以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅
用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的铅
子实体 ｆ （ 繁殖机构） ｌ
＞苗丛 ｌ
近年研究发现 ，黄 曲霉 中的某些菌丝会 产生黄 曲霉毒素 ，特别 是在发霉变质的花 生 或花生饼粕上容易形成。发霉 的大豆粕及 玉 米也易产生这类霉菌的污染 。黄 曲霉毒素不 但会引起家畜、家禽严 重中毒 、死亡 ，而且 还容易使人诱发肝癌 ，对此 ，黄曲霉毒素 的 污染 问题 ，已引起 国内外的广泛重视 。酱 类 及酱油生产 用米 曲霉 ，不 产生黄 曲霉毒 素 ，
图２
米曲霉 的分生孢 子为黄绿色。 从分生孢子发芽一 菌丝 体形 成 （ 白色 ） 一长出 “ 子实体”（ 黄绿色 ） ，这是一个完整
的生长周期 。 酱油 的酿造 ，就是要创造适 宜的条件 ，
但是由于空气中存在着黄曲霉 ，而米曲霉与 之叉不容易区分 。因此我们在生产上务必特
铅空心阴极 灯 波长 ２３３１１氩气 作 ８ ． １， １ １ 保 护气体 ， 连续光源背景校正
２２ 平台石墨炉条件 ．
原子吸收光谱仪测定。此法 ｐ Ｈ要求严格，
试剂 需要 临用 现配 ，且 萃取 反 萃取 操作 繁 琐 。本文以硝酸铵作接测定食盐 中的铅 。方 法简便快速 ，且 回收效果好 。
吸收 光谱 法直接 测 定食 盐 中的铅
张笑言 王丽霞 王悦 ， ，
（． １ 哈尔滨市产品质量监督检验所 ， 黑龙江 哈尔滨 ２ 哈尔滨 中泰医药有限公司， ． 黑龙江 哈尔滨 １０３ ； ５０６ １００） ５００
摘要 ： 由于大量氯化 钠 的存 在 。 用石墨妒原子 吸收光谱 法直接 测定食盐 的铝 。 采 背景吸 收严重 。 原 使
平 台温度 １０℃， ２ 斜坡 升温 ６ ｔ 化温 ０ｓ灰 度 ７０ ℃， 坡 升 温 ６ ； 子 化 温 度 ０ 斜 ０ｓ原 １ ０℃ ， ８ ０ 保持 ５ ； 净温度 ２０ ℃ ， 烧 ８ ６ ０ 保持５ 。 ｓ
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所
基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用
降， 婴幼 儿和学龄 前 儿童 对 铅是 易 感人 群 ¨ 。 目前 铅的检测 方法主要 有 二 硫腙 比色法 、 化 物原 子荧 氢 光光谱法 和原子 吸 收 光谱 法等 。但 二 硫腙 比色法 ， 其 温度 、 度 、 时间 、 液顺序 、 湿 加液 加 反应 时间等都对
和肾脏 ， 损 害 人 体 的免 疫 系统 ， 机 体 抵抗 力下 还 使
内外铅检 测研究 与应用 主要在 土壤
、 中药材 、 ｊ
蔬 菜 、 菌 等领 域 ， 食用 日本对 虾 、 罗非 鱼 、 锬 水 白鲳 研 究 也 有 应 用 。 由于 我 国 现 有 的 国标 及 行标 中还 没有专 门 的检 测水 产 品 中铅 的方 法 标准 ， 加 上水产 品 中一些 特 殊 组成 成分 对 检 测 的干扰 ， 因
摘要 ： 应用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 ， 对水产 品及标准物质 中铅含量进行了实样 检测 ， 试验对样品
前处理方法和检测条件进行 了探讨与优化 ， 并对铅 的线性范围 、 最低检测限 、 回收率 、 精密度 和准确度进行 了评价 验证 。通过添加基体改进剂 ， 仪器的响应值 显著增加 。结果表明， 在本试验 条件下 ， 铅最低检 测限为 １６ ．７ 铅在 １６ ５ ，ｏ ．７～ ０ ０ Ｌ ； Ｌ浓度范围 内， 与其吸光度呈 良好 的线性关 系， 线性方程 Ｙ ． ０ ｘ＋ ．０ ， 性系数 ＝０ ００９ ０ ０ １９ 线
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究
理 化部分 ．
［ ２ ］ 天 津市轻 工业 学 院 ， 无锡轻工业学院， 编 ． 酒 精 与 白酒 工 艺 学 ．北
京 ： 轻工 业 出版社 ， １ ９ ９ ３． １ ５ ７—１ ６ １ ．
［ ３ ］ 汪巩 ． 有机化 学 ． 北京： 高 等教育 出 版社 ， １ ９ ９ ３ ． ９ ９—１ ０ ０ ．
黄捷 玲 ， 梁志华 ， 老倩 群 ， 廖 惠玲 ， 陈伟 东
（ 广 东 省佛 山市顺 德 区疾 病预 防控 制 中心 ， ５ ２ ８ ３ ０ ０ ） 摘 要 目 的 对 测 定 食 品 中 铅 、 铜 金属 的预处 理方 法进 行改 良， 以 提 高 工 作 效 率 。 方 法 硝 酸 铵 作 助 灰 剂 ， 程 序 升 温 马 福 炉 灰 化 法 。结果 结论 程 序 升温 马福 炉灰 化法 与 Ｇ Ｂ法 中 的干 式 灰 化 法 差 异 无 显 著 性 ， 程 序升 温马 福炉 灰化 法 回收率 均大 于９ ０ ％ 该 方法 可靠 ， 操 作 简单 ， 适 应 性强 ， 可用 作测定 食 品 中铅 、 铜 的预 处理 方法 。 文献 标识 码 ： Ｂ 文章 编号 ： １ ０ ０ ４—１ ２ ５ ７ （ ２ ０ ０ ５ ） ０ ３— ０ ３ ６ ６—０ ２
测定 尿 中铅 。结 果 采 用 单质钯 作 为基 体改 进剂 ， 铅 的灰化 及原 子化 温度 提高 到 ８ ０ ０～ｌ ２ ０ ０℃ ， 加 标 回收率 大 于 ９ ５ ． ３ ％， 相
对标 准偏 差 小于 ３ ． ０ ％， 进 样量 为 ｌ ０ 时， 最 低检 出浓 度 为 ０ ． ５ ４ ｂ ｔ ｇ ／ Ｌ 。 结 论 方 法 可 靠 、 简便 、 灵敏 度高 。
３ 参 考 文 献
１ 徐 伯 洪 ， 闫慧芳 工作 场所有 害物 质监测 方法 ． 北京 ： 中 国 人 民 公 安 大
