色谱分析复习习习题及答案

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色谱分析综合体
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是(B)
A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽
2．塔板理论不能用于(D)
A
3
A
4
AH2
5
A
C
6
A苯B
7
AN2
8
A固定液是气相色谱法固定相BN2、H2等是气相色谱流动相
C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A)
A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大
10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）
A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大C最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。

前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。

2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下，有1.5至10Kp a的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

3
系统。

4
1
谱柱。

K=
2
答：由
及
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i与检测器产生的响应信号（峰面积A i或峰高h i）成正比，即：
i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同
一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

归一化法：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。

外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。

适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。

内标法准确，操作条件要求不严。

116min ，12、，3、；n －4计算各组分的质量分数。

解：用归一化法
%6.17%10015.1864.00.5%1001''=⨯⨯⨯⋅⋅=∑=＝乙醇n i i i
i i f A f A w 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、
17.2%、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g 甲醇和5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2，校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。

解：甲
甲甲水水水＝m A f A f m ⨯⋅'⋅'
的选择性来改善分离选择性，选用乙醚/正己烷为流动相，问乙醚/正己烷的比例为多少?（P ’
CHCl3=5.1，P ’乙醚=5.1）
提示：流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的，改变前流动相
A/B 和改变后的流动相A/C 的组成有下列关系：
解：25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但对样品的分离选锋性不同。

填空：
1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。

3.固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。

4.用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5.与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6.在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。

7.气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8.欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装
10、气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。

1
(5)
2
6.
10
11
芳烃等；
12、何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？
答：梯度洗脱就是有两种（或两种以上）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程度连续的改变，以改变流动相的配比和极性。

适合:①具有较宽K范围的样品，及所有的组分的色谱峰的K值不能在0.5-20之间②大分子样品，相对分子质量大于1000的，尤其是生物样品③样品中含有高保留时间的干扰成分，在一次分析中如不把他洗脱出去，就会污染色谱柱，并影响下一次分析。

④即使在使用等度时也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。

3、液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？
答：最常用的是紫外可见分光光度检测器，适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测；
4、某组分在ODS 柱上,以80％甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果将80％甲醇换成80％异丙醇后，又会怎样变化呢？并请作出解释。

5、高效液相色谱法的特点答:特点在于高分离性能、高灵敏度、高分析速度、可以自动化运行
6、在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。

要达到完全分离，即R=1.5
，所需要的柱长。

(已知n=3600) 解： 分离度：
7、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？
解：r 21=100/85=1.18
A 、组分与流动相
B 、组分与固定相
C 、组分与流动相和固定相
D 、组分与组分
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作
A 、改变柱长
B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类
D 、改变流动相的流速
10.液相色谱中通用型检测器是（）
A 、紫外吸收检测器
B 、示差折光检测器
C 、热导池检测器
D 、氢焰检测器
11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A 、荧光检测器
B 、示差折光检测器
C 、电导检测器
D 、吸收检测器
8533.03600
8.12448133.036002.12442
211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
13.在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（b）
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
14.不是高液相色谱仪中的检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、红外检测器
C、差示折光检测
D、电导检测器
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
(无重
17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。

18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

三、简答题
1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。

参考答案
一、选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E
二、判断题1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.
×18.√19.×20.√
三、简答题
1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。

其中内
待
3
11
13．
常用的。