新乡医学院无机化学实验课教案首页
新乡医学院医用化学试验课教案首页授课教师姓名及职称试验
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室实验醋酸电离常数的测定、实验目的1 .练习酸度计的使用方法。
2 .通过测定醋酸的电离常数,加深对电离度和电离常数的理解。
二、实验原理溶液的酸度是指溶液中能被碱中和的所有酸的总浓度。
pH值是描述溶液中酸度的一种尺度单位。
许多化学反应的发生需要在特定的pH值范围内才能进行或达到较高的转化率及反应速度;对于生物体内时刻进行的酶催化反应也需要在一定的pH值条件下才能顺利进行。
所以,控制和测定溶液的酸度在工农业,医学等领域是十分必要的。
醋酸是弱电解质,在溶液中发生部分电离:HAc— H+ + AC达到电离平衡时,其电离常数表达式为:[H ][Ac~][HAc]式中K a为电离常数,[H+]、[Ac-]和[HAc]分别为H+、Ac-和HAc的平衡浓度。
醋酸溶液准确的起始浓度c可用NaOH标准溶液滴定得到。
由于:+ - +[H ]= [Ac ], [HAc] = c —[H ]所以:K [H ]2K a 亠c-[H ]一定温度下,用酸度计测出溶液的pH值,算出[H+]后,代入上式即可求出K a。
醋酸的电离度a [H+]/c。
三、仪器与试剂酸度计(雷磁25型)、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、50 mL烧杯、0.1 mol L-1 HAc、标准缓冲溶液(pH = 4.00 )四、实验步骤1 .醋酸溶液pH值的测定用酸度计分别测定1〜5号醋酸溶液的pH值,记录并计算K a,求取平均值。
2 .酸度计的使用pH计是测定溶液PH值得最常用的仪器之一。
它有一对与仪器相配套的电极:一个指示电极,常用玻璃电极;另一个为参比电极,如甘汞电极。
将它们插入待测溶液中可组成一个原电池。
由于玻璃电极的电极电势可随待测溶液的H+的改变而变化,测定该原电池的电动势,即可求得该溶液的PH值。
开机:预热30分钟,准备测定。
a •选择开关mV-pH旋钮调到pH档;b .调节温度补偿(白线对准溶液温度值15 C );c.插上电极;d .选择量程0-7档;e .调零点至pH=7;f. 用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干,再将其插入pH=4的标准缓冲溶液中,旋转斜率旋钮使仪器显示该缓冲液的pH值;g. 重复e、f的操作步骤直至不用调节定位旋钮和斜率旋钮为止;h •用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;1. 将电极浸入被测溶液中,待平衡后(约20秒)在显示屏上读出溶液的pH值;j断开电源,清洗并用蒸馏水浸泡电极,供下次使用。
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课程名称:组织病理学授课教师姓名及职称:杜娟助教
新乡医学院组织学与胚胎学教研室2007年3月27日
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2007
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详细内容-新乡医学院
新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验 氧和硫一、实验目的l .了解H 2S 的还原性及难溶硫化物的生成;2.熟悉H 2O 2的氧化、还原性及鉴定反应;3.掌握不同氧化态的含氧化合物的主要化学性质。
二、实验原理氧和硫是周期系第VIA 族元素,价电子层结构为ns 2np 4,常见氧化数为-Ⅱ、+Ⅳ和+Ⅵ。
氧和氢的化合物,除了水以外,还有H 2O 2。
在H 2O 2分子中,氧的氧化数为-I ,处于中间氧化态,因此H 2O 2既有氧化性,又有还原性。
在酸性介质中H 2O 2是强氧化剂;当H 2O 2与某些强氧化剂(如KMnO 4)作用时,可显示其还原性。
H 2S 是有毒气体,能溶于水,其水溶液呈弱酸性。
在H 2S 中,S 的氧化数-Ⅱ,H 2S 是强还原剂。