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅作者：岳明来源：《科技视界》 2014年第33期岳明（安庆市环境监测中心站，安徽安庆 246003）【摘要】铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地表水和地下水。
【关键词】铅；石墨炉；原子吸收光谱仪；塞曼背景校正；ELC长寿命石墨管；基体改进剂０序言铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。
铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
用含铅0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中含铅量明显增加。
世界范围内，淡水中含铅0.06～120μg/L，中值为3μg/L；海水含铅0.03～13μg/L，中值为0.03μg/L。
铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水。
铅是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量[1]。
2 干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠、硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅陈美春;贾彦博;范文超【摘要】纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅.通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200 ℃、原子化温度2 300 ℃的实验条件.结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%～3.3%)和准确度(加标回收率94.3%～105.6%).【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】5页(P55-59)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;可萃取铅;纺织品【作者】陈美春;贾彦博;范文超【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高,人们对纺织品的安全性越来越关心。
我国也对纺织品中存在的对人体有害或有潜在危害的因素进行了限定[1],其中重金属元素铅是很重要的一项重点限制项目。
然而,由于纺织品标准对铅的限量极为严格,如我国颁布的生态纺织品标准(GB/T 18885-2002)中,针对婴幼儿类产品中 Pb的限量仅为 0.2m g/kg,这就要求仪器的检出限必须小于10μg/L,否则将难以判定样品是否符合该标准。
同时由于萃取汗液基体成分复杂,盐分含量高,高浓度的NaC l基体背景吸收干扰强烈,如 Pb与 NaCl形成 PbC l2共蒸发引起背景吸收等严重影响测定。
另外铅为易挥发元素,氧化温度较低,也会产生严重的背景吸收。
这些都给纺织品中铅的测定带来很大难度。
近年来,国内外不少学者对原子吸收光谱法中存在的基体干扰以及采用不同的基体改进剂对高盐基样品中痕量铅的测定结果影响都进行了研究[23],但是针对目前纺织品中可萃取痕量铅的研究较少。
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进发表时间：2018-05-23T10:16:49.350Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：谭智敏[导读] 摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
广东鹤山北控水务有限公司 529000摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
方法：通过无基改剂和加基改剂两种方法的标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度进行比较实验。
结果：无基改剂的线性相关系数0.9993，回收率89%—102%，检出限0.36µg/L，精密度2.32%；加基改剂的线性相关系数0.9995，回收率95%—106%，检出限1.09µg/L，精密度1.79%。
结论：改进后的无基改剂方法降低了背景干扰，提高了灵敏度，更省时节约。
关键词：石墨炉；生活饮用水；铅；基体改进剂前言：铅是水质分析中常规测定的重金属项目之一，饮用水中的铅主要来源于工农业生产的污水排放和输水管道内腐蚀造成的铅释放。
铅具有蓄积性，对人体的神经系统危害严重，水中铅含量的高低直接关系到公众的饮用水安全。
《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006规定生活饮用水中铅含量不得高于0.01mg/L。
由于生活饮用水的成分简单，干扰物少，本文通过无基体改进剂和加基体改进剂两种方法进行对比，发现无基改剂的方法具有灵敏度高，准确性好，操作简单的特点。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂：主要仪器：瓦里安Spectr AA石墨炉原子吸收分光光度计，自动进样器（带自动稀释，自动加基体改进剂的功能）；铅空心阴极灯；非涂层石墨管。
主要试剂：1000µg/ml铅标准溶液（国编号GSB G 62071-90）；浓硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯；实验用水为超纯水。
胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉
