水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较
亚硝酸盐含量测定方法
亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
2、试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
2.1氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
2.2硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1L。
2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
2.4对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL 水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
2.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
2.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
2.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
2.8亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3仪器3.1小型粉碎机。
3.2分光光度计。
4操作方法4.1样品处理称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析
饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量检测分析摘要: 文章主要主要介绍了采用N 波长分光光度法的检测原理,从而针对其方法测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量进行了分析,从中得出了此检测方法的优点,如操作简单快速,精密度深和准确度高等,旨在不断地提高生活饮用水的检测质量及分析效率。
关键词: 分光光度法,饮用水,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,检测Abstract: this paper mainly introduced the N wavelength spectrophotometry the detection principle, which according to the method for determining the nitrate nitrogen life drinking water and nitrite nitrogen content of analysis, draw the detection method, such as simple operation fast, the precision of deep and accuracy higher, aimed at improving the quality of life of the drinking water detection and analysis efficiency.Keywords: spectrophotometry, drinking water, nitrate nitrogen, nitrite nitrogen, detection近年来,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法、紫外分光光度法及离子色谱法等,测定亚硝酸盐氮的方法有盐酸萘乙胺比色法,催化分光光度法等。
本文主要采用紫外分光光度法中N 波长分光光度法测定原理,就此方法同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量进行探讨与研究。
亚硝酸盐国标检测方法_解释说明以及概述
亚硝酸盐国标检测方法解释说明以及概述1. 引言1.1 概述亚硝酸盐是一种常见的化学物质,广泛存在于环境中。
它可以通过多种途径进入水体、土壤和空气中,并且被认为对人类健康具有潜在的危害性。
因此,亚硝酸盐的检测方法研究和国家标准的制定非常重要。
本文将对亚硝酸盐国标检测方法进行解释说明及概述,旨在全面了解亚硝酸盐的定义、性质以及国标检测方法的制定过程、原理和步骤。
同时,还将讨论该检测方法在实际应用中的准确性和灵敏度评估,分析其优势和局限性,并提出改进建议和展望。
1.2 文章结构本文共分为五个部分:引言、正文、结果与讨论、实验与数据分析以及结论。
其中引言部分旨在介绍文章的背景和目的,正文部分将详细阐述亚硝酸盐的定义和性质,国标检测方法的制定过程以及其原理和步骤。
结果与讨论部分将评估该检测方法的准确性和灵敏度,并分析其在实际应用中的局限性和优势,提出改进建议和展望。
实验与数据分析部分将描述样品收集和处理过程,并详解数据采集与处理方法。
最后,在结论部分,将总结评价亚硝酸盐国标检测方法,并探讨该研究工作对环境保护等领域带来的影响和启示,并展望未来的研究方向和发展前景。
1.3 目的本文的主要目的是全面介绍亚硝酸盐国标检测方法及其相关内容。
通过对亚硝酸盐定义、性质、制定过程、原理和步骤进行详细解释,读者可以深入了解该检测方法在实际应用中的准确性和灵敏度以及其优缺点。
