小柴胡片提取工艺的研究
柴胡有效成分提取分离方法的研究进展
柴胡有效成分提取分离方法的研究进展陈朝;伍小燕【摘要】柴胡为伞形科柴胡属植物柴胡.或狭叶柴胡的根,始载于《神农本草经》,原名茈胡、地薰,列为上品,宋代《图经本草》始易其名为柴胡[1].其味苦,性微寒.具和解表里、疏肝、升阳之功效,药理学研究证明柴胡具有解热、镇痛、镇静、抗炎、免疫增强、保肝利胆、抗菌、抗病毒及抗肿瘤等作用,是常用中药之一.柴胡中含有柴胡皂苷、挥发油、柴胡多糖、黄酮等多种有效成分,柴胡有效成分的提取分离多样化,如溶剂提取法、超临界流体萃取法(SFE)、高效液相色谱法(HPLC)、固相微萃取法(SPME)等,作者对柴胡有效成分提取分离方法的研究进展做一综述,以利进一步的研究与开发利用.【期刊名称】《实用临床医药杂志》【年(卷),期】2011(015)019【总页数】3页(P190-192)【关键词】柴胡;有效成分;提取分离【作者】陈朝;伍小燕【作者单位】广西中医学院第一附属医院药学部,广西南宁,530023;广西中医学院第一附属医院药学部,广西南宁,530023【正文语种】中文【中图分类】R93柴胡为伞形科柴胡属植物柴胡.或狭叶柴胡的根,始载于《神农本草经》,原名茈胡、地薰,列为上品,宋代《图经本草》始易其名为柴胡[1]。
其味苦,性微寒。
具和解表里、疏肝、升阳之功效,药理学研究证明柴胡具有解热、镇痛、镇静、抗炎、免疫增强、保肝利胆、抗菌、抗病毒及抗肿瘤等作用,是常用中药之一。
柴胡中含有柴胡皂苷、挥发油、柴胡多糖、黄酮等多种有效成分,柴胡有效成分的提取分离多样化,如溶剂提取法、超临界流体萃取法(SFE)、高效液相色谱法(HPLC)、固相微萃取法(SPME)等,作者对柴胡有效成分提取分离方法的研究进展做一综述,以利进一步的研究与开发利用。
1 柴胡皂苷的提取分离方法柴胡皂苷为柴胡的主要有效成分,其结构均为五环三萜类齐墩果烷型衍生物,兼有亲水性(糖链)和亲脂性部分(苷元等)。
主要的提取分离方法有溶剂提取法、超临界CO2萃取法,大孔吸附树脂法等。
柴胡提取物的最佳提取工艺研究
科学教育研究155柴胡提取物的最佳提取工艺研究闫曦蒙 田 硕 方楚媛 刘伊丽摘 要：以柴胡提取物得率为考查指标，对其提取过程进行单因素考察，得到最佳提取工艺。
该方法操作方便、准确可靠。
关键词：柴胡 提取物 得率项目基金：哈尔滨商业大学大学生创业创新训练计划校级项目，项目编号：201410240110。
1、绪论 柴胡原名茈胡，是我国传统中药，始载于《神农本草经》[1]。
柴胡为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根，其性味苦凉，有解表退热，疏肝解郁，升举阳气等功效[2-4]。
柴胡主含柴胡皂甙，其次含有黄酮类成分、植物甾醇、侧金盏花醇、以及少量挥发油。
研究表明，柴胡具有镇痛、止痛、降温、镇咳、抗炎抗菌[5]、保肝利胆、降血压、抗病毒、抗肿瘤等药理活性。
其中柴胡皂苷对多种致炎剂所致踝关节肿和结缔组织增生性炎症均有抑制作用；柴胡多糖具有促进免疫功能的作用[6-8]。
2、实验部分 2.1 实验材料、试剂及仪器 2.1.1 实验药材。
柴胡为伞形科柴胡属，购于中药材市场，经哈尔滨商业大学药学院杨玉山工程师鉴定为道地药材。
2.1.2 实验试剂。
超纯水、无水乙醇、甲醇、正丁醇、石油醚。
2.1.3 实验仪器。
电热鼓风干燥箱、旋转蒸发仪RE-52AA 分析天平、循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ、单孔智能水浴锅HH-ZK 1、双孔智能水浴锅HH-ZK 2 2.2 实验内容与方法 2.2.1 柴胡提取工艺优化 2.2.1.1 柴胡粗体提取总过程。
取柴胡粉末10g，置于250ml 圆底烧瓶中，加8倍量的90%乙醇，80℃加热回流1h，抽滤，旋转蒸发得到乙醇浓缩液[9]，用石油醚萃取2次，弃石油醚层，提取液用水饱和的正丁醇溶液萃取，萃取液减压浓缩，将浓缩液置瓷坩埚中待干燥。
2.2.1.2 柴胡乙醇浓度考察。
用不同体积分数（90%、80%、70%、60%）的乙醇对柴胡进行粗提，筛选出提取物得率最大的乙醇体积分数。
2.2.1.3 柴胡单因素考察。
柴胡有效成分提取工艺研究
