塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法随着商业化的飞速发展，食品包装在我们的生活中扮演着越来越重要的角色。
塑料食品包装是目前市场上用最广泛的食品包装之一。
然而，塑料制品中包含的增塑剂成为了现在关注的话题之一。
增塑剂是用于软化塑料以增加塑料柔度和韧性的化学物质。
然而这些增塑剂含有毒的有机化合物，如苯类化合物、酚、邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters) 等。
这些化学物质可能会通过食品包装材料直接进入我们的食品，对人体健康产生潜在的损害。
因此，如何准确测定塑料食品包装中增塑剂的含量已成为一个非常迫切的问题。
一般来说，测定塑料食品包装中增塑剂含量的方法主要包括以下几种：1.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，已经被证明非常有效用于测定塑料食品包装中增塑剂的含量。
HPLC 可以通过测量增塑剂在色谱柱中的存在时间和吸收强度，从而测定它们的浓度。
此方法的优点包括准确性高，重复性好，可靠性好。
但缺点是该方法需要昂贵的仪器设备，并且需要训练有素的专业人员操作。
2.气相色谱法(GC)气相色谱法是另一种常用的方法，与HPLC类似，它也是一种依赖于色谱柱的技术。
采用气相色谱法，可以通过测量毒性元素的质量来分析包装材料中的增塑剂。
该方法的主要优点是其准确度和可重复性，但相较于HPLC 更加复杂，需要更多的样品预处理。
3.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种非常灵敏的方法，在许多领域被广泛应用。
使用AAS 技术，可以直接测量样品中的有机物或无机物的含量。
这种方法是基于吸收经过样品的单色光（一般为紫外线或可见光）的特性制备的。
由于该方法灵敏度高，因此可以用于极低浓度的增塑剂溶液样本，但对于有机化合物的快速分析仍然存在挑战。
4.热解吸/质谱联用技术(TD/GC-MS)热解吸/质谱联用技术是一种先进的技术，结合热解吸和气相色谱质谱联用技术。
此方法可以应用于检测塑料包装中的各种添加剂（如增塑剂，防氧剂，硬化剂，稳定剂等），具有很高的检测效率和准确度。
红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
·１２４·广州化工２０１１年３９卷第５期红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂余丽娟，郑建明，孙袁先，朱文雷（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山２１５３００）摘要：应用傅立叶变换红外光谱法实现了塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。
对增塑剂的定性采用了衰减全反射技术，用硒化锌（ＺｎＳｅ）为晶体材料。
用溶解一沉淀法对试样进行分离和纯化，所用溶剂为四氢呋喃，沉淀剂为无水乙醇。
经过此方法，聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。
关键词：傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂ＲａｐｉｄＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓｉｎＰＶＣ耐ｔｈＩｎｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＹＵＬｉ－ｊｕａｎ，ＺＨＥＮＧＪｉａｎ—ｍｉｎｇ，ＳＵＮＹｕａｎ—ｘｉａｎ，ＺＨＵＷｅｎ一／ｅｉ（ＪｉａｎｇｓｕＳｋｙｒａｙＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＪｉａｎｇｓｕＫｕｎｓｈａｎ２１５３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｃａｎａｃｈｉｅｖｅｆａｓｔｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓｉｎｐｌａｓｔｉｃｓ．Ｕｓｉｎｇｚｉｎｃｓｅｌｅｎｉｄｅ（ＺｎＳｅ）ａｓｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｍａｔｅｒｉａｌ，ａｄｏｐｔｉｎｇＡＴＲｔｅｃｈｎｉｑｕｅｔｏｄｏｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｗｉｔｈｔｈｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄ，ｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｒＩＨＦａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇａｇｅｎｔｗａｓｅｔｈａｎ０１．Ｗｉｔｈｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒａｎｄｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｃａｎｂｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｐｌａｓｔｉｃ；ｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能和制品的柔韧性。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】超声萃取; 气相色谱-质谱法; 塑料包装食品; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂【作者】武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【作者单位】杭州海润泰合检测技术有限公司杭州 310000; 青岛海润检测股份有限公司山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】O657.3食品安全一直是备受关注的问题，尤其是“塑化剂”事件的出现，邻苯二甲酸酯类物质成为舆论关注的热点。
食品安全问题是一个系统性工程，人民不仅关注食品中有毒有害物质的含量，而且越来越关注食品在生产、加工、包装、运输、存储等过程中是否存在邻苯二甲酸酯类物质，以及在这些过程中邻苯二甲酸酯类物质向食品迁移的潜在可能性。
