二 气相色谱法PPT课件
合集下载
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
第二章 气相色谱法(2)
二、塔板理论
最早由Martin等人提出塔板理 论，把色谱柱比作一个精馏塔， 沿用精馏塔中塔板的概念来描述 组分在两相间的分配行为，同时
引入理论塔板数作为衡量柱效率
的指标。
该理论假定：
（i）在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平
衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。 （ii）以气相色谱为例，载气进入色谱柱不是连续进行的， 而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。 （iii）所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴 （纵）向扩散可忽略。
m为组分质量，Vr为保留体积，n为理论塔板数。 当V=Vr 时，C值最大，即
Cmax
n m 2 Vr
由流出曲线方程可推出：
tr 2 tr 2 n 5.54( ) 16( ) W1/2 W
而理论塔板高度（H）即：
L H n
从上两式可以看出，色谱峰W越小，n就越大，而H就越
小，柱效能越高。因此，n和H是描述柱效能的指标。
分加到第0号塔板上，分配平衡后，由于k=1，即ns=nm故
nm=ns=0.5。当一个板体积（lΔV）的载气以脉动形式进入0 号板时，就将气相中含有nm部分组分的载气顶到1号板上， 此时0号板液相（或固相）中ns部分组分及1号板气相中的nm 部分组分，将各自在两相间重新分配。故0号板上所含组分总 量为0.5，其中气液（或气固）两相各为0.25而1号板上所 含总量同样为0.5．气液（或气固）相亦各为0.25。以后每
三、速率理论
1956年荷兰学者van Deemter等在研究气液色谱时，提出
了色谱过程动力学理论——速率理论。他们吸收了塔板理 论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传 质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的 各种因素。该理论模型对气相、液相色谱都适用。 van Deemter方程的数学简化式为
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
《气相色谱法》课件
应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
2气相色谱法
2021/4/5
塔板理论假定（4条）：
a. 两相间可以很快地达到分配平 衡，这样达到分配平衡的一小段 柱长称为理论塔板高度； b. 载气进入色谱柱是脉动式的， 每次进气为一个板体积； c. 试样沿色谱柱方向的纵向扩散 可略而不计； d. 分配系数在各塔板上是常数。
2021/4/5
（动画演示）
2021/4/5
2. 色谱法分类
按照流动相的物态：
（1）液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
（2）气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按固定相的不同分为：气固色谱和气液色谱
（3）超临界色谱: 流动相为超临界状态下的流体。
2021/4/5
按照固定相的使用形式
1. 填充柱色谱 固定相装填在色谱柱中
2021/4/5
选择内容：
第一节 气相色谱法概述 generalization of gas chromatography 第二节 气相色谱理论基础 theoretical basis of gas chromatography 第三节 气相色谱的实验技术 experimental technology of gas chromatography 第四节 气相色谱固定相 Stationary phase of gas chromatography
色谱柱
检测系统
温控系统
GC检测流程演示 （动画演示）
2021/4/5
3. 气相色谱仪的主要部件
1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制器
2021/4/5
常用的载气有：氮气、氢气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制器：压力表、针形稳压阀、 流量计，用于保证载气流速恒定。
塔板理论假定（4条）：
a. 两相间可以很快地达到分配平 衡，这样达到分配平衡的一小段 柱长称为理论塔板高度； b. 载气进入色谱柱是脉动式的， 每次进气为一个板体积； c. 试样沿色谱柱方向的纵向扩散 可略而不计； d. 分配系数在各塔板上是常数。
2021/4/5
（动画演示）
2021/4/5
2. 色谱法分类
按照流动相的物态：
（1）液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
（2）气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按固定相的不同分为：气固色谱和气液色谱
（3）超临界色谱: 流动相为超临界状态下的流体。
2021/4/5
按照固定相的使用形式
1. 填充柱色谱 固定相装填在色谱柱中
2021/4/5
选择内容：
第一节 气相色谱法概述 generalization of gas chromatography 第二节 气相色谱理论基础 theoretical basis of gas chromatography 第三节 气相色谱的实验技术 experimental technology of gas chromatography 第四节 气相色谱固定相 Stationary phase of gas chromatography
色谱柱
检测系统
温控系统
GC检测流程演示 （动画演示）
2021/4/5
3. 气相色谱仪的主要部件
1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制器
2021/4/5
常用的载气有：氮气、氢气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制器：压力表、针形稳压阀、 流量计，用于保证载气流速恒定。
第2节气相色谱仪ppt课件
10/12/2024
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 自上而下运动的一相（一般是气体
或液体）称为流动相 ；
• 装有固定相的管子（玻璃管或不锈
钢管）称为色谱柱 。
.
3
色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数(或吸附系数、渗透 性等)的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。
.
4
色谱法的分类
{柱色谱
最大值出现时所通过,0
6 调整保留体积VR′(或Vr′):保留体积减去
死体积，即组分停留在固定相时所消耗的流 动相体积
VR' tR '或qV,0
VR ' VRVM
.
