行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第2部分：硅量的测定 高氯酸脱水重量法》编制说明
高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量
高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量许广凯【摘要】采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量.将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数.实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P59-60,64)【关键词】氮化硅;高氯酸;脱水;重量法;硅【作者】许广凯【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文氮化硅铁是一种高级耐火材料，它具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产晶精密度高的特点，在冶金、机械、化学、电子、军事等行业有至关重要的用途。
氮化硅铁在冶金中是生产冷轧单向硅钢片的添加剂，具有良好的耐腐蚀性、热冲击和耐磨性能，它与金属高温熔解后可获得良好的常温和低温强度，适用于不锈钢、特种钢、耐火材料等铸造方面[1]。
分析硅铁、氮化硅铁、耐火材料中硅的测定一般采用重量法，GB/T6901.3-2004中第三部分[2]：氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，试样经高温灼烧至恒重后，用氢氟酸、硝酸溶解，蒸发除硅，再以硝酸除氟。
于1 000℃左右灼烧至恒重，测量两次质量之差，即为二氧化硅的含量。
该方法用镍坩埚2次灼烧试样和残渣，且灼烧温度过高，对镍坩埚消耗较大，操作过程较复杂。
YB/T4329-2010中试样用碳酸钠熔融分解，加盐酸溶解，蒸发干燥将硅酸脱水[3]。
可溶性盐类用盐酸溶解，沉淀高温蒸发脱水称重，加氢氟酸挥发硅后再高温灼烧称重。
过滤后的滤液用ICP-AES或光度法测定硅量，两次测定之和即为硅的总量，该方法用单一碳酸钠助熔，试样分解不完全，必须残渣回收处理之后硅总和，操作过程比较复杂。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
《镍量的测定丁二酮肟重量法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
高氯酸脱水重量法测定硅量
高氯酸脱水重量法测定硅量1方法提要试样用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸止次冒烟使硅酸脱水。
经过滤洗涤后，将沉淀于1050一1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。
2试剂2.1碳酸钠一过氧化钠混合熔剂:1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。
2.2盐酸(比重1.19)a2.3盐酸(1+1)。
2.4盐酸(5+95)。
2.5高氯酸(比重1.67)。
2.6氢氧化钱(比重0.90)。
2.7氢氟酸(比重1.15)。
2.压硫酸(1+1)。
2.9硝酸银溶液(2/0a)o3试样试样应通过120目筛网。
4分析步骤.4.1试样量称取0.3000g试样(试样含硅量在50%，称取0.2000g 试样)。
4.2空白试30随同试样做空白试验。
4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于预先盛有8g碳酸钠一过氧化钠混合熔剂(2.l的铁(镍)坩埚中，搅拌均匀，再覆盖2g混合熔剂(2.1)。
将坩埚置于低温电热板上，盖上坩埚盖，加热焙烘至熔剂焦黄，于850-900`C高温炉或喷灯上熔融，直至完全熔清，继续熔融2min，冷却。
坩埚外壁用水冲洗后，置于250mI塑料烧杯中，加100m1热水，盖上表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出。
将浸出液缓慢移人盛有35ml盐酸(2.2)的600mI玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表面皿，洗液并人玻璃烧杯中，搅拌至溶液澄清。
4.3.2加人80m!1高氯酸(2.5),盖上表面皿,留有缝隙，置于电热板或低温电炉上，加热冒高氯酸白烟(约回流20min),直至残留物呈糊状，取下，冷却。
沿杯壁加人20ml盐酸(2.3)，用少许热水冲洗表面皿及杯壁，加人100ml热水(80℃以上)，搅拌使盐类溶解。
4.3.3趁热用中速定量滤纸过滤于600m1烧杯中，将沉淀移人滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸(2.4)洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁(镍)离子约〔洗5~6次)，然后用热水洗至无氯离子（用〔硝酸银溶液(2.9)检查〕。
高氯酸脱水重量法测定镍铜合金中硅含量
