蒸发浓缩- 火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉
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1 材料与方法 111 仪器和试剂
GFU - 202型原子吸收光谱仪 ; 铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉空心 阴极灯 ;仪器工作条件见表 1;铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉单元素标准 物质 (1000μg /m l) ,所用硝酸为优级纯 ,所用玻璃仪器均以 1
+ 5硝酸溶液浸泡过夜 ,用纯水冲洗干净 ,实验用水为去离子 水。 112 工作曲线制备
X= C V
X—水样中待测金属的质量浓度 , mg /L C—从回归曲线方程中计算后得到的待测金属质量 ,μg V —原水样体积 , m l
[作者简介 ] 金岚 (1960 - ) ,女 ,副主任技师 ,主要从事理化检验 工作 。
2 结果与讨论 211 工作曲线与检出限
见表 2～4。
282
C标 (μg) 铁 (ABS) 锰 (ABS) 铅 (ABS)
212 精密度实验 取 2份水样 ,按上述测定水样方法同样操作 ,每份样品重
复测定 6次 ,结果见表 5。
表 5 精密度实验
测定
测定次数
平均值
元素 1
2
3
4
5
6 (mg /L )
铁 01048 01042 01047 01047 01049 01050 01046
01105 01118 01123 01126 01114 01124 01118
锌 01024 01023 01023 01024 01032 01034 01027
01018 01010 01017 01009 01012 01013 01013
镉 01019 01011 01010 01018 01017 01020 01016
01005 01002 01003 01004 01004 01002 01003
本方法精密度 ( RSD )在 0135% ～0149%之间 ,相对标准 偏差均小于 5% ,方法精密度好 。 213 准确度实验
以 2个不同水样为本底值 ,分别添加 6种离子标准溶液 , 按上述 样 品 操 作 方 法 测 定 , 得 到 样 品 回 收 率 为 9213% ～ 10317% (本底值结果为 6次测定均值 ) ,结果见表 6。 214 本法与萃取法 (国标法 )测定结果比较
表 7 本法与萃取法测定结果比较
蒸发浓缩 (mg /L ) 元素
样号 1 2 3 4 5
萃取法 (mg /L ) 12345
铁 01046 01124 01030 01098 01205 01046 01122 01031 01099 01204
锰 01076 01080 01026 01155 01167 01077 01080 01027 01150 01166
[ Abstract] O bjective: To use the evaporation of water and a variety of simultaneous determ ination of heavy metals, to increase analysis speed and save reagents1M ethods: Evaporation - flame atom ic absorp tion spectrometry determ ination of iron, manganese, copper, zinc, lead, cadm ium1Results: The effective expansion of the direct inhalation - flame atom ic absorp tion spectrometry measurement range, can fully meet the low concentration of surface water, groundwater and other water samp le testing1 [ Key words] Evaporation; Flame atom ic absorp tion spectrometry; Iron; M anganese; Copper; Zinc; Lead; Cadm ium
(浙江省上虞市疾病预防控制中心 ,浙江上虞 312300)
[摘要 ] 目的 :利用蒸发浓缩同时测定水中多种重金属 ,以提高分析速度 ,节省试剂 。方法 :采用蒸发浓缩 - 火焰原子吸 收光谱法测定水中铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉 。结果 :可有效扩大直接吸入 - 火焰原子吸收光谱法的测量范围 ,能充分满足低 浓度地表水 、地下水以及其它水样的检测 。 [关键词 ] 蒸发浓缩 ; 火焰原子吸收光谱法 ; 铁 ; 锰 ; 铜 ; 锌 ; 铅 ; 镉 [中图分类号 ] O657131 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 (2010) 02 - 0281 - 02
使用本方法和萃取法同时对 5 份水样进行测定 ,两种方 法测得结果进行统计学 t检验 ,发现该法与萃取法所获得结果 均无显著性差异 ( P < 0105) ,结果见表 7。
表 6 准确度实验 本底值 加标量 测定值 回收率 本底值 加标量 测定值 回收率 元素 (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) 铁 01046 0110 01145 9718 01118 0110 01219 10018 锰 01076 0110 01177 10113 01086 0110 01185 9818 铅 01026 0110 01124 9213 01047 0110 01146 9719 锌 01027 0101 01038 10317 01013 0101 01022 9213 镉 01016 0101 01025 9318 01003 0101 01013 100 铜 01066 0105 01114 9710 01015 0105 01064 9313