塑料包装材料具有化学稳定性好，性价比高，轻巧及方便运输等优点，因此被广泛应用于生、熟食品的包装。
为了提高塑料的可塑性和延展性，塑料包装材料在生产加工过程中往往会加入一些邻苯二甲酸酯类增塑剂进行改性，以达到特定的效果。
这些被添加在包装材料中的邻苯二甲酸酯类塑化剂会直接或间接与食品接触，在食品的运输、存储等过程中受温度、光照、辐射和时间等因素的影响，极有可能逐渐迁移到食品当中，从而造成食品污染［1］。
因此加强对塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的准确测定具有十分重要的意义。
目前测定食品或者塑料食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法等［2-7］。
其中气相色谱法和高效液相色谱法灵敏度较低，且容易出现假阳性结果，定性能力较差；气相色谱-质谱法灵敏度高，定性能力强，更适用于包装材料中微量邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。
塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法【摘要】目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
本文结合具体实验，用气相色谱法对塑料食品包装中的增塑剂进行了测定。
实验表明，该方法简便、准确、灵敏。
【关键词】气相色谱法；增塑剂；测定；检出限；精密度增塑剂又称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可改进塑料的加工性、柔软性和拉伸性，可合法用于工业用途。
目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中。
2011年5月底台湾发生的“塑化剂事件”导致人们“谈塑色变”，食品用塑料包装材料的安全问题日渐受到关注。
如果与食品直接接触的容器或包装物含有增塑剂，增塑剂可能会迁移到食品中，造成免疫力及生殖力下降，长期摄取甚至会有致癌的隐患。
因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
1.实验部分1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（Agilent公司）；Soxtec2050全自动索氏脂肪抽提仪（FOSS公司）；电子天平（分辨率为0.01mg，Sartorius公司）；Milli-QPLUS超纯水系统（美国Millipore公司）；固相萃取装置与SPE小柱（Supelco公司）。
正己烷、乙酸乙酯和甲苯（色谱纯，Tedia公司）；邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DnPP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、双酚A （BPA）和己二酸二乙基己基酯（DEHA）标准物质由中国计量科学研究院提供，纯度均高于98%。
混合标准储备液由上述标准物质和正己烷配成，使用前稀释至合适浓度。
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【摘要】采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限为0.9～2.9μg/mL.通过实验选取了测定五种邻苯二甲酸酯的最佳提取条件:采用甲苯为提取剂,索氏提取时间为5h.五种化合物的回收率为86.9％～103.1％,相对标准偏差(RSD)为3.75％.结果表明,酒精饮料、罐头瓶盖垫圈中含有增塑剂DEHP,含量分别为23.3％和35.5％,其余两种瓶盖垫圈中未检出这五种增塑剂.%Gas chromatography-flame ionization detection ( GC-FID) analysis method is used to determine contents of five phthalic acid esters (PAEs) plasticizers, including di-2-ethylhexyl phthalate (DE-HP) ,di-isononyl phthalate (DINP) ,di-isodecyl phthalate (DIDP) ,butylbenzyl phthalate (BBP) and din-butyl phthalate ( DBP) in four kinds of food packaging lid gaskets. The linear relation of this method is much better; and the correlated coefficients of the compounds of five kinds are 0.998 1 ~0. 999 8; and their detection limits are in the range of 0.9 ~2. 9 jxg/mL. The best extracting conditions for determining 5 kinds of phthalic acid esters are selected via experiments; methylbenzene is adopted as the extracting solvent and the extraction time is 5 hours. The recovery rate of the five compounds is 86. 9% ~ 103. 1% , and the relative standarddeviation ( RSD) is 3.75%. The results indicate in the four kinds of food packaging lid gasket, the content of DEHP in alcoholic drinks packaging lid gasket and can packaging lid gasket is 23. 3% and 35. 5% respectively, the five kinds of plasticizer are not detected in the rest of other two lid gaskets.【期刊名称】《西安理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】5页(P290-294)【关键词】食品级瓶盖垫圈;气相色谱氢火焰离子化检测;邻苯二甲酸酯;增塑剂【作者】谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【作者单位】西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048;汉中市药品检验所,陕西汉中 723000;汉中市职业技术学院,陕西汉中723000;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS206.4食品级瓶盖垫圈材料的基材通常为PVC、PE等，在此类垫圈生产中需要加入40% ～60%增塑剂以改善其加工性能［1］。