（ ｉｏ ｅ ｌ ｉｎ Ｆ ｒ ａ ｏ ｓＣ ． Ｌｄ， ｉｎ １ ２ ０ ，Ｃ ｉａ Ｓｎ ｓ ｅ Ｊ ｉ ｅｒ ｌ ｙ ｏ， ｔ． Ｊ ｉ ３ ０ ２ ｈｎ ） ｔ ｌ ｏ ｌ ｌ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｕｓｎ ｃｄ ｔ ｉｓ ｌ ｅ ｔ ｅ ｓ ｅ ｉ ｎ ａｔ ｒｔ ｅ ｒｓｄ ｅ ｉ ｍｅｔ ｂ ｏ ｕ ｍ ｅ ｏ ｉｅ ａ ｄ ａ ｈ ｄ ｏ ｓ ｓ ｄ ｕ ｃ ｒ ｓｒ ｃ ｉ ｇ ａ ｉ ｏ ｄ ｓｏｖ ｈ ｐ ｃｍｅ ， ｆ ｈ ｅ ｉ ｕ ｓ ｅ ｌ ｙ ｓ ｄ ｉ ｐ ｒ ｘｄ ｎ ｎ ｙ ｒ ｕ ｏ ｉｍ ａ — ｂ ｎ ｔ ，ｕ ｅｐ ｒ ｈ ｏ ｉ ａ ｉ ｍｏ ｅ ｈ ｏ ｇ ｉ ｒ ｔ ｎ ｗ ｓ ｉｇ ｕ ｎ ｎ ，ｗ ｉ ｈｎ ．Ｔ ｅ ，ｕ ｅｈ ｄ ｏ ｕ ｒｃａ ｉ ｏ ｗ ｐ ｆ ｏ ａｅ ｓ ｅｃ ｌｒ ｃｄ ｔ ｓ ｋ ，ｔｒ ｕ ｈ ｆ ｔ ｉ ， ａ ｈ ｎ ，ｂ ｒ ｉ ｇ ｅ ｇ ｉ ｇ ｈ ｎ ｓ ｙ ｒｆ ｏ ｉ ｃ ｄ ｔ ｉ ｅｏ ｃ ｏ ｌａ ｏ ｌ
匀后 ， 上面 覆盖 ２ｇ 水 碳酸 钠 ， 无 于低 温加热 ， 置 于 再
镍铜合金是 中钢吉铁公 司生产的新产 品，要求 测定 镍 铜合 金 中 的硅含 量 ，国家标 准 中有 镍合 金 和
铜 合金 的化 学分 析方 法 ， 未见 镍铜 合金 报道 ， 笔者 建 议 用重 量 法测 定镍 铜 合金 中的硅 含量 ，该 方 法测 定 范 围宽 ， 准确 度 高 ， 对镍 铜产 品结果 报 出提供 了有 力 保障。
ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ｏＮ ｉＣｏＮＴＥＮＴ Ｉ ＮｉＣｕ ＡＬＬｏＹ ＯＦ Ｓ Ｎ ．
ＢＹ ＰＥＲＣＨＬｏＲＩ ＡＣＩ ＤＥＨＹＤＲＡＴＩ Ｃ Ｄ ＯＮ
行业标准《火法冶炼镍铁合金》编制说明
火法冶炼镍铁合金产品标准编制说明河南纳士科技股份有限公司火法冶炼镍铁合金产品标准编制说明1 制定该标准的意义1.1对掌控镍资源具有重大战略意义随着我国经济的持续快速发展，不锈钢需求量将在相当长的时间内持续增长，镍的消费量也必然会迅速增长，而我国镍矿资源不能满足国民经济对镍的需求，镍矿资源存在严重危机，红土镍矿储量丰富，便于开采，红土镍矿的开发利用，可大大缓解我国镍矿资源短缺的局面。
1.2利于资产盘活，符合循环经济我国属发展中国家，人口多、底子薄，工业化水平不高。
在当前产业政策的要求下，一些小高炉、矿热炉、电炉等设施均属淘汰之列，但通过小改小革，转行冶炼镍铁合金，既符合产业政策，又能充分利用现有资产，同时，在完善环保设施的基础上，既可做到环保达标排放，同时高炉、电炉等使用的水可循环利用，生产过程中的炉渣可做制砖、修路、水泥等所需的材料。
在“三废”处理过程中，其中的‘二废’已完全利用，虽然冶炼镍铁合金属高能耗行业，但折合到度镍能耗就比较低，以高炉冶炼中度镍铁合金为例，一般度镍耗电在80度左右，耗焦碳200kg左右。
1.3规范产品生产，满足用户需求目前，火法冶炼镍铁合金在我国已形成规模，广泛应用于不锈钢生产企业、特钢生产企业、铸造生产企业，但产品目前在技术规范、组批发货等方面还没有统一的标准，既不利于生产企业的规范生产，亦不利于使用厂家的有效利用，急需制订统一的标准，指导企业的生产组织，规范产品的使用，进一步扩大产品的使用领域，更有利于节约资源，增加企业效益。
2 标准编写依据2.1本标准编写是结合我国目前的生产现状，用户的需求而制订的，主要针对高炉、矿热炉生产企业而言，所谓的粗加工产品是指红土镍矿经回转窑工艺、烧结工艺变成熔融状态的烧结矿，经高炉或矿热炉直接还原出来的初级产品；所谓精加工产品是指初级产品经电炉进一步脱碳、脱硅、脱硫、脱磷后而形成的优质产品。
2.2 火法冶炼镍铁合金镍含量范围的界定火法冶炼镍铁合金相对于镍铁产品而言，镍的含量是比较低的，这是由于红土镍矿中的铁镍比所决定的，也是火法冶金的工艺特点所决定的，就目前而言，火法冶炼的镍铁合金中镍含量还没有超过30%的，而镍铁合金中镍含量小于1.0%是没有冶炼价值的，基于以上因素，本标准把火法冶炼中镍铁合金中的镍含量范围定在1.0%~30%之间。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法》编制说明
火法冶炼镍基体料化学分析方法行业标准编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司和广州有色金属研究院起草，验证单位为西北有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司、个旧冶金研究所、南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定高氯酸脱水重量法》由中宝滨海镍业有限公司和山西太钢不锈钢股份有限公司起草，验证单位为北京有色金属研究院和营口鲅鱼圈出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、广州有色金属研究院、常熟出入境检验检疫局；火法冶炼镍基体料化学分析方法磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司、河南纳士科技股份有限公司起草，验证单位为广州有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由西北有色金属研究院和中宝镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、天津出入境检验检疫局和广西银亿科技矿冶公司；《火法冶炼镍基体料锰量的测定高