Method for Determination of Lead and Cadmium in Salt by Graphite FurnaceAtomic Absorption Spectrometry Using Colloidal Palladium Matrix ModifierHuang Dingfang(Zigong Test and Detection Institution,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:In this paper,a method for determination of lead and cadmium in salt by graphite furnace atomic absorption spectrometry using colloidal palladium matrix modifier was established.In this method,the colloid palladium was used as matrix modifier and the graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to determine the content of sodium chloride.The correlation coefficients between the lead concentration of 0μg/L ~40μg/L and the cadmium concentration of 0μg/L were >0.999.The lead detection limit was 0.3μg/L,and the sample labeled recovery rate was 95.2%~101.8%.The detection limit of cadmium was 0.1μg/L,and the recovery rate was 91.0%~103.3%.The method is accurate,sensitive and simple,and can meet the determination of lead and cadmium in salt.Key words:Colloidal palladium,matrix modifier,graphite furnace atomic absorption spectrometry,salt,lead,cadmium摘要:建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。
石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅
关 键 词 ： 墨 炉 ； 子 吸 收 光谱 法 ； ； 体 改 进 剂 石 原 铅 基
中图分类号： ６ ７３ ０５．１
文献标识码： Ａ
ａ ｈｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｄ ｓａ ｉｉｅ ｈ ｉ ｎ ｌ ｗｉｈ ＲＳ ｏ ２ ｓ ｉ ｇ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔｂ ｌｚ ｄ ｔｅ ｓｇ ａ ｔ Ｄ ｆ２． ３％ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ９ ０％ 一１ ２． ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗａ ４． ０ ０％ ．Ｔｈ ｎ ｕ－ ｅｉｆ ｌ
文章编号 ：６ ２— ６ ０ ２ １ ）３— ０２— ３ １７ ３０ （０ ０ ０ ０ ７ ０
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｆａ ｈａ ｍ ｆ ｌｅｅ ｎ — ｅ ｄ ｉ ｔ ｒ ｂｙ ｇ ａ ｉｅ ｆ ｎａ ｅ ａ ｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅｒ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｕ ｌ ｍｅ ｔ—ｌ ａ ｎ ｗａ ｅ ｒ ｐｈ ｔ ｕｒ ｃ ｔ ｍｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ＭＡ ａ ｈ ａ ，ＸＵ ， Ｘｉｏ ｕ Ｙｕ ＺＨＯＵ ｉｏ ｇ Ｃａｒ ｎ
马啸华 ， 徐炳 周彩荣 ，
（． １ 郑州大学 化工与能源学 院， 河南 郑州 ４ ０ ５ ；． ５０ ２ ２ 商丘师范学院 化学 系 ， 河南 商丘 ４６ ０ ； ７ ００ ３ 濮 阳职业技术学 院 化学系 ， ． 河南 濮 阳 ４ ７０ ） ５０ ０ 摘 要： 采用石墨炉原子吸收光谱法 ， 水样处理后加入基 体改进剂 ， 测定水 中有害元素痕 量铅． 实验优化 了石
ｅ ｃ ｆ ｓ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｄ ａ ｏ ｃ ｔｍｐ ｒ ｔｒ ｎ ｅ ｓ ｌ ｃｉｎ ｏ ｅｍａｒ ｄ ｆ ｒｗ ｓａｓ ｔ ｄ ｅ ．Ｔ ｅｍｅｈ ｎ ｅ ｏ ｈ ｔｍｐ ｒ ｔｒ ｎ ｔｍｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｄ ｔ ｅｅ ｔ ｆ ｈ ｔ ｘ ｍｏ ｉ ｅ ａ ｌｏ ｓ ｉｄ ａ ｈ ｏ ｔ ｉ ｉ ｕ ｈ ｔ—
采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量
采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量
徐丽佳
【期刊名称】《乳品与人类》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。
