实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定实验七阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
2CH 2 SO4
(V0
V) ms
103
M阿
平均片重 标示量 100%
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定
2．方法：
2组共用
12片量
称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片→ 于研钵中研细
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
20mL 乙醇
振摇
3d 酚酞
用NaOH滴定至粉红色
化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产
物（深紫色）。
2、方法：
一支针剂5mg/mL
本品
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 蒸干
残渣
5d 发烟硝酸
水浴蒸干
黄色残渣
放冷
2~3d 乙醇
1小粒 固体KOH
观察颜色
深紫色
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ）
利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显 色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
＝
A
供
C对 稀释倍数 A对
1 标示量
1.027
100%
50µg/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七 阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH
OCOCH3 + H2O
COOH OH + CH3COOH
硫酸阿托品及其制剂的分析
80°C水浴 强烈振摇20min
放冷 冰浴 定容 5min
取续滤液
供试品溶液
对照品
对照品溶液 20μl
供试品溶液 20μl
精密称定
对照品溶液
0.2mg/ml
外标法，峰面积计算
色谱条件
色谱柱：
C18柱
检测波长： 225 nm
药L/O物/G/分O 析
硫酸阿托品及其制剂的分析
阿托品（Atropine）
• 亦称消旋莨菪碱 • 从莨菪、颠茄和曼陀罗等植物中提取 • 天然生物碱
天仙子
洋金花
阿托品（Atropine）
• 莨菪烷类药物典型代表
• 最常用的M胆碱受体阻断剂
• 临床用途广泛
缓解内脏绞痛，解除痉挛
流动相：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 5.0） （含0.0025mol/L庚烷磺酸钠 -乙腈(84:16))
离子对试剂，改该方法属于反相离子对色谱法。阿托品 因五元脂环上的叔胺氮原子具有碱性，在酸性的流动相 中带正电荷，反相液相色谱条件下保留较弱。庚烷磺酸 钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，两者结合为电中性 的离子对化合物，可以增大待测组分在非极性固定相上 的分配与溶解度，改善其色谱保留与分离行为
Vitali鉴别反应
ü 发烟硝酸 醇制KOH
ü 无色/白色—黄色—深紫色
加醇制KOH少许，即生成 深紫色产物
酯键水解生成莨菪酸，与发烟硝酸 共热，得到黄色产物，放冷
莨菪酸
Vitali鉴别反应的原理
COOH
CHCH2OH O2N
3HNO3
COOH
CHCH2OH NO2 O2N KOH C2H5OH
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林的鉴别和含量测定
阿司匹林的鉴别和含量测定2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林正文：阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
'3酸碱滴定法（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
硫酸阿托品注射液的含量测定(精)
测
量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉
动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数
据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干
净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
三氯甲烷、溴甲酚绿溶液、邻苯二甲酸氢钾、 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、乙醇、固体氢氧化钾。 2．仪器：电子分析天平、紫外-可见分光光度计、 容量瓶、称量纸、移液管、分液漏斗、量筒、水浴 锅、烧杯、pH酸度计。
三、实训内容及操作
1．供试品溶液的制备：精密量取硫酸阿托
品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置
四、注意事项
1．分液漏斗须事先干燥，涂好凡士林。
2．分取氯仿层时，注意勿带入水珠。
注：本品含硫酸阿托品(C17H23NO3· H2SO4· H2O)应
为标示量的90.0％～110.0 ％。
PHS-25C型酸度计操作规程
开
分钟。
机
1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20
2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。 3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液 洒出来。 4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位” 旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转 到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。