碘酸钾分光光度法》由山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心和广州有色金属研究院中心起草，验证单位为中宝滨海镍业有限公司和北京有色金属研究院；《火法冶炼镍基体料化学分析方法钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法》由中宝镍业有限公司和西北有色金属研究院起草，验证单位为广州有色金属研究院、厦门紫金矿冶技术有限公司和金川集团有限公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、天津出入境检验检疫局、广州有色金属研究院和南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法铜量的测定 BCO分光光度法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、南通出入境检验检疫局和山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料铜量的测定火焰原子吸收光谱法》由常熟出入境检验检疫局和中宝镍业有限公司起草，验证单位为营口鲅鱼圈出入境检验检疫局和南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料铁量的测定三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法》由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、中宝镍业有限公司起草，验证单位为鲅鱼圈出入境检验检疫局、南通检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为天津出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、营口鲅鱼圈出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》由北京有色金属研究总院起草，验证单位为鲅鱼圈出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、常熟出入境检验检疫局、山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法》由天津出入境检验检疫局起草，验证单位为常熟出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、鲅鱼圈出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局。
Get清风RKEF火法冶炼镍铁工艺介绍王群红整理
RKEF火法冶炼镍铁工艺介绍---王群红整理国内红土镍矿冶炼镍铁主流工艺技术RKEF火法冶炼镍铁介绍1 镍、镍铁和镍矿1.1镍镍是略带黄色银白色金属，是一种具有磁性的过渡金属。
镍的应用在于镍的抗腐蚀性，合金中添加镍可增强合金的抗腐蚀性。
不锈钢与合金生产领域是镍最广泛应用领域。
全球约2/3的镍用于不锈钢生产，因此不锈钢行业对镍消费的影响居第一位。
捏镍不锈钢中的主要作用在于它改变了钢的晶体结构。
在不锈钢中增加镍的一个主要原因就是形成奥氏体晶体结构，从而改善诸如可塑性、可焊接性和韧性等不锈钢属性，所以，镍被称为奥氏体形成元素。
目前全球有色金属中，镍的消费仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位。
因此，镍被称为战略物资，一直被各国所重视。
1.2镍铁镍铁主要成分为镍与铁，同时还含有Gr、Si、S、P、C等杂质元素。
根据国际标准〔ISO〕镍铁按含镍量分为FeNi20(Ni15~25%)、FeNi30(Ni25~35%)、FeNi40(Ni35~45%)、FeNi50(Ni45~60%),又再分为高碳〔1.0~2.5%〕、中碳〔0.030~1.0%〕和低碳〔1＜0.030%〕；低磷〔P＜0.02%〕与高磷〔P＜0.02%〕镍铁。
目前国内生产厂家生产的镍铁品位10~15%，也有局部厂家生产20%或25%以上的镍铁。
1.3 镍矿世界上可开采的镍资源主要有两类，一类是流化矿床，另一类是氧化矿床。
由于硫化镍矿资源品质好，工艺技术成熟，现约60~70%的镍来源于硫化镍矿。
而世界上镍的储量80%为氧化镍矿，矿物组成主要是含水镍镁硅酸盐〔xNi.yMgO〕2Si2n H2O,以及针铁矿Fe2O3.H2O、赤铁矿Fe2O3和磁铁矿Fe3O4，由于铁的氧化，矿石呈红色，所以通称红土镍矿。
世界上的红土镍矿分布在赤道线南北纬30°以内的热带国家，其可开采局部一般由三层组成：褐铁矿层、过渡层和腐殖土层。
其化学成分组成见表1.褐铁矿层，含铁多、硅镁少、镍低、钴较高，一般采用湿法工艺回收金属；再下层是混有脉石的残积层〔过渡层和腐殖土层〕矿，含硅镁高、铁较低、钴较低、镍较高，这类矿一般采用火法工艺处理。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第6部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法》