此外,文章还将探讨如何进一步改进这种标准检测方法,并讨论该研究对环境保护等领域的影响与启示。
最后,本文的目标是为未来相关研究提供有价值的参考和展望。
2. 正文:2.1 亚硝酸盐的定义和性质:亚硝酸盐是含有亚硝基(-NO2)的化合物。
它们通常是无色或微黄色结晶固体,具有刺激气味。
亚硝酸盐在自然界中存在并可以由细菌通过氧化反应生成。
这一类化合物在工业生产中也被广泛使用,例如作为食品添加剂、防腐剂和药品等。
2.2 国标检测方法的制定过程:国标检测方法的制定经历了一系列的步骤和程序。
水中亚硝酸盐氮检验法
水中亚硝酸盐氮检验法水中亚硝酸盐氮检验法-光度计法-一.原理:磺胺(sulfanilamide)与水中亚硝酸盐在pH2.0至2.5之条件下,起偶氮化反应(diazotation)而形成偶氮化合物,此偶氮化合物与N-1-奈基乙烯二胺二盐酸盐(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合,形成紫红色偶氮化合物,以分光光度计在波长543nm处测其吸光度而定量之,并以亚硝酸盐氮之浓度表示之。
二.适用范围:本方法适用于饮用水、表面水、海水、家庭废污及工业废水中亚硝酸盐氮之检验,适用范围为10至1,000μg/L之亚硝酸盐氮。
如使用5cm光径之样品槽及绿色滤光镜时,则适用范围可为5至50μg/L之亚硝酸盐氮。
较高浓度的亚硝酸盐氮,可将水样稀释后测定之。
三.干扰:(1)由于化学性质不兼容,亚硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同时存在。
当加入呈色试剂时,三氯化氮的存在会产生误导性的红色。
(2)Sb3-、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtClt62-及VO32-在检验时会产生沈淀,而造成干扰。
(3)铜离子会催化偶氮盐之分解,而降低测定值。
(4)有色离子会改变呈色系统,而造成干扰。
(5)悬浮固体应过滤去除之。
四.设备:(1)分光光度计:波长543nm,1 cm cell。
(2)分析天平:可精秤至0.1mg。
五.试剂:(1)不含亚硝酸盐之水。
(2)Sulfanilamide reagent:溶解5g Sulfanilamide于50ml浓盐酸和约300ml蒸馏水并稀释至500ml,此试药非常稳定,可保存数个月。
(3)N-(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloride solution:溶解0.5gdihydrochloride于500ml蒸馏水,贮存于棕色瓶。
水中亚硝酸盐含量测定
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是水质评 价的重要 卫 生指 标之 一 _。氨 氮 和亚硝 酸盐 均 为 】
氮循 环 的 组成 部分 , 受 污 染 的水含 氨 氮和 亚硝 酸 盐均 较 未
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责 任 编辑
张彩 丽
责 任校 对
傅 真 治
水 中亚硝 酸 盐 含量 测定
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(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于 543nm 波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢搅乱测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂(1)分光光度计。
除非另作说明,所用试剂均为解析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
(2)10g/L 磺胺溶液:称取 5g 磺胺( NH2SO2C6H4NH 2),溶于 350mL 盐酸溶液( 1:6),用水稀释至 500mL,储于棕色试剂瓶中,有效期为 2 个月。
(3)1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.5g 盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH 2CH2NH 2·2HCl ),溶于 500mL 水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为 1 个月。
(4)亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液, 100μg/mLN:称取 0.4926g 亚硝酸钠( NaNO2,光谱纯,起初在 110℃烘 1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
加1mL 三氯甲烷( CHCl 3),摇匀。
储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
有效期为 2 个月,此溶液 1.00mL 含μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液, 5.0 μg/mLN:移取 5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液( 100μg/mL)于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