塑料食品包装中增塑剂柠檬酸酯的鉴定及测试_贾芳
添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PE 的红外谱图 见图 2。
图 2 添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PE 的红外谱图 Fig. 2 IＲ spectra of PE before and after added citrate plasticizer
图 2 中上方的谱线为 PE 的红外谱图，下方 的谱线为添加柠檬酸酯增塑剂后的 PE 的红外谱 图，与 上 方 谱 线 比 较，多 了 1743. 65 cm － 1 处 的 C=O 伸 缩 振 动 的 特 征 吸 收 峰 和 1182. 97 ～ 1193. 60 cm － 1 处 的 C—O 伸 缩 振 动 的 特征吸收峰。
品包装制品中是否含有增塑剂，若显示阳性的样 品，可进一步用气相色谱 － 质谱法对增塑剂的种 类和含量进行确认。 2. 2 气相色谱质谱分析
在本实验的色谱条件下，4 种增塑剂分离良好 且15 min之内四种化合物全部出峰，全扫描谱图见 图 5，证明此方法方便高效，满足分析检测的需求。
图 4 添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PVC 的红外谱图
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂 Agilent 气 相 色 谱 － 质 谱 联 用 仪 7890 A －
5975C； 傅立叶转换红外光谱仪，德国 bruker VEＲTEX 70； 分析天平 BP221S； 正己烷，色谱纯； 柠檬 酸三乙酯，瑞士 Fluka Analytical； 柠檬酸三丁酯， 瑞士 Fluka Analytical； 乙 酰 柠 檬 酸 三 丁 酯，瑞 士 Fluka Analytical； 柠檬酸三辛酯（ AＲ） ，拓目科技。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 鉴定试验
PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定
82Vol.36 No.11 (Sum.199)November 2008理化测试文章编号：1005-3360（2008）11-0082-04邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)作为聚氯乙烯（PVC）的增塑剂被广泛应用。
DEHP与PVC分子之间以范德华力和氢键相连，可随时间的推移，由PVC制品中迁移出来，对环境造成污染；另外，DEHP可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，使人慢性中毒[1]。
目前DEHP的测定方法主要为气相色谱法[2-7]，例如美国环保总局为测定水中DEHP而采用的GC-ECD-MS法[4]；Hao-Yu Shen建立的GC-EI-SIM-MS法[5]；张双灵等建立的食品塑料袋中DEHP的GC-FID检测法[7]。
GC检测器易受其他有机物污染，灵敏度波动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类增塑剂沸点较高，要求有较高的汽化温度及柱温，因而GC测定DEHP的应用受到了限制。
李满秀等[8]利用Fenton反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。
本实验在此基础上建立了荧光光度法测定PVC制品中DEHP的方法，该方法降低了对仪器设备的要求，为制定相关标准、保障医用材料和食品包装材料的安全提供了依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂摘 要 :建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯（PVC）制品中邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP）含量的方法。
PVC制品中的DEHP经超声提取后，碱性水解生成邻苯二甲酸钠，将其置于pH值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中，同Fenton反应产生的羟基自由基（•OH）反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，测定其荧光强度可求出DEHP的含量。
DEHP浓度在4.28×10-2 ~2.14 mg/ml范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0.9954。
本测定方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确度。
气相色谱一质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂
气相色谱－质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。
邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。
因此，在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。
根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。
Perkinelmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品、药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。
