测磷酸根的试剂配制及分析步骤【范本模板】
磷酸根测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷酸根测定的原理和方法；2. 学习使用分光光度计进行定量分析；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理磷酸根（PO43-）在酸性条件下与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝的吸光度与磷酸根浓度成正比，根据比尔定律，可以通过测定吸光度来计算磷酸根的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、比色管、移液管、容量瓶、酸式滴定管、烧杯、电子天平等。
2. 试剂：磷酸二氢钾（AR）、硫酸溶液（1+11）、抗坏血酸溶液（20g/L）、钼酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取0.1000g磷酸二氢钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液为1.000mg/mL的磷酸根标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：取6个25mL比色管，分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的磷酸根标准溶液，依次加入5mL水、1mL钼酸铵溶液、1.5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在最大吸收波长处，用1cm吸收池，以空白调零，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量待测样品，按照标准曲线绘制步骤进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中磷酸根的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0123x+0.0012，相关系数R2=0.9991。
2. 样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行操作，测定吸光度，计算得到样品中磷酸根浓度为0.0800mg/mL。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意控制反应条件，确保反应完全，以提高测定结果的准确性。
2. 在绘制标准曲线时，要选择合适的吸光度范围，以保证曲线的线性关系。
磷酸根离子的检验
磷酸根离子的检验
目的：了解检验磷酸根离子的一般方法。
用品：试管、试管架、量筒、滴管。
磷酸钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠、硝酸银、醋酸、蛋白溶液。
原理：各种磷酸根离子跟硝酸银反应生成的沉淀颜色不同，在硝酸中的溶解性不同，酸化后跟蛋白溶液的作用也不同。
利用这些性质可以鉴别各种磷酸根离子。
准备和操作：
1.跟硝酸银的反应在三支试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠溶液各5毫升，再各加入1摩/升的硝酸银溶液1毫升，振荡后分别有黄色和白色沉淀产生。
3Ag++PO43-=Ag3PO4↓（黄色）
4Ag++P2O74-=Ag4P2O7↓（白色）
Ag++PO3-=AgPO3↓（白色）
静置，待沉淀沉降后，倒去上层清液，然后往各个试管里滴加2摩/升的硝酸溶液，边滴加边振荡。
沉淀都能溶解，但消耗硝酸量磷酸盐最多，偏磷酸盐最少。
Ag3PO4+H+3Ag++HPO42-
Ag4P2O7+H+4Ag++HP2O73-
AgPO3+H+Ag++HPO3
2.跟蛋白溶液的反应在三个试管里分别加入0.5摩/升的磷酸钠、焦磷酸钠和偏磷酸钠各10毫升。
再往各个试管里加入少量醋酸溶液使它们酸化，然后各加入10毫升蛋白溶液。
振荡试管，观察蛋白是否凝聚。
实验结果如下表所示：
其它实验方法：在试管里盛0.5摩/升磷酸钠溶液1毫升，加入2摩/升的硝酸5滴和饱和的钼酸铵溶液5毫升。
摇匀后加热，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
硝酸根磷酸根阴离子的测定方法 2
硝酸根、磷酸根阴离子的测定方法Last Edit：2007-8-15药品与试剂：1. 3.0mM碳酸纳+20%丙酮淋洗液：将无水碳酸钠（优级纯）少量烘干（120℃2小时）后称取0.3186g置于小烧杯溶解，转移至1L容量瓶，加入200ml丙酮定容，然后用0.2微米的有机膜抽滤，再用超声波脱二氧化碳气，最后倒入试剂瓶中，摇匀备用。
2.硫酸抑制剂：称取5.1g硫酸（优级纯），定容至1L。
3.超纯水4.标准曲线的制备：5.操作步骤：1.打开离子色谱仪电源开关，主机左下方“POWER”灯变亮。
更换淋洗液后需要抽气，具体操作是：拧松旁路阀，将专用注射器插在主机的排气螺母或排气小孔中，慢慢抽气，直至有大量液体流出（3-5毫升），然后拧紧旁路阀。
2.启动计算机，打开792软件，输入密码。
3.点击“system”图标，出现控制台窗口。
观察窗口栏是否显示为“阴离子（anion）”，如果是，点击抑制器切换，然后选择控制菜单下的启动硬件（测量基线），开始走基线（冲洗柱子）。