现用现配。
此溶液 1.00mL 含 5.0 μgN。
三、准备(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45 μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应赶忙解析,不能够延缓3h 以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品消融后马上解析。
注:滤膜应起初在盐酸溶液中浸泡 12h,用纯水冲洗至中性,密封待用。
(2)试样量。
测定水样用量50mL。
(3)工作曲线的绘制①取 6 个 50mL 具塞比色管,分别加入0、、、、、亚硝酸盐标准使用液( 5.0 μg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。
分光光度仪法测定亚硝酸盐
2016年村卫生室标准新医改村卫生室,顾名思义就是一个村级单位的医疗机构,在以前有村卫生室、村卫生所、村医疗点等各种称呼。
新医改以后,国家将村级医疗机构统一称为村卫生室。
并将以前的村卫生室、村卫生所、村医疗点进行合并,形成了现在的每个行政村有一所标准化的村卫生室。
基本条件如下:村卫生室医疗区与生活区严格分开,总面积不少于60m,四室独立并挂牌,房间宽敞明亮,三面光洁,有污物分类的处置间。
诊室宽敞,布局合理,应具备诊断桌、诊查床、诊查凳、候诊椅、血压计、听诊器、脉诊枕、手电筒、清洁口表、肛表、一次性压舌板、身高体重仪、针灸、火罐、艾条、人体穴位挂图,诊查用物规范放置,诊查记录书写及时、清楚、详细,并设置资料柜分类放置。
治疗室为相对无菌区,室内宽敞,光线充足,无色透明,四面光洁(地面、墙面、天花板、桌面),便于清洁消毒,备有药物配伍禁忌表、药敏配制表。
治疗台宽敞,方便无菌操作。
治疗台上方1m~1.5m 处按平均1.5W/m安装无反光罩的紫外线灯管,定时消毒、监测并登记。
治疗台上摆放无菌持物钳、缸、治疗盘、弯盘、消毒缸。
有无菌物品柜,并将无菌物品贮存在离地面25cm、离天花板50cm、离墙壁5cm,清洁干燥密闭之处。
无菌物品要分类摆放,与清洁物品严格分开。
静脉输液与安瓶、口服药品分类摆放。
设置急救药品专柜,所有药品定期检查并按有效期先后使用。
如开展外科诊疗者,另需准备外科的换药器械、敷料缸、有盖方盘等,各种型号的输液管、注射器、吸氧管、针头、消毒棉签配备齐全,并配备压脉带、输液网袋、启瓶器、剪刀、胶布、夹板、输液卡、签字笔、消毒泡手水或消毒毛巾等。
处置间室内三面光洁,为污物分类、处置的地方。
一般在治疗室近处。
作为污染的体温表、回收输液管、注射器、输液瓶、玻璃瓶、压脉带、输液袋、外科换药器械等一切医疗物品的处置之所,已用过的医疗物品按四类分类消毒,盛放在有盖容器内并标记,医疗废弃物消毒后及时毁形、登记并规范处置。
环境监测实验_2海水硝酸盐亚硝酸盐含量测定
一、目的和要求1)掌握自然水体的水质现状及其发展趋势,为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。
2)增强动手能力,熟练水样硝酸盐和亚硝酸盐含量测定的实验步骤,以便能更好的应用到实际当中。
3)熟练的使用实验仪器。
4)对水样硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定有更深一步的认识。
二、实验原理1. 亚硝酸盐的测定在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺生成红色偶氮染料,在543nm处测定吸光值,用标准曲线法测定。
2. 硝酸盐的测定在微碱性条件下,用锌片或锌粉作为还原剂,用Cd+2作为催化剂将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐的测定方法进行测定,扣除原有亚硝酸盐,得硝酸盐的含量。
硝酸盐浓度 = 总浓度–亚硝酸盐浓度三、实验步骤(一)亚硝酸盐的测定1、仪器25ml具塞比色管移液管2、试剂1)亚硝酸盐氮标准储备液:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2) (经110℃下预先烘干), 溶于少量水中,转入l000mL容量瓶中加水至标线,混匀,加 lmL 三氯甲烷(CHCl3)混匀,贮于棕色瓶中冷藏保存。
此溶液浓度为100μg•mL-1-N,2)亚硝酸盐氮标准使用液:取上述溶液5mL于100mL容量瓶中,加水至标线,混匀,配成亚硝酸盐氮标准使用液,浓度为5.0μg•mL-1-N。
临用时配制,有效期1天。
3)磺胺溶液(10g•L-1):称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(l+6),用水稀释至500mL,盛于棕色瓶中。
4)盐酸萘乙二胺溶液(1g•L-1):称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2•2HCl)溶于500mL水中盛于棕色瓶中于冰箱内保存。
3、操作1)绘制标准曲线a)取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL亚硝酸盐标准使用液于8支25mL 具塞比色管中,加水至标线,混匀。