Clarus系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。
其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。
材料与方法1.仪器Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪（见图1）。
图1 Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪2.样品处理和标样配制参照《GB-T 21911-2008》食品中邻苯二甲酸酯的测定。
药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标，用正己烷萃取。
饮料和酒类食品的前处理需先超声除气，再用正己烷萃取。
3.气相条件进样口温度：250℃；进样量：1uL，不分流进样；色谱柱：Perkinelmer Elite-5MS,30mX0.25mmX0.25μm；柱温箱：60℃（保持1min）→以20℃/min，升温到220℃（保持1min）→以5℃/min，升温到280℃（保持8min）；柱流速：1mL/min。
4.质谱条件传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；全扫描：40～450m/z；选择离子扫描：见表1。
表1 选择离子结果在全扫描模式下进行16种化合物的定性以及保留时间的确定。
图2为16种塑化剂的总离子流图。
1.检出限本方法针对16种塑化剂的定量限都可到20ppb。
食品中塑化剂的检测方法研究
食品中塑化剂的检测方法研究随着现代化工业的快速发展和科技进步，塑料制品得到了广泛的应用，并渐渐成为我们生活中不可或缺的一部分。
然而，塑料制品中所使用的塑化剂却引起了人们的关注。
塑化剂是一种用于改善塑料可加工性和降低其脆性的化学物质。
然而，一些塑化剂被发现具有潜在的危害，特别是对人体健康的潜在风险。
这些塑化剂可以被食品等物质吸附，从而被人体摄入，并对人体内脏器官等产生不良影响。
因此，开发有效的检测方法对于保护公众健康和食品安全至关重要。
目前，关于食品中塑化剂的检测方法研究已经取得了一定的成果。
主要的检测方法包括物理方法、化学方法和生物学方法。
物理方法是最常见的检测方法之一。
其中，质谱仪被广泛应用于食品中塑化剂的检测。
质谱仪通过测量物质的质量和分析它们的离子化程度来识别和定量化学物质。
这种方法的优点是高灵敏度和准确度，可以同时检测多种塑化剂。
然而，质谱仪设备昂贵，需要复杂的操作和专业知识，所以不适用于大规模食品检测。
化学方法是目前常用的检测方法之一。
传统的化学方法是将食品样品与特定试剂进行反应，根据反应产物的颜色、荧光或吸收光谱来判断样品中塑化剂的含量。
这种方法的优点是简单易行，并且有较高的灵敏度。
然而，传统的化学方法在特异性和检测上存在一定的局限性。
随着生物技术的迅速发展，生物学方法逐渐成为一种新的检测方法。
生物学方法利用生物材料和生物过程来检测和分析塑化剂的存在。
例如，通过使用荧光标记的抗体来与塑化剂发生特异性的结合，并通过荧光检测来定量塑化剂的含量。
生物学方法具有许多优点，如高灵敏度和特异性，但仍然需要进一步研究和开发以完善其应用。
综上所述，食品中塑化剂的检测方法研究还处于不断发展和探索的阶段。
各种方法都有其优点和局限性。
未来的研究方向应寻求更加灵敏、准确、简便和经济的检测方法，以满足食品安全监管的需求。
此外，还需要开展更多的研究来评估不同塑化剂对人体健康的潜在风险，并提出相应的防控策略，以确保公众的食品安全和健康。
浅谈食品包装材料中塑化剂的检验
浅谈食品包装材料中塑Байду номын сангаас剂的检验
□ 王 洋 曹 婧 赵婷婷 葛 磊 吉林省产品质量监督检验院
摘 要：自改革开放以来，我国食品行业的发展就伴随着相关的卫生安全问题，国家对于食品包装材料的质量安全和 化学物迁移十分重视，并且投入了大量的人力财力进行研究。在塑化剂的检验检测研究中，使用气相色谱 - 质谱联用法能 够对塑化剂迁移量进行有效的检测和对比，进一步了解某食品包装材料对人类健康的不良影响，从而规范食品包装市场， 促进社会和谐发展。
关键词：食品包装材料；塑化剂；检验；检测
1 食品包装材料中塑化剂材料 来源和方法
1.1 材料来源
材料来源可以从日常生活中常见 的食品包装材料中选择，通过对不同 批次的样品进行分层抽样、随机抽样， 获得科学合理的样品 [1]。本文将以市 面上流行的一次性碗筷为例，由于一 次性碗筷在使用过程中会接触到不同 的食物类型，并且使用条件各不相同， 其代表性较强。 1.2 实验设备和试剂
加 大 科 技 投 入， 积 极 研 发 无 毒 无 害的塑化剂替代品，不断提升食品包 装材料的研发水平，提升产品质量安 全，减少塑化剂的危害。
3 结语
在 当 前 社 会 发 展 背 景 下， 塑 化 剂 关系到人们的身体健康，加强塑化剂 的检验检测工作，能够有效避免塑化 剂的不良影响，规范市场发展，促进 社会和谐。 参考文献
2 提高食品包装材料安全的几 个建议
2.1 公众习惯
人们应当规范日常中的生活习惯， 在选择食物包装容器过程中，避免使 用一些塑料容器，尤其不用塑料容器 装油性食物，也不要用塑料容器进行 加热，避免塑料包装在长期的高温和 长时间接触、浸泡中发生塑化剂的迁 移，影响人们健康。 2.2 政府干预
食品中塑化剂的种类、危害及检测技术
食品中塑化剂的种类、危害及检测技术目录1. 塑化剂概述 (2)1.1 定义及分类 (2)1.1.1 常见塑化剂种类 (3)1.1.2 塑化剂的物理及化学性质 (5)1.2 应用领域 (5)1.2.1 食品包装用塑化剂 (6)1.2.2 食品接触表面用塑化剂 (7)1.3 食品中塑化剂迁移 (9)1.3.1 迁移影响因素 (11)1.3.2 迁移途径 (12)2. 食品中塑化剂的危害 (13)2.1 毒性危害 (14)2.1.1 不同塑化剂的毒性效应 (16)2.1.2 短期和长期毒性 (17)2.1.3 对人体各器官的危害 (18)2.2 健康风险评估 (19)2.2.1 暴露途径及剂量估算 (20)2.2.2 风险评估模型及结果 (22)3. 食品中塑化剂的检测技术 (23)3.1 样品前处理 (24)3.1.1 样品提取方法 (25)3.1.2 净化及浓缩 (26)3.2 检测方法 (28)3.2.1 气相色谱质谱联用技术 (29)3.2.2 液相色谱质谱联用技术 (30)3.2.3 其他检测技术(如核磁共振等) (31)3.3 方法验证 (32)3.3.1 精密度、准确度及稳定性 (34)3.3.2 灵敏度及检测限 (35)4. 控制和防范措施 (36)4.1 法律法规及标准 (37)4.2 生产过程控制 (38)4.3 包装材料的选择 (39)4.4 消费者的健康知识普及 (41)1. 塑化剂概述也被称为增塑剂，是一种能改变聚合物材料物理性能的化学物质。