4.如果不是，点击控制台中的“system”，点击“change”，出现几个系统文件，选择“阴离子(anion)”，确定。
（注意：点击“change”时，电脑可能会提示：“系统 is modified, Save changes？”，点击“No”。
）更换系统后，重复第3步。
5.大约30分钟后，观察基线是否平稳。
如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。
如果不平稳，则需要延长一段时间（可选30分钟）至基线平稳为止。
6.标准曲线的测定：点击控制台中的“Start”，填写标0.5ppm，出现样品信息窗口，输入标样编号、校正水平。
校正水平的填写要注意：标准溶液1，就填写“1”，标准溶液2，就填写“2”，依次类推。
然后，点击“确定”。
样本信息可注明标样配制与测定的时间，抑制器自动切换，白板出现水负峰。
程序定义的是2分钟内完成样品的注射，用一次性注射器吸取大约2ml的0.5ppm的标样（注意要排除注射器中的气泡），拔掉针头加上0.5微米的过滤膜后注射，2分钟内仪器自动进样，白板水负峰完全出现基线平稳后自动换为蓝板，开始记时，设定时间为30分钟，时间一到色谱图自动保存，可以按同样的顺序测定下一个样品，不同浓度标样的选择与进样的顺序及计算无关。
水样磷酸根的测定
水样磷酸根的测定
在适当的酸度下，水中磷酸根与铝酸镀化合生成磷铝黄，加入氯化亚锡还原成磷铝蓝，比其蓝色深浅决定于水中磷酸根含量。
其反应为：
P043+12Mo042-+27H +
→H 3[P （Mo 3O 10）J÷12H 20 （璘铝黄）
[P （Mo 3O 10）4：（璘铝蓝）tSn 2+-*H 3[P （Mo 3O 9）J+4Sn 1+÷4H 20
一、测定方法
取0.30、0.50、0.70m1磷酸盐标准液（0.1mg∕m 1及Ioomg/1）及5m1水样置于25m1比色管中，用除盐水稀释至15m1摇匀,加入2.5m12%铝酸钱-硫酸混合液、3滴1.5%SnC12溶液,用除盐水稀至25m1摇匀2分钟后比色.
Po 广工作液毫升液1）0.30、0.50.0.70
相当于P （V-含量（mg∕1）6∖10、14
二、计算结果方法
P （V-（毫克/升）=aX0.1mg∕m 1∕VX1000
式中：a-与水样同颜色标准色加磷酸盐工作溶液的体积，m1
0.1mg∕m 1=10（⅛g∕1-磷酸根标准色浓度
V-所取水样的体积,m1o
所用试剂：磷酸盐标准液、2%铝酸筱-硫酸溶液、1.5%氯化亚锡
三、注意事项
（一）水样中磷酸盐的含量过高或过低时，应适当减少或增加取样水量。
（二）水样与标准色同时配制。
（三）水样混浊时应先过滤分析。
（四）为防止硅酸根干扰，水样酸度应制在0.6N 左右。
磷酸根测试方法范文
磷酸根测试方法范文磷酸根测试是一种用于检测水样或土壤中磷酸根含量的方法。
磷酸根是一种无机磷的形式，在土壤、水体和植物中广泛存在，并在生物体内起着重要的功能。
磷酸根测试方法可以帮助评估土壤和水体的养分状况，确定植物生长的适宜条件，以及监测环境中的磷污染程度。
1.分光光度法：分光光度法是常用的测定磷酸根浓度的方法，其原理是利用溶液中磷酸根与锑酸钾产生黄色反应物，通过测量反应物的吸光度来确定磷酸根的浓度。
具体步骤如下：步骤1：准备标准曲线a.首先准备一系列磷酸盐的标准溶液，浓度范围可根据需要确定。
b.每个标准溶液加入一定量的锑酸钾溶液，形成黄色反应物。
c.使用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度，并记录下来。
步骤2：测定样品中磷酸根的浓度a.取一定量的待测样品，并加入锑酸钾溶液，形成黄色反应物。
b.使用分光光度计测量样品的吸光度，并记录下来。
c.利用标准曲线得到吸光度与磷酸根浓度的关系，计算出样品中磷酸根的浓度。
2.离子色谱法：离子色谱法是一种精确测定磷酸根浓度的方法，其原理是利用离子色谱仪分离和检测样品中的磷酸根离子。
具体步骤如下：步骤1：样品前处理a.获得待测样品，并将样品经过预处理，如过滤、干燥等，以去除杂质。
b.如果样品中的磷酸根含量较低，可以进行富集处理，使用阳离子交换树脂或吸附树脂将磷酸根吸附，并用溶剂洗脱。
步骤2：离子色谱分离和检测a.将样品注入离子色谱仪，经过色谱柱进行分离。
b.通过调节流动相（通常为含有离子抑制剂的溶液），将磷酸根与其他离子分离。
c.使用检测器（如导电检测器）检测磷酸根的信号，并记录下来。
步骤3：磷酸根浓度计算a.根据样品的峰面积或峰高，计算出样品中磷酸根的浓度。
b.如果样品经过富集处理，需要对峰面积或峰高进行校正。
总结：磷酸根测试是一种重要的环境分析方法，可以评估土壤和水体的养分状况，以及监测环境中的磷污染程度。
分光光度法和离子色谱法是常用的磷酸根测试方法，具体选择哪种方法需要根据实际需求和样品特性来确定。
磷酸滴定实验报告
磷酸滴定实验报告磷酸滴定实验报告引言：磷酸滴定实验是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中磷酸根离子的含量。
本次实验旨在通过磷酸滴定法测定未知溶液中磷酸根离子的浓度，并探究实验中的操作技巧和注意事项。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂（包括标准磷酸溶液、酸性二硫代硫酸钠溶液、甲基红指示剂溶液）准备好，并清洗滴定管和容量瓶。
2. 滴定操作：取一定量的未知溶液，加入适量的酸性二硫代硫酸钠溶液，使溶液呈酸性。
然后加入甲基红指示剂溶液，溶液变为红色。