标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg•L-1 .其中取0.15ml亚硝酸盐标准使用液的具塞比色管有三支,作为质控样。
饮用水中亚硝酸盐的测定与分析
依云
N.D
N.D
0.001 9
0.24
分别测定刚烧开、烧开 1、2、3 h,烧开隔夜的自 来水中的亚硝酸盐含量。 1.2.3 不同煮沸次数对自来水中亚硝酸盐含量的影响
分别测定沸腾 1、2、3、5 次和 10 次的自来水中 的亚硝酸盐含量。
2 结果
2.2 不同煮沸时间对自来水中亚硝酸盐含量 的影响
煮沸后放置不同时间后测定其中的亚硝酸盐含量, 结果见表 2。由表 2 可知刚煮沸的自来水中未检出亚硝 酸盐,随着煮沸明显增高,煮沸后放
2.1 不同饮用水中亚硝酸盐含量的测定
置隔夜的水中的亚硝酸盐含量已经超过了我国现行的《生 活饮用水卫生标准》中规定的亚硝酸盐限量 1 mg/mL[3]。
亚硝酸盐的标准曲线见图 1。5 种不同品牌的饮用 可能是随着时间的延长,水中的微生物逐渐增多,细菌
水中亚硝酸盐含量见表 1。由表 1 可知,市售的 5 种品 分解水中的蛋白质产生氨,氨又被硝化细菌分解成亚硝
农夫山泉
N.D
N.D
0.001 5
0.26
GB 5009.33-2010 中的分光光度法测定钢开启,开启 5 h, 娃哈哈纯净水 N.D
N.D
0.001 3
0.21
康师傅矿物质水 N.D
N.D
0.005 0
0.45
开后隔夜,开后 1 周的亚硝酸盐含量。
怡寳
N.D
N.D
0.002 1
0.32
1.2.2 不同煮沸时间对自来水中亚硝酸盐含量的影响
牌的饮用水在刚开启和开启当天,水中都未检出亚硝 酸盐,并且水中细菌释放出来的亚硝酸盐还原酶也会将
酸盐,隔夜后开始检出亚硝酸盐含量,并且随着存放 水中天然含有的硝酸盐逐步还原成亚硝酸盐,因而使水
地下饮用水水源地中亚硝酸盐氮的测定
地下饮用水水源地中亚硝酸盐氮的测定水作为地球上重要的水体,与人类社会有着密切的联系。
地下水以其稳定的供水条件、良好的水质,而成为农业灌溉、工矿企业以及城市生活用水的重要水源,成为人类社会必不可少的重要水源。
亚硝酸盐是氮循环中间产物,在水体中极其不稳定,容易被氧化成硝酸盐氮,也可以被还原成氨。
由于亚硝酸盐对人体的破坏性较大,且具有一定的致癌性,同时对家畜、农作物、鱼类等水生生物也有危害,因此检测地下水源地中亚硝酸盐氮具有一定的必要性。
而诸多检测方法中,较为常见的有离子色谱法、气相分子吸收法等。
目前地下饮用水源地水质监测中通常采用重氮-偶联反应,使生成红色染料,具有方法灵敏、选择性强特点。
本文主要介绍了水质N—(1—萘基)—乙二胺光度法测定水中亚硝酸氮的方法,并提出了实验中的注意事项。
1.实验原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,水样中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,它再与N—(1—萘基)—乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
本法的最低检出限为0.003mg/L,测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
1.水样的采集与保存水样要用玻璃瓶或用聚乙烯瓶采集,采集后应尽快分析,不要超过24小时,若需短期保存1-2天,可在每升水样中加40mg氯化汞,于2-5℃保存。
1.主要试剂的配置1、无亚硝酸盐的水制取:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙),使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
也可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1—3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
2、磷酸ρ=1.70g/ml3、显色剂:于500ml烧杯内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2),再将1.00g N—(1—萘基)—乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐的测定水中亚硝酸盐的测定在水质检测中,亚硝酸盐(Nitrite)是一个关键的参数之一。
亚硝酸盐是一种无色的化合物,常常由硝酸盐(Nitrate)还原而来。
它的存在可以指示水体中有机物的分解或者是氧化还原反应的发生。
由于亚硝酸盐在一定条件下具有较高的毒性,所以在饮用水和环境水排放中的亚硝酸盐浓度需被严密控制和测定。
为了准确测定水中亚硝酸盐的浓度,科研工作者们提出了多种测定方法,其中常见的方法有分光光度法、电化学法和荧光法等。
本文将对这些方法进行详细介绍,并探讨其优缺点。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的测定亚硝酸盐浓度的方法。
它利用亚硝酸盐与巯基合酶反应生成有色产物,并利用该产物的吸光度与亚硝酸盐的浓度之间的相关关系进行测定。
该方法具有灵敏度高、操作简单等优点,可以快速测定水样中亚硝酸盐的浓度。
但是,分光光度法也存在一些局限性。
该方法对水样中的干扰物较为敏感,需要对样品进行预处理以去除干扰物。