被测 元素
铁 锰 铜 锌 铅 镉
波长
( nm )
24813 27915 32418 21319 28313 22818
表 1 仪器最佳工作条件
狭缝 灯电流 辅助气 雾化气 乙炔流量
( nm) (mA ) (L /m in) (L /m in) (L /m in)
012
3
210
510
115
012
3
210
表 2 工作曲线及检出限
2010
01374 01204 01112
3010
01555 01310 01170
பைடு நூலகம்
r
019992 019998 019998
a
- 0102392 21225 ×10 - 3 112909 ×10 - 3
b
0101942 0101021 515933 ×10 - 3
检出限 (μg)
中国卫生检验杂志 2010年 2月 第 20卷 第 2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Feb 2010; Vol 20 No 2
215
01034 01025 01017
510
01064 01051 01028
1010
01164 01105 01057
铅 01026 01046 01041 01062 01035 01025 01045 01040 01061 01036
锌 01027 01013 01018 01009 01120 01025 01012 01018 01009 01121
镉 01016 01002 01025 01010 01042 01016 01002 01024 01010 01040
[参考文献 ]
[ 1 ] GB / T 575016 - 20061生活饮用水标准检验方法 金属指标 [ S]1 (收稿日期 : 2009 - 08 - 18)
通常我们检测水中的铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉微量金属元素 前处理的方法为萃取法 、共沉淀法 、巯基棉富集法等 ,其方法 操作复杂 ,而且其中的试剂对人体毒害较大 ,故此我采用了通 过蒸发浓缩 - 火焰原子吸收光谱法测定水中铁 、锰 、铜 、锌 、 铅 、镉 。结果表明 ,可有效扩大直接吸入 - 火焰原子吸收光谱 法的测量范围 ,能充分满足低浓度地表水 、地下水以及其它水 样的检测 。
中国卫生检验杂志 2010年 2月 第 20卷 第 2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Feb 2010; Vol 20 No 2
281
【化学测定方法 】
蒸发浓缩 - 火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉
金岚 , 方海平
铜 01066 01013 01031 01017 01059 01068 01013 01030 01016 01058
3 小结 由以上测定结果所得线性关系 、精密度 、回收率及与国标
法结果比较看 ,实验各项技术指标均符合要求 ,实验证明此法 分析速度快 ,节省试剂 , RSD 在 5%以下 ,不同样品加标回收率 为 9213% ～10317% ,方法准确度高 ,精密度好 ,操作简便 ,能 充分满足低浓度地面水 、地表水以及其它水样的检测 。
215 215 215
C标 (μg)
锌 (ABS) 镉 (ABS)
0125 01010 01015
0150 01027 01032
110 01069 01082
表 3 工作曲线及检出限
210 01153 01181
310 01237 01281
r 019999 019996
a - 0101306 - 0101392
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
113 样品测定 取样品 100 m l于 250 m l三角烧瓶中加 015 m l浓硝酸 ,然
后于上述混合标准溶液及样品液中分别加入玻璃珠数粒 ,在 电炉上加热蒸发近干 ,同时做空白试验 (操作方法同样品 ) ,冷 却后 ,用去离子水溶解并定容至 10 m l比色管中 ,然后按表 1 仪器工作条件 ,分别测定空白 、标准曲线系列和样品溶液 ,每 份样品溶液平行测定 3次 。 114 计算
把 ( 1000 μg/m l)标准储备液经逐级稀释后 ,分别配制成 下述 6种离子浓度的混合标准溶液于 250 m l三角烧瓶中 ,使 其成铁 、锰 、铅 25 ～300μg /L; 铜 715 ～90μg /L; 锌 、镉 215 ～ 30μg/L ,然后加含 5 m l/L 浓硝酸溶液至 100 m l。
铜 01064 01062 01075 01065 01069 01060 01066
01015 01014 01015 01012 01018 01013 01015
RSD (%)
0136 0172 0139 0136 0135 0150 0145 0129 0139 0111 0149 0119
锰 01071 01079 01070 01078 01075 01080 01076
01091 01084 01080 01087 01089 01085 01086
铅 01028 01028 01021 01029 01030 01022 01026
01040 01048 01042 01046 01050 01055 01047
b 0108315 0109787
检出限 (μg) 0125 0125
C标 (μg) 铜 (ABS)
0175 01018
115 01031
310 01060
表 4 工作曲线及检出限
610
910
r
0121
01180
019999
a 119087 ×10 - 3
b 0101976
检出限 (μg) 0175
Evapora tion - flam e a tom ic absorption spectrom etry determ ina tion of iron , manganese , copper , z inc , lead , cadm ium in wa ter