3. 滴定终点：以标准磷酸溶液作为滴定液，滴定到溶液由红色变为淡黄色，即为滴定终点。
4. 记录数据：记录滴定液的用量，计算未知溶液中磷酸根离子的浓度。
实验结果：通过实验操作，我们得到了如下数据：滴定液用量：20.5 mL未知溶液中磷酸根离子的浓度：0.025 mol/L讨论与分析：在磷酸滴定实验中，准确的操作和仔细的观察是非常重要的。
首先，在加入酸性二硫代硫酸钠溶液时，要注意使溶液呈酸性，以避免磷酸根离子的反应受到干扰。
其次，在加入甲基红指示剂溶液时，要充分混合，以确保溶液变为红色。
最后，在滴定时，要缓慢滴加标准磷酸溶液，同时要不断搅拌溶液，以确保滴定反应充分进行。
在本次实验中，我们得到了未知溶液中磷酸根离子的浓度为0.025 mol/L。
这个结果说明了该未知溶液中磷酸根离子的含量较高。
然而，需要注意的是，实验结果的准确性还受到实验操作的影响。
在实际应用中，我们应该进行多次实验，并取平均值，以提高结果的可靠性。
结论：通过磷酸滴定实验，我们成功地测定了未知溶液中磷酸根离子的浓度为0.025 mol/L。
实验过程中，我们掌握了磷酸滴定法的基本原理和操作技巧，并了解了实验中的注意事项。
这对于我们今后在分析化学领域的研究和实践具有重要意义。
通过不断的实验实践和学习，我们将进一步提高自己的实验技能和科学素养。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1）检验依据：GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
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H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法，用草酸钾掩蔽二价锌离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液标定。
H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O2.测定仪器及试剂：草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管3.标准溶液的配置：A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中;B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀;4.实验过程:在250ML的锥形瓶中，加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴，用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色)；在去除游离酸干扰的后，加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL，酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点（紫色）。
5.计算公式式中：P（PO43-）-磷酸根的质量浓度,g/LC4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlM4-磷酸根的摩尔质量，g/molV0-移取磷化液的体积，ml。
磷酸根的测定
磷酸根的测定1、原理1、原理：在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、干扰砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。
0.1μg/ml的砷就会干扰测定。
六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。
2、仪器与试剂分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L 盐酸6mol/L氢氧化钠 1%酚酞钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶，如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。
混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。
在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。
如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得1.00mg/ml磷溶液。
磷酸盐标准液：量取1.00ml贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为10μg/ml的工作液。
3、实验步骤1、水样处理：从水体中取出有代表性的水样。
量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。
冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。
再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤【范本模板】