S 2-可与多种金属离子生成不同颜色的金属硫化物沉淀,例如ZnS(白色)、CuS(棕黑色)、HgS(黑色)、CdS(黄色) 。
在碱性溶液中,亚硝酰铁氰化钠Na 2[Fe(CN)5NO]与S 2-生成红紫色的配合物,这是鉴定S 2-离子的灵敏反应,其反应可能是:[Fe(CN)5NO]2- + S 2- =N S O(CN)54-SO 2和H 2SO 3是还原剂,但与强还原剂作用时,又表现为氧化剂。
Na 2S 2O 3是一种中等强度的还原剂,I 2可以将它氧化成Na 2S 4O 6而与强氧化剂(如Cl 2)作用时也可被氧化成Na 2SO 4。
Na 2S 2O 3在酸性溶液中不稳定,迅速分解析出单质S ,并放出SO 2气体。
S 2O 32-离子有很强的配位作用,能与许多金属离子形成稳定的配合物。
浓H 2SO 4是一个强氧化剂,在加热时,它能氧化许多金属,而本身水条件不同而被还原成SO 2、S 或H 2S 。
H 2SO 4的还原产物可按如下判断:如溶液呈白色混浊,示析出S ;如产生具有还原性的刺激性气体,则为SO 2;如产生具有还原性或使Pb(Ac)2试纸变黑的,具有臭鸡蛋气味的气体则为H 2S 。
无机化学实验课程教案1
《无机化学实验》课程教案1思考题:1。
此方法适合于大分子物质的测定吗?2。
如果待测葡萄糖中含不溶性杂质,对测定结果有何影响。
《无机化学实验》课程教案2《无机化学实验》课程教案3实验进程:讲解实验原理(10分钟)讲解滴定管的正确使用方法。
(30分钟)滴定管的准备和洗涤。
(20分钟)0.1mol L-1NaOH和HCl溶液的配制(30分钟)酸碱标准溶液浓度的比较(60分钟)数据处理(10分钟)重点:滴定管的正确使用难点:滴定终点的判断,指示剂颜色的观察;滴定的正确操作。
《无机化学实验》课程教案4《无机化学实验》课程教案5《无机化学实验》课程教案6《无机化学实验》课程教案7《无机化学实验》课程教案8《无机化学实验》课程教案9《无机化学实验》课程教案10《无机化学实验》课程教案11《无机化学实验》课程教案12《无机化学实验》课程教案13思考题:常用的离子交换法包括哪几步?2、本实验的实验原理是什么?3、离子交换树脂的再生有何意义《无机化学实验》课程教案14《无机化学实验》课程教案15《无机化学实验》课程教案16《无机化学实验》课程教案17《无机化学实验》课程教案18思考题:1、实验中加入盐酸羟胺的作用是什么?其加入的顺序有什么要求?2、如果被测定的ML n离解度较大,对n值的测定结果有什么影响?《无机化学实验》课程教案19《无机化学实验》课程教案20《无机化学实验》课程教案21《无机化学实验》课程教案22《无机化学实验》课程教案23《无机化学实验》课程教案24.。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验溶液的配制一、实验目的1.掌握溶液浓度的计算方法及常见溶液的配制方法;2.熟悉台秤、量筒的使用方法,掌握移液管、容量瓶的使用方法;3.学习溶液的定量转移及稀释操作。
二、实验原理溶液的配制是药学工作的基本内容之一。
无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液。
1.一般溶液的配制配制一般溶液常用以下三种方法:(1)直接水溶法对易溶于水而不发生水解的固体试剂,例如NaOH、H2C2O4、KNO3、NaCl等。
(2)介质水溶法对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等。
在水中溶解度较小的固体试剂,在选用合适的溶剂溶解后,稀释,摇匀转入试剂瓶。
例如固体I2,可先用KI水溶液溶解。
(3)稀释法对于液态试剂如HCl、H2SO4、HNO3、HAc等。
一些容易见光分解或易发生氧化还原反应的溶液,要防止在保存期间失效。
如Sn2+及Fe2+溶液应分别放入一些Sn粒和Fe屑。
AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于干净的棕色试剂瓶中。
容易发生化学腐蚀的溶液应贮于合适的容器中。
2.标准溶液的配制已知准确浓度的溶液称为标准溶液。
配制标准溶液的方法有两种:(1)直接法(2)间接法配制溶液的操作程序一般是:(1)计算对于固体物质,如果物质含结晶水,则应将其计算在内。