50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2．对照品溶液的制备：取硫酸阿托品对照
品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3．测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液各 2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏 斗中，各加溴甲酚绿溶液〔取溴甲酚绿50mg与邻 苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液 6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过〕2.0ml，振摇提取2 分钟后，静置使分层， 分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法， 在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结 果与1.027 相乘，即得。
6-酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射剂含量
一、实验目的：
通过硫酸阿托品注射液含量测定，掌握酸性染料比 色法的操作条件。
二、实验原理：
B
+
H+ H+
+
BH+ + BH+ InIn有机相
HIn
2
二、实验原理：
硫酸阿托品 (C17H23NO3)2•H2SO4•H2O
694.84
3
三、实验操作：
弃去 置10mL试管
无水硫酸钠 脱水
420nm进行紫外测定。
5
四、数据记录与计算
A试 C 对 稀释倍数 A标 标示量
标示量% =Biblioteka 1.027 100%
本法中换算系数1.027（694.85/676.83）系无水硫酸阿托品相 当于硫酸阿托品；
此处是指硫酸阿托品在注射液中的标示百分含量；
标示量：1mL硫酸阿托品注射液含硫酸阿托品0.5 mg。
6
五、结论
中国药典（2010版规定），含硫酸阿托品 应为标示量的？
六、注意事项
1、分液漏斗检漏； 2、平行操作； 3、氯仿废液回收，水封住液面； 4、紫外分光光度计的使用；
7
8
1、对照液的制备
已事先制备好，浓度见试剂瓶。
2、供试液的制备
精密移取硫酸阿托品注射液1.0mL，置10mL容量瓶中，
水稀释至刻度，摇匀，即得。
4
3、 提取测定
水（空白）
阿托品对照液
阿托品供试液2份
精密吸取
2.0mL
溴甲酚绿染料
2.0mL
水层 氯仿 10.0mL 振摇 ，放气 3-4次，2分钟后 静置，待分层 氯仿层
阿司匹林鉴别和含量测定的方法
阿司匹林鉴别和含量测定的方法我之前做阿司匹林鉴别和含量测定的时候啊，简直是一头雾水，那就是瞎摸索。
先说这鉴别吧。
我试过的一个方法就是利用它的水解反应。
就好比把阿司匹林当成一个很复杂的小盒子，在特定条件下，这个小盒子会打开里面的东西就会变化。
我们把阿司匹林放在水里，再加点碱，就像给它加点小魔法药水一样，它就会水解出水杨酸来。
水杨酸这个东西呢比较特殊，我们可以用三氯化铁来检测它。
如果溶液变成了紫堇色，那就很可能是有阿司匹林在里面啦。
不过我开始做的时候，弄不好那个碱的量还有反应的温度时间什么的。
有一回碱加多了，整个反应就特别乱套，结果根本不准确。
后来我就一点点试，才发现得精确按照比例来加碱，反应的温度也不能太高或者太低，得刚刚好，就像做饭掌握火候似的才行。
再说到含量测定呢。
我用过酸碱滴定法。
这就好比是两个小朋友在比赛，酸和碱互相抢夺地盘。
阿司匹林是个酸性的东西，我们可以用标准的碱溶液去滴定它。
我开始的时候连滴定管都拿不稳，滴出来的液滴大小不一，导致结果偏差很大。
而且对于滴定终点的判断老是不准，就像你看一场比赛却分不清到底哪个小朋友赢了一样。
后来我就一直练习，直到能熟练地控制滴定管，准确判断终点。
不过酸碱滴定法有个问题就是容易受干扰，如果阿司匹林里面有其他酸性杂质，那结果就会不准确啦，这时候我也不清楚该咋办，还得再探索探索。
还有一个叫高效液相色谱法的方法，我听别人说这个很准确，但是这个仪器太高级啦，我还没完全搞懂咋操作呢，我就知道这东西就像一个超级精密的小轨道，样品在这个轨道上跑啊跑，不同的成分分开来然后被探测器发现，不过具体的我还得再研究研究。
反正做这个阿司匹林鉴别和含量测定吧，就是慢慢试，不断总结教训，要特别仔细小心就对啦。
阿司匹林的鉴别试验实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在水解和显色反应中的表现。
3. 培养实验操作技能和观察能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学结构为2-（乙酰氧基）苯甲酸。
阿司匹林在水中不稳定，遇湿气易水解生成水杨酸和醋酸。
在水解过程中，水杨酸会与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物。
此外，阿司匹林在加热和碳酸钠的作用下，可水解生成水杨酸和醋酸，醋酸具有酸味，水杨酸则与硫酸作用生成白色沉淀。
三、实验材料1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠试液3. 稀硫酸4. 三氯化铁试液5. 水和乙醇6. 酚酞指示剂7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 烧杯、试管、滴定管、酒精灯、石棉网等四、实验步骤1. 鉴别实验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加入10mL水中，煮沸，放冷，滴加1滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