该方法只适用于测定亚硝酸盐的浓度较高的样品,对于浓度较低的样品需要进行稀释才能进行准确测定。
分光光度法对于有机物的干扰较大,因此在测定有机溶液中的亚硝酸盐时,需要进行额外的处理。
二、电化学法电化学法是一种通过电流或电势的变化来测定亚硝酸盐浓度的方法。
其中最常见的是电化学滴定法。
该方法利用指示电极和参比电极之间的电位差来测定亚硝酸盐的浓度。
该方法具有灵敏度高、测定范围广等优点,可以准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。
然而,电化学法也存在一些限制。
该方法需要较为复杂的仪器设备,操作相对较为繁琐。
该方法对于电极的要求较高,需要使用高品质的电极才能获得准确的结果。
电化学法对于水样中的干扰物也比较敏感,需要进行样品预处理或添加掩蔽剂等。
三、荧光法荧光法是一种通过测定亚硝酸盐与荧光探针反应产生的荧光信号来测定其浓度的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的优点,能够准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。
然而,荧光法作为一种相对较新的方法,仍然存在一些挑战。
自来水中亚硝酸盐含量的测定 2
自来水中亚硝酸盐含量的检测一、目的与要求1.学习自来水中食品添加剂—亚硝酸盐的检测方法。
2.掌握盐酸禁乙二胺法的基本操作技术。
二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸蔡乙二胺偶合生成紫红色化合物,颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1.仪器7幻型分光光度计;比色管、各种移液管及常用玻璃仪器;小型纹肉机。
2.试剂(1)饱和硼砂溶液溶解5g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)于100mL热水中,冷却后备用。
(2)硫酸锌溶液溶解30g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)于100mL水中。
(3)对氨基苯磺酸溶液((0.4%)溶解0.4g对氨基苯磺酸于100mL 20%盐酸中,避光保存。
(4)盐酸蔡乙二胺溶液(0.2%写)溶解0.2g盐酸萘乙二胺于100mL水中,避光保存。
图4-3 721型分光光度计结构1一指示灯;z一电源开关;3一灵敏度选择旋钮;4一比色皿座定位拉杆;S一透光率100电位器旋钮;6一透光率0电位器旋钮;7-波长调节旋钮;8一波长示窗;9一电表;10一比色皿暗箱盖(5)亚硝酸钠标准溶液精确称取0.1000g亚硝酸钠(硅胶干燥剂中干燥24h),加水溶解,移人500mL容量瓶,并稀释至刻度,混匀,临用前吸取12.5.00mL于250mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液每毫升相当10ug亚硝酸钠。
(6)材料午餐肉或腊肠。
四、测定步骤样品测定①取9支25mL容量瓶,编号,按表4-2顺序加人各试剂及操作。
②加水至25.00mL,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零号管调节零点,于波长538nm处测吸光度,记录。
表4-2加入试剂顺序及结果记录管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 样品3NaNO2标准溶液(10ug/ml)/ml0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0相当于亚硝酸钠量/ug0 1 2 3 4 5样液/ml 5.00 5.00 5.000.4%对氨基苯磺酸溶液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00混匀3~5min0.2%盐酸萘乙二胺溶液/ml0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.500.50吸光度0 0.0560.165 0.215 0.265 0.315 0.017 0.014 0.014③绘制标准曲线。
水中亚硝酸盐含量测定
水中亚硝酸盐含量测定
来源:大禹网
什么叫水中的亚硝酸盐?
天然水中亚硝酸盐的含量很低。
在洁净的地表水中,亚硝酸盐的含量一般不会超过O.1 mg/L。
亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物,不稳定。
分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。
同时,亚硝酸根的测定,应在水样采集后立即进行,以免其成分发生改变。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么?
在波长219.0nm处,硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。
水中某些有机物在该波长处也有吸收,为了消除干扰,可取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子,作为空白对照,在219.0nm测定另一份水样的吸光度,从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的?