稀释浓溶液时,计算需要掌握的原则是:稀释前后溶质的量不变。
(2)称量用台秤或扭力天平、分析天平称取固体试剂,用量筒或移液管量取液体试剂。
(3)溶解凡是易溶于水且不易水解的固体均可用适量的水在烧杯中溶解(必要时可加热)。
易水解的固体试剂(如SnCl2、Na2S等),必须先以少量浓酸(碱)使之溶解,然后加水稀释至所需浓度。
(4)定量转移将溶液从烧杯向量筒或容量瓶中转移后,应注意用少量水荡洗烧杯2~3次,并将荡洗液全部转移到量筒或容量瓶中,再定容到所示刻度。
三、实验用品(略)四、实验内容(一)由浓H2SO4配制稀H2SO4计算出配制50mL 3mol·L-1 H2SO4溶液所需浓H2SO4(98%,相对密度1.84)的体积。
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新乡医学院实验课教案首页实验课程名称:基础医学实验实验课时:共32 学时实验对象:新乡医学院本科生实验教学目标:1. 培养学生对医学实验的兴趣和积极性。
2. 使学生掌握基础医学实验的基本原理和方法。
3. 培养学生观察问题、分析问题、解决问题的能力。
实验教学内容:1. 实验一:显微镜的使用和细胞观察2. 实验二:生物化学实验3. 实验三:生理学实验4. 实验四:药理学实验5. 实验五:病理学实验实验教学方法:1. 实验讲解:教师对每个实验的原理、方法、操作步骤进行讲解。
2. 学生操作:学生在教师的指导下进行实验操作。
3. 结果分析:学生对实验结果进行分析,教师进行点评。
实验教学要求:1. 学生需提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。
2. 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。
4. 学生需在规定时间内完成实验,不得迟到早退。
实验教学评价:1. 实验操作的正确性和规范性。
2. 实验结果的准确性和分析的深度。
3. 实验报告的质量。
六、实验六:生物医学实验设计与统计分析实验目的:1. 培养学生设计生物医学实验的能力。
2. 使学生掌握实验数据统计分析的方法。
实验内容:1. 实验设计:学生根据实验目的设计实验方案,包括实验分组、干预措施等。
2. 实验实施:学生按照实验设计进行实验操作。
3. 数据收集:学生收集实验数据,进行整理和归纳。
4. 统计分析:学生运用统计学方法对实验数据进行分析,得出结论。
实验方法:1. 教师讲解实验设计的原则和方法,引导学生进行实验设计。
2. 学生分组讨论,提出实验方案,并进行汇报。
3. 教师对实验设计进行评价,提出改进意见。
4. 学生根据改进意见完善实验设计,并进行实验操作。
5. 教师指导学生进行数据收集和统计分析。
实验要求:1. 学生需提前学习实验设计相关知识,了解实验设计的原则和方法。
2. 学生应按照实验设计进行操作,确保实验的可靠性。
3. 学生需认真收集实验数据,并进行准确的统计分析。
医用化学无机实验教案
试剂应存放在干燥、阴凉、通风 良好的地方,避免阳光直射和高
温。
易燃、易爆、有毒有害试剂应单 独存放,并设置明显的警示标识。
废弃物应分类收集,有毒有害废 弃物应交由专业机构处理,避免 对环境和人体健康造成危害。
04 实验操作步骤详 解
样品制备和处理方法
精确称量
01
使用分析天平准确称量所需样品,注意避免样品吸潮或风化。
沉淀物处理
将沉淀物过滤、洗涤并干燥,以便进行后续分析。
氧化还原滴定法应用举例
滴定剂选择
根据待测物质选择合适的滴定剂,如高锰酸钾溶液用于氧化滴定。
滴定终点判断
通过观察颜色变化或使用指示剂判断滴定终点,确保滴定结果准 确。
数据记录与处理
详细记录滴定数据,并进行计算和处理,得出待测物质的含量。
配合物合成条件优化探讨
学会使用常见的无机化学实验仪器和设备,如试管、烧杯、量筒、滴定管等。
培养观察、分析和解决问题能力
通过实验观察化学现象,培养 敏锐的观察力和实验操作能力。
学会分析实验数据,理解实验 原理,并能够解释实验结果。
在实验过程中遇到问题时,能 够独立思考并寻求解决方法, 提高解决问题的能力。
了解实验室安全规范及操作注意事项
仪器设备清单及功能介绍
电子天平
用于精确称量试剂质量,分辨率 高达0.0001g,确保实验数据的
