综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生)
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花是一种常见的中草药,其花中富含多种有效成分,其中包括芦丁。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有明显的生理活性,如抗氧化、抗炎、降血压、保护心脑血管等作用。
因此,芦丁的提取、分离与鉴定一直是研究的热点。
提取方法:1.超声波提取法超声波提取是一种利用高频声波的机械震荡作用使样品中植物成分迅速从固相进入溶液的方法。
对于槐花花中芦丁的提取,超声波提取法是一种快速、高效的方法。
具体步骤如下:(1)将干燥的槐花花朵研磨成粉末。
(2)将槐花花粉末加入乙醇水溶液中,浸泡4小时。
(3)将浸泡的样品置于超声波清洗仪中,进行超声波萃取。
(4)离心沉淀,取上清液。
(5)将上清液蒸干,然后用乙醚-乙酸乙酯(1:1)提取,得到芦丁。
2.微波辅助提取法分离方法:1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是一种利用柱填充物在不同极性条件下对化合物进行分离和纯化的方法。
对于槐花花中芦丁的分离,硅胶柱色谱法是一种常用的方法。
具体步骤如下:(1)将经过提取的芦丁用甲醇溶解。
(2)将甲醇溶液在硅胶柱上进行逐级洗脱,采用乙醚、乙醇、混合溶液等不同极性的溶剂。
(3)收集洗脱液并进行旋蒸去除溶剂。
(4)取得芦丁。
2.高效液相色谱法(2)将甲醇溶液注入高效液相色谱仪中,以C18为固定相,用水-醋酸溶液-甲醇混合物作为移动相,在一定的流速下进行分离。
(3)收集并分析分离得到的芦丁。
鉴定方法:1.红外光谱法红外光谱法是一种运用分子在红外辐射下的振动和旋转运动来研究分子结构和化学键的强有力的分析方法。
对于芦丁的鉴定,红外光谱法是一种常用的方法。
芦丁的红外光谱图谱表现为具有多种特征峰的典型光谱,如C=0伸缩振动、C-O键伸缩振动和苯环伸缩振动等。
紫外光谱法是利用物质分子中的电子跃迁所产生的吸收现象来确定物质的性质和结构的分析方法。
对于芦丁的鉴定,紫外光谱法也是一种常用的方法。
芦丁的紫外光谱图谱表现为具有两个吸收峰,分别位于286 nm和330 nm。
槐米中芦丁的提取分离与鉴定
2.实验方法
芦丁粗品
0.5g芦丁粗品
1g芦丁粗品
按1:200加水,煮沸溶 解,趁热抽滤 滤液
放置析晶
2%H2SO4 80ml,直火回 流,加热30min,抽滤
芦丁精品
沉淀
滤液(PC)
水洗至中性,95%EtOH重 结晶 滤液
槲皮素精品
芦丁的精制:取0.5g芦丁粗品,置500mL烧杯中,
按1:200加水,加热至沸,使之充分溶解。
趁热过滤,滤渣再加入300mL水,直火加热0.5h。
趁热过滤,合并两次滤液。
放置,析出沉淀,抽滤,干燥得淡黄色芦丁粗品。
二 芦丁的精制和水解
一 实验原理 1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大,冷水中溶解度小的性 质进行重结晶而获得芦丁粗品。
2.芦丁是黄酮苷类,可进行酸水解,苷键断裂生成苷元槲皮素,葡 萄糖和鼠李糖。
4.熔点测定:芦丁
熔点测定:槲皮素
THANKS
一,芦丁的提取
1.实验原理:芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,在热水中的 溶解度为1:200,在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此,采用 水煎法提取芦丁经济,效率高。
2.实验方法
槐米20g,研碎
药渣
滤液
300ml,煎煮0.5h,过滤 滤液
芦丁粗品
取20g槐米,研碎。