在日常生活中，我们经常会接触到各种塑料制品，如塑料袋、塑料瓶、塑料玩具等，这些产品中的很多都添加了塑化剂，以增加其柔韧性、延展性和耐用性。
塑化剂对人体的危害主要表现在以下几个方面：首先，某些塑化剂可能通过呼吸道或消化道进入人体，对肝脏、肾脏等器官造成损害；其次，长期接触或摄入含有塑化剂的食品可能导致内分泌干扰作用，影响人体的生殖系统和生长发育；此外，某些塑化剂还可能引起过敏反应或其他不良反应。
塑料桶装食用油中的酞酸酯类增塑剂
１０２．６３
８０．１１ ９４．１９ ９３．４４
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４７．２６
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７２．５８
食用油中ＤＥＰ、ＤＢＰ和ＤｏＰ含量分析结果 本实验用ＨＰＬＣ法，对所采集的ｌｏ余种食用油
样品进行了测定，按１．２．４方法对其进行提取净化后
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关键词
固相萃取柱，ＨＰＬＣ，酞酸酯，塑料桶装食用油
酞酸酯（ＰＥＡｓ）是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛 用作塑料容器中的增塑剂，可以提高塑料的可塑性和 韧性，降低加工温度［１］。它通常是一些高沸点、难以 挥发的粘稠液体或低熔点的固体，一般不与塑料发生 化学反应，两者间并没有化学结合键，但在塑料制品 接触到食品中所含的乙醇、油脂等成分时，增塑剂便 会溶入其中［２］。邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲 酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸二辛酯（ＤｏＰ）是常用 的增塑剂，过去一直认为邻苯二甲酸酯类毒性较低， 但近年来研究表明，邻苯二甲酸酯类是一类环境激 素，直接危害到人体健康，我国已将邻苯二甲酸二甲 酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸 二辛酯（ＤＯＰ）列人到环境优先污染物的名单中。此 类物质可致大鼠睾丸萎缩和精子减少，对大鼠具有致 畸作用和胚胎毒性，并可能具有抗雄激素活性作 用［３Ｊ］。目前国内销售的食用油大多使用塑料容器 包装。为了解食用油受增塑剂污染的程度，本文建立 了正已烷提取，自制的弗罗里硅土固相萃取柱富集净 化，高效液相色谱法分离测定食用油中的ＤＥＰ、 ＤＢＰ、ＤＯＰ的分析方法，并应用此方法对市场上销售 的不同品牌的食用油，中的ＤＥＰ、ＤＢＰ、ＤＯＰ进行了定 量检测。
表４
食品中塑化剂的来源及其检测方法(DOC)
食品中塑化剂来源及其检测方法摘要：塑化剂就是邻苯二甲酸酯类物质，可以改善塑料可塑性和提高塑料强度的一常用化学助剂。
该化学助剂不以化学键方式与塑料成分结合，在适当条件下不断向周围环境释放而污染食品。
有些种类塑化剂毒性较大，长期食用残留有这些塑化剂的食品会对人体健康造成极大危害。
本文对食品中塑化剂的来源、危害以及国内外对食品中塑化剂残留检测方法进行了评述及展望。
关键词：塑化剂；食品；来源；检测方法Abstract: Plasticizer is a group of important chemical of phthalates, which canimprove the plasticity of plastic and strength of plastic . The chemical additives are not chemically but physically bound to the polymor materials. in appropriate conditions so they can continue to release to the surrounding environment and the contamination of food in appropriate conditions. Some kinds of plasticizer have severe toxicity and long-term consumption of residues of these plasticizers food will cause great harm to human health. In this paper, the source,harm and common analytical methods for phthalate esters acid residues in foods were reviewed basedm on references，in order to promote more effective residual detection and supervision.Keywords Plasticizer; food; source ;the analytical methods1 引言塑化剂（增塑剂）是一种通过降低高分子材料的转变温度而使其变得更加柔软或者直接液化的塑料助剂，主要用于使塑料变得更加有韧性或使材料直接液化。
食品及食品包装材料中塑化剂的检测研究进展
食品及食品包装材料中塑化剂的检测研究进展摘要：食品包装是食品中不可或缺的一部分,它可以保护食品,防止食品在运输过程中受到生物,化学,物理等外部因素的损害。
食品包装主要基于将食品与环境分离的容器和材料,以达到保护食品的目的。
食品包装不仅可以为食品提供相对封闭的环境,防止有害物质进入环境,还可以减少水、氧和微生物等食品的污染,防止食品变质。
基于此，本文章对食品及食品包装材料中塑化剂的检测研究进展进行探讨，以供参考。
关键词：食品；食品包装材料；塑化剂；检测研究引言近年来，我国包装材料中添加的增塑剂和稳定剂种类较多，其中部分有毒有害物质会渗透到食品中，造成了塑料包装中的危险成分超标。
我国质量监督检验中心对特殊包装材料（薄膜）进行抽样检测的结果表明，其中15%以上的产品不合格。
与此同时，由于重金属迁移量、游离单体及降解产物、微生物等超标，导致食品包装材料在国外屡屡受到阻碍。
一、研究依据食品包装在食品生产、流通和消费活动中发挥着重要作用。