（2）取阿司匹林片剂0.5g，加入10mL碳酸钠试液，煮沸2分钟后，放冷，加入过量稀硫酸，观察溶液中是否出现白色沉淀。
2. 含量测定（1）取阿司匹林片剂约0.4g，精密称定，加入20mL中性乙醇（对酚酞指示剂显中性），溶解后，加入3滴酚酞指示剂。
（2）用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积。
五、实验结果1. 鉴别实验（1）滴加三氯化铁试液后，溶液呈现紫堇色。
（2）加入过量稀硫酸后，溶液中出现白色沉淀。
2. 含量测定消耗氢氧化钠滴定液体积为V mL。
六、实验讨论1. 在鉴别实验中，阿司匹林与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物，证明阿司匹林中存在水杨酸。
加入过量稀硫酸后，白色沉淀的出现进一步证实了水杨酸的存在。
2. 在含量测定实验中，通过滴定法测定阿司匹林含量。
由于阿司匹林在水中不稳定，水解速度较慢，因此溶解时需加热。
在滴定过程中，酚酞指示剂的颜色变化提示滴定终点。
七、实验结论1. 通过实验，成功鉴别出阿司匹林，并了解其性质。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典20xx年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
硫酸阿托品注射液的含量测定(精)
三、实训内容及操作
1．供试品溶液的制备：精密量取硫酸阿托
品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置
测
量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉
动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数
据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干
净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
pH计测量的校准
1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。
2.将电极浸入到盛有pH6.89的标准校正用标准缓冲
液中，调节“定位”旋钮。使仪器指示值为此溶
液温度下的标准pH。3.将电极从pH.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏
水洗净，用滤纸吸干。
4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中，
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、
溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮
物，否则也将影响样品测试的精度。
5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上
4. 电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性 氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。 5. 电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可 将电极下端浸泡在4%氢氟酸中3-5秒，用蒸馏水洗 净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。
硫酸阿托品注射液的含量测定
实验六 硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1、掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。
2、掌握注射液含量测定的步骤和计算方法。
3、了解管制药品的实验注意事项二、实验原理在适当的介质中，生物碱类药物（B ）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子（In-），上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物（BH+In-），即为离子对。
用有机溶剂提取离子对，在一定波长处测定其吸收度，即可计算出生物碱药物的含量。
三、实验结果对照品吸光度：0.594 供试品吸光度：0.532标示量% =每ml 含量/标示量*100%=A 供*C 对*稀释倍数/A 对 * (1/标示量) * 1.027*100%=0.532*50*10/0.594 * (1/500) *1.027*100% =91.9%>90.0%[实验结果]符合药典规定四、注意事项1、硫酸阿托品系管制药品，实验需要多少取用多少。
实验完毕，空瓶和剩余硫酸阿托品一律交于带教老师，绝对禁止带出实验室。
2、硫酸阿托品在pH3.6时，与溴甲酚绿定量结合成有色络合物（离子对），可被氯仿定量提取，并在420nm 处呈最大吸收。
3、本实验所有溶液和试剂都应准确吸取，应遵循平行原则。
4、振摇要充分。
放置氯仿层澄明后才能分取。
分取氯仿层时，最初分得的液体1~2ml 应弃去，测定用的氯仿液必须澄清且不应掺有水珠。
5、实所用分液漏斗必须事先检漏，使用前应洗涤、干燥，活塞处应涂好凡士林。
五、问题与讨论1、酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理是什么？影响测定的主要因素有哪些？ 在适当的介质中，生物碱类药物（B ）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子（In-），上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物空白对照组（水组）颜色很淡的微黄色几乎看不清。
供试组颜色深于空白对照组，但浅于对照组。
对照组颜色最深（BH+In-），即为离子对。