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1)检验依据：GB/T 1576—-2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根）: 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4）1。
432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL.2）磷酸盐工作溶液（1mL含0。
1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍.3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3），冷却至室温.称取20g钼酸铵〔（NH4)6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1。
19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵—硫酸混合溶液、15g/L（即1％)氯化亚锡溶液（甘油溶液).(5）操作步骤:1）量取0、0.10、0.20、0.40、0。
60、0。
80、1.00、1。
50、2.00、2。
50 mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2。
5mL钼酸铵—硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=(0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0。
1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根)V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL.（7）注意事项：1）水样与标准色应同时配制显色。
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法是一种常用的测定磷酸根的方法。
下面是它的测定步骤：
1.处理样品：将待测样品中的磷酸根提取出来，常用的方法有酸水解法和碱水解法。
其中酸水解法是将样品加入稀硫酸中，在加热条件下水解出磷酸根；碱水解法是将样品加入氢氧化钠溶液中，在加热条件下将磷酸根转化成氢氧化铵。
2.钼酸铵溶液：将一定量的钼酸铵加入热水中，搅拌至完全溶解。
3.磷试液：将磷酸根提取液或氢氧化铵的溶液加入稀硫酸中，再加入硫酸钾，搅拌均匀。
4.混合试剂：将步骤2和步骤3的试剂按一定比例混合，并加入1-2滴的十二烷基硫酸钠（增强稳定性），搅拌均匀。
5. 测定光度：将混合试剂置于分光光度计中，测定在660nm处的光密度。
6.计算磷酸根浓度：根据标准曲线计算磷酸根的浓度。
以上就是磷铋钼蓝法测定磷酸根的步骤，需要注意的是，在操作中要控制好试剂的比例和操作条件，才能得到准确的结果。
磷酸根测定
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在氯化亚锡还原下，溶液呈蓝色，其吸光度与磷酸根的溶液成正比。
a.钼酸铵-硫酸溶液:100ml浓硫酸(GB 625)加到900ml水中,冷却后,加入10g钼酸铵(GB 657)溶解后混匀；b.氯化亚锡-丙三醇溶液：称取2.5g氯化亚锡（GB 638）倒入100 mL丙三醇（GB 687）中，置于温水浴中使氯化亚锡溶解，混匀，贮于棕色瓶中。
c.磷酚根标准溶液贮备液：c(PO43-)=0.50mg/mL称取0.7165g事先于105℃下干燥的磷酸二氢钾（GB 1274），溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
d.磷酸根标准溶液：c（PO43-）=0.01mg/mL，吸取10.00mL磷酸根标准溶液贮备液（4.4.2c）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.4.4.1标准曲线的绘制：取6只50mL容量瓶，分别加入0.00，2.00，4.00,6.00，8.00，10.00mL磷酸根标准溶液（4.4.2d）,稀释至40mL，加入2m1钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），稀释至刻度，混匀，放置10min。
以含0.00mL磷酸根标准溶液的溶液为参比，在660 nm波长下，用2cm厚比色皿，在分光光度计(4.4.3.2）上测定各溶液的吸光度。
用50mL溶液中含有的磷酸根的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4.4.2测定吸取2.00mL试样溶液（4.1.4.1）放入50mL容量瓶中，稀释至40mL加入2ml钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），再稀释至刻度，混匀，放置10min。
磷酸根离子检测
废水中磷酸根测定
1．试剂：
1) 盐酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。
3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/L的磷标准液。
2. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液.