J IN L an, FAN G Ha i2ping ( Shangyu Center for D isease Control and Prevention, Shangyu 312300, China)
GFU - 202型原子吸收光谱仪 ; 铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉空心 阴极灯 ;仪器工作条件见表 1;铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉单元素标准 物质 (1000μg /m l) ,所用硝酸为优级纯 ,所用玻璃仪器均以 1
+ 5硝酸溶液浸泡过夜 ,用纯水冲洗干净 ,实验用水为去离子 水。 112 工作曲线制备
X= C V
X—水样中待测金属的质量浓度 , mg /L C—从回归曲线方程中计算后得到的待测金属质量 ,μg V —原水样体积 , m l
[作者简介 ] 金岚 (1960 - ) ,女 ,副主任技师 ,主要从事理化检验 工作 。
2 结果与讨论 211 工作曲线与检出限
见表 2～4。
282
C标 (μg) 铁 (ABS) 锰 (ABS) 铅 (ABS)
212 精密度实验 取 2份水样 ,按上述测定水样方法同样操作 ,每份样品重
复测定 6次 ,结果见表 5。
表 5 精密度实验
测定
测定次数
平均值
元素 1
2
3
4
5
6 (mg /L )
铁 01048 01042 01047 01047 01049 01050 01046
01105 01118 01123 01126 01114 01124 01118
锌 01024 01023 01023 01024 01032 01034 01027
01018 01010 01017 01009 01012 01013 01013
镉 01019 01011 01010 01018 01017 01020 01016
01005 01002 01003 01004 01004 01002 01003
本方法精密度 ( RSD )在 0135% ～0149%之间 ,相对标准 偏差均小于 5% ,方法精密度好 。 213 准确度实验
以 2个不同水样为本底值 ,分别添加 6种离子标准溶液 , 按上述 样 品 操 作 方 法 测 定 , 得 到 样 品 回 收 率 为 9213% ～ 10317% (本底值结果为 6次测定均值 ) ,结果见表 6。 214 本法与萃取法 (国标法 )测定结果比较
表 7 本法与萃取法测定结果比较
蒸发浓缩 (mg /L ) 元素
样号 1 2 3 4 5
萃取法 (mg /L ) 12345
铁 01046 01124 01030 01098 01205 01046 01122 01031 01099 01204
锰 01076 01080 01026 01155 01167 01077 01080 01027 01150 01166
[ Abstract] O bjective: To use the evaporation of water and a variety of simultaneous determ ination of heavy metals, to increase analysis speed and save reagents1M ethods: Evaporation - flame atom ic absorp tion spectrometry determ ination of iron, manganese, copper, zinc, lead, cadm ium1Results: The effective expansion of the direct inhalation - flame atom ic absorp tion spectrometry measurement range, can fully meet the low concentration of surface water, groundwater and other water samp le testing1 [ Key words] Evaporation; Flame atom ic absorp tion spectrometry; Iron; M anganese; Copper; Zinc; Lead; Cadm ium
(浙江省上虞市疾病预防控制中心 ,浙江上虞 312300)
[摘要 ] 目的 :利用蒸发浓缩同时测定水中多种重金属 ,以提高分析速度 ,节省试剂 。方法 :采用蒸发浓缩 - 火焰原子吸 收光谱法测定水中铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉 。结果 :可有效扩大直接吸入 - 火焰原子吸收光谱法的测量范围 ,能充分满足低 浓度地表水 、地下水以及其它水样的检测 。 [关键词 ] 蒸发浓缩 ; 火焰原子吸收光谱法 ; 铁 ; 锰 ; 铜 ; 锌 ; 铅 ; 镉 [中图分类号 ] O657131 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 (2010) 02 - 0281 - 02
使用本方法和萃取法同时对 5 份水样进行测定 ,两种方 法测得结果进行统计学 t检验 ,发现该法与萃取法所获得结果 均无显著性差异 ( P < 0105) ,结果见表 7。
表 6 准确度实验 本底值 加标量 测定值 回收率 本底值 加标量 测定值 回收率 元素 (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) 铁 01046 0110 01145 9718 01118 0110 01219 10018 锰 01076 0110 01177 10113 01086 0110 01185 9818 铅 01026 0110 01124 9213 01047 0110 01146 9719 锌 01027 0101 01038 10317 01013 0101 01022 9213 镉 01016 0101 01025 9318 01003 0101 01013 100 铜 01066 0105 01114 9710 01015 0105 01064 9313
被测 元素
铁 锰 铜 锌 铅 镉
波长
( nm )