15
7.相对保留值r2,1 某组分2的调整保留值与组分1的调整保
留值之比，称为相对保留值。
r21
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体吸附剂 离子交换树脂 凝胶 涂在载体表面的液体 有机物被键合在载体表面 固体吸附剂 固体表面键合的有机物
.
所用平衡
不同溶液之间分 配平衡 在液体与固定相 表面的分配 吸附
离子交换
筛分
分析物与固定
相间的相互作用 吸附
超临界流体与键 合表面的分配
7
第二章 气相色谱分析
.
1
2.1 概述
1906年，俄国植物学家茨维特(M.Tswett)创
“色立谱法”
石油醚(流动相)
名称的由来
碳酸钙
(固定相)
色 ▲叶绿素A 谱 ▲叶黄素 带 ▲胡萝卜素
色谱法是一种分离技术 .
2
• 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈 钢管内静止不动的一相（固体或液
体）称为固定相 ；
.
23
分配系数定义
在一定温度和压力下，组分在固定相和
流动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K
表示。
K cS cM
组分在固定相中的浓度
2.2 色谱流出曲线及有关术语
色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过
检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变 为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间 曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
.
8
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器
A=1.065hY1/2
.
20
(四）色谱流出曲线上的信息
1. 根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份 数。
2. 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。
3. 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析
4. 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离 效能的依据
5. 色谱峰两峰间的距离，
是评价固定相(或流动相)
由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色
谱过程的动力学性质有关。因此，要从热力学和动
力学两方面来研究色谱行为。
.
22
（一）分配系数K和分配比k 1.分配系数K
分配色谱的分离是基于样品组分在固定相 和流动相之间反复多次的分配过程，而吸附 色谱的分离是基于反复多次的吸附-脱附过程。
这种分离过程经常用样品分子在两相间的 分配来描述，而描述这种分配的参数称为分 配系数K。
t' R(2)
t' R(1)
V' R(2)
V' R(1)
由于相对保留值只与柱温及固定相性质有
关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相
流速无关，因此，它在色谱法中，特别是
在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
.
16
在定性分析中，通常固定一个色谱峰 作为标准（s），然后再求其它峰（i）对 这个峰的相对保留值，此时可用符号表 示，即
选择是否合适的依据。
.
21
2.3 色谱分析的基本原理
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离， 组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远， 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的， 即与色谱过程的热力学性质有关。
但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，
以致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是
.
18
（1）标准偏差()：
即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：
色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354
（3）峰底宽(Y)：通过流出曲线的拐点所作的 切线在基线上的截距
Y=4
.
19
（三）峰高与峰面积－定量
峰高h ：从色谱峰顶点到基线的距离 峰面积A：峰与基线延长线所包围的面积
1.根据固定相的外形分
平板色谱
平板色谱
.
5
吸附色谱
2.根据分离机理 分配色谱
可分为
离子交换色谱
排阻色谱
.
6
3.按流动相不同分类
一般分类
分离方法 固定相
液相色谱LC
液液分配
涂在载体表面的液体
化学键合相 有机物被键合在载体表面
液固吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固
时的流出曲线。
.
9
(一）保留值－定性参数
1 死时间tM(或t0)：不被保留的样品通过色谱
柱的时间。
L 柱长 μ
tM
流动相 平均线速度
.
10
2 保留时间tR （或tr ）
某组分从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，它相应于 样品到达柱末端的检测器所需的时间．
.
11
3 调整保留时间tR′ (或tr′) tR′= tR - tM
某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调 整保留时间
.
12
由于组份在色谱柱中的保留时间tR包含了 组份随流动相通过柱子所需的时间和组份在
固定相中滞留所需的时间，所以tR′实际上 是组份在固定相中停留的总时间．保留时间
可用时间单位（如s）或距离单位（如cm） 表
示。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组 份的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 工作者有时用保留体积等参数进行定性检定．
= tR (i) / tR (s)
式中tR(i)为后出峰的调整保留时间， 所以总是大于1的。相对保留值往往可作 为衡量固定相选择性的指标，又称选择性 因子。
.
17
(二) 区域宽度－柱效
色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的 重要参数之一，用于衡量柱效率及反映 色谱操作条件的动力学因素。表示色谱 峰区域宽度通常有三种方法。
.
13
4 死体积VM (或V0)
指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间 所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和．当后两项很 小而可忽略不计时，其值就相当于色谱柱内 流动相的体积。死体积可由死时间与流动相 体积流速qV,0（mL ·min-1）计算：
VMtMqV,0
.
14
5 保留体积VR (或Vr)：从进样开始到色谱峰
或液体）称为流动相 ；
• 装有固定相的管子（玻璃管或不锈
钢管）称为色谱柱 。
.
3
色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数(或吸附系数、渗透 性等)的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。
.