将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。
结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为
99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。
经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。
【总页数】5页(P18-22)
【作者】徐丽佳
【作者单位】辽宁省检验检测认证中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅含量
2.湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅含量
3.曲拉通X-100稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法
测定牛奶中的铅4.微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量5.超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅
石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅马啸华;徐燏;周彩荣【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法,水样处理后加入基体改进剂,测定水中有害元素痕量铅.实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件.重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,结果表明,以磷酸二氢盐、钯盐为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的钙、镁、钠等复杂基体的干扰,相对标准偏差为2.23%,回收率为94.0%-102.0%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.【期刊名称】《商丘师范学院学报》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】3页(P72-74)【关键词】石墨炉;原子吸收光谱法;铅;基体改进剂【作者】马啸华;徐燏;周彩荣【作者单位】郑州大学,化工与能源学院,河南,郑州,450052;商丘师范学院,化学系,河南,商丘,476000;濮阳职业技术学院,化学系,河南,濮阳,457000;郑州大学,化工与能源学院,河南,郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来,随着环境污染程度的增加,越来越多的人被发现血铅超标,甚至出现群体性中毒乃至死亡事件,微量铅与人体健康的关系也逐步引起人们的重视,科学家已发现铅是一种有蓄积性的有害元素,当摄入过多时,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1].与人类生活息息相关的水中也存在铅及其化合物,并通过饮用水对人和温血动物产生危害,因此,测定人生活用水中的铅含量具有重要意义.而对水中铅的测定,原有的原子发射法、分光光度法等受水浊度、色度以及其他因素的干扰,准确性和稳定性均不理想[2].本文采用了石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,对生活用水中的痕量铅进行了分析,该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好.(1)仪器 SpectrAA-240原子吸收分光光度计(美国VAR IAN公司);GTA-120石墨炉(美国VAR IAN公司).PSD120自动进样器;D2氘灯背景校正;Pb空心阴极灯;热解涂层石墨管.KS-300D型超声波清洗器(宁波科生仪器厂);Up900型超纯水器(Human公司).(2)试剂 Pb标准溶液(中国计量科学研究院)浓度为1000μg·mL-1,逐级稀释至所需的标准工作溶液50μg·L-1.稀释液为1%HNO3(V/V);基体改进剂:5 mg/mL磷酸二氢铵(分析纯)和2 g/L氯化钯(分析纯).HNO3、过氧化氢为分析纯,其他试剂均为优级纯,水为二级去离子水.所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净,水冲洗干净晾干,再浸泡于10%HNO3洗液中24 h以上,水冲洗数遍,晾干,备用.(1)仪器工作条件波长283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流8 mA,D2氘灯扣除背景,99.999%高纯氩气为保护气,氩气环境:10μL;样品进样20μL,基体改进剂进样5μL,直接加入石墨管,采用自动进样器一次进样;测量模式:峰高吸光度定量,标准曲线法计算.石墨炉升温程序见表1.(2)样品处理[3,4] 烧杯中取自来水样100 mL,加入硝酸5～10 mL,过氧化氢2～5 mL,在电热板上蒸发至干,取下,加适量去离子水,硝酸0.5 mL使盐类溶解.稀释至刻度,摇匀.放入自动进样器试剂位置,按表1条件进行测定.(3)校正曲线仪器自动将50μg·L-1标准工作溶液用超纯水稀释为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、40.0μg·L-1系列铅标,建立标准曲线.线性范围Pb:0～60μg·L-1铅工作曲线的相关系数为0.9994.(4)样品测定将样品装入样品杯中,仪器分别自动吸入20μL样液,5μL基体改进剂测定,记录结果.