置于400mL沸水中,直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。
(2)因糖的极性差异造成Rf值,与对照品比较鉴定
(3)黄酮类的显色反应特异性较强,故可与聚酰胺产 生氢键缔合,常用于分离和鉴别。
1.糖的纸色谱(圆形滤纸)鉴定 取澄清的水解液20mL,加碳酸钡中和至中性,滤去生成的硫 酸钡沉淀,滤液浓缩至小体积1mL,供纸色谱点样用。
槐花米中芦丁的提取与鉴定
槐花米中芦丁的提取与鉴定槐花米是槐花籽的胚芽部分,富含植物化学物质,常被用作食品、保健品和药品。
芦丁是一种重要的植物黄酮类化合物,在槐花米中也存在着。
本文主要探讨了槐花米中芦丁的提取与鉴定方法。
一、提取方法1. 酸碱水解法将槐花米粉末用75%酒精浸泡后,用钝性气体保护,加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,水解2小时。
水解完毕后,加入酸化剂使pH值调至5.5左右,然后提取2次,每次提取30分钟,使用乙醇使提取液达到所需的体积,完成提取过程。
2. 超声波辅助法将槐花米粉末用95%乙醇提取2次,每次提取60分钟。
取得的提取液储存在4℃条件下,超声波辅助溶解过程中,超声波功率设置为250W,处理时间为45分钟。
超声波辅助能够加速溶剂的渗透和分解,提高提取效率。
3. 超临界流体法将槐花米粉末与正己烷混合,注入超临界流体反应器中,流体选择二氧化碳,温度为90℃,压力为30Mpa。
在45分钟内处理样品,得到高品质的芦丁提取物。
二、鉴定方法1. 毛细管电泳法使用毛细管电泳法确定芦丁的含量和纯度。
在试验中,一般采用50 mM 磷酸盐缓冲液( pH=3.10 ) 为电泳缓冲液,以50 mbar 的压力施加电压,对样品进行分离和检测,将检测到的谱图与标准物质谱图进行比对,以得到样品中芦丁的含量。
2. 气相色谱法使用气相色谱法测定芦丁在槐花米中的含量。
首先,将提取物用氮气吹干至干燥,然后加入甲醇,溶解完毕后过滤。
过滤后再用甲醇调整成正常体积。
将样品注入色谱柱,沿着柱从注射口到检测器方向以一定的压力进行分离,通过检测器检测分离出来的物质。
将检测到的峰面积与已知含量的标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。
3. 紫外分光光度法使用紫外分光光度法确定芦丁的含量。
在试验中,将提取物稀释到一定浓度后,用紫外分光光度计检测其在不同波长下的吸光度值。
根据芦丁的特征峰,在290 nm处进行检测。
将检测到的吸光度值与标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。
最新槐花米中芦丁的提取与鉴定
七、芦丁的鉴定
芦丁的定性反应 取芦丁3-4mg,加乙醇5-6ml使其溶解,分成二份
作下述试验: A.盐酸-镁粉反应:取上述溶液1-2ml,加2滴浓盐酸,
再加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(红色) 鉴别黄酮类化合物。
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B. Molish反应:糖在浓硫酸或浓盐酸的作用下脱 水形成糠醛及其衍生物,再与α-萘酚作用形成 紫红色复合物,在糖液和浓硫酸的液面间形成 紫环,因此又称紫环反应。
槐花米中芦丁的提取与鉴定
背景知识
1.来源
芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已 发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦
和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作
为大量提取芦丁的原料。(含量为12%—16%.)