4
色谱法的分类
{柱色谱
最大值出现时所通过,0
6 调整保留体积VR′(或Vr′):保留体积减去
死体积，即组分停留在固定相时所消耗的流 动相体积
VR' tR '或qV,0
VR ' VRVM
.
15
7.相对保留值r2,1 某组分2的调整保留值与组分1的调整保
留值之比，称为相对保留值。
r21
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体吸附剂 离子交换树脂 凝胶 涂在载体表面的液体 有机物被键合在载体表面 固体吸附剂 固体表面键合的有机物
.
所用平衡
不同溶液之间分 配平衡 在液体与固定相 表面的分配 吸附
离子交换
筛分
分析物与固定
相间的相互作用 吸附
超临界流体与键 合表面的分配
7
第二章 气相色谱分析
.
1
2.1 概述
1906年，俄国植物学家茨维特(M.Tswett)创
“色立谱法”
石油醚(流动相)
名称的由来
碳酸钙
(固定相)
色 ▲叶绿素A 谱 ▲叶黄素 带 ▲胡萝卜素
色谱法是一种分离技术 .
2
• 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈 钢管内静止不动的一相（固体或液
体）称为固定相 ；
.
23
分配系数定义
在一定温度和压力下，组分在固定相和
流动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K
表示。
K cS cM
组分在固定相中的浓度
2.2 色谱流出曲线及有关术语
色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过
检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变 为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间 曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
.
8
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器
A=1.065hY1/2
.
20
(四）色谱流出曲线上的信息
1. 根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份 数。
2. 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。
3. 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析
4. 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离 效能的依据
5. 色谱峰两峰间的距离，
是评价固定相(或流动相)
由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色
谱过程的动力学性质有关。因此，要从热力学和动
力学两方面来研究色谱行为。
.
22
（一）分配系数K和分配比k 1.分配系数K
分配色谱的分离是基于样品组分在固定相 和流动相之间反复多次的分配过程，而吸附 色谱的分离是基于反复多次的吸附-脱附过程。
这种分离过程经常用样品分子在两相间的 分配来描述，而描述这种分配的参数称为分 配系数K。
t' R(2)
t' R(1)
V' R(2)
V' R(1)
由于相对保留值只与柱温及固定相性质有
关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相
流速无关，因此，它在色谱法中，特别是
在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
.
16
在定性分析中，通常固定一个色谱峰 作为标准（s），然后再求其它峰（i）对 这个峰的相对保留值，此时可用符号表 示，即
选择是否合适的依据。
.
21
2.3 色谱分析的基本原理
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离， 组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远， 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的， 即与色谱过程的热力学性质有关。
但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，
以致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是
.
18
（1）标准偏差()：
即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：
色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354
（3）峰底宽(Y)：通过流出曲线的拐点所作的 切线在基线上的截距
Y=4
.
19
（三）峰高与峰面积－定量
峰高h ：从色谱峰顶点到基线的距离 峰面积A：峰与基线延长线所包围的面积
1.根据固定相的外形分
平板色谱
平板色谱
.
5
吸附色谱
2.根据分离机理 分配色谱
可分为
离子交换色谱
排阻色谱
.
6
3.按流动相不同分类
一般分类
分离方法 固定相
液相色谱LC
液液分配
涂在载体表面的液体
化学键合相 有机物被键合在载体表面
液固吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固
时的流出曲线。
.
9
(一）保留值－定性参数
1 死时间tM(或t0)：不被保留的样品通过色谱
柱的时间。
L 柱长 μ
tM
流动相 平均线速度
.
10
2 保留时间tR （或tr ）
某组分从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，它相应于 样品到达柱末端的检测器所需的时间．
.
11
3 调整保留时间tR′ (或tr′) tR′= tR - tM
某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调 整保留时间
.
12
由于组份在色谱柱中的保留时间tR包含了 组份随流动相通过柱子所需的时间和组份在
固定相中滞留所需的时间，所以tR′实际上 是组份在固定相中停留的总时间．保留时间
可用时间单位（如s）或距离单位（如cm） 表
示。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组 份的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 工作者有时用保留体积等参数进行定性检定．
= tR (i) / tR (s)
式中tR(i)为后出峰的调整保留时间， 所以总是大于1的。相对保留值往往可作 为衡量固定相选择性的指标，又称选择性 因子。
.
17
(二) 区域宽度－柱效
色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的 重要参数之一，用于衡量柱效率及反映 色谱操作条件的动力学因素。表示色谱 峰区域宽度通常有三种方法。
.
13
4 死体积VM (或V0)
指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间 所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的 空间以及检测器的空间的总和．当后两项很 小而可忽略不计时，其值就相当于色谱柱内 流动相的体积。死体积可由死时间与流动相 体积流速qV,0（mL ·min-1）计算：
VMtMqV,0
.
14
5 保留体积VR (或Vr)：从进样开始到色谱峰