化学药品基本常识(高职)

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分析化学实验室常用试剂

分析化学实验室用水和常用试剂的规格、使用和保管是从事分析工作者必须掌握的基础知识。分别介绍如下:

(一)实验室用水

分析化学实验使用的纯水,一般是指蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表2。

表2 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标

注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH,因此,对其pH范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。

1. 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得纯水含有微量的Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有微量的Cu2+离子。

2. 去离子水利用离子交换剂除去水中的阳离子和阴离子后所得到的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。

3. 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

(1)电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02 Ms./cm)测定(见表2)。

(2)酸碱度:要求纯水的酸碱度在pH 6~7。

(3)钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml

和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。

(4)氯离子:取10ml待测水样,用2滴1mol/LHNO3酸化,然后加入2滴10 g\LAgNO3溶液,摇匀后不浑浊,为合格要求。化学分析法除配合滴定必须用去离子水外,其他方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用的纯水。

(二)常用试剂的分类、规格、用途和保存

试剂质量的好坏,直接影响分析结果的准确性。一般来说,应根据具体情况选择试剂,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量以及对分析结果准确度的要求等。合理选择相应级别的试剂,既能保证实验正常进行,又可避免不必要的浪费。因此,了解常用试剂的规格用途及保存方法,是非常必要的。

1.化学试剂的分类化学试剂产品有数千种,随着科学技术的发展和生产的需求,新的试剂种类还将不断产生,目前还没有统一的分类标准。下面对实验室常用的标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂作简要介绍。

(1)标准试剂:标准试剂是用于衡量欲测物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点为主体含量高,使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的规格与用途,见表3。

表3 主要国产标准试剂的规格与用途

类别主要用途

滴定分析第一基准试剂作为工作基准试剂的定值

滴定分析工作基准试剂作为滴定分析滴定液的定值

滴定分析滴定液滴定分析法测定物质含量的标准

一级pH基准试剂pH基准试剂的定值

pH基准试剂pH计的校准(定位)

热值分析试剂热值分析仪的标定

杂质分析标准溶液作为微量杂质分析的标准

气相色谱分析标准试剂气相色谱法定性、定量分析的标准

临床分析标准溶液临床化验

农药分析标准试剂农药分析

有机元素分析标准试剂有机物元素分析

(2)一般试剂:一般试剂是实验室最常用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途见表4。

表4 一般化学试剂的规格及选用

级别中文名称英文符号适用范围标签颜色

一级优级纯(保证试剂)G R 精密分析实验绿色

二级分析纯(分析试剂)A R 一般分析实验红色

三级化学纯 C P 一般化学实验蓝色

四级实验试剂L R 一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色

生化试剂生化试剂或 B R 生物化学及医用化学实验咖啡色、玫瑰色

生物染色剂

(3)高纯试剂:高纯试剂的最大特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,其主体成分与优级或基准试剂相当,但标出的杂质含量项目则多1~2倍。

(4)专用试剂:是指具有专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂。光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分是控制在不产生明显干扰的限度之下。

2. 试剂的保存试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里,避免水分,灰尘及其他物质的污染,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

(1)容易腐蚀玻璃,影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如:氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。

(2)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂,应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。

(3)吸水性强的试剂应严格密封保存。如:无水碳酸钠,氢氧化钠,过氧化物等。

(4)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分别贮存在阴凉通风的地方。如:

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