2.结构组成
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖 (Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖 (Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。分子式: C27H30O16
五、实验内容
流程图:
槐 花 米 粗 粉 ( 20g)
置 500m l烧 杯 中 , 加 水 300m l, 在 搅 拌 下 加 入 石 灰 乳 ( 1~1.5g) , 调 至 PH8~9, 加 热 至 微 沸 , 保 持 30m in, 趁 热 抽 滤 。
然后将粗产物(连同抽滤用滤纸)放置在适宜大小的培 养皿上,于70℃条件下干燥30-40min,最后收集干燥产 物,进行下一步操作。
六、实验关键及注意事项
1.加入饱和石灰水溶液既可达到碱溶液提取芦丁的 目的,又可除去槐花米中大量多糖粘液质,更容 易过滤。也可直接加入150mL水和1g氢氧化钙粉 末,而不必配成饱和溶液。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
综合实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备
综合性实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备研究材料:槐花米提取成分:芦丁制剂:胶囊本实验提供了参考的提取方法,要求学生自行设计一种不同的提取方法。
一、实验目的⑴比较黄酮类化合物不同提取的方法的产品提取率;⑵掌握黄酮类化合物的一般鉴别原理及方法;⑶掌握硬胶囊剂制备的一般工艺过程,及用胶囊板手工填充胶囊的方法;⑷掌握硬胶囊的质量检查内容及方法。
二、实验原理⑴芦丁提取原理槐花米为一常用中药,可用作止血药,具有清肝泻火、治疗肝热目赤、头痛眩晕的功效。
其主要含有黄酮类成分,其中芦丁的含量高达12%~20%,另含有少量的皂苷。
芦丁(rutin)亦称芸香苷,C27H30O6·3H2O淡黄色针状结晶。
有减少毛细血管通透性的作用,临床上主要是治疗高血压的辅助药物。
其广泛存在于植物中,现已发现含有芦丁的植物有70多种,其中以槐花米和荞麦叶中含量较高,可作为提取芦丁的原料。
本实验参考的提取方法是利用芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,用碱水为溶剂煮沸提取,提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出,利用芦丁对冷水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制,并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
并比较两种提取方法的优缺点。
⑵胶囊剂的制备及质量控制基本概念胶囊剂(capsules)系指将药物盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
一般可分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
本次实验是制备硬胶囊,将一定量的药物加辅料制成均匀的粉末或颗粒,充填于空胶囊中,或将药物粉末(颗粒)直接分装于空胶囊中制成。
空胶囊的规格由大到小分为000、00、0、1、2、3、4、5号共8种,一般常用的是0~5号。
⑶胶囊剂的质量控制①外观胶囊剂应整洁,不得有粘结、变形或破裂现象,并应无异臭。
②装量差异平均装量0.30g以下,装量差异限度为±10%;0.30g或0.30以上,装量差异限度应为±7.5%。
③崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂,通常应作崩解度、溶出度或释放度检查。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(一)一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100;热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃(2分子结晶水),能溶解于冷乙醇(1:650),易溶于沸乙醇(1:60),可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟(注意保持PH8-9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(二)一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。
实验二 槐花米中芦丁的提取与检识
实验二槐花米中芦丁的提取与检识一、实验目的1. 通过芦丁提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。
2. 掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮甙的检识方法。
二、主要化学成分的结构及性质芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现发现芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤其以槐花米(为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料,芦丁是由槲皮素(Querecetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)脱水而成的甙类化合物。
芦丁为淡黄色粉末或针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为177-178℃。
芦丁略溶于热水(1:200),难溶于冷水(1:8000),溶于热甲醇(1∶7)、冷甲醇(1∶100)、热乙醇(1∶30)、冷乙醇(1∶650),难溶于醋酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等,易溶于吡啶及稀碱液中。
O OHOHO ORHOOH芸香苷R=-葡萄糖-鼠李糖槲皮素R=H三、实验原理由槐花米中提取芦丁的方法很多,目前我国多采用碱提酸沉的方法,其原理是:根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,向此盐溶液加入酸,调节pH 值,则芦丁又重新游离析出,从而获得粗制芦丁。