准确性。
磁力搅拌器
配备加热功能,可实现试剂的均 匀混合和恒温反应,提高实验效 率。
离心机
用于分离液体与固体颗粒或液体 与液体的混合物,是实验中不可 或缺的分离工具。
pH计
用于测量溶液的酸碱度,帮助控 制实验条件,确保实验结果的可
溶解样品
02
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验全机械加码电光分析天平称量练习一、实验目的1.熟悉分析天平称量原理及使用方法2.练习直接法和递减法称量操作。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最主要、最常用的仪器之一,在开始分析工作之前,必须先熟悉如何正确使用天平。
我们常用的是双盘半机械加码电光天平。
分析天平和托盘天平一样都是杠杆平衡原理制成的,它是一种非常精密的称量仪器,称量的精确度可达0.0001g,即0.1mg。
它们的最大载荷一般为100~200g。
三、实验用品全(半)机械加码电光分析天平、称量瓶、纸带、烧杯、无水Na2CO3 (A.R.)四、实验步骤1.分析天平使用a.外观检查检查砝码是否齐全,各砝码位置是否无误,圈码的数目是否正常,是否正确挂在环码钩上。
观察天平是否处于平衡状态(即横梁被架起,不再摆动),天平的吊耳位置是否正常,指数盘是否归零。
b.调水平、调零点。
c.称量:物体放到托盘中央,关闭天平门,按照“从大到小,中间截取,逐级试重”的规律在右盘加减砝码。
试重时,半开天平,观察指针偏移方向或标尺投影移动方向,以判断孰轻孰重进行调整(“指针总是偏向轻盘,标尺投影总是向重盘方向移动”)。
先调定克以上砝码。
再依次调整百毫克组(外层指数盘)和十毫克组(内层指数盘)圈码。
调定十毫克组圈码后,完全开启天平,准备读数。
d.读数:全开天平,待标尺停稳后即可读数,被称物的质量等于砝码总量加标尺读数(均以克计)。
标尺读数在9~10 mg时,也可再加l0 mg圈码,从屏上读取标尺负值,记录时将此读数从砝码总量中减掉。
e.复原:称量完毕,关闭天平,取出被称物,将砝码夹回盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,将砝码盒放回天平玻璃罩顶,盖上防尘罩。
2.递减法称量0.4~0.6g固体Na2CO3(准确至0.0001g)称量过程如下:从干燥器中取出装有适量固体称量瓶(注意不要让手指直接触及称量瓶及瓶盖)。
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新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验 呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备一、实验目的了解通过康尼查罗(Cannizzaro )反应制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理及操作方法。
二、实验原理伯醇可以被氧化成醛,醛又可以被氧化成酸;反之,酸可以被还原成醛,醛进而被还原成成醇。
因此醛既可以被氧化成酸,又可以被还原成醇。
CH 2OH CHO COOH [O][H][H]没有α-H 的醛在浓碱的作用下可发生自身氧化还原反应,即一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,这是一种歧化反应,称为康尼查罗反应。
例如: O CHO + NaOH O CH 2OH O2Na++O CO 2H 2在反应中,呋喃甲醛分子被氧化成呋喃甲酸,同时被还原生成呋喃甲醇。
反应的实质是羰基的亲核加成反应。
呋喃甲醇溶于乙醚,呋喃甲酸钠易溶于水,因此,利用乙醚萃取很容易将二者分离。
乙醚层蒸馏得到呋喃甲醇,水层加无机酸,呋喃甲酸钠转化成呋喃甲酸析出。
三、试剂9.5 g (8.2 mL ,0.1 mol )呋喃甲醛[1](新蒸),4 g (0.1 mol )氢氧化钠,乙醚,浓盐酸,无水碳酸钾四、实验步骤1、将4 g 氢氧化钠溶于盛有6 mL 水的100 mL 的烧杯中,将烧杯置于冰水浴中冷却内容物至5 ℃左右,不断搅拌下滴加呋喃甲醛8.2 mL ,维持反应温度在8~12 ℃之间。