我国现有食品包装中塑料包装占比超50%，纸制包装占比32%～35%，金属包装占比8%～10%，玻璃包装占比4%～6%。
包装材料与食品直接或间接接触会导致有害成分迁移至食品中。
《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB9685—2016）明确了食品接触材料中添加剂的使用原则、允许使用品种、使用范围和最大限量等要求，相关法律法规及GB4806系列食品安全国家标准为食品包装的生产、监管提供了重要的依据和准则。
二、食品包装的现状近年来,我国经常出现食品包装的安全问题,例如,一些企业为了增加产品的粘度和透明度,在塑料包装材料中使用有毒的增塑剂,稳定剂容易渗透到食品中,导致塑料包装中有害物质超标,以及一些地方对大量废旧塑料进行回收生产有毒包装。
在出口食品中,由于食品包装材料被堵塞,主要包括微生物、可降解单体、游离单体、重金属迁移等方面。
这对中国的食品包装提出了更高的要求,这促使我们在包装材料的健康和安全方面做得更好,也无形中促进了中国食品包装行业的发展。
超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs
超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs成斌【摘要】建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化.结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L～8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85 μg/L～3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L ～12.5μg/L之间;回收率为85.9％～ 108％,相对标准偏差(RSD)为1.22％～3.59％.因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)003【总页数】6页(P56-61)【关键词】增塑剂;邻苯二甲酸酯类;超声萃取;气相色谱-质谱联用【作者】成斌【作者单位】山西省产品质量监督检验研究院,山西太原030012【正文语种】中文【中图分类】O656.31邻苯二甲酸酯类(PAEs)，是常用的一类增塑剂，其主要作用是增强塑料的可塑性和柔韧性，并与乙烯基及其它高分子具有较强的兼容性，因此广泛应用于塑料工业[1]。
然而PAEs易通过皮肤和粘膜被人体吸收累积，导致生殖功能紊乱[2]、内分泌失调[3]，甚至诱发癌症[4-5]。
2008年，中国国家标准化管理委员会发布了《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准GB 9685-2008》，对塑化剂的最大残留量做了规定[6]。
2011年6月国家卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》明确了具体的最大残留量限值，DEHP、DINP和DBP的最大残留量，分别不超过1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。
目前测定食品包装材料中PAEs的方法，主要有气相色谱法(GC)[7-8]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[9-10]、高效液相色谱法(HPLC)[11]和超高效液相色谱法(UPLC)[12]。
PVC包装材料中的己二酸酯类增塑剂迁移量的测定-检验检疫标准管理
食品接触材料高分子材料食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定---编制说明一任务来源与主要工作过程该标准是由国家认证认可监督管理委员会提出，SN标准项目计划编号为2008B186。
本标准由上海出入境检验检疫局负责起草。
标准的主要工作过程如下：2009年1月—2009年3月，完成文献查询、前期调研、国外标准翻译及技术指标的确定。
2009年4月—2009年5月，完成实验室内验证样品的采集、标准物质及试剂和易耗品的购臵。
2009年6月—2009年10月，完成本标准方法的建立，及实验室内验证工作；完成实验室间验证所需样品的准备工作。
2009年11月—，完成本标准方法的实验室间验证工作；完成征求意见稿并进行意见征求。
二标准制定的背景、目的和意义1 标准制定的背景随着全社会对食品安全问题的关注程度不断增加，由食品容器、包装材、料餐厨具等食品接触材料导致的食品安全问题逐渐引起了社会各界的注意。
食品容器和包装材料对于食品安全有着双重意义：一是合适的包装方式和材料可以保护食品不受外界的污染，保持食品本身的水分、成分、品质等特性不发生改变。
二是包装材料本身的化学成分会向食品中发生迁移，如果迁移的量超过一定界限，会影响到食品的卫生及人类的安全。
世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。
美国与食品接触的材料必须符合美国食品及药品管理局（FDA）的规定，并通过以下两种方法的测试：1、化学成分组成：包装使用的材料必须在法规中有明确的确认，包装商还必须遵照法规要求的方法条件处理这些材料。
这些规定主要是针对材料而言；2、迁移测试：包装材料需要经过检验，通过复杂的迁移测试并被认定是安全可靠的材料。
迁移测试是用于评测从包装材料中流失出来的食品残留物的含量水平。
这个方法是新型包装材料的必选测试。
而欧盟法规(EC)No.1935／2004对与食品接触的材料和制品提出了通用要求：进入欧盟市场的所有食品接触材料和制品，应按良好生产规范组织生产，这些材料和制品在正常或可预见的使用条件下，其构成成分转移到食品中的量不得造成危害人类健康，或食品成分发生无法接受的变化，或感官特性的劣变的情况，且材料和制品的标签、广告以及说明不应误导消费者。
HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂
第19卷第7期2007年7月化学研究与应用Che m ical Research and App licati on Vol .19,No .7July,2007收稿日期:2006211223 修回日期:2007203218基金项目:江西省教委基金资助项目(JJ2006207)联系人简介:李来生(19622),男,博士,教授,主要从事色谱及光谱分析及其应用的研究。