(1)标准曲线的绘制
①准确吸取O.5mL、1 mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液,分别注入一组25mL比色管中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。
②以试剂水作空白对照,在219.0nm处,用1 em石英比色皿测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。
(2)水样的测定
①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样,分别注入25mL比色管中,一份水样加入1mL 1%氨基磺酸溶液,用试剂水稀释至刻度,摇匀(A 样)。
②另一份水样用试剂水稀释至刻度,摇匀(B样)。
③以上述A样为空白对比液,在219.0nm处,用1 cm石英比色皿测定B样的吸光度,从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。
水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出:。
水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较
⽔中亚硝酸盐含量的测定⽅法及其⽐较⽔中亚硝酸盐含量的测定⽅法及其⽐较环境监测课程设计—⽔中亚硝酸盐含量的测定⽅法及其⽐较姓名:刘佳松班级:环境⼯程⼀班学号:B09070130⽇期:2011.12.28指导⽼师:葛晓燕⽬录1.概述 (2)2.⽔中亚硝酸盐的测定⽅法 (2)2.1N-(1-萘基)-胺光法 (3)2.2紫外分光光度法 (4)2.3⽰波极谱法 (7)2.4离⼦⾊谱法 (9)3.测定⽅法的⽐较 (13)4.参考⽂献 (14)⼀、概述摘要:亚硝酸盐与⼈类的⽣产⽣活及个体健康息息相关。
近年来,各种先进的检测技术应⽤到它的检测中。
本⽂综述了各种不同的检测⽅法,指出了各检测⽅法的优缺点及应⽤前景,对监控和检测环境⽔体中的亚硝酸盐具有参考意义。
关键词:亚硝酸盐;检测⽅法Abstract:Nitrate and nitrite are closely related to human’s activity and health. This review summarizes the determination methods of nitrate and nitrite. Advantages and disadvantages are pointed out of each method and application foregrounds are discussed as well. It is of important reference significance for monitoring and detecting nitrate and nitrite in environmental water.Key words: nitrite; determination methods亚硝酸盐是⼀种强烈的⾎液毒素,它⼤量地进⼊⼈体后,能将⾎红蛋⽩中的⼆价铁氧化成三价铁,使⾎液失去携氧功能,导致⼈体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;亚硝酸盐还有另⼀种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是⼀种强致癌物质[2]。
水中亚硝酸盐含量测定
水中亚硝酸盐含量测定史彩华,王凯华,李志新*(长江大学农学院,湖北荆州434025)摘要 [目的]为探明亚硝酸盐浓度、显色剂的量及测定时间三者间的关系。
[方法]观测不同亚硝酸钠浓度、不同显色剂的量以及不同测定时间之间的吸光度值变化动态,并采用E xce l 和D P S 软件对数据进行分析。
[结果]结果表明,在等量显色剂条件下,随着亚硝酸钠浓度的不同,它们之间的吸光度值变化呈偏峰态趋势。
[结论]该研究为测定大量水样节省了时间,同时也提高了单位时间内的工作效率。
关键词 亚硝酸盐;测定;关系中图分类号 R115 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)33-14394-02C o n ten tD e te rm in a t ion o f N itrite in W a te r SH I Ca i-h ua e t a l (C o llege o f A g r icu ltu re ,Y an g tze U n ive rsity ,J in g zh ou,H u be i 434025)A b s tra c t [O b je ctive]T h e resea rch a i m ed to s tu dy th e re la tion sh ip be tw e en th e con cen tra tion s o f n itr ite ,th e dose o f re agen t an d ti m e fo r de te rm in a tion.[M e th od]T h e dyn am ic ’s ch an ge s o f abso rp iton am on g d iffe ren t con cen tra tion s o f sod i umn itrite ,d iffe ren t do se o f rea gen t and d iffe ren t de te rm in a tionti m e w e re s tud ied.A n d th e da ta s w e re an a ly sized w ithE xce l an d D P S so ftw a re.[R esu lt]T h e re su lts sh ow ed th a t ,w h enth e dose o f rea gen t w as con stan t ,th e ab-so rp tion ch an g es sh ow ed th e tren d o f par tia l k u r to sis w ith d ifferen t con cen tra tion s o f sod iumn itr ite.[C on clu s ion]T h is stu dy cou ld save ti m e fo r th e de ter-m in a tion o f la rge qu an tity o f w a te r sam p le and i m p rove th e w o rk e fficien cy in u n it ti m e.K e y w o rd s N itr ite ;D e te rm in a tion;R e la tion sh ip作者简介 史彩华(1980-),男,湖北天门人,硕士,助教,从事水产水质净化研究。
水样中亚硝酸盐含量的测定
样品编号 1
2
3
平均值
吸光度
0.094
0.091
0.092
0.0923
Y=0.009X+0.0271
将0.0923代人
X=7.2mL
12.5mL-7.2mL=5.3mL 因此,取的亚硝酸盐标 准溶液的体积不得大于5.3
加入4mL的亚硝酸盐标准液:
加入亚硝酸盐标准液后的吸光度
样品编号
1
2
3
吸光度
0.124 0.127 0.131
另取50mL比色管8支,编号。分别加入亚 硝酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.50、 5.00、7.50、10.00、12.50mL,用纯水稀 释至50mL。