实验证明,选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性.从灵敏度考虑,灯电流宜用小,但灯电流太小,灯放电不稳定.从稳定性方面考虑,灯电流要大.经实验证明当灯电流强度为8 mA时,吸光度值最佳,所以,本实验选用8 mA.试验中,铅的灰化温度在1000～1100℃,原子化温度在2000～2300℃时,测定的数据稳定.在保证准确测定的前提下,选择高的灰化温度有利于干扰成分在灰化时挥发,选较低的原子化温度有利于延长石墨管的使用寿命.故测铅选定灰化温度1050℃,原子化温度为2100℃.自来水样品中的基体成分较为复杂,尤其是钾、钠、钙、镁的含量较高,对石墨炉测定重金属有很大的干扰,直接测定时的铅回收率仅20%～30%.所以消除实验中杂质的干扰很关键,本文通过加入基体改进剂消除基体干扰是较好的一种方法.试验中加入磷酸盐、钯盐作为基体改进剂时,磷酸根可与铅络合为较稳定分子,可提高灰化温度并使信号稳定,温度升至较高时不分解挥发,从而可以提高灰化时的温度,使大部分干扰成分在灰化时挥发.采用钯盐作为基体改进剂时,铅的灰化温度可由800℃提高1000℃,铅很少损失,而氯化钠基体干扰基本消除,背景吸光度值较小,经D2氘灯扣除背景可获满意结果.用1.0μg/L的铅标准工作溶液和空白液按实验方法各测20次,求得检出限为0.1μg/L.平行称取5份水样品,按本试验方法,在所选的工作条件下,测定铅的含量,结果见表2.由表2可知,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铅的含量的方法具有良好的精密度.取水样按实验方法进行回收试验,回收率计算式:回收率=[加标样品的含量-样品理论含量(重复性中得到的平均含量)]/标准品加入量;结果见表3,铅的回收率在94.0%～102.0%之间,具有良好的准确度.采用磷酸盐、钯盐作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法将样品用稀酸溶解后直接进样测定,省去了通常必须的干灰化过程,避免了待测元素的污染和损失,加快了分析速度,消除了钾、钠、钙、镁在石墨炉测定铅过程中的高背景干扰,提高了检测灵敏度和准确性,此法可以很好的适用于医疗、卫生、地矿、检测机构等对水质中铅的测定.【相关文献】[1] 肖乐勤.石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝[J].光谱实验室,2006,23(1):66-68.[2] 冯利,陈中兰,曾淼.石墨炉原子吸收法测定美白化妆品中铅和镉[J].分析科学学报,2008,24(4):462-463.[3] 李耕.石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究[J].福建分析测试,2006,15(1):12-14.[4] 国家环境保护总局《水与废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.。
钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ 。２ ０ １ ３ ．１ ０（ ７） ： ０ ９ １ — ０ ９ ２
Hale Waihona Puke 【 Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｉ ｔ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ｐ ｌ ａ ｌ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ａ ｓ ｍａ ｔ ｉ ｒ ｘ ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｒ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈ ｐ ｌ ａ ｂ ｕ ｍ ｉ ｎ ｕ ｉ ｒ ｎ ｅ ｂ ｙ Ｇ Ｆ Ａ Ａ Ｓ ．
《 中 国 医 学 创 新 》 第１ ｏ 卷第７ 期（ 总 第２ ５ ３ 期） ２ ０ １ ３ 年ａ ｔ ｆ 医技与临床 Ｙ ｉ ｊ ｉ ｙ ｕ ｌ ｉ ｎ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ
钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法 测定尿铅 中的应用
郭 防①
【 摘 要 】 目的 ：探讨钯 作为基体 改进剂 在石墨 炉原子 吸收光谱法 测定尿 铅中 的应 用价值 。方法 ：用氯 化钯作 为基体改 进剂 ，配制标
ｇ ／ Ｌ的两 尿样 ，Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ５ ． ２ ７ ％、３ ． ４ ７ ％。准 确度试验 中 ，浓度为 ３ Ｏ ． ２ ６ 、５ ０ ． ２ ６ 、７ ０ ． ２ ６ ｇ ／ Ｌ的加 标尿样测 得的 回收率分别为 １ ０ ２ ． ２ ８ ％、 ９ ８ ． ５ ５ ％、９ ７ ． ６ ２ ％。用该法测定尿铅标样 Ｚ Ｋ １ ０ ３ — １ （ ８ ２ ． ０ ｏ ｇ ／ Ｌ ） 、Ｚ Ｋ １ ０ ３ — ２（ ２ ２ １ ． ０ ０ ｇ ／ Ｌ） 相对误差分别为 １ ． ７ ０ ％、１ ． ４ １ ％。用该法均可测定 正常人及铅接触人群的尿铅浓度。结论 ：石墨炉原子吸收光谱 法应用 基体改进 剂测定 尿铅速 度快 ， 准确度 、灵敏度高 ，结果可靠 。
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
取痕 量铅 的研究较 少 。本文采 用钯 一硝酸镁 作 为基体改 进剂 ，使铅 的 灰化 温度 达 到１２ ０℃ ，显 ０ 著 降低 了基 体干扰 ，同时铅不会 损失 ，从 而有效 提高 了测定 的精密 度和准 确度 。