加完后,仍保持此温度继续搅拌30 min ,反应即可完成,得米黄色浆状物。
2、在搅拌下加入适量的水(约10 mL )使固体全溶,此时溶液呈暗红色。
将溶液转入分液漏斗中用乙醚分四次(20 mL 、15 mL 、10 mL 、5 mL )萃取,合并醚萃取液,用无水碳酸钾干燥后,先在水浴上蒸去乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇,收集169~172 ℃的馏分。
3、乙醚萃取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸,酸化至pH为2~3,则析出结晶。
充分冷却后抽滤,产物用少量冷水洗涤,抽干后收集产品。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验 电离平衡和沉淀溶解平衡一、实验目的1.了解同离子效应对电离平衡的影响;2.学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲原理及应用;3.了解盐的水解及其影响因素;4.理解沉淀的生成及溶解的条件;二、实验原理1. 同离子效应:HAcH ++Ac -同离子效应能使弱电解质的电离度降低,从而改变弱电解质溶液的pH 值。
PH 值的变化可借助指示剂变色来确定。
2. 缓冲溶液:能抵抗外加少量强酸、强碱或水的稀释而保持溶液pH 基本不变。
3. 盐的水解:Ac -+H 2OHAc +OH - NH 4++H 2O NH 3·H 2O +H + 盐类水解程度的大小,主要由盐类的本性决定。
此外还受温度、盐的浓度和酸度等因素的影响。
根据同离子效应,向溶液中加入H +或OH -离子就可以防止它们的水解。
另外,由于水解反应是吸热反应,加热可促使盐类水解。
4. 沉淀-溶解平衡:AB(s) A +(aq)+B -(aq)利用沉淀的生成可以将有关离子从溶液中除去,但不可能完全除去。
][][][HAc Ac H K a -+⋅=lg •=,Ac HAc HAc a c c pK pH 盐酸c c pK HAc a lg •=,在沉淀平衡中,同样存在同离子效应,若增加A +或B -的浓度,平衡向生成沉淀的方向移动,有沉淀析出。
根据溶度积规则可判断沉淀的生成或溶解,当Q i =sp B A K c c >•+ 时,则有沉淀析出;Q i =sp B A K c c =•+时,溶液达到饱和,但仍无沉淀析出;Q i =sp B A K c c <•+时,溶液未饱和,没有沉淀析出。
如果在溶液中有两种或两种以上的离子都可以与同一种沉淀剂反应生成难溶盐,沉淀的先后次序是根据所需沉淀剂离子浓度的大小而定。
所需沉淀剂离子浓度小的先沉淀出来,所需沉淀剂离子浓度大的后沉淀出来,这种先后沉淀的现象,称为分步沉淀。
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授课教师姓名及职称:
新乡医学院化学教研室年月日
尝试葡萄糖酸锌的制备
一、尝试目的
1.了解葡萄糖酸锌的制备方法;
2.掌握锌盐的含量测定方法;
3.学习热过滤的方法,再一次操练减压过滤操作。
二、尝试道理
尝试室用葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌反响,制得葡萄糖酸锌。
其反响式如下:
Ca(C
H11O7)2 +ZnSO4Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓
三、尝试用品〔略〕
四、尝试内容
1.萄糖酸锌的制备
量取80mL蒸馏水置烧杯中,加热至80~90℃,参加13.4g ZnSO4·7H2O使完全溶解,将烧杯放在90℃的恒温水浴中,再逐渐参加葡萄糖酸钙20g,并不竭搅拌。
在90℃水浴上保温20min后趁热抽滤,滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状〔体积约为20mL,如浓缩液有沉淀,需过滤掉〕。
滤液冷至室温,加95%乙醇20mL并不竭搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。
充实搅拌后,用倾析法去除乙醇液。