3. 标准曲线的制备：
准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm 比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4．试样的测定：
准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
一般先要将植物样品的消化，再蒸馏、吸收和滴定。
6.废水中磷酸根
取2.0ml到50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按3的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度为0.133，用标准曲线查得试样分解液的含磷量为60.728ug/ml，最终算的含磷酸根为186.102ug/ml。
磷酸根鉴定实验报告
一、实验目的1. 熟悉磷酸根离子的鉴定原理和方法。
2. 掌握使用钼酸铵法鉴定磷酸根离子的操作步骤。
3. 学会观察和分析实验现象，提高实验技能。
二、实验原理磷酸根离子（PO4^3-）在酸性条件下与钼酸铵（(NH4)2MoO4）反应，生成黄色的磷钼杂多酸（P(MoO4)6^3-），进一步用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 含磷酸根离子的溶液- 钼酸铵试剂- 抗坏血酸- 盐酸- 硫酸- 水浴锅- 分光光度计- 试管、滴定管、烧杯等2. 实验仪器：- 钼酸铵试剂瓶- 抗坏血酸试剂瓶- 盐酸试剂瓶- 硫酸试剂瓶- 水浴锅- 分光光度计- 试管、滴定管、烧杯等四、实验步骤1. 准备实验溶液：将含磷酸根离子的溶液用盐酸调至酸性，备用。
2. 检查分光光度计是否正常工作。
3. 向试管中加入2.0mL实验溶液。
4. 向试管中加入1.0mL钼酸铵试剂。
5. 将试管放入水浴锅中，加热至60-70℃，保持5分钟。
6. 取出试管，向其中加入1.0mL抗坏血酸试剂。
7. 摇匀，放置5分钟。
8. 使用分光光度计在710nm波长处测定吸光度。
9. 根据标准曲线计算磷酸根离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：在710nm波长处，实验溶液的吸光度为X。
2. 分析：- 根据标准曲线，查得磷酸根离子的浓度为Y mg/L。
- 实验溶液中磷酸根离子的质量为Y×2.0 mL×10^-3 g/mL = 0.002Y g。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制水浴锅的温度，避免过高或过低影响实验结果。
2. 在加入抗坏血酸试剂后，需充分摇匀，确保反应完全。
3. 实验过程中，注意观察实验现象，如溶液颜色变化等。
4. 实验结果可能受到溶液中其他离子的干扰，如硫酸根离子、碳酸根离子等。
在实验过程中，应尽量排除这些干扰。
七、实验总结本次实验通过钼酸铵法成功鉴定了磷酸根离子。
磷酸根离子检测
游离磷酸盐取本品0.1g，加水10ml溶解，吸取1.0ml加水稀释成100ml ，加钼酸铵溶液（取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热溶解，取硫酸28ml用50ml水稀释，放冷，混合两液，并用水稀释成100ml ）4ml ，摇匀，加氯化亚锡溶液（取氯化亚锡3.3g，加盐酸1ml 溶解，加水至10ml，量取1ml加2mol/L盐酸溶液9ml,混合，即得）0.1ml,摇匀，放置10分钟，如显色，与磷酸盐标准溶液（取磷酸二氢钾0.716g，加水溶解并稀释成1000ml，量取 1.00ml，用水稀释成100ml ，即得）2.0ml ，加水98ml，与用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）1.熟石灰法除磷：在废水含磷量为100mg/L的情况下，饱和石灰乳的投加量为25mL/L，溶液pH≥11.0，在25℃反应10～15min后，磷去除率可达99％；溶液pH值对反应过程具有控制性的作用，[OH-]含量的增多可促进出水磷去除率的升高。
出水pH值较高，需要回调，消耗用酸量较大。
2.氯化钙法除磷：在废水含磷量为100mg/L的情况下，投加量大于0.1100g，pH≥11.0，室温下反应10min，磷去除率可达99％。
CaCl2除磷效果好，但对溶液的酸碱环境要求高，出水pH值也比较高，且药剂费用高于熟石灰。
3.结合除磷产物的FT-IR与XRF分析表明，传统石灰法除磷的主要机理是：在Ca2+离子和OH-离子浓度较高的体系中，磷酸根离子与二者逐步生成不同稳定程度的沉淀产物，即先由DCPD转化为高Ca P、更加稳定的TCP，继而转化为HAP，即DCPD→TCP→HAP。
而吸附作用不是这一除磷过程的主要机理。
4.改良钙法(石灰石和熟石灰联合)除磷：在试验室废水磷浓度100mg/L，初始pH=4.5的室温下，石灰石投加量0.0300g，反应10min后，投加熟石灰0.0700g反应10min后，磷去除率可达99.32％。
磷酸根及焦磷酸根含量测定
磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2. l％氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解，再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。
此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液：将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。
(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
25℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
25℃放置10min 后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用)，在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。