１ 试 验 部 分
１ １ 仪器和试 剂 ．
１ １ １ 仪 器 瓦里安 Ａ ． ． Ａ～２ ０ ４ Ｚ型石 墨炉 原子 吸收 分光 光 度计 ；上海跃 进 医 疗器 械 厂恒 温震 荡水浴 锅 ；梅 特勒 Ｆ Ｅ～２ ０型 酸度计 ；精度 ０ １ｍ ． ｇ的分 析天平 。 １１２ 试 ．． 剂 一组 氨酸盐 酸盐 一水合 物 （ 析纯 ，上海康 达氨 基酸 厂 ） 分 ；氯 化钯 （ 析 纯 ，国 分 药集 团化学试剂 有 限公 司） ％磷 酸二氢 铵基体 改进 剂溶液 。 ；５
陈 美春 贾彦 博 范文 超
（ 州 市质 量技 术监督检 测 院 ，浙 江 杭 杭 州 ３ ０ １ ） １０ ９
摘 要：纺织品标准中对铅的限量极为严格 ，但萃取 汗液 基体成分复 杂，背景 吸收干扰强 烈 ，为
解决纺织 品中的可萃取铅 检测 的困难 ，建立 了一种采用基 体改进剂 的石墨 炉原 子吸收光谱法 ，测
度（ 加标 回 收率 ９ ． ％ ～１５６ ） ４３ ０．％ 。 关 键 词 ：石 墨炉 原 子 吸 收光 谱 法 ；基 体 改进 剂 ；可萃 取 铅 ；纺 织 品
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究王莹;李晨;王晶;马颖【摘要】目的:建立一种以硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定高含量氯化物水中铅的实验方法.方法:通过加入基体改进剂,优化实验条件,确定了以硝酸钯为基体改进剂、灰化温度1000℃、原子化温度2200℃的实验条件.结果:样品相对标准偏差为1.33％～2.51％,加标回收率为100.4％～ 104.9％,考核样测定结果均为满意.结论:该方法能有效地降低水中氯化物的干扰,具有良好的精密度和准确度.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;基体改进剂【作者】王莹;李晨;王晶;马颖【作者单位】钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099【正文语种】中文水中金属元素的检测大多采用原子吸收分光光度法，其中石墨炉法具有灵敏度高、操作简便的特点。
在一次参加水中重金属铅的能力验证考核中2个水样分别含氯化物为250mg/L、375mg/L，在这种氯化物高的情况下，用石墨炉原子吸收法检测水中重金属铅，其强大的背景吸收会掩盖铅元素的信号，产生严重的背景干扰，甚至导致双吸收峰，严重地影响了痕量测定的灵敏度和准确度[1]。
本文通过采用硝酸钯作为基体改进剂，提高原子化温度，选择适宜的灰化温度的方法，能显著降低基体干扰，而铅不致损失，从而有效提高了测定的精密度和准确度。
1 材料与试剂1.1 仪器及试剂AA-600型石墨炉原子吸收分光光度计（美国PE公司）；热解涂层石墨管；AS 800自动进样器；铅空心阴极灯。
Pb 标准溶液1000μg/mL(中国计量科学研究院),使用液用0.2%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。
用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅齐国胜;姚振魁
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2001(028)003
【摘要】白酒中的铅含量较低，采用石墨炉原子吸收能够满足灵敏度的要求，但
由于基体的干优，直接测定白酒中的铅结果偏低，回收实验不理想，本文以0.2%，硝酸为稀释剂，硝酸镍作基体酸改进剂结合平台技术及最大功率升温直接测定白酒中的铅含量。
方法简单，快速，回收率得到改善。
【总页数】1页(P84-84)
【作者】齐国胜;姚振魁
【作者单位】哈尔滨市产品质量监督检验所;哈尔滨市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.3;O657.31
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅--用硝酸镍兼作助灰剂和基体改良剂 [J],
王利平;贡小清
2.使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅 [J], 高文瑞;李丹;刘亚兵;刘正
3.用硝酸镁作基体改进剂平台石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的锰 [J], 吕士奇
4.用草酸基体改进剂的石墨炉原子吸收法直接测定调味品中的铅 [J], 宾羽琳
5.基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的痕量铅 [J], 杨忠乔;陈筱君;孙卫萍;张英敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅
石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅
王丹红;涂满娣;吴文晞;姜晖
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(27)B12
【摘要】采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅，克服了海带中高盐份的干扰。
通过比较了几种不同改进剂消除基体干扰的效果，确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，灰化温度为1200℃和原子化温度为1800℃的实验条件。
实验表明：可以消除海带中高盐份的干扰，回收率87％～110％。
【总页数】3页(P405-407)
【关键词】石墨炉原子吸收法;海带;铅;基体改进剂
【作者】王丹红;涂满娣;吴文晞;姜晖