再在沉淀上加95%乙醇20mL,充实搅拌后,沉淀慢慢转变成晶体状,抽滤至干,即得粗品〔母液回收〕。
再将粗品加水20mL,加热至溶解,趁热抽滤,滤液冷至室温,加95%乙醇20mL充实搅拌,结晶析出后,抽滤至干,即得精品,在50℃烘干。
2.数据记录及成果处置。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页新乡医学院化学教研室年月日实验盐酸溶液标定前面我们学习了分析天平的使用和酸碱浓度比较, 相信大家对酸碱滴定以及使用分析天平进行称量有了初步的认识, 那么我们今天就来巩固和应用前面大家的学习成果, 进行盐酸溶液标定实验。
那么看到这个题目大家是不是会想什么叫标定, 以及为什么要进行标定。
简单的说盐酸溶液的标定就是对我们在酸碱滴定实验中所配制的盐酸溶液的浓度进行标定, 通过实验确定其准确的浓度。
那么为什么我们上次配制的盐酸的浓度要标定出来, 而不直接配制成准确浓度的溶液呢, 还有我们上次配制的氢氧化钠溶液也是配制的近似0.1mol/L这样的浓度, 而不是准确浓度, 为什么呢?大家思考一下, 我们想: 配制盐酸我们用的是浓盐酸, 而浓盐酸易挥发, 配制氢氧化钠溶液用的是固体氢氧化钠, 而固体氢氧化钠易吸收空气中的水分, 并且会和空气中的CO2反应引起部分变质, 这些大家在做实验的时候肯定有所体会吧, 也就是说, 一般的酸或碱都会含有杂质或者稳定性较差, 所以不可能直接配制成准确浓度的溶液。
因此, 只能先配制成近似浓度的溶液, 然后通过使用基准物质进行标定来确定其准确浓度, 进而才能作为标准溶液去测定其它物质中酸性或碱性组分的含量, 比如后面实验中会用我们已经确定准确浓度的氢氧化钠溶液来测定食醋总酸度。
那么刚才在解释标定时我们又引入了“标准溶液”和“基准物质”这两个概念。
所谓基准物质就是能够直接配制成具有准确浓度溶液的物质。
那么不是任何物质都能作为基准物质的, 基准物质应该符合以下要求:a.物质的组成应该和它的化学式完全相符, 也就是说这个试剂它本身的组成应该是固定的。
b.实际的纯度应足够高, 通常要求纯度在99.9%以上。
c.试剂在一般情况下应该很稳定, 如干燥时不分解, 称量时不会吸收空气中的水分和二氧化碳, 以及不容易被氧化变质等等。
d.最好有比较大的摩尔质量, 这样我们在称量时, 称的质量比较多就能够减少称量的相对误差。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验铬、锰、铁一、实验目的1.了解铬和锰的各重要价态化合物的生成和性质;2.熟悉铬、锰化合物的氧化还原性以及介质的影响;3.设计Cr3+、Mn2+、Fe2+、Fe3+混合离子溶液的分离和鉴定方法。
二、实验原理铬是周期系ⅥB族元素,常见氧化数有+Ⅱ、+Ⅲ和+Ⅵ;锰是周期系ⅦB族元素,常见氧化数有+Ⅱ,+Ⅳ,+Ⅴ和+Ⅵ。
Cr(Ⅲ)盐溶液与适量的水或NaOH溶液作用时,即有Cr(OH)3灰绿色胶状沉淀生成。
Cr(OH)3具有两性。
Cr(Ⅲ)在碱性介质中还原性强。
而在酸性介质中,重铬酸盐和铬酸盐都是强氧化剂。
Mn(Ⅳ)的化合物中,最重要的是MnO2,它在酸性介质中是强氧化剂。
KMnO4也是强氧化剂,它的还原产物随介质的不同而不同,MnO4-离子在酸性介质中被还原成Mn2+;在中性介质中被还原成MnO2;而在强碱性介质中被还原成MnO42-离子。
氧化态为+Ⅱ、+Ⅲ的铁离子,由于它们的半径较小、d轨道又未完全充满电子,因此它们能与NH3、F-、CN-、SCN-等多种配位体形成配合物。
但Fe2+、Fe3+离子只有在无水状态下可与NH3形成配合物,因为在水溶液中,由于水解将立即产生Fe(OH)2、Fe(OH)3沉淀。
三、实验用品(略)四、实验内容(一)氢氧化铬的制备和性质取10滴Cr2(SO4)3溶液的试管中,滴加2 mol·L-1NaOH溶液,至产生氢氧化铬沉淀为止。
观察沉淀的颜色。
用试验证明Cr(OH)3呈两性,并写出反应方程式。
(二)Cr(Ⅲ)的还原性及Cr3+的鉴定取5滴0.1 mol·L-1Cr2(SO4)3溶液,逐滴加入2 mol·L-1NaOH溶液直到沉淀溶解为止。
然后加2~3滴3%H2O2,观察溶液颜色变化,解释现象,并写出反应方程式,待试管冷却后,加10滴乙醚,然后慢慢加6 mol·L-1HNO3酸化,摇动试管,在乙醚层出现蓝色,表示有Cr3+存在。