E mail :lilaishengcn@163.co m文章编号:100421656(2007)0720834204HP LC 测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂刘 超,李来生3,许丽丽,王上文(南昌大学分析测试中心,江西 南昌 330047)摘要:本文用高压、液体色谱柱L ichr os pher C -18(250mm ×416mm I D ,5μm ),以乙腈-水为流动相,流速为110mL /m in,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。
邻苯二甲酸二甲脂(DM P )、邻苯二甲酸二乙酯(DEP )、邻苯二甲酸二丁酯(DBP )和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP )浓度分别为111～89mg/L,019～74mg/L,019～71mg/L 和019～68mg/L 时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n =5)。
建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。
关键词:高效液相色谱法;邻苯二甲酸酯类;增塑剂;测定;塑料制品中图分类号:O631.6 文献标识码:A增塑剂(Plasticizer )系指在塑料、橡胶工业中,通过对高聚物分子的改性来增加加工成型时的可塑性和流动性,并使成品具有柔韧性的有机物质,通常是一种难挥发的粘稠液体或低熔点固体,常见的增塑剂是高沸点的邻苯二甲酸酯类(P AEs )。
这类化合物是目前主要的环境污染物之一,广泛存在于大气、土壤和水体中,并参与生物(包括人体)的代谢作用。
塑料包装中塑化剂含量测定方法的优化研究
塑料包装中塑化剂含量测定方法的优化研究增塑剂在塑料食品包装制品中应用广泛，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
文章通过实验，优化了其测定方法，研究了液质联用在塑料包装中塑化剂含量测定的应用。
标签：塑化剂；塑料包装；分离系统；检测系统在我们日常生活中，塑料是最通用的食品包装材料之一，越来越多的食品采用塑料包装。
而塑料食品包装材料的主成分为聚氯乙烯，同时需要添加部分增塑剂以改善塑料的加工性能和制品的柔韧性。
然而，若塑料食品包装材料中增塑剂含量超标，添加剂可能会随条件不同而不同程度的被溶出，对人体产生危害。
1.实验部分1.1 色谱条件色谱柱：C18，（2.1*50mm，1.7μm）流动相：A1：0.1%甲酸-水；B1：0.1%甲酸-甲醇；A2：纯水；B2：纯乙腈；SW弱洗：90%水+10%甲醇；SNW强洗：10%水+90%甲醇；柱温：40℃；样品室：10℃；进样量：10μL。
1.2 质谱条件电离方式：SIR，正离子，毛细管电压：正0.5kV，负0.8kV，采样速率：15点/秒；运行时间：5min。
1.3 仪器与试剂QDa质谱检测器；Sample Manager液质进样器；Binary Solvent Manager液质泵；BS224S分析天平；KQ3200E超声波清洗器；甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯；娃哈哈纯化水；17种塑化剂混标。
1.4 配制标准试剂准确称取0.01g试样，用甲醇定容到10mL容量瓶内，移取1mL用甲醇定容到25mL容量瓶内，移取5mL用30%水+70%甲醇定容到200mL容量瓶内，得到1ppm的标准溶液。
1.5 试样测定方法准确称取试样1.0～2.0g（精确至0.0001g）于50mL容量瓶内，超声30min，冷却至室温，用甲醇定容至50mL，备用，用0.22μm滤膜过滤，弃去初滤液1mL，取滤液1mL待测。
（每次实验前，灌注注射器3次，以实验方法组平衡10min，设定三组实验方法，全扫、塑化剂试验方法+Na，塑化剂试验方法+H，每次实验后，用流动相B2+A2对管路进行冲洗，B2：70%+A2：30%冲洗10min，B2：90%+A2：10%冲洗10min，B2：100%+A2：0%冲洗10min。
食品中增塑剂的检测方法研究及应用
食品中增塑剂的检测方法研究及应用近年来，随着科学技术的发展和人们对食品安全的日益关注，食品中增塑剂的检测方法研究备受关注。
增塑剂是一类常用于食品加工过程中的化学物质，能够使塑料和其他材料更加柔软和易于加工。
然而，增塑剂的过量使用可能会对人体健康造成一定的影响，因此对食品中增塑剂的准确检测显得尤为重要。
在食品中增塑剂的检测方法研究中，目前比较常用的方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。
其中，色谱法是一种常用的高效分离和定量方法，能够在食品样品中对增塑剂进行准确的定量分析。
色谱法根据增塑剂在不同条件下的保留时间和峰面积来进行测量，准确度较高。
质谱法则利用增塑剂的质量谱特征进行检测分析，对于部分增塑剂的检测具有更高的灵敏度和准确度。
而光谱法则是通过测量增塑剂分子吸收光谱的强度来进行定性和定量分析。
这些方法各有优劣，可以根据实际需要来选择合适的方法进行检测。
在食品中增塑剂的检测应用方面，可以在食品生产和销售环节中广泛应用。
首先，在食品生产过程中，可以通过对原材料和成品食品样品进行增塑剂的检测，以确保食品中增塑剂含量的安全和合规。
这对于保障消费者的食品安全权益非常重要。
其次，在食品销售环节中，可以选择重点食品进行增塑剂的抽检工作，以监控市场上食品安全情况，及时发现和处理可能存在的安全问题，保护消费者的健康权益。
然而，食品中增塑剂的检测方法研究仍面临一些挑战和难题。
首先，不同类型的增塑剂在样品中的含量范围广泛，而且与食品样品的特性和复杂性有关，因此需要研究适用于不同食品样品的增塑剂检测方法。
其次，食品样品中存在的干扰物质较多，对增塑剂的检测结果可能产生干扰，因此需要研究和应用更加精确的分析方法来提高检测的准确度和可靠性。
此外，检测方法的快速性和经济性也是当前研究的关键方向，以便更好地满足大规模食品样品的检测需求。
综上所述，食品中增塑剂的检测方法研究及应用是当前食品安全领域的热点研究方向。
通过对不同类型的增塑剂进行准确和可靠的检测，可以保障消费者的食品安全权益，加强食品生产和销售环节的监管工作。
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塑料食品包装中增塑剂的测定方法
【摘要】目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
本文结合具体实验，用气相色谱法对塑料食品包装中的增塑剂进行了测定。
实验表明，该方法简便、准确、灵敏。