【作者单位】福建出入境检验检疫局技术中心国家鳗鱼及食源性微生物检测重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;X832
【相关文献】
1.使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅 [J], 高文瑞;李丹;刘亚兵;刘正
2.硝酸铵基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的铅 [J], 郭万勇
3.硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定排档油中铅和铜 [J], 肖凤娟;彭正;顾业强
4.氯化钯作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法快速测定杭白菊中铅 [J], 钱洪智;陈国征;王炫征;吴晶;张晓峰
5.基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的铅 [J], 钱国英;李纲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
以钯-硝酸镁为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅
以钯-硝酸镁为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食
品中的铅
王会存;施良;叶晓东
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)7
【摘要】目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅的实验方法。
方法：通过比较基体改进剂，优化实验条件，确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、
灰化温度1200℃、原子化温度1900℃的实验条件。
结果：样品加标回收率为93％-105％，方法的检出限为1．63μg／L，相对标准偏差为2．48％-6．23％。
结论：该法能有效降低高盐食品中的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。
【总页数】2页(P814-815)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;基体改进剂;高盐食品
【作者】王会存;施良;叶晓东
【作者单位】浙江省金华市金东区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉 [J], 黄定芳
2.钯-硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡 [J], 杨成隆;庄
峙厦;覃事栋;王小如;杨芃原
3.钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉 [J], 凌程江;贾彦博;陈美春;洪春来
4.胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究 [J], 劳哲;江恩源;韦丽丽
5.钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用 [J], 郭防
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品
中的铅
王海;修磊;张惠峰;李霞
【摘要】铅元素易挥发、难测定,进行石墨炉原子吸收法测铅需要选择合适的基体改进剂.研究比较了硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂的应用效果,加入硝酸钯后,灰化温度可达到1 100℃,而加入磷酸二氢铵,灰化温度只能达到900℃,因此以硝酸钯作为基体改进剂,利用连续自动进样塞曼纵向扣背景原子吸收法测定水产品中铅元素含量,10.00 ～ 50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,R2＞0.9900,平均相对标准偏差3.7％,回收率106.8％,与磷酸二氢铵相比,硝酸钯可提高灰化温度和原子化效率,具有较好的应用效果,此方法线性范围宽、灵敏度高、准确稳定,有较大的推广价值.
【期刊名称】《福建水产》
【年(卷),期】2015(037)006
【总页数】5页(P447-451)
【关键词】硝酸钯;原子吸收法;水产品
【作者】王海;修磊;张惠峰;李霞
【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
准确测定水产品中重金属的含量对人体代谢疾病的防治以及环境污染的监测等具有重要意义。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。
特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重[1-4]。
由于铅的易挥发性，在预热处理阶段损失严重，所以用石墨炉测定铅常常要使用基体改进剂。
有关国家标准中，食品中铅的测定所推荐使用的基体改进剂为磷酸二氢铵，磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响铅的吸收峰形状。
而硝酸钯基体改进剂可以大幅提高铅的灰化温度，使背景吸收降得更低，有利于铅的测定。
同时硝酸钯作为通用基体改进剂适用于多种不同元素，具有使用方便、性能可靠等特点。
1.1 实验材料
三疣梭子蟹(Portuns trituberculatus)，来源于农业部水产品质量安全检测中心(上海)。
1.2 实验仪器
AA900T型原子吸收光谱仪，配有AS-900石墨炉自动进样器、一体化的横向加热石墨炉原子化器和纵向塞曼效应背景校正器(美国PerKin-Elmer公司)；铅空心阴
