溴丁烷的制备的思考题及答案

【最全】正溴丁烷制备思考题

【目的要求】⑴熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理，掌握正溴丁烷的制备方法；⑵掌握带气体吸收的回流装置的安装与操作及液体干燥操作；⑶掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术；⑷熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。

原理：主反应：NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2OC2H5OH → CH2 = CH2 + H2O2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。

采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。

实验操作中应注意的事项：加水的目的是：a、减少HBr的挥发；b、防止产生泡沫；c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。

2、加料和回流过程中要不断振摇。

a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；b. 加正丁醇时混匀：是防止局部炭化；c. 加NaBr时振摇：是防止NaBr结块，影响HBr的生成；d. 回流过程中振摇：是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。

3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：a、馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。

4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。

5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。

各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。

各步洗涤的目的是：a、10mL水：除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；c、10mL水：除去大量硫酸；d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；e、10mL水：除去碳酸氢钠⑴回流时要微沸，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。

大学有机实验课后答案

实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。

其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。

①用水洗涤：除去硫酸②用洗涤：除去和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。

Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。

Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答：生成氯代苯。

将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。

Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2：为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么。

正溴丁烷的合成实验报告

正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

实验5 正溴丁烷的制备

实验五正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。

二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。

2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。

3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。

4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。

5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。

6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。

7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。

8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。

五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。

实验六：正溴丁烷的制备

【产品性质】颜色：无色状态：液体沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产物极少。

1-溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备：1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr ，沸点126）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。

此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。

2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。

硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。

此法氢溴酸只要稍微过量即可。

3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。

此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。

本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。

实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN2取代反应。

采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。

1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244NaBr H SO HBr NaHSO +−−→+322232222CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH Br H O +−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH O H +++−−→ 使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。

正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。

在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SO C H OH C H H O −−−→+2449494922H SO C H OH C H OC H H O −−−→+2HBr + H 2SO 4 → Br 2 + SO 2 + 2H 2O所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。

正溴丁烷的制备-3

实际用量通过观察干燥剂在液体中的外但实际上则远较1.5g多，这是因为萃取时，在乙醚层中的水观来决定！分不可能完全分净（自由水），其中还有悬浮的微细水滴。
100mL含水乙醚常需用7～10g无水氯化钙。水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL)，理论上讲只是要很小量的干燥剂。由于自由水的存在，实际用量还是比较多的。但可少于干燥乙醚时的用量；
CH3CH2CH2CH2Br + H2O
副反应：
n-C4H9OH
H+ n-C4H9OH
H+ CH3CH2CH=CH2 + H2O
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
三、实验装置图：
正好接触液面！
正好接触液面！
回流装置
直火加热吸收碱液勿取太多，浪费！直火加热
气体吸收装置
吸收碱液勿取太多，浪费！
最后记得塞上塞子，放置至少0.5h！
并不一定说明它已不含水分！
七、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？
3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
间歇摇动锥形瓶，直至液体清亮为止*。
将干燥好的产物过滤*到蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏*，
收集99～103℃**的馏分，产量7～8g。纯粹正溴丁烷的沸点为101.6℃*，折光率nD20 1.4399。
通过塞有少许脱脂棉的玻璃注意安全！漏斗过滤。收集产品的沸点越窄，洗涤时，产物时而在在 1.根据两相的密度。纯度越高！ 2.加几滴洗涤试剂，观察上层，时而在下层，如何判断？溶于上层或下层。塞上塞子，放置直形冷凝管须干燥！ 0.5h。

正溴丁烷的合成实验报告

正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

实验名称1－溴丁烷的制备与检测（1）

实验名称 1-溴丁烷的制备与检测（2）一、实验目的要求1．学习液体有机化合物的分离、提纯与检测； 2．练习分液漏斗的使用和干燥剂的使用。

二、实验重点与难点1．重点：分液漏斗及干燥剂的正确使用； 2．难点：分液漏斗及干燥剂的正确使用。

三、实验教学方法与手段讲授法、演示法。

四、实验用品（主要仪器与试剂）1．试剂：浓H 2SO 4、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水氯化钙；2．仪器：直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、分液漏斗、接引管、阿贝折光仪。

五、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。

反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，粗产品中还含有未反应的醇和副反应生成的醚，如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。

因此需要用浓H 2SO 4洗涤将它们除去。

因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4六、实验步骤1．洗涤：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml 的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml 的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。

尽量分去硫酸层（下层）。

有机相依次用10ml 的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g 的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

1-溴丁烷的合成_实验报告

有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师：成绩：实验名称：1-溴丁烷的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。

2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层）有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂）水醇醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶微溶浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇连接气体吸收装置断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管瓶中出现白雾，水浴冷却至室温馏出液 15ml H 2O 洗涤油层安装蒸馏装置停止加热停止搅拌、停冷却水静置、分液（下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液（NaHSO 3）至pH=7 静置、分液（下层）间歇摇动，15min过滤 2粒沸石收集99-103℃ 安装蒸馏装置馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶加热蒸馏称质量测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。

1-溴丁烷的制备（实验报告）1溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备(实验报告) 1溴丁烷的制备1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：NaBr H2SO4 HBr NaHSO4n C4H9OH HBr n C4H9Br H2O浓HSO4副反应n C4H9OH CH3CH2CH CH2 CH3CH CHCH3浓H2SO4 n C4H9OC4H9n H2O三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。