柴胡有效成分提取工艺研究xx年xx月xx日CATALOGUE目录•绪论•柴胡化学成分及药理作用•柴胡有效成分提取工艺研究•柴胡有效成分提取工艺验证及结果分析•结论与展望01绪论1研究背景和意义23柴胡是一种常用的中药材，具有抗病毒、抗炎、抗肿瘤等药理作用有效成分的提取是中药材开发利用的关键环节研究柴胡有效成分的提取工艺对于提高中药制剂的质量和疗效具有重要意义国内外研究现状及发展趋势不同提取工艺对于柴胡有效成分的提取效果和得率存在差异柴胡属植物中主要含有挥发油、黄酮、三萜皂苷等成分近年来，高效、环保的提取技术成为研究热点，如超声波辅助提取、闪式提取等研究内容比较不同提取工艺对柴胡有效成分的提取效果和得率的影响，优选最佳提取工艺研究目的为提高柴胡制剂的质量和生产效率提供理论依据和技术支持研究方法采用文献调研、实验研究等方法，对不同提取工艺进行综合比较和分析研究内容、目的和方法02柴胡化学成分及药理作用北柴胡分布较广，主要分布于我国北方地区，包括东北、华北、西北等。
南柴胡主要分布于我国南方地区，如华东、中南等地。
柴胡种类及分布柴胡化学成分挥发油类黄酮类Array主要成分为黄酮苷和酚类化合物。
主要成分为香豆素和酚类化合物。
多糖类其他成分主要成分为水溶性多糖和酸性多糖。
柴胡还含有脂肪油、氨基酸和微量元素等成分。
柴胡药理作用柴胡具有抗炎作用，可减轻炎症反应，缓解疼痛。
抗炎作用柴胡具有抗病毒作用，可抑制多种病毒的复制和增殖。
抗病毒作用柴胡具有抗肿瘤作用，可抑制肿瘤细胞的生长和扩散。
抗肿瘤作用柴胡具有免疫调节作用，可调节机体免疫功能，提高抗病能力。
免疫调节作用03柴胡有效成分提取工艺研究以有机溶剂为提取剂，将柴胡中的有效成分提取出来。
溶剂提取法利用超声波的振动和热效应，加速细胞破裂，提高有效成分的提取率。
超声波辅助提取法利用微波的穿透和加热作用，使细胞内的有效成分快速释放。
微波辅助提取法利用超临界流体的特性和高效分离能力，实现柴胡有效成分的提取和分离。
柴胡的研究进展及提取试验方案设计
李金槟缪旭柴胡皂苷类成分的提制和鉴识柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium Willd．)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效。
南柴胡北柴胡一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d）1.皂苷a（C42H68O13）物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学反应：Molish反应阳性，Lieberman-Burchard反应产生紫色。
2.皂苷c（C48H78O17）物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学性质：Molish反应阳性，Lieberman-Burchard反应产生紫色。
3.皂苷d（C42H68O13）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质：Molish反应阳性，Lieberman-Burchard反应产生紫色。
二.实验目的1.学习通过AB_8大孔吸附树脂预处理得到柴胡粗皂苷，并将得到的粗皂苷进行纯化。
2.通过硅胶柱层析法把提取物中的柴胡皂苷都分离成单体。
3.了解柴胡皂苷类成分的一般性质和鉴别反应。
三.实验原理三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
柴胡有效成分提取工艺的研究
维普资讯
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ０ Ｏ ．９Ｎ ． ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ２ ８Ｖ Ｌ１ Ｏ ８ ０
时珍 国医 国药 ２０ ０ ８年第 １ ９卷第 ８期
ＸＩ ｎ ＡＯ Ｇｏ ｇ—ｓ ｅ ｇ， ｈ ｎ ＹＡＮ Ｙｕ ， ＵＮ Ｗｅ Ｇ ｎ Ｓ ｉ—ｙｎ Ｆ ＮＧ Ｙｕ ｉｇ， Ｅ ｎ—ｘ ａ， ＨＵ ｚ ｅ ｉ Ｚ ｈ ｎ—ｈｕ ａ
（ ｏ ｅｅｏ ｈ ｒ ａｏ ｇ ， ｅａ ｎ ｅｓｙｏ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎｓ Ｍｅ ｉｎ ， ｈ ｎｚｏ ５ ０ ８ Ｃ ｉａ Ｃ ｌｇ Ｐ ａｍ ｃｌ ｙ Ｈ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｒｔ ｆ Ｔａ ｉｏ ａ ｉｅｅ ｄｃ ｅ Ｚ ｅｇｈ ｕ４ ０ ０ ， ｈｎ ） ｌ ｆ ｏ ｖ ｉ ｉ Ｃ ｉ