极灯(美国PerKin-Elmer公司)；微波消解仪(MAKS6美国CEM公司)；赶酸器；
匀浆机(德国IKA)。
1.3 药品试剂
铅标准物质(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；
纯净水：娃哈哈饮用纯净水(产地：吉林省白山市)；
硝酸：德国默克分析纯，65%。
基体改进剂：硝酸钯(美国PerKin-Elmer公司)，稀释10%使用；
磷酸二氢铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100 mL，混匀。
1.4 实验方法
1.4.1 样品前处理
取三疣梭子蟹的蟹肉，用匀浆机8 000 rmp匀浆30 s，保存于-10℃冰柜中。
1.4.2 样品消解
称取蟹肉0.2～0.4 g于微波消解罐中，加8 mL硝酸，1 mL双氧水后静置30 min，待气泡出尽后，盖好内盖，旋紧消解罐外盖，放入微波消解仪中按指定程序消解。
待消解完毕后，放入赶酸器中，在180℃中赶酸至1 mL后，用1%硝酸少量多次洗涤消解罐，洗液合并于10 mL容量瓶中定容至10 mL[5-8]。
样品消解见表1、表2。
1.4.3 样品测定方法
分别吸取样液和试剂空白液各20 μL，加入硝酸钯基体改进剂4 μL，注入石墨炉，测定其吸光度值，代入标准系列方程，求得样液中的铅含量。
1.4.4 工作曲线绘制
以铅标准使用液100 μg/L作系列含量，机器在线稀释，纯水作空白，曲线每个点进样量20 μL，加入基体改进剂4 μL，绘制标准曲线、计算直线回归方程，试样
吸收值代入方程求得含量。
本实验工作曲线相关系数：0.999 1，回归方程：
y=0.001 4x+0.000 8。
工作曲线见表3、图1。
1.5 实验仪器参数
铅的测定利用AS-900石墨炉自动进样器，设定自动连续测定程序，塞曼纵向扣背景法石墨炉原子吸收光谱法，氩气流量250 mL/min，原子化停气。
灯电流15 mA、分析波长283.31 nm、狭缝宽度 0.7 nm[9-10]。
干燥温度130℃，升温时
间15 s，保持时间 30 s；灰化温度1 100℃，
升温时间10 s，保持时间20 s；原子化温度2 100℃，升温时间0 s，保持时间5 s，清除温度2 500℃。
2.1 不同基体改进剂对灰化温度曲线的影响
由自动进样器分别吸取标准溶液(10 μg/L)，再分别加入硝酸钯4 μL进样和磷酸二氢铵4 μL进样，通过吸光度-灰化温度曲线，考察两种基体改进剂的使用效果。
结果如图2所示，不加入基体改进剂样本最佳灰化温度只有500℃，加入磷酸二氢铵测铅，样本最佳灰化温度只能达到900℃，而硝酸钯作为基体改进剂测铅，样本最佳灰化温度可达到1 100℃，灰化温度的提高可除去对测定产生干扰的物质，提高精密度和准确度。
2.2 硝酸钯用量对灵敏度的影响
由自动进样器分别吸取标准溶液(10 μg/L)，再分别加入1、2、3、4、5、6、7 μL硝酸钯使用液进样，通过吸光度-基体改进剂用量曲线，考察加入不同剂量基体改进剂的使用效果。
结果如图3所示，不同硝酸钯用量对灵敏度是有影响的，随着用量的增加，灵敏度不断提高，在4 μL时信号值最高灵敏度最大，用量超过6 μL后，灵敏度迅速减弱。
2.3 精密度和回收率
按选定仪器条件测定三疣梭子蟹样品中铅的含量，得出所测样品含量为0.050 mg/kg，具体见表4；三个样品平行组，每组加标浓度为10 μg/L，三个加标组检测值扣除样品本底值，得出加标回收率为105.5%～108.6%，RSD为3.1%～4.4%，具体见表5。
通过对硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂使用效果的比较，硝酸钯使用效果要优于磷酸二氢铵。
硝酸钯作为基体改进剂测铅，可提高灰化温度和原子化效率，除去对测定产生干扰的物质，减少铅元素损失，提高测定的精密度和准确度。
硝酸钯对
铅元素有增感作用，可提高检测灵敏度，基体改进剂使用液加入量在3～5 μL之间灵敏度高，背景值小，而超过6 μL后，硝酸钯增感作用明显减弱，本实验选用的最佳硝酸钯使用液加入量为4 μL。
硝酸钯可同铅形成稳定的络合物，可以有效地分离背景吸收和原子吸收信号，作为基体改进剂自动连续进样原子吸收测定水产品中铅含量，方法回收率为105.5%～108.6%，相对标准偏差为3.1%～4.4%，具有线性范围宽、灵敏度高、准确稳定的特点，有较大的推广价值。
【相关文献】
[1]赵德山.微量元素与心脑血管疾病[M].哈尔滨：黑龙江科技出版社，1995，5(1)：215-217.
[2]许春向，皱学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2009，10(3)：147-148.
[3]彭珊珊.大豆及豆制品中微量元素光谱测定[J].光谱学与光谱分析，1998，18(2)：217-219.
[4]方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用[M].北京：北京大学出版社，1991，5：56-57.
[5]中华人民共和国国家标准.GB 5009.12-2010 食品中铅的测定[S].北京：中国标准出版社，2010.
[6]刘圣昔，李斌.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[J].中国卫生检验杂志，2007，4(7)：744-745.
[7]居红芳.平台石墨炉原子吸收法测定水中金属[J].常熟高专学报，2003，3(2)：47-50.
[8]吴华，李绍南.石墨炉升温程序的灰化技术[J].中国环境测，1998，14(3)：32-34.
[9]孙汉文.原子吸收光谱分析技术[M].北京：中国科学技术出版社，1993：316.
[10]杨惠芬.食品卫生理化检验手册[M].北京：中国标准出版社，1998，1(5)：245-246.。