除此方法外,还可以采用沸水提取或醇提取法。
四、实验器材与试剂器材:铁架台,烧杯,电炉,烘箱、水浴锅、三角烧瓶,布氏漏斗,滤纸,试管,层析槽,石棉网,毛细管等。
试剂:芸香苷标准品,生石灰,HCl,乙醇,甲醇,镁粉,醋酸镁,AlCl3,氯仿,铁氰化钾等。
五、实验内容1、实验操作流程图2、具体操作步骤(1)芦丁的提取称取槐花米20g,置于干燥的研磨中用钵棒挤压成粗粉。
称取1-1.5g石灰粉(生石灰),置于干净的小研钵中加入10ml水后研成乳液备用。
将粉碎的槐花米置于500ml 的烧杯中,加水300ml,在搅拌下加入石灰乳,调节pH至8-9,加热微沸,维持pH 值至30min,趁热抽滤。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。
之后,将浸提液过滤,得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。
同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。
首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。
其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。
此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。
总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
中药化学 实验 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶 液2~3滴,观察颜色。 ③中性醋酸铅反应
取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶 液1~2滴,观察现象。
④α-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α-萘酚试液1~ 2滴
后振摇,然后沿管壁加适量浓H2SO4,观察两界 面处的颜色。
(2)AlCl3纸斑反应 取样品的乙醇溶液,在滤纸上各滴一个点,
干燥后置紫外灯下观察荧光。然后在原斑点上 喷AlCl3,干燥后重新置紫外光灯下观察荧光。
5、糖的检识(径向纸层析) 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)上层 显色剂:邻苯二甲酸-苯胺试剂(95℃烘干) 样 品:水解浓缩液 对照品:葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式:径向 结 果:对照样品斑点及对照品斑点位置并计
实验
槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
[实验目的]
1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、 苷元的结构研究的一般方法;
2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的 方法;
3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。
实验原理
➢提取原理:芦丁在冷热水中的溶解度差异; ➢纯化原理:芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 ➢制备原理:槲皮素为芦丁的苷元,因此可进
行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米(20g)
加水煎煮两次,趁热过滤合并煎
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml,水浴加热(空气冷凝) 溶解, 至无黄色物,趁热过滤。
沉淀
滤液
放置,待结晶析出,抽滤至干。
沉淀
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告:从槐花米中提取芦丁摘要:本实验旨在提取槐花米中的芦丁,并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。
通过多次实验,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟,并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。
实验结果表明,在最优条件下,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
引言:芦丁是一种常见的植物黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。
槐花米是一种常见的食品材料,含有丰富的芦丁,因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。
然而,提取芦丁的过程中,各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。
因此,本实验旨在优化提取条件,并测定最优条件下的芦丁提取率。
材料与方法:材料:槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。
提取过程:1. 将槐花米粉末加入木盆中,用甲醇翻拌30分钟,滤去渣渣。
2. 取适量提取液,加入十六烷基三甲基溴化铵,使其具有良好的亲油性。
3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取,共提取5次,每次30分钟。
4. 合并乙酸乙酯层,并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。
5. 以芦丁标准品进行对照,测定槐花米中的芦丁含量。
结果与讨论:通过对比多组实验条件,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟。
此时,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
其中,不同因素对提取率的影响如下:1. 溶剂种类:尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂,最终选用乙酸乙酯效果最佳。