ｏ ｉ ｈ ｆＢｕ ｌｕｒ ｆｗｅｇ ｔｏ ｐ ｅ ｕｍ ｈｉ ｎ ｅ ＤＣ ．ａ ｄ ｔ ｏ ｕ ｅ ｏ ５％ ａｃ ｈ ｌｗｉ ｃ ｎｅ ｓ ｎ ｈｅ ｖ ｌ ｍ ｆ９ ｌｏ ｏ ｔ ５％ ａ ｈ ｍｍｏ ａ ｗａｅ ｏ ｒ ｆｕ ｘ ｒ ｃｉｎ ｆｒ １ ｏ ｓ ８ ｎｉ ｔｒｔ ｅ ｘ ｅ ｔａ ｔｏ ｏ ｕｒｗａ ｌ ｈ ｔ ｅ ｆｗｅｇ ｔｏ ｐｌｕ ｕ ｃ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓｏ ｉｈ ｆＢｕ ｅ ｒ ｍ ｈ ｎ ｎ ｅ ＤＣ，ｔ ｎ ｔ ｂ ｏ ｂａ ｅ ｏ ｏ ａｉｅ ｏｌ ｓ０． ４１ ｎｄ ｔ ｅ ｏ ｅ ｔｏ ａｋ ｓ ｐｏ ｉ ａ ｗａ ｍ ｈｅ ｈｅ ａ ｓ ｒ ｎｃ ｆｖ ｌ ｔ ｉｓ ｗａ ９ ａ ｈ ｃ ｎｔｎ ｆｓ ｉ ｏ ａ ｎｎ ｓ ｌ
中药制药技术 小柴胡片组方中药的鉴定
项目9 小柴胡片组方中药的鉴定【处方】柴胡445g 姜半夏222g 黄芩167g 参167g甘草167g 生姜167g 大枣167g （1000片）【制法】以上七味，参45g、甘草45g粉碎成细粉；剩余的参与甘草、柴胡、黄芩、大枣加水煎煮二次，每次小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；姜半夏、生姜用70% 的乙醇作溶剂，浸渍2 4小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液约1670ml，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩成稠膏，加人上述细粉及适量辅料，混匀，干燥，粉碎成细粉，制颗粒，干燥，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。
一、柴胡的鉴定本品为伞形科植物柴胡Bu chinense DC或狭叶柴胡Bu scoronerifolium Willd的干燥根。
按性状不同，分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。
春、秋二季采挖，除去茎叶和泥沙，干燥。
【性状】北柴胡呈圆柱形或长圆锥形，长6～15cm，直径～。
根头膨大，顶端残留3～15个茎基或短纤维状叶基，下部分枝。
表面黑褐色或浅棕色，具纵皱纹、支根痕及皮孔。
质硬而韧，不易折断，断面显纤维性，皮部浅棕色，木部黄白色。
气微香，味微苦。
南柴胡根较细，圆锥形，顶端有多数细毛状枯叶纤维，下部多不分枝或稍分枝。
表面红棕色或黑棕色，靠近根头处多具细密环纹。
质稍软，易折断，断面略平坦，不显纤维性。
具败油气。
【鉴别】北柴胡取本品粉末，加甲醇2021，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取北柴胡对照药材，同法制成对照药材溶液。
再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1ml各含的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
均匀设计法优化小柴胡颗粒水提工艺研究
…★江志强*…郑如文…戴艳萍…何敏儿…辜喜隆…州……510285）摘要：目的：优选小柴胡颗粒的水提工艺。
方法：设计法优选小柴胡颗粒水提工艺的加水倍量、提取时间，为药材加水提取2次，第1次加水10.5倍，提取65min，第2得率、干膏得率及三者综合评分值（n=3）分别为11.23%±证试验综合评分值稍高于预测值。
结论：关键词：小柴胡颗粒；水提工艺；均匀设计；黄酮；多糖中图分类号：R284.1……文献标识码：A小柴胡颗粒源自东汉医圣张仲景《伤寒杂病论》中的“小柴胡汤”［1］，由柴胡、半夏、黄芩、党参、大枣、生姜、甘草等7味中药组成，具有解表散热、疏肝和胃的功效。
用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干［2］。
据药典载，小柴胡颗粒制法中柴胡、黄芩、党参、大枣、甘草等5味药材采用水提工艺，该工艺仅规定了提取次数和提取时间，未规定加水量，且只控制了单一成分黄芩苷含量。
由于小柴胡颗粒为中药复方制剂，以多成分或有效部位等为评价指标对水提工艺进行研究以整体控制其质量较为合理，而目前针对小柴胡颗粒的该类研究较少，研究很有必要。