向水样及标准系列管中分别加入1mL对氨基 苯磺酰胺溶液,摇匀,放置2-8min。加入 1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙烯二胺溶液,立 即摇匀。
于波长540nm处,用1cm比色皿,以纯 水作参比,在10min-2h内,测定吸光度。 如亚硝酸盐浓度低于13ug/mL时,改用 3cm比色皿。绘制校准曲线,从曲线上 查出水样中亚硝酸盐的含量。
数据处理
标准液体积 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.5
(mL)
国标中回收率的范围为96%-102%,我们组的98.3% 在范围内,达标。
水样中亚硝酸盐含量的测定
GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检 验方法
实验步骤
亚硝酸盐标准使用液(0.33ug/mL):
吸取2mL亚硝酸盐标准贮备液(165ug/mL) 于容量瓶,用纯水稀释至100mL。再从中吸取 10mL,用纯水稀释至100mL。
将水样用酸或碱调至近中性。吸取50mL置 于比色管中。
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐是水中常见的污染物之一,它们的存在严重影响着环境和人类的健康。
因此,对水中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定至关重要。
测定硝酸盐的方法主要有重铬酸钾法、紫外分光光度法和离子色谱法等。
其中,重铬酸钾法是最为常用的一种方法。
该方法是以重铬酸钾为氧化剂,将硝酸盐氧化为亚硝酸盐,再与苯酚和硫酸反应,生成紫色化合物,利用比色法或分光光度法测定样品中硝酸盐的含量。
测定亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、紫外分光光度法和化学发光法等。
其中,分光光度法是测定亚硝酸盐含量最为常用的方法之一。
该方法是将亚硝酸盐与磷钼酸在酸性条件下反应,生成可溶于水的黄色化合物,利用比色法或分光光度法测定样品中亚硝酸盐的含量。
总体来说,测定水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量需要根据不同的方法进行,但都需要遵循严格的实验操作规范,以保证测定结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
水样中亚硝酸盐含量的测定
代入公式:Y=0.076*0.008+0.0062 =0.237
结论:自来水中亚硝酸盐含量是0.237
回收率
过程:吸取自来水2mL测分光光度三次 加经处理自来水2mL加亚硝酸钠标准溶液 4mL再测三次
1号 自来水(吸 光度) 0.0平均值 0.0187
自来水+亚硝 酸盐(吸光 度)
标准溶液的稀释:
吸取亚硝酸盐标准溶液2mL定容到100mL容 量瓶编号为1,从1里面吸取10mL定容到 100mL编号为2
操作过程
从2号容量瓶中分别吸取0.00mL,0.50mL, 1.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL, 12.50mL,于比色管中,贴好报标签。定容到 50mL 分别往比色管中加入1mL盐酸萘乙二胺溶液 (1 g/L)和1mL对氨基苯磺酰胺( 10 g/L ), 混匀后开始测量
样品处理
自来水:此次试验的自来水是实验室的, 调节PH值为中性
第一次做 的
第二次做的
第三次做 的
GB法测定样品中亚硝酸盐含量
亚硝酸钠 0.00 标准使用 液(mL ) 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.0 12.50 (2mL) 样品
吸光度
0.006
0.02 2
0.015 0.028 0.039 0.072 0.082
0.036
0.032
0.033
0.0340
0.0340-0.0187=0.0153
Y=0.0076*0.0153+0.0062 =0.00634
Xi V 0 P= 100% m
代入公式:P=0.00634/4*100%*1000=158%
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环境监测课程设计—水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较姓名:***班级:环境工程一班学号:B********日期:2011.12.28指导老师:***目录1.概述 (2)2.水中亚硝酸盐的测定方法 (2)2.1N-(1-萘基)-胺光法 (3)2.2紫外分光光度法 (4)2.3示波极谱法 (7)2.4离子色谱法 (9)3.测定方法的比较 (13)4.参考文献 (14)一、概述摘要:亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。
近年来,各种先进的检测技术应用到它的检测中。
本文综述了各种不同的检测方法,指出了各检测方法的优缺点及应用前景,对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。
关键词:亚硝酸盐;检测方法Abstract:Nitrate and nitrite are closely related to human’s activity and health.This review summarizes the determination methods of nitrate and nitrite.Advantages and disadvantages are pointed out of each method andapplication foregrounds are discussed as well. It is of important referencesignificance for monitoring and detecting nitrate and nitrite in environmentalwater.Key words: nitrite; determination methods亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素,它大量地进入人体后,能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁,使血液失去携氧功能,导致人体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是一种强致癌物质[2]。
因此,国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制,并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量控制。
为了更好的测量这种物质,研究者们提出了一些有效的方法,下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。