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T××××—201×火法冶炼镍基体料化学分析方法第6部分：钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel matrix material—Part 6:Determination of cobalt content—5-Cl-PADAB spectrophotometric method and flame atomicabsorption spectrometric method（草案）201×-××-××发布201×-××-××实施中国人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T××××《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分。
——第1部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法——第2部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法——第3部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法——第4部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法——第5部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第6部分：钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第7部分：铜量的测定BCO分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第8部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法——第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法——第10部分镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定ICP-AES法——第11部分铅、砷、镉、汞量的测定ICP-MS法本部分为第6部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本部分由中宝滨海镍业有限公司负责起草。
本部分由中宝镍业有限公司起草。
本部分由广西银亿科技矿冶公司、天津出入境检验检疫局、广州有色金属研究院和南通出入境检验检疫局参加起草。
高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅
高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅杨载明【摘要】锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要.采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧.试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正.按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47％～0.69％,测定值与认定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】4页(P75-78)【关键词】锰硅合金;重量法;硅;高氯酸脱水【作者】杨载明【作者单位】贵州省地质矿产勘查开发局一 O 六地质大队 ,贵州遵义 563000【正文语种】中文【中图分类】TF03+1;O655.1锰硅合金是由锰、硅、铁及少量碳和其他元素组成的合金，硅质量分数一般在10%～30%之间，是一种用途较广、产量较大的铁合金，在冶炼中常用作还原剂、复合脱氧剂及脱硫剂等。
锰硅合金中硅含量对交易计价及炼钢过程用料配比具有重要指导作用，因此，快速准确地测定锰硅合金中硅显得极为重要。
目前，锰硅合金中硅的测定方法主要有硅钼蓝光度法[1-2]、氟硅酸钾滴定法[3-4]、重量法[1,5]、X射线荧光光谱法(XRF)[6-10]等。
其中硅钼蓝光度法虽然简便快捷，但对高含量硅分析误差较大；氟硅酸钾滴定法是测定高含量硅的理想方法，但该方法多与碱分解试样配套使用，碱熔过程易发生溅跳，使结果不稳定，且对银坩锅的损伤也较大；高氯酸重量法采用碱熔、氢氟酸挥损测定，过程较长，且灼烧过程用到铂坩埚，检测成本较高；使用盐酸-过氧化氢溶样个别样品分解较为困难；而使用XRF进行定量分析必须使用相匹配的标样。
本文采用盐酸、硝酸分开加入的方式分解样品，高氯酸二次脱水重量法测定锰硅合金中硅。
行业标准《高钛渣、金红石化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量法、硅钼蓝分光光度法》编制说明
高钛渣、金红石化学分析方法二氧化硅量的测定重量法、硅钼蓝分光光度法(YS/T514.04-╳╳╳╳)编制说明遵义钛业股份有限公司2008年11月1 任务来源及制订经过随着高钛渣产品行业标准的不断制（修）订，对制订一套完整的高钛渣、金红石化学分析方法标准提出了迫切要求。
目前我国的现行标准中只有YS/T 514.1～12-2006《高钛渣、金红石化学分析方法》可以使用。
但该方法由于是由原国家标准GB/T4102.1～.12-1983《高钛渣、金红石化学分析方法》变更而来，已不能满足高钛渣、金红石的分析需要。