通过文献调研可知，方中黄芩主要药效成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等黄酮类成分，方中党参、大枣、柴胡、黄芩、甘草等5味药材中均含有效成分多糖，因此本研究选择黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种黄芩黄酮得率（以下简称黄芩黄酮得率）、多糖得率、干膏得率为评价指标，对小柴胡颗粒水提工艺进行优化，以实现水溶性有效成分被充分提取，为小柴胡颗粒的工艺优化提供科学依据。
州化学试剂厂）均为分析纯，实验用水为自制纯化水；黄芩苷（批号：110715-201720）、汉黄芩苷（批号：112002-201702）、黄芩素（批号：111595-201607）、汉黄芩素（批号：111514-201706）、D-无水葡萄糖（批号：110833-201707）等对照品均购自中国食品药品检定研究院；柴胡（批号：11801B026，产地甘肃）、黄芩（批号：11808B003，产地山西）、甘草（批号：11804B014，产地宁夏）、大枣（批号：11802B002，产地河北）、党参（批号：11809B007，产地甘肃）等5味药材均符合2015年版《中国药典》规定的质量标准。
小柴胡颗粒的水提工艺研究
小柴胡颗粒的水提工艺研究摘要：目的对小柴胡颗粒制备的水提工艺进行研究。
方法采用正交试验法，以黄芩苷含量和干膏收率为指标，进行综合评分，用直观分析、方差分析和q检验等方法进行数据处理，筛选出最佳提取工艺。
结果处方药材以8倍量水煎煮提取2次，每次1小时，为最优提取条件。
结论该提取工艺合理可行，稳定可控，有效成分及干膏收率的提取率较高，能满足工业生产的要求。
关键词：小柴胡颗粒水提工艺黄芩苷小柴胡颗粒方出自张仲景《伤寒论》中的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2010年版一部，处方由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣等中药组成，为临床常用中成药，具有解表散热,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干等症。
本试验采用正交试验的方法，对小柴胡颗粒水提工艺条件进行了研究和考察。
1、仪器与材料所有药材均经四川省三星堆制药有限公司质量保证部鉴定,均符合《中国药典》2010年版一部各药材项下的有关规定。
用美国waters公司生产的高效液相色谱仪（waters515 hplc pump 溶剂输送系统；aaters 2487检测器，empor数据处理系统）；ag258电子分析天平。
黄芩苷对照品：由中国药品生物制品检定所提供，批号为110715－200212。
2、方法和结果以提取的干膏收率和干膏中黄芩苷的含量为评价指标，对水提工艺作出优选，以找出最佳水提工艺条件。
2.1评价指标与权重系数的确定黄芩苷为黄芩中主要指标成分，是方中的主要有效组分之一，所以将其作为主要评价指标，权重系数应较大，本试验将其定为0.7为宜。
因收膏率反应提取效率，且影响颗粒的制成量，因此，以收膏率作为另一评价指标，但因其与疗效强度不成量效关系，故综合评价权重系数应较小，本试验将其定为0.3为宜。
2.2 干膏收率的测定方法精密量取正交试验项下定容后的滤液10ml，置已于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于105℃干燥3小时，取出，置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算。
柴胡的研究进展及提取试验方案设计
1.皂苷a（C42H68O13）
物理性质：本品为 结晶粉末，易溶于水 ，稀醇，特别是热水 和热醇，在丁醇和戊 醇中溶解性大，难溶 或不溶于苯，乙醚， 氯仿等溶剂。
化学反应：Molish反应阳性，Lieberman-Burchard反应产生紫色。
药理作用：有抗炎作用和降低血清胆固醇和甘油三酯以及镇静、解热作 用
甲醇制成每毫升含0. 5 m g的溶液, 作为对照品溶液。
样品的制备：取柴胡总皂苷样品少量用甲醇溶解作为供试品。 薄层层析: 照薄层色谱法实验, 吸取上述各种溶液各5 μl ， 分别于同一以羧甲 基纤维钠为粘合剂的硅胶G薄层板上, 以醋酸乙酯- 乙醇- 水( 8： 2： 1)为展开剂展开, 取出, 晾干, 喷以2% 对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸 溶液, 在60 ℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（365nm） 下检识 观察记录：记录图谱并计算Rf值。
3.实验步骤
1.