【关键词】气相色谱法；增塑剂；测定；检出限；精密度
增塑剂又称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可改进塑料的加工性、柔软性和拉伸性，可合法用于工业用途。
目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中。
2011年5月底台湾发生的“塑化剂事件”导致人们“谈塑色变”，食品用塑料包装材料的安全问题日渐受到关注。
如果与食品直接接触的容器或包装物含有增塑剂，增塑剂可能会迁移到食品中，造成免疫力及生殖力下降，长期摄取甚至会有致癌的隐患。
因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
1.实验部分
1.1 仪器与试剂
6890n气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（agilent公司）；soxtec2050全自动索氏脂肪抽提仪（foss公司）；电子天平（分辨率为0.01mg，sartorius公司）；milli-qplus超纯水系统（美国millipore公司）；固相萃取装置与spe小柱（supelco公司）。
正己烷、乙酸乙酯和甲苯（色谱纯，tedia公司）；邻苯二甲酸二甲酯（dmp）、邻苯二甲酸二乙酯（dep）、邻苯二甲酸二丙酯（dnpp）、
邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）、邻苯二甲酸二戊酯（dap）、邻苯二甲酸二己酯（dhp）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（bbp）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（dehp）、邻苯二甲酸二辛酯（dop）、邻苯二甲酸二壬酯（dnp）、双酚a（bpa）和己二酸二乙基己基酯（deha）标准物质由中国计量科学研究院提供，纯度均高于98%。
混合标准储备液由上述标准物质和正己烷配成，使用前稀释至合适浓度。
1.2 样品前处理
称取1.0g（准确至0.001g）粉碎均匀的样品于索氏提取器的滤纸筒中，加80ml正己烷浸泡20min；在185℃下索氏抽提60min。
在40℃水浴中减压浓缩至10ml，4000r/min离心3min，将上清液过0.45lm滤膜，移取5ml于10ml带刻度的玻璃试管中。
spe硅胶小柱分别经5ml正己烷、乙酸乙酯活化后上样，依次用3ml正己烷-甲苯（1：1）和2ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。
在氮吹仪上于（40±5）℃蒸发洗脱液。
加110ml乙酸乙酯，过0.45lmptfe 滤膜，取滤液进行气相色谱测试。
实验中避免使用塑料制品，前处理用的玻璃器具必须先洗净。
1.3 气相色谱条件
毛细管柱hp-5（30.0m×0.32mm×0.25lm）；进样体积1ll，分流比5：1，进样口温度270℃；柱箱初始温度150℃，保持3min，再以15℃/min升温至300℃，保持4min；检测器温度300℃；载气流速1.0ml/min；尾吹气（n2）：30ml/min；氢气：40ml/min；空气：
450ml/min。
2.结果与讨论
2.1 实验条件的优化
优化后的索氏提取条件为：浸泡时间20min，淋洗时间60min，正己烷溶剂80ml，加热板温度185℃。
经索氏提取后对样品进行测试，实验结果表明，样品溶液中仍有很多干扰组分，难以满足测试要求，因此需进行固相萃取净化。
通过加标回收率实验，进一步对固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等条件进行优化。
13种增塑剂标准溶液（2.0mg/l）的典型气相色谱图见图1。
2.1.1 洗脱剂的选择
分别考察了二氯甲烷、丙酮和乙酸乙酯作为洗脱剂时对目标组分的洗脱能力（见图2）。
从图2中看出，二氯甲烷因与bpa反应导致回收率为0，且对dhp和dehp的回收率异常高。
用丙酮洗脱也出现dehp回收率异常高的现象，其原因可能是固相萃取小柱塑料中含有的dehp被洗脱下来。
乙酸乙酯对各目标组分的回收率满足美国epa 关于回收率的要求（70%～130%），因此选用乙酸乙酯为洗脱剂。
2.1.2 洗脱体积的选择
考察了洗脱体积对样品回收率的影响（见表1）。
结果显示，洗脱剂为1ml时的回收率很低，2ml时的回收率可达100%左右，此后随着体积增大，大部分增塑剂的回收率无明显变化，故选择最佳洗脱体积为2ml。
2.1.3 淋洗剂的选择
索氏提取后，样品溶液中除目标物外，还有乙烯、氯乙烯等杂质，需再经硅胶小柱净化。
选择极性强于杂质但弱于目标组分的溶剂为淋洗剂，比较了正己烷-异辛烷（a溶剂）和正己烷-甲苯（b溶剂）的加标回收效果。
从表1可看出，正己烷-甲苯的效果较好，杂质被有效去除而样品组分被保留。
2.2 方法的线性范围与检出限
取混合标准溶液配成质量浓度为0.1～1000mg/l的系列标准溶液，分别做气相色谱分析，以峰面积（y）对溶液的质量浓度（x，mg/l）进行线性回归，结果见表2。
结果表明，13种增塑剂的线性范围为0.1～1000mg/l，相关系数均在0.999以上。
检出限按基线噪声峰高的3倍计算，13种增塑剂的检出限为0.005～0.030mg/l。
2.3 方法的回收率与精密度
在样品溶液中添加两个质量浓度的标准溶液，按照本实验方法处理后，测定邻苯二甲酸酯的含量并计算加标回收率，结果见表3。
13种增塑剂的加标回收率为90%～116%，相对标准偏差为2.2%～4.9%。
表明前处理过程中损失或沾污较少，样品前处理方法可靠。
2.4 实际样品的分析
采用本文建立的方法对5种市售食品塑料包装材料中13种增塑剂的含量进行测定，由表4可看出，不同的食品塑料包装材料中含有不同的增塑剂，其中dibp、dbp、dehp等组分的检出率较高，这与欧盟关注的重点相一致。
3.结论
实践表明，本文所介绍测定食品塑料包装材料中增塑剂的方法，与其他方法相比，具有简便快速，灵敏度及回收率高，重现性好，实验成本低，检测限满足国际标准，值得在增塑剂的测定中推广应用。
参考文献：
[1] 庞世敏；袁敏；赵桂兰；曾志；席振春.气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究[j].华南师范大学学报（自然科学版），2010年04期
[2] 张静；吕亮；崔立华；张彦波.塑料包装产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法与标准的探讨[j].塑料科技，2011年12期。