2. 提取次数:提取次数越多,芦丁含量越高,但提取率逐渐降低,因此选择提取5次。
3. 提取时间:提取时间过短,芦丁含量较低;过长则盐度较高,对分离过程不利。
因此,选择提取30分钟。
4. 色谱条件:硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段,实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇(10:1:1)的移液相作为显色剂,结果表明此条件下分离效果最佳,可以明显区分出芦丁和其他杂质。
槐花米中芦丁的提取实验报告
槐花米中芦丁的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从槐花米中提取芦丁,并对提取过程和结果进行分析和评估,以掌握芦丁的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理芦丁(Rutin)又称芸香苷,属于黄酮苷类化合物,广泛存在于植物中。
槐花米中芦丁的含量较高,是提取芦丁的良好原料。
芦丁在热水中溶解度较大,在冷水中溶解度较小。
利用这一性质,通过热水提取、冷却沉淀、过滤等操作,可以将芦丁从槐花米中提取出来。
三、实验材料与仪器1、材料槐花米:干燥、无杂质。
乙醇、石灰乳、盐酸等试剂。
2、仪器电子天平:用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅:提供稳定的加热温度。
布氏漏斗、抽滤瓶:用于过滤操作。
容量瓶、移液管等:进行溶液的配制和定量转移。
四、实验步骤1、称取一定量的槐花米,用清水洗净,沥干备用。
2、将槐花米放入圆底烧瓶中,加入适量的石灰乳,搅拌均匀,使pH 值达到 8 9。
目的是使芦丁呈盐的形式,增加其在水中的溶解度。
3、加入适量的蒸馏水,在沸水浴中加热回流 1 2 小时,期间保持搅拌,以充分提取芦丁。
4、趁热过滤,收集滤液。
5、将滤液冷却至室温,静置一段时间,使芦丁结晶析出。
6、抽滤,收集芦丁结晶。
7、用少量蒸馏水洗涤结晶,以除去杂质。
8、将结晶干燥,称重,计算芦丁的提取率。
五、实验结果与分析1、提取得到的芦丁为浅黄色结晶,干燥后称重为_____g。
2、计算芦丁的提取率:提取率=(提取得到的芦丁质量/槐花米的质量)× 100%经过计算,本次实验芦丁的提取率为_____%。
3、结果分析提取率的高低可能受到多种因素的影响,如原料的质量、提取时间、温度、pH 值等。
如果提取率较低,可能是提取过程中温度不够高、时间不够长,导致芦丁没有充分溶解;或者是冷却结晶过程中温度控制不当,使得部分芦丁没有结晶析出。
六、注意事项1、在加热回流过程中,要注意控制温度,避免溶液沸腾过于剧烈,造成物料损失。
2、调节 pH 值时,要准确使用酸碱试剂,避免 pH 值过高或过低影响提取效果。
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
讨论与建议
尽管本次实验取得了较为满意的成果,但仍存在一些不足之处。例如,在提取过程中,我 们采用的是乙醇作为溶剂,但乙醇的溶解度有限,可能会影响提取效率。未来可以考虑采 用其他溶剂或混合溶剂进行提取,以提高提取效率
槐米中芦丁的提取与鉴定实 验报告
汇报人:xxx
目录
CONTENTS
-
PART 01 PART 02 PART 03 PART 04 PART 05 PART 06 PART 07
实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与数据分析 图表展示 实验结论 讨论与建议
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
实验目的
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20XX 感谢聆听 批评指导 THANK YOU TO LISTEN TO CRITICISM GUIDANCE
此外,在鉴定实验中,我们采用了高效液相色谱仪进行分子量测定和可见紫外分光光 度计进行光谱分析,但这些方法并不能完全确定芦丁的结构。未来可以考虑采用更多 先进的仪器和方法,如核磁共振仪、质谱仪等,对芦丁的结构进行更深入的研究
最后,槐米作为一种常见的中药材,其药用价值受到了广泛关注。然而,仍有许多其他的 中药材和植物资源有待开发研究。未来可以进一步拓展中药材的化学成分研究和药理作用 研究,为中药材的现代化和国际化提供更多科学依据
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
采用高效液相色谱仪进行芦丁的分子量测定;通过可 见紫外分光光度计进行光谱分析;利用核磁共振仪进 行结构鉴定
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。
具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。
(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。
槐米中芦丁的提取和精制试验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2.芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3.芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三)实验内容1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2.用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3.溶剂重结晶精制芦丁。
4.薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四)实验药材仪器与试剂1.实验药材槐米20g。
2.仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3.试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告
槐米中芦丁的提取和精制实验报告实验报告:槐米中芦丁的提取和精制(2024)一、引言芦丁是一种天然的生物活性化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物学活性。
槐米是指槐树的种子,其中富含芦丁。