含0.5%吡啶的 药材50g 95%乙醇 溶液400ml
2.
回 流 1h
3.
抽滤
回 流
残渣
含0.5%吡啶的 95%乙醇溶液300ml
0.5 h
6. 取滤液 萃 200ml水饱和正丁醇 取
回 收 正 丁 醇
取 上 层 液
抽滤
5.
加水搅拌
4.
合并滤液
蒸馏回收至300ml
抽滤
7.
减压蒸馏 浓缩物
Molish反应 ：取柴胡总皂苷样品适量，加乙醇1ml溶解， 加5%α-萘酚乙醇液1-3滴，摇匀后沿试管壁缓缓加入浓硫 酸，在两液面间产生紫色光环。 取柴胡总皂苷样品适量，加0.9%生理盐水溶解，加几滴 2%的红细胞悬浮液，溶液由混浊变澄明，发生溶血现象。 （皂苷水溶液与红细胞接触时，红细胞壁上的胆甾醇与皂苷结 合，生成不溶于水的复合物沉淀，破坏了血红细胞的正常通透 性，使细胞内渗透压增加而发生崩解，从而导致溶血现象）
小柴胡汤片工艺及质量标准
工艺及标准来源：荷兰神州天士力有限公司编码：LHTP-037
小柴胡汤片工艺及质量标准
1产品名称：小柴胡汤片
2剂型：薄膜衣片
3规格：每片重 0.6g
4 处方依据：中国药典2005年版一部（小柴胡片）
5处方及制法摘要：
6制法：将上述七味药材加水煎煮,每次2小时，合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉；将上述浸膏细粉与适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，混合，压片，包衣即得。
7中间产品质量标准
8成品质量标准：符合《中国药典》(2005版一部)片剂通则。
9性状：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，显棕褐色；味甘、微苦，气微香。
10功能主治: 解表散热，疏肝和胃。
用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。
11包装规格：100ml高密度聚乙烯瓶，每瓶装60片。
60片/瓶（盒）×12盒/中盒×10中盒/箱
12用法与用量：口服，一次2片，一日3次。
13贮藏：密闭，置于阴暗干燥处。
小檗碱提取工艺的研究
小檗碱提取工艺的研究引言小檗碱是一种常见的药用单体成分，具有抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
因此，小檗碱的提取工艺研究具有重要的理论和实际意义。
本文旨在探讨小檗碱提取工艺的研究进展，包括提取方法、影响因素以及优化条件等。
1. 小檗碱的提取方法小檗碱的提取方法通常包括传统的水煎、乙醇提取、超声波辅助提取和超临界流体提取等。
1.1 水煎提取法水煎提取法是传统的小檗碱提取方法之一。
该方法将小檗皮或小檗根研磨成粉末，与水按一定比例混合后，在高温条件下煮沸一定时间。
然后通过过滤、浓缩和干燥等步骤，得到小檗碱的提取物。
1.2 乙醇提取法乙醇提取法是一种常用的小檗碱提取方法。
该方法将小檗碱的原料与乙醇按一定比例混合，然后通过浸提、超声波辅助提取或连续提取等方式，将小檗碱提取出来。
最后，利用蒸馏和浓缩等工艺步骤，得到纯净的小檗碱。
1.3 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种非常有效的小檗碱提取方法。
该方法利用超声波的震荡作用，加速小檗碱与溶剂之间的质量传递过程。
通过调节超声波的频率、功率和时间等参数，可以提高小檗碱的提取效率和产率。
1.4 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种新兴的小檗碱提取方法。
该方法利用超临界流体的特殊性质，如强溶解性、可调节的密度和温度等，将小檗碱从原料中提取出来。
超临界流体通常选用二氧化碳、乙烷或丙烷等作为溶剂。
2. 影响小檗碱提取的因素小檗碱的提取受多种因素的影响，包括原料性质、溶剂选择、提取温度和时间、提取方式等。
2.1 原料性质小檗碱的提取效果与原料的性质密切相关。
原料的研磨程度、颗粒大小和水分含量等因素都会影响提取效果。
因此，在进行小檗碱提取实验时，需要注意选择适宜的原料品质。
2.2 溶剂选择溶剂选择对小檗碱提取效果有着重要的影响。
一般来说，乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂具有较好的提取性能。
同时，溶剂的极性和溶剂与原料之间的相容性也是选择溶剂时需要考虑的因素。
2.3 提取温度和时间提取温度和时间是影响小檗碱提取效果的重要因素。
一种柴胡饮片的炮制提取方法及柴胡组合物[发明专利]
![一种柴胡饮片的炮制提取方法及柴胡组合物[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/06ae4eee581b6bd97e19ea29.png)
专利名称：一种柴胡饮片的炮制提取方法及柴胡组合物专利类型：发明专利
发明人：卞毓平
申请号：CN201610587227.X
申请日：20160722