基于此，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属、粉末冶金、贵金属分标委会于2006年4月25日至28日在浙江省杭州市召开了会议，提出由遵义钛业股份有限公司负责起草制订高钛渣、金红石化学分析方法标准，以满足高钛渣、金红石化学分析的要求。
经文献调研、方法试验研究后，经两个标准验证单位（金川集团有限公司和抚顺钛业有限公司）验证，于2008年4月形成征求意见稿。
2 试验情况本部分采用重量法、硅钼蓝分光光度法测定高钛渣、金红石中二氧化硅量。
重量法测定二氧化硅量，是对现行行业标准YS/T 514.7-2006《高钛渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量》的编辑性修改。
钼蓝分光光度法测定二氧化硅量是新增方法，其基本原理是：试样中的二氧化硅经碱熔酸浸后转化为硅酸，在适当的条件下与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸络合物（硅钼黄），用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝），其颜色深度与被测溶液中硅的浓度成正比。
测定范围：重量法1.00～10.00%，钼蓝分光光度法适用于高钛渣、金红石中全铁量的测定，相对标准偏差：重量法0.39%～1.20%，钼蓝分光光度法1.99%～2.65%。
加标回收率：重量法98.70%～100.86%，钼蓝分光光度法 93.3%～105.0%。
由遵义钛业股份有限公司提供相应的高钛渣、金红石样品，起草单位和验证单位对实验的精密度、重复性限进行了实验，并规定了不同实验室间的允许差。
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《硅量的测定高氯酸脱水重量法》
编制说明
1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定高氯酸脱水重量法》由中宝滨海镍业有限公司和山西太钢不锈钢股份有限公司起草，验证单位为北京有色金属研究院和营口鲅鱼圈出入境检验检疫局。
2 标准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义
红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中硅的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生
产，解决贸易争端。
实践证明，对于镍基体料以外的合金硅分析方法有重量法及分光光度法，重量法对于含硅0.50%以上试样的测定，操作简单，实用性强，但对镍基体料中硅的分析状况如何，尚无定论。
基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成标准。
4 国内外有关工作情况
经过查询标准，目前国内外针对合金中硅的分析方法标准有很多，但尚未发现专门针对镍基体料中硅含量分析的分光光度法的分析标准。
在现有的硅分析标准中，主要有如下几种：GB/T 223.5-2008 钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法；GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量；GB/T 223.79-2007 钢铁多元素含量的测定 X—射线荧光光谱法（常规法）；GB 3653.3-88 硼铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量；GB 3654.3-83 铌铁化学分析方法重量法测定硅量；GB 4333.1-84 硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB 4699.1-84 硅铬合金化学分析方法重量法测定硅量；GB 4700.1-84 硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB 4701.2-84 钛铁化学分析方法重量法测定硅量；GB 4702.2-84 金属铬合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB 5059.5-86 钼铁化学分析方法重量法测定硅量；GB 5686.2-85 锰硅合金化学分析方法重量法测定硅量；5687.2-85 铬铁化学分析方法重量法测定硅量；GB 7730.2-87 锰铁及高炉锰铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB 7731.5-87 钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定硅量；GB 8654.3-88 金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量；GB 8654.3-88 金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T 22368-2008 低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）。
火法冶炼镍基体料中硅含量在0～4.0%之间，而镍含量在1.0～25.0%，碳含量在0~5.0%，磷含量在0～0.10%，硫含量在0～0.30%，铬含量在0～5.0%，钴含量在0～0.5%。