(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。
2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
磷酸根的测定
磷酸根的测定磷酸根的测定概要在 42SO H 的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸,其反应为:→+++42232)(222SO H VO NH O M NH SO HO H n SO NH O nH O M O V O P 252)26()(2322-++???磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为%2±。
仪器、试剂钼钒酸显色液:称取50g 钼酸铵和偏钒酸铵,溶于400ml 除盐水中。
取195ml 浓硫酸,在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中,并冷却至室温。
将液倒入溶液中,用除盐水稀释至1L 。
ND —2109型数显式磷酸根分析仪仪器测定原理:仪器根据光电比色原理进行测量,其理论依据是朗伯—比尔定律:当一束平行单色光,通过有色溶液时,一部分光被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。
主要技术参数:(1)测量范围为0—20mg/L(2)基本误差:±% (全量程)(3)重复性:变异系数R SD <%(4)稳定性:每小时飘移≤±%(5)热平衡时间:≤70分钟测定方法上下标调整:接通电源,仪器在约70分钟达到热平衡后(1)打开杯盖,操作杆处于“排液”位置,倒入17ml除盐水(2)将操作杆放到“样品送入”位置,待溢流口有液体溢流后,重复(1)操作,按仪器的上下标数调整上下标,下标调整——将光闸拉出,用调零点调整旋钮调到仪器下标值,上标的调整——将光闸推入,用终点电位器调节上标,反复多次调整。
取水样100ml注入锥形瓶中,加入钼钒酸显色液,摇匀放置2min,将已显色的样品分三次送入比色池,第1、2次为冲洗系统用,第3次读数为仪器的分析值。
为了提高分析速度及减少系统对样品干扰,当一个样品分析完毕后,快速排液:样品分析完后,将操作杆置于“全排空”位置,液体快速排出,并能听到抽气声此系统为正常。
磷酸根分析步骤
称取碳酸锂试样2.0000克左右于250毫升的烧杯中，用水湿润，加(1+1)硝酸至试样完全溶解，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却移入50毫升容量瓶中，加水定容摇匀。
吸取试样５毫升于50毫升容量瓶中，按标准曲线相同条件加入各试剂。
工作曲线绘制，吸取磷酸根标准0 2 4 6 8 10 毫升（１毫升=5ug）于一组50毫升容量瓶中，加水至10毫升，加两滴1%对硝基酚指示剂，以氨水（1+3）调至黄色，再用(1+1)硝酸调至无色并过量3毫升，加入１%的淀粉4毫升，加入1毫升0.3%酒石酸锑钾，加入1毫升４%的钼酸铵，最后加入3毫升２%抗坏血酸以水定容至刻度，混匀。
每加一种试剂均需摇匀，静置10分钟，于波长705nm 处测其吸光度。
以下同试样步骤，随同试样做试剂空白。
注意事项：抗坏血酸与温度对结果影响较大，抗坏血酸需现配。
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锅炉炉水磷酸盐化验指导
（1)检验依据：
GB/T 1576—-2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
（2）试剂配制：
1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根）: 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4）1。
432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL.
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0。
1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍.
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3），冷却至室温.称取20g钼酸铵〔（NH4)6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1。
19g/cm3）
（3）检验使用仪器：
具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：
磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵—硫酸混合溶液、15g/L（即1％)氯化亚锡溶液（甘油溶液).
(5）操作步骤:
1）量取0、0.10、0.20、0.40、0。
60、0。
80、1.00、1。
50、2.00、2。
50 mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2。
5mL钼酸铵—硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：
PO43-=(0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs
式中：0。
1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根)
V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；
Vs—水样的体积，mL.
（7）注意事项：
1）水样与标准色应同时配制显色。
2)水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时,应适当增加或减少水样量.
3）氯化亚锡见光易变质,应存放于暗处,且该试剂应每月配制一次.。