硫酸阿托品片的含量测定方法
硫酸阿托品片的含量测定方法以下是 7 条关于硫酸阿托品片含量测定方法的内容：1. 嘿，你知道可以用高效液相色谱法来测定硫酸阿托品片的含量吗？就像辨认一群人里特定的那个人一样，高效液相色谱法能精准找到硫酸阿托品哦！比如我们取一片硫酸阿托品片，放进仪器里，它就能准确分析出阿托品的含量啦！这种方法是不是超厉害？2. 还有一种方法叫紫外分光光度法哦！这就好比在光的世界里寻找那独特的信号。
把硫酸阿托品片溶解，让它在特定波长下发光，我们就能知道含量啦！比如说，把溶液放在那里，哇，那光的变化就显示出了阿托品的分量呀！3. 酸碱滴定法也可以呀！这就像是一场酸碱之间的有趣较量。
通过滴定试剂和硫酸阿托品片反应，根据消耗的量来计算，嘿，含量就出来啦！就像比赛中谁赢了一目了然一样。
你想想，看着试剂慢慢滴入，最后得出结果，多神奇呀！4. 薄层色谱法也别小瞧哦！就如在一个大迷宫里找到那特定的路径。
把硫酸阿托品片展开在薄层板上，然后用特定试剂显色，哇哦，含量的秘密就显现出来了！你说这是不是像在玩一个有趣的找线索游戏啊？5. 非水滴定法也很有用呢！这就好像在一个特别的环境里探测宝贝。
让硫酸阿托品片在非水溶剂中与滴定剂反应，从而确定含量，多有意思！就好像在一个神秘的领域里探索一样，刺激吧？6. 荧光分析法也能助力哦！那光芒就好似夜晚的星星，指引我们找到硫酸阿托品片的含量。
比如把它放在特定条件下激发，那荧光的强弱就代表了含量，你说酷不酷呀？7. 重量法也可以考虑呀！这就像称一个东西有多重一样简单直接。
把硫酸阿托品片通过一些操作后称重，就能算出含量啦！就好像我们称水果知道它有多重一样自然。
你说这种方法是不是也挺实在呀！我觉得这些方法都各有特点，都能帮助我们准确测定硫酸阿托品片的含量呢，每种方法都值得好好研究和运用呀！。
鉴别阿司匹林的实验报告
鉴别阿司匹林的实验报告引言阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和关节炎等症状。
然而，市场上存在着大量的假冒阿司匹林产品，对消费者的身体健康构成了潜在威胁。
因此，本实验旨在通过一系列鉴别阿司匹林的实验方法，帮助用户准确鉴别真假阿司匹林。
材料与方法- 原料：真假阿司匹林各一片- 实验仪器：紫外-可见光分光光度计、纸张、显微镜、化学试剂（硫酸铁、硫酸钠）- 实验操作：本实验主要包括外观观察、紫外-可见光光谱分析、三苯甲烷丸试验、显微镜观察等步骤。
实验过程与结果1. 外观观察首先，对真假阿司匹林进行外观观察。
真阿司匹林片剂呈白色或微黄色，平整光滑，并印有药厂的标志和批号。
假阿司匹林片剂则可能存在色泽不均匀、图案模糊或无标志等特点。
2. 紫外-可见光光谱分析将真假阿司匹林片剂分别放入紫外-可见光分光光度计中，设置扫描波长范围为200~400 nm。
真阿司匹林片剂呈现典型的紫外吸收峰，可观察到两个特征吸收峰（波长分别为245 nm和298 nm），而假阿司匹林片剂则无或只有单一吸收峰。
3. 三苯甲烷丸试验在两个试管中分别加入真假阿司匹林片剂粉末，然后加入硫酸铁试剂。
真阿司匹林片剂粉末溶液呈现紫红色，在加热后变为红褐色；而假阿司匹林片剂粉末溶液无明显变化。
4. 显微镜观察利用显微镜分别观察真假阿司匹林片剂的细节结构。
真阿司匹林片剂表面光滑，结构均匀，且可见阿司匹林分子晶体，而假阿司匹林片剂可能存在表面凹凸不平、结构不均匀或无晶体结构等现象。
结论通过以上一系列的实验步骤，我们可以进行有效的鉴别阿司匹林真伪。
根据外观观察、紫外-可见光光谱分析、三苯甲烷丸试验、显微镜观察等结果可以得出以下结论：1. 真阿司匹林片剂呈白色或微黄色，平整光滑，标志和批号清晰可见，而假阿司匹林片剂可能存在色泽不均或无标志等特点。
2. 真阿司匹林片剂紫外光谱呈现两个波长分别为245 nm和298 nm的吸收峰，而假阿司匹林片剂可能无或只有单一吸收峰。
硫酸阿托品注射液两种含量测定方法的比较
硫酸阿托品注射液两种含量测定方法的比较黄海燕;唐佳莉【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸阿托品注射液的含量,并与现行标准紫外分光光度法(UV法)测定结果进行比较,为今后科学制定硫酸阿托品注射液的含量测定方法提供参考依据.方法:采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品的含量,以Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(80:20)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相,检测波长为225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:硫酸阿托品的线性范围为0.004861~0.38890mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9).结论:新建立的HPLC法简便、快速、准确、可靠,较紫外可见分光光度法有明显的优越性,建议修改原有方法.%Objective:To determine the content of atropine sulfate and compare with UV. Methods:The determina-tion of atropine sulfate injection was performedby HPLC. The HPLC system consisted of a Agilent C18 column (150mm × 4.6mm, 5μm)and the mobile phase of 0.05mol·L-1 Potassium dihydrogen phosphate solution-acetonitrile(80:20), the detec-tion wavelength was225nm,the flow rate was 1.0 mL·min-1 and the column temperature was 30℃,and the injection volume was 20μL. Results:The linear range of atropine sulfate was 0.004861~0.38890mg·mL-1(r=0.9999).The average recovery was 98.90%, RSD=0.86%(n=9). Conclusion:The method is simple, rapid, accurate, and reliable. The method can determine at-ropine sulfate satisfactorily. Experimental results verify the superiority of HPLC than UV.