公开号：CN106176851A
公开日：
20161207
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种柴胡饮片的炮制提取方法，用醋拌匀，置锅内炒至醋吸尽并微干,取出，加柴胡饮片10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，得柴胡颗粒，制备得到柴胡皂苷含量高，并与藁本内酯、槲皮素配伍制备成柴胡组合物。
申请人：南京正宽医药科技有限公司
地址：211200 江苏省南京市溧水区经济开发区团山东路1号
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。
一种小柴胡缓释片剂及其制备方法[发明专利]
![一种小柴胡缓释片剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9903425549d7c1c708a1284ac850ad02de8007ca.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510621233.8(22)申请日 2015.09.25A61K 36/9068(2006.01)A61K 47/38(2006.01)A61K 9/22(2006.01)A61P 11/00(2006.01)A61P 31/12(2006.01)A61P 31/16(2006.01)(71)申请人山西医科大学地址030001 山西省太原市新建南路56号(72)发明人杜艳 薛吉利 张丽萍 梁桂贤丁红(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司) 14105代理人雷立康(54)发明名称一种小柴胡缓释片剂及其制备方法(57)摘要本发明属于药物制剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种小柴胡缓释片剂及其制备方法。
本发明主要解决了现有小柴胡片和小柴胡颗粒存在服用剂量大、服药次数多和传统水煎煮提取工艺易破坏有效成分柴胡皂苷a、d 的技术问题。
本发明采用乙醇回流法进行有效成分的提取，其中对柴胡皂苷a 的提取，醇提回流法优于水提回流法达2.4-4.7倍，同时采用乙醇回流提取，更加纯化了党参和大枣的有效成分，去除淀粉、多糖等杂质；本发明制得的小柴胡缓释片，有效成分含量高，每片含黄芩以黄芩苷计，不少于24.0mg ；以黄芩素计不少于0.96mg，服用次数和服用量少，每12小时仅服用1次，每次1片。
本发明具有服用剂量小、服药次数少和不破坏有效成分的优点。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 105106914 A 2015.12.02C N 105106914A1.一种小柴胡缓释片剂，其特征在于：它是由以下重量份的原料制成：小柴胡总提取物55-65份、组分A 20-40份、组分B 2-5份和组分C 0.5-1.5份；所述小柴胡总提取物是由以下重量份的原料制成：柴胡680份、党参280份、大枣280份、黄芩提取物70份、甘草流浸膏70份、生姜280份和姜半夏280份。
柴胡挥发油提取精制工艺研究
柴胡挥发油提取精制工艺研究
柴胡挥发油是一种从柴胡植物中提取的精油，具有广泛的药用价值。
精制工艺是将原始的柴胡挥发油进行处理和提纯，以去除杂质、提高纯度和活性。
以下是柴胡挥发油提取精制的一般工艺流程：
1. 采摘和晒干：选择成熟的柴胡植株，采摘带有丰富挥发油的地上部分，将其晒干以增加挥发油的浓度。
2. 提取：将晒干的柴胡植物材料使用适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括乙醇、乙醚和二甲苯等。
提取可以采用温浸法、直接蒸馏法或超声波辅助法等。
3. 浓缩：将提取得到的柴胡提取液进行浓缩，以去除大部分的溶剂。
浓缩可以使用旋转蒸发器或真空蒸发器等设备进行。
4. 分离和净化：使用分离漏斗或离心机等设备将浓缩后的提取物与剥离剂进行分离。
剥离剂通常是水或有机溶剂，可以帮助去除杂质和不需要的化合物。
5. 冷冻结晶：通过冷冻提取物，可以获得更高纯度的柴胡挥发油。
冷冻结晶将目标化合物从杂质中分离出来，并且提高了其活性。
6. 洗涤：将冷冻结晶的柴胡挥发油用适量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质和剥离剂。
7. 过滤：使用滤纸或其他过滤介质对洗涤后的柴胡挥发油进行过滤，去除悬浮物和固体杂质。
8. 浓缩和脱溶剂：将过滤后的柴胡挥发油进行二次浓缩，以去除残余的溶剂。
浓缩可以采用相同的浓缩设备进行。
9. 终精制：最后对浓缩得到的柴胡挥发油进行进一步纯化。
这可以包括使用分子蒸馏、萃取或色谱等技术来去除任何残留的杂质，确保柴胡挥发油的纯度和质量。
以上是柴胡挥发油提取精制的一般工艺流程，具体的操作条件和设备选择可能会因具体的实验室和生产条件而有所不同。