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课程名称:组织病理学授课教师姓名及职称:杜娟助教
新乡医学院组织学与胚胎学教研室2007年3月27日
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授课教师姓名及职称:
新乡医学院化学教研室年月日
实验药用氯化钠的制备及纯度检查
一、实验目的
1.掌握药用氯化钠的制备原理和方法;
2.学习中间控制检验方法;
3.练习蒸发、结晶、过滤等基本操作,学习减压过滤的方法。
二、实验原理
药用氯化钠是以粗食盐为原料进行提纯的。
粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等)。
不溶性的杂质可采用溶解和过滤的方法除去,可溶性杂质要用化学方法除去。
首先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
反应如下:
Ba2++SO42-=BaSO4↓
将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。
再加入NaOH和Na2CO3溶液。
由于发生下列反应:
2Mg2++2OH-+CO32- =Mg2(OH)2CO3↓
Ca2++CO32- =CaCO3↓
Ba2++CO32- =BaCO3↓
食盐溶液中的杂质Mg2+,Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量的Ba2+便相应转化为难溶的Mg2(OH)2CO3,CaCO3,BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸溶液中和而除去。
少量可溶性杂质(如K+、Br-、I-等),由于含量很少,可根据溶解度的不同,在结晶时使其残留在母液中而除去。
对产品杂质限度的检查,是根据沉淀反应原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验,样品管不得比标准管更深。
三、实验用品(略)
四、实验内容
(一)粗食盐的精制
1.在台秤上称取10.0g粗食盐于100mL烧杯中,加入蒸馏水50mL,搅拌,加热使其溶解,并过滤。
2.继续加热至近沸,在搅拌下逐滴加入25%BaCl2溶液约1~2mL至沉淀完全(为了检查沉淀是否完全,可停止加热,待沉淀沉降后,用滴管吸取少量上层清液于试管中,加2滴6 mol·L-1HCl酸化,再加1~2滴BaCl2溶液,如无混浊,说明已沉淀完全。
如出现混浊,则表示SO42-尚未除尽,需继续滴加BaCl2溶液)。
继续加热煮沸约5min,使颗粒长大而易于过滤。
稍冷,抽滤,弃去沉淀。
3.将滤液加热至近沸,在搅拌下逐滴加入饱和Na2CO3溶液至沉淀完全(检查方法同前)。
再滴加少量1mol·L-1NaOH溶液,使pH为10~11。
继续加热至沸,稍冷,抽滤,弃去沉淀,将滤液转入洁净的蒸发皿内。
4.用2mol·L-1HCl调节滤液pH=3~4,置石棉网上加热蒸发浓缩,并不断搅拌,浓缩至糊状稠液为止,趁热抽滤至干。
5.将滤得的NaCl固体加适量蒸馏水,不断搅拌至完全溶解,如上法进行蒸发浓缩,趁热抽滤,尽量抽干,把晶体转移到干燥蒸发皿中,置石棉网上,小火烘干,冷却,称重,计算产率。
(二)产品纯度的定性检查
各取1克提纯前和提纯后的食盐,分别用5mL蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,按下法对照检验它们的纯度。
1.SO42-的检验
在第一组中各加入2滴25%BaCl2溶液,在提纯的食盐溶液中应无BaSO4白色沉淀产生。
2.Ca2+离子的检验
在第二组中各加入5滴6mol·L-1NH3·H2O,2滴0.25mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无CaC2O4白色沉淀产生。
3.Mg2+离子的检验
在第三组中各加入2滴1mol·L-1NaOH溶液使呈碱性,再各加入1滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无蓝色沉淀产生。