二、水中亚硝酸盐的测定方法一,N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量2、仪器2.1,分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算C=M/V式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ugV-----------------取样体积二,紫外分光光度法1、原理在219.0 nm波长处,硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收,故干扰测定。
因此,取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白,在219.0 nm处测量另一份水样的吸光度,从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
2、仪器和设备2.1,紫外一可见分光光度计.2.2,石英吸收池:1 cm。
2.3,比色管:25 mL。
2.4,试剂和材料本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有特殊注明时,均按GB/T 602之规定制备。
3、试剂3.1,氨基磺酸溶液;10 g/L,现用现配。
3.2,亚硝酸盐标准溶液:1 mL含O.l mg N02-。
4、方法4.1,校准曲线的绘制:移取o mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.00 mL、3.00 mL亚硝酸盐标准溶液,分别加入6只25 mL比色管中。
用水稀释至刻度,摇匀。
此系列溶液分别含有0.00 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg、0.20 mg、0.25 mg、0.30 mg NO2--。
4.2,以水作空白对照,在219 nm处,用1 cm石英吸收池测定其相应的吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。
4.3,水样的测定:移取两份各10. 00 mL经慢速滤纸过滤的水样,立即分别置于25 mL比色管中,一份水样加入1 mL氨基磺酸溶液,用水稀释至刻度,播匀,作为试液A。
另一份水样用水稀释至刻度,摇匀,作为试液B。
以试液A作空白,在219 nm处,用1 cm石英吸收池测定试液B的吸光度,从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量( mg)。
4.4,结果计算水中亚硝酸盐(以NO2--计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/L 表示,按式(2)计算:ρ2=(M/10)*1000 (2)式中:M——于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值,单位为毫克(mg);10——移取水样体积的数值,单位为毫7(mL)。
三、示波极谱法—亚硝酸盐测定(GB/T 5009.33—2008 )1、原理试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上产生电流,电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
2、试剂2.1 乙二胺四乙酸(EDTA)2.2 亚铁氰化钾溶液,称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL2.3 乙酸锌溶液,称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL2.4 饱和硼砂溶液,称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用2.5 对氨基苯磺酸溶液(8g/L),称取2g对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加25mL盐酸(1.0mol/L),移至250mL容量瓶稀释至刻度2.6 8—羟基喹啉溶液(1g/L),称取0.250g 8—羟基喹啉,加4mL 盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解,移至250mL容量瓶稀释至刻度2.7 EDTA溶液(0.1mol/L),称取3.722gEDTA,加水30mL溶解,转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度2.8 氨水(5%),吸取28%的浓氨水5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度2.9 亚硝酸盐标准液,准确称取0.1000g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸盐,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度2.10 亚硝酸盐标准使用液准确吸取亚硝酸盐标准液5.00mL于200mL容量瓶中,加水稀释至刻线,再取10.00mL该稀释液于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度3、测定吸取3mL水样于10mL容量瓶中,另取0.00mL、0.50mL、1.00mL,1.50mL2.00mL , 2.50mL ,3.00mL 亚硝酸盐标准液于10mL容量瓶中,于标准与试样管中分别加入0.20mLEDTA溶液(0.10mol/L),1.50mL对氨基苯磺酸溶液(8g/L),混匀,静止3—4min后各加入1.00mL8-羟基喹啉溶液(1g/L)和0.5mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10—15min,将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯),在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极)。
4、测定参考条件原点电位调节在0 ~ 0.2V倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含量的多少选择合适的倍率。
含量高,被率高,倍率选择在0.1以上,反之,倍率选择在0.1以下)电极开关拨至三电极,将三电极插入电解池中,每隔7s仪器自行扫描一次,在荧光屏上记录——0.56V左右(允许电位波动10—20mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较5、结果计算试样中亚硝酸盐的含量按下式进行计算X=(A+V1)/(m+V2)式中X——试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每升(mg/L)A——测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克V1——试样溶液的总体积,单位为毫升M——试样质量,单位为克V2——测定用样液的体积,单位为毫升计算结果保留两位有效数字四、离子色谱法(GB/T 5009.33-2008)1、原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2、干扰与消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在氟离子和氯离子间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。