这样的成分组成，与上述几种分析标准的适用试料相比大相径庭，必须出台专门的分析标准，方可从根本上解决火法冶炼镍基体料生产和贸易问题，更好地为火法冶炼镍基体料行业服务。
5 标准适用范围
本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量的方法。
本标准适用于镍基体料中硅含量的测定，测定范围：0.50～6.00%。
6 实验部分
6.1 试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；氢氟酸（ρ1.15 g/mL）；高氯酸（ρ1.67g/mL）；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；硫酸（1+1）；硫氰酸铵溶液（10g/L）；硝酸银溶液（10g/L）。
6.2 试验方法
6.2.1 试样要求
按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样。
6.2.2 试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1 称取试料量
6.2.3 测定数量
称取两份试料进行同时测定，取其平均值。
6.2.4 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
6.2.5 测定
6.2.5.1 试料的溶解
将试料（6.2.2）置于500ml烧杯中，加入20mL水，20mL盐酸，20mL硝酸，加热溶解后，加入45mL高氯酸，进一步加热至冒烟并回流20～25min。
取下稍冷，加入100mL热水，10mL盐酸（1+1），加热溶解可溶性盐类，加50mL热水，进一步煮沸，并充分搅拌30～60S 后取下。
6.2.5.2 过滤、洗涤
将试液趁热用加纸浆的定量中速滤纸过滤，然后用温热的稀盐酸（5+95）洗涤沉淀至无铁离子﹝用硫氰酸铵检查﹞，再用温热水洗涤至无氯离子﹝用硝酸银检查﹞。
6.2.5.3 灼烧、称量
将滤纸连同沉淀移入30mL 事先称至恒重的铂坩埚中，先低温烘干、灰化，然后于1000～1050℃马弗炉中灼烧30min 。
取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。
然后重复灼烧，每次20min ，直至恒重。
向铂坩埚中滴加5滴硫酸（1+1），将灼烧剩余物润湿，加5mL 氢氟酸，在电炉盘上低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂坩埚置于1000～1050℃马弗炉中灼烧20min ，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。
然后重复灼烧，直至恒重。
6.2.6 结果计算
按式（1 ω×0.4674×100 (1)
式中：
ω—硅的质量分数，%；
m 1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的总质量，g ； m 2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的总质量，g ； m 3—氢氟酸处理前空白实验沉淀和铂坩埚的总质量，g ； m 4—氢氟酸处理后空白实验残渣和铂坩埚的总质量，g ； m —试料量，g ；
0.4674—将二氧化硅换算为硅的换算系数。
计算结果保留小数点后两位数字。
6.3 精密度验证
分别对不同硅水平的火法冶炼镍基体料样品进行11次平行测定，分析结果见表2。
表2 不同硅含量水平样品分析结果/%
采用格拉布斯检验方法，对表2数据进行异常值情况分析，结果见表3。
S
X X G 1
1-=，S
X
X G n n -=。
表3 不同硅含量水平样品分析结果异常值分析
根据格拉布斯检验方法，查表得，n=11，a=0.05时舍弃界限为2.355。
由表3数据可知，不同硅含量水平样品的11次检测数据无异常值，表明该方法重复性较好，精密度较高。
6.4 回收率试验
分别在2#和10#试料中加入一定量的硅，按照本标准所规定的分析方法，进行回收率实验，分析结果见表4。
表4 加标回收试验分析结果
由表4可见，加标回收率介于99.55~100.01%之间，表明该方法的回收效果较好。
6.5 准确度验证
选择不同硅量水平的标准样品，根据本标准所规定的分析方法进行试验，结果见表5。
表5 本方法分析结果与标准样品标准值的对照
从表5的数据可见，本方法分析结果与标准值基本相符，表明该方法准确度可靠。
7 协同试验
7.1 样品的准备
由中宝滨海镍业有限公司负责搜集、提供火法冶炼镍基体料试样，山西太钢不锈钢股份有限公司和河南纳士科技有限公司协助搜集试样。
试样要求：镍含量在0.5%～6% 之间，共4个水平的试样。
7.2 精密度试验
共征集4个实验室（见表6）对4个水平的火法冶炼镍基体料试样进行协同试验，依据GB/T 6379.2确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法，对反馈数据进行数据处理，给出了方法的重复性标准差、再现性标准差与水平值的函数关系（数据处理过程详见附件）。
表6 参加试验的实验室
8 预期效果
经研究、讨论及审定后，所制定的《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定高氯酸脱水重量法》标准为有色金属行业标准，为国内首次制定、发布。
中宝滨海镍业有限公司
2012年7月10日。