【期刊名称】《交通医学》【年(卷),期】2015(029)005【总页数】3页(P454-456)【关键词】硫酸阿托品注射液;含量测定;紫外可见分光光度法;高效液相色谱法【作者】黄海燕;唐佳莉【作者单位】南通市药品检验所,江苏226002;无锡卫生高等职业技术学校【正文语种】中文【中图分类】R927.11硫酸阿托品是抗胆碱类药物，主要用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合征的治疗，效果显著，安全性高，临床应用广泛。
硫酸阿托品注射液的含量测定
供试品溶液2ml 三氯甲烷10ml
溴甲酚绿溶液 振摇提取 测定 三氯甲烷液（下层）
紫外-可见分光光度法
λ=420nm 结果乘以1.027
谢 谢！
硫酸阿托品注射液的含量测定
一、实验原理
现行版«中国药典»对硫酸阿托品的片剂和注射液均采用酸 性染料比色法进行含量测定。利用在适当的pH介质中，阿 托品可与氢离子结合成阳离子，溴甲酚绿酸性染料可解离 为阴离子，上述阳离子和阴离子可定量地结合成有色配位 化合物，即离子对。该离子对可被三氯甲烷定量提取，形 成有色溶液。通过在420nm波长处测定该有机相中有色离 子对的吸光度，即可计算出阿托品注射液的含量。
二、实验步骤
（一）对照品溶液的制备
硫酸阿托品对照品 约25mg，精密称定
加水定容 至2 适量（约相当于硫 酸阿托品2.5mg）
加水定容 至50ml
精密量取5ml， 定容至100ml
对照品 溶液
滤过 取续滤液
供试品 溶液
（三）测定方法
对照品溶液2ml 三氯甲烷10ml
最新硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作（一）鉴别取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。
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水
10.00mL
Байду номын сангаас
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
标示量% 每ml含量 10 100 ％ 标示量 A 供 C 对 稀释倍数 1 ＝ 1.027100% A对 标示量
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 5d 水浴蒸干 残渣 蒸干 发烟硝酸 放冷 2~3d 乙醇 1小粒 固体KOH 观察颜色 深紫色
黄色残渣
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ） 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显
色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
1．原理：
阿托品
B H BH HIn H In
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH (剩余） H2 SO4 Na2 SO4 2H2O
n阿 =nNaOH n总 nCO n剩余
2
空白试验
4
180.2
2 4
n总 nCO 2CH SO V0
2 2
n剩余 2CH SO V
F T (V0 V ) 100% ms
含量%=
2CH SO (V0 V ) 10 M 阿
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH OCOCH3
+
COOH H2O OH
+
CH3COOH
COOH
COO OH +
6
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色 2、方法： 数mL 煮沸 （绿豆般大小， 水 △ 本品少许
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
COOH OCOCH3
溴甲酚绿
BH In CHCl3 水相 有色离子对（黄色）
萃取
BH In
有机相 黄色
max=420nm,
λ
测定A
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法： (1)供试液制备 (2)离子对提取
2.0mL对照液 2.0mL供试液 2.0mL水
0.5mg/mL针剂1支
精密取本品适量
（约相当于硫酸阿托品0.5 mg）
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别 1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸 反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产 物（深紫色）。 2、方法： 一支针剂5mg/mL 本品
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
2 4
3
18.02
ms
2 4
100%
2CH SO (V0 V ) 103 M 阿 平均片重 标示量%= 100% ms 标示量
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法：
2组共用 12片量
→ 于研钵中研细 称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片