柴胡提取工艺流程
柴胡提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!柴胡提取工艺流程详解柴胡，作为一味重要的中药材，其主要功效是疏肝解郁、和解表里。
小柴胡片提取工艺的研究
小柴胡片提取工艺的研究发布时间：2023-01-06T01:22:12.992Z 来源：《医师在线》2022年29期作者：陈琳1 肖玉金2 [导读] 目的优选小柴胡片提取工艺最佳条件陈琳1 肖玉金2 1广西中医药大学附属瑞康医院 530000 2中国人民解放军联勤保障部队第九二三医院 530021 摘要：目的优选小柴胡片提取工艺最佳条件。
方法：采用正交实验，以提取率、柴胡皂苷a含量和干膏收率为指标，进行综合评分，筛选出最佳提取工艺。
结果：药材以10倍量水煎煮3次，每次60分钟，为最佳提取条件。
关键词：小柴胡片；正交实验；最佳提取工艺小柴胡片方出自张仲景《伤寒论》的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2020年版一部[1]，处方由柴胡445g、姜半夏222g、黄芩167g、党参167g、甘草167g、生姜167g、大枣167g组成，为临床常用中成药，具有解表散热，疏肝和胃的作用，全方寒温并用，升降协调，有疏利三焦，通达上下，宣通内外之功[2]。
现代药理研究也显示柴胡、黄芩有显著的抗炎及抗病毒作用，柴胡[3]中柴胡皂苷a具有抗炎、调节免疫等作用[4]，是小柴胡片治疗外感病，邪犯少阳证的物质基础。
因此，建立本品中柴胡皂苷a的含量测定方法，有助于更好的控制本品的质量。
本文采用正交实验的方法，对小柴胡片提取工艺条件进行考察研究。
1 仪器与试药 1.1 仪器电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂，型号规格101-4AS）；电子天平CP114（奥豪斯仪器上海有限公司制造）；高效液相色谱仪（包括四元梯度泵，自动进样器，二极管阵列检测器，柱温箱，型号：UltiMate3000，DIONEX，U.S）；色谱柱C18（4.6mm×250mm，5μm， S/N:0J7U73 ，Kromat Universil）；SK2200HP超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；分析天平（型号AB265-SMETTLER TOLEDO, Switzerland，0.00001g） 1.2 材料乙腈和甲醇均为色谱纯（美国Tedia公司），柴胡皂苷A对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号：VIP(AL)0202），乙醇，纯化水，其他均为分析纯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
小柴胡片提取工艺的研究
摘要：目的优选小柴胡片提取工艺最佳条件。
方法：采用正交实验，以
提取率、柴胡皂苷a含量和干膏收率为指标，进行综合评分，筛选出最佳提取工艺。
结果：药材以10倍量水煎煮3次，每次60分钟，为最佳提取条件。
关键词：小柴胡片；正交实验；最佳提取工艺
小柴胡片方出自张仲景《伤寒论》的“小柴胡汤”名方，现收载于国家标准《中国药典》2020年版一部[1]，处方由柴胡445g、姜半夏222g、黄芩167g、党
参167g、甘草167g、生姜167g、大枣167g组成，为临床常用中成药，具有解表
散热，疏肝和胃的作用，全方寒温并用，升降协调，有疏利三焦，通达上下，宣
通内外之功[2]。
现代药理研究也显示柴胡、黄芩有显著的抗炎及抗病毒作用，柴
胡[3]中柴胡皂苷a具有抗炎、调节免疫等作用[4]，是小柴胡片治疗外感病，邪犯
少阳证的物质基础。
因此，建立本品中柴胡皂苷a的含量测定方法，有助于更好
的控制本品的质量。
本文采用正交实验的方法，对小柴胡片提取工艺条件进行考
察研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂，型号规格101-
4AS）；电子天平CP114（奥豪斯仪器上海有限公司制造）；高效液相色谱仪（包
括四元梯度泵，自动进样器，二极管阵列检测器，柱温箱，型号：UltiMate3000，DIONEX，U.S）；色谱柱C18（4.6mm×250mm，5μm， S/N:0J7U73 ，Kromat Universil）；SK2200HP超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；分析天
平（型号AB265-SMETTLER TOLEDO, Switzerland，0.00001g）
1.2 材料乙腈和甲醇均为色谱纯（美国Tedia公司），柴胡皂苷A对照
品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号：VIP(AL)0202），乙醇，
纯化水，其他均为分析纯。
柴胡、党参、大枣、姜半夏、甘草、黄芩、生姜经云