本实验旨在通过提取和精制的方法,从槐米中提取出高纯度的芦丁。
二、实验方法1.实验材料槐米、乙醇、甲醛、无水醚、浓盐酸、浓硫酸、无水酒精、过滤纸、试管、量筒、烧杯等。
2.实验步骤(1)槐米的提取将槐米研磨成粉末状,并将其移至烧杯中,用无水醇提取槐米中的芦丁。
取1g槐米粉末,加入适量的无水酒精,加热回流提取2小时,过滤得到槐米提取液。
(2)槐米提取液的精制将槐米提取液中的乙醇去除,得到芦丁的浸取液。
将槐米提取液加热至60℃,倒入漏斗中,再用冷水冷却至室温,反复漂洗槐米提取液,使其几乎不含乙醇。
(3)芦丁的结晶将芦丁的浸取液用乙醇溶解,加入三倍体秤量的甲醛,静置24小时,得到芦丁结晶沉淀。
收集芦丁结晶沉淀,并用无水醚进行提纯。
(4)芦丁的鉴定将芦丁纯品与样品进行比色反应,并在紫外光下检测其吸收波长,以确定所提取的物质是否为芦丁。
三、结果分析经过提取和精制处理,从槐米中成功提取到了芦丁。
通过比色反应和紫外吸收波长检测,证实所提取的物质为芦丁。
经过精制后,芦丁的纯度提高,获得了较高纯度的芦丁结晶。
四、讨论与总结本实验成功地从槐米中提取出芦丁,并通过精制得到高纯度的芦丁结晶。
提取过程中采用了无水醇作为提取剂,乙醇和甲醛用于精制过程。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,在提取过程中可以尝试使用其他有选择性的溶剂,以提高提取效率和纯度。
其次,在提纯过程中可以进一步优化步骤和条件,提高芦丁的纯度。
此外,可以采用其他分析方法验证芦丁的纯度和结构。
总之,本实验通过提取和精制的方法,成功提取到了槐米中的芦丁,并得到高纯度的芦丁结晶。
这对于进一步研究芦丁的生物学活性和应用具有重要意义。
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综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定
(一)实验目的
(1)通过芦丁的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。
(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。
(3)掌握薄层层析法的操作。
(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。
(二)实验原理
芦丁((rutin)亦称芸香苷(rutinoside),为黄酮苷,广泛存在于植物中,其中以槐花米(为槐树Sophora japnica,的花蕾)和乔麦叶中含量较高。
芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用,具有维持血管抵抗力,释低其通透性,减少脆性的作用;对脂肪肝有去脂的作用,与谷胱甘肽合去脂作用更明显;对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用;临床上只要作防治高血压的辅助药物,毛细血管性止血药。
芦丁水解后可生成槲皮素,槲皮素有一定的平喘作用;此外还有降低血压,增强毛细血管抵抗力,减少毛细血管脆性,降血脂,扩张冠动脉,增加冠状动脉血流量的作用。
槐花米中含芦丁8%~28%,槐花米甲素sophorin A 14% ,槐花米乙素sophorin B 1. 25%,槐花米丙素sophorin C 0. 35%,也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin,槐二醇sophoradiol等。
本实验以常用中药槐花米为原料,对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。
根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法),然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。
(三)实验步骤
1.芦丁的提取
(1)于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液,0. 5 g硼砂,置于石棉网上加热至微沸后,加入10g槐花米粗粉,保持微沸60 min(不断搅拌)后,趁热用纱布包裹挤压过滤。
滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。
合并滤液,然后在60∽70℃保温情况下,以15%盐酸液调节pH为3∽4。
静置过夜,使沉淀完全。
(2)将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中,剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀,小心倒出离心管上层清液,再加入蒸馏水,用玻棒搅拌洗涤沉淀,离心,倒出上层清液,重复上述操作,直至倒出的蒸馏水洗液为中性,将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥,称量。
2.薄层层析法分离纯化芦丁
将少粗产品、芦丁标样、槲皮素标样用乙醇溶解,作点样用。
用乙酸乙醋一丁酮一冰醋酸一水(5:3:1:1)混合溶剂为展开液,对上述样品进行薄层板对照展开,确定芦丁粗产品中的成分。
3.芦丁粗品的重结晶
将剩余粗品按在热水中1:200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15min,趁热抽滤。
滤液充分静置析出晶体,抽滤,60~70℃干燥,称量。
测定熔点。
4.芦丁的水解
称取1g得到的芦丁纯品溶于95%乙醇中(每1g芦丁需加约35 mL乙醇),加入1mol/LH2 S04溶液(每1g芦丁需加约80 mL),在250mL圆底烧瓶中水浴回流30min(薄层层析检查水解时候完全)。
待全部水解后,改成蒸馏装置,蒸去乙醇(乙醇回收),冷却、离心、水洗、干燥称量,计算得率。
5.性质试验
(1)盐酸-镁粉反应:取少量芦丁,加数滴乙醇溶解,加5滴浓盐酸,再加
少量镁粉,观察颜色变化。
(2)醋酸铅沉淀反应:取芦丁少许溶于热水,加乙酸铅试剂数滴,观察结果。
(3)莫里斯克氏反应:分别取芦丁和槲皮素少量,置2支试管中加乙醇数滴,加a-萘酚几滴震摇使其溶解,倾斜试管,沿管壁滴加浓硫酸5滴,静置,观察两层溶液界面处颜色变化,并比较芦丁和槲皮素的区别。
思考题
1.加入石灰水的目的是什么?用15%盐酸溶液调酸度时为何控制pH大小?
2.加入硼砂的目的是什么?
3.黄酮类化合物还有那些提取方法?本实验中芦丁还可用何种方法提取?。