24813 27915 32418 21319 28313 22818
表 1 仪器最佳工作条件
狭缝 灯电流 辅助气 雾化气 乙炔流量
( nm) (mA ) (L /m in) (L /m in) (L /m in)
012
3
210
510
115
012
3
210
表 2 工作曲线及检出限
2010
01374 01204 01112
3010
01555 01310 01170
பைடு நூலகம்
r
019992 019998 019998
a
- 0102392 21225 ×10 - 3 112909 ×10 - 3
b
0101942 0101021 515933 ×10 - 3
检出限 (μg)
中国卫生检验杂志 2010年 2月 第 20卷 第 2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Feb 2010; Vol 20 No 2
215
01034 01025 01017
510
01064 01051 01028
1010
01164 01105 01057
铅 01026 01046 01041 01062 01035 01025 01045 01040 01061 01036
锌 01027 01013 01018 01009 01120 01025 01012 01018 01009 01121
镉 01016 01002 01025 01010 01042 01016 01002 01024 01010 01040
[参考文献 ]
[ 1 ] GB / T 575016 - 20061生活饮用水标准检验方法 金属指标 [ S]1 (收稿日期 : 2009 - 08 - 18)
通常我们检测水中的铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉微量金属元素 前处理的方法为萃取法 、共沉淀法 、巯基棉富集法等 ,其方法 操作复杂 ,而且其中的试剂对人体毒害较大 ,故此我采用了通 过蒸发浓缩 - 火焰原子吸收光谱法测定水中铁 、锰 、铜 、锌 、 铅 、镉 。结果表明 ,可有效扩大直接吸入 - 火焰原子吸收光谱 法的测量范围 ,能充分满足低浓度地表水 、地下水以及其它水 样的检测 。
中国卫生检验杂志 2010年 2月 第 20卷 第 2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Feb 2010; Vol 20 No 2
281
【化学测定方法 】
蒸发浓缩 - 火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉
金岚 , 方海平
铜 01066 01013 01031 01017 01059 01068 01013 01030 01016 01058
3 小结 由以上测定结果所得线性关系 、精密度 、回收率及与国标
法结果比较看 ,实验各项技术指标均符合要求 ,实验证明此法 分析速度快 ,节省试剂 , RSD 在 5%以下 ,不同样品加标回收率 为 9213% ～10317% ,方法准确度高 ,精密度好 ,操作简便 ,能 充分满足低浓度地面水 、地表水以及其它水样的检测 。
215 215 215
C标 (μg)
锌 (ABS) 镉 (ABS)
0125 01010 01015
0150 01027 01032
110 01069 01082
表 3 工作曲线及检出限
210 01153 01181
310 01237 01281
r 019999 019996
a - 0101306 - 0101392
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
012
3
210
510
115
113 样品测定 取样品 100 m l于 250 m l三角烧瓶中加 015 m l浓硝酸 ,然
后于上述混合标准溶液及样品液中分别加入玻璃珠数粒 ,在 电炉上加热蒸发近干 ,同时做空白试验 (操作方法同样品 ) ,冷 却后 ,用去离子水溶解并定容至 10 m l比色管中 ,然后按表 1 仪器工作条件 ,分别测定空白 、标准曲线系列和样品溶液 ,每 份样品溶液平行测定 3次 。 114 计算
把 ( 1000 μg/m l)标准储备液经逐级稀释后 ,分别配制成 下述 6种离子浓度的混合标准溶液于 250 m l三角烧瓶中 ,使 其成铁 、锰 、铅 25 ～300μg /L; 铜 715 ～90μg /L; 锌 、镉 215 ～ 30μg/L ,然后加含 5 m l/L 浓硝酸溶液至 100 m l。
铜 01064 01062 01075 01065 01069 01060 01066
01015 01014 01015 01012 01018 01013 01015
RSD (%)
0136 0172 0139 0136 0135 0150 0145 0129 0139 0111 0149 0119
锰 01071 01079 01070 01078 01075 01080 01076
01091 01084 01080 01087 01089 01085 01086
铅 01028 01028 01021 01029 01030 01022 01026
01040 01048 01042 01046 01050 01055 01047
b 0108315 0109787
检出限 (μg) 0125 0125
C标 (μg) 铜 (ABS)
0175 01018
115 01031
310 01060
表 4 工作曲线及检出限
610
910
r
0121
01180
019999
a 119087 ×10 - 3
b 0101976
检出限 (μg) 0175
Evapora tion - flam e a tom ic absorption spectrom etry determ ina tion of iron , manganese , copper , z inc , lead , cadm ium in wa ter
J IN L an, FAN G Ha i2ping ( Shangyu Center for D isease Control and Prevention, Shangyu 312300, China)