南中医学院中药鉴定教研室杨竹雅老师鉴定，符合《中国药典》2020年版（一部）的要求。
2 方法与结果
2.1 渗漉工艺研究取处方量1/3的姜半夏、生姜的量，碾磨成粗粉加入70%乙醇浸泡、渗漉，采用单渗漉法做单因素实验。
取24h、48h、72h的浸泡时间，乙醇浓度70%，流出速度为慢速：1~3ml/min，溶媒量为药材5倍，收集渗漉液，浓缩至恒重，计算结果为72小时所得浸膏得率5.44%为最大。
2.2 药材吸水率测定取处方1/3的药材量加入10倍药材量水，每隔10
分钟测定一次剩余水量，计算吸水率。
其结果为90min达到饱和吸水率为22%。
2.3 水提工艺研究以加水量、煎煮时间、煎煮次数为3因素，选用L9( 33) 正交设计安排试验，将柴胡、党参、大枣、甘草加水浸泡90min后煎煮，待煮沸
后加入黄芩，所得滤液浓缩、干燥。
见表1、表2、表3。
2.4 柴胡皂苷a含量测定
2.4.1 照高效液相色谱法（中国药典2020年版一部附录VI D）测定。
以
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，检测波
长为210nm。
2.4.2 对照品溶液的制备取柴胡皂苷A对照品适量，精密称定，加70%乙
醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
2.4.3 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精
密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相
色谱仪，测定，即得。
2.5 实验数据
表1 正交实验因素水平表水平因素
加水量（A）（倍）
提取时间
（B）（分）
提取次数（C）
（次）
18301
210602
312903
表2 正交实验设计及结果
实
验编号
影响因素评价指标
水平组合A B C干膏重
（g）
柴胡皂苷a
（mg/g）
1A1
B1C1
830130.20.460
2A1
B2C2
860237.60.720
3A1
B3C3
890339.50.736
4A2
B1C2
10302330.502
5A2
B2C3
1060344.1 1.140
6A2
B3C1
1090128.10.372
7A3
B1C3
1230338.50.632
8A3
B2C1
1260124.70.242
9A3
B3C2
1290237.90.741
I35
.767
33
.900
27.66
7
37.400
II36
.067
35
.467
36.16
7
34.733
II I
33
.700
35
.167
40.70
32.400
极 2. 1.13.03 5.000
差0675673表3 方差分析
方差来源
偏差
平方和
自由
度
F比F临
界值
显著
性
A 6.62
92 1.59
8
19.0
00
B 4.14
92 1.00
19.0
00
C262.
669263.3
09
19.0
00
＊
误差 4.152
2.6 结果分析：由表中极差值可见：C因素有显著的影响，影响因素顺序为
C>A>B，实验中采用柴胡皂苷a含量和干膏收率为评价指标，故得出最佳工艺为：10倍量水煎煮3次，每次60分。
姜半夏和生姜渗漉单因素实验最佳渗漏条件为：用药材5倍量的70%浓度的乙醇浸泡72小时，以1~3ml/min的流速收集渗漏液所
得干浸膏量是最多的。
药材吸水率以90min达到饱和吸水率为22%最佳。
3. 讨论
3.1药材饱和吸水率测定时要注意用水量和时间的控制，如果测定时
间相隔太长，则测出的吸水量误差大，不容易选出最佳饱和吸水率，而如果测定
时间相隔短则耗时费力；药材用水量以达到能刚好浸没药材的量为最佳。
3.2在煎煮黄芩时要特别注意黄芩需要在药材煎煮开了时才可放入，提前放入黄芩苷含量不够，所以，为了达到黄芩苷含量，需要把黄芩在药材煎煮开了才可以放入。
3.3柴胡皂苷a属于五环三萜类齐果烷型衍生物,具有抗炎、免疫调节以及抗惊厥、抗癫病及抗细胞粘附等多种药理作用。
为控制药材质量,一般采用HPLC或HPLC-ELSD法对柴胡中所含柴胡皂昔a进行含量测定,由于柴胡皂昔a的吸收波长在205nm,处于紫外光谱末端,在测定时易受干扰。
3.4在称量干浸膏前必须注意需在干燥器里干燥，以防止空气中的水分被吸入而影响测定。
用分析天平测定时必须注意分析天平需要在水平位置和一个方面相对稳定的室内环境中，这样所测得的数值才有科学性。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2020年版一部.北京：中国医药科技出版社,2020:602.
[2]许燕萍, 蔡小平.从升降理论谈“少阳为枢”及小柴胡汤证[J].中医研究.2006,19(9).
[3]吴明芳, 中药柴胡中的有效成分及其药理作用研究进展[J].中华中西医学杂志.2010,8（9）.
[4]租宁，李平.柴胡皂苷的生理作用及临床意义.中国中医药信息杂志，2005,12(4).。