用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂(AR 20050310)3.NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂(AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。

正溴丁烷的制备

实验一1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：可能的副反应：三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，欧阳治创编2021.03.10无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。

（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物欧阳治创编2021.03.10待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。

（注意判断粗产物是否蒸完）。

见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml 的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

尽量分去硫酸层（下层）。

有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

实验1-溴丁烷的制备

实验 1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。

二、实验原理主：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O副：CH3CH2CH2CH2H2SO4CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品1、仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光仪2、实验装置四、实验步骤1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。

2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。

3. 按装置图[图1-8（2）]装好，用5%NaOH 作吸收剂。

4. 加热回流0.5h （经常摇动）冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有溴丁烷。

5. 馏出液转入分液的，用10ml 水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml 浓H 2SO 4洗涤。

6. 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO 3和水各10ml 洗涤。

7. 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl 2干燥，间隙摇动，至液体透明。

8. 蒸馏、收集99-1030C 馏分。

五、问题讨论1. 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？六、注意事项1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。

2．回流时要小火，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。

3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底。

实验名称1-溴丁烷的制备与检测（1）

实验名称 1-溴丁烷的制备与检测（1）一、实验目的要求1．学习由醇制备卤代烃的原理和方法；2．掌握回流、有毒气体的处理等操作技能。

二、实验重点与难点1．重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作；2．难点：绘制工作曲线以确定各馏分组成的方法。

三、实验教学方法与手段讲授法、演示法。

四、实验用品（主要仪器与试剂）1．试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠；2．仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、漏斗、接引管、烧杯。

五、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图1～2所示。

图1 带气体吸收的回流装置图图2 简易蒸馏装置六、实验原理卤代烃是一类重要的有机化合物，在实验室里通常采用醇和浓氢卤酸反应来制备。

1-溴丁烷就是由正丁醇、溴化钠、浓硫酸共热而制得。

NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2ONaBr 与浓H 2SO 4反应产生HBr ，HBr 再与C 4H 9OH 反应生成C 4H 9Br 。

在反应中使用了过量的浓硫酸，它的作用如下：（1）吸收反应生成的水使HBr 保持较高的浓度，加速反应进行；（2）使醇羟基质子化，易于离去；（3）使反应中生成的水质子化，防止卤代烃水解重新变回到醇。

由于使用过量的浓硫酸，在加热条件下，可以引发许多副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H2SO 42 + SO 2 + 2H 2O由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。

反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，还有未反应的正丁醇、氢溴酸以及副产物正丁醚，可以通过水洗和浓硫酸洗涤除去，另一种产物硫酸氢钠在水中溶解度很小，不能通过水洗分液除去，因此反应结束后进行蒸馏将产物1-溴丁烷从反应混合物中蒸出，硫酸氢钠和浓硫酸则留在残液中。

实验二 1-溴丁烷的制备

实验二 1-溴丁烷的制备一．一．实验目的1．1．掌握带气体吸收的回流冷凝装置。

2．2．掌握卤代物的一般制备和分离提纯。

二．二．实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。

正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。

在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。

另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。

粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。

产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。

三．三．实验装置见图3－3。

四．四．试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。

1-溴丁烷的制备

投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。
七、注意事项
加NaBr,回流时要不停摇动,(铁架台一角落地, 来回摇动).
正溴丁烷是否蒸完，可从以下几个方面判断： ①蒸出液是否由浑浊变为澄清；②反应瓶上层油层是否消失；③取一试管收集几滴馏出液，加水摇动。观察有无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物，蒸馏已完成。蒸馏不溶于水的有机物时，常可用此方法检验。
三、药品试剂
4.5ml （约4g，0.054mol）正丁醇 6.5g（0.063mol）无水溴化钠浓硫酸饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤
在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.5ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）。
七、注意事项
馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。若因未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度会发生变化，油层可能悬浮或变为上层。如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。如水洗后产物尚呈红色，是由于浓硫酸的氧化作用生成游离溴之故，可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去：
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
三的洗次中去水间Na洗物H作)C.bO用.洗3a洗去.洗后H去的2SHONBa4后r2S、的ON4H、aHBNrSa、OH4NS、aOH正4、S丁ON醇4a、H、正SHO丁23S、醇OH、4、2SH(O未2S4等O反4.应、完c.

溴丁烷的制备的思考题及答案

溴丁烷的制备的思考题及答案
1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。 3.1—溴丁烷制备实验采用 1：1 的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加 HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少 HBr 损失和环境污染。 4.1-什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。 5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用 75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到 100℃时，即为蒸馏的终点，因为 1-溴丁烷/水共沸点低于 100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。 7.1 在 1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ (1)会使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2 不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量 HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的 HBr 量不足，使反应难以进行。 8.1-在 1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

1-溴丁烷的制备

实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。

反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。

由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。

回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。

粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。

因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。

五、实验流程图6.2ml 正丁醇8.3g NaBr加样品10ml H 2O 10ml H 2SO 4配混酸分　四次回流反应30min.蒸出粗产品水洗浓硫酸洗涤碱洗加NaHSO 3除Br 2水洗分去水层干燥蒸馏收集99－102度产品称重，计算产率。

思考题大全

如先抽气再加热1.如何保持实验室整洁？答：暂时不用的器材，不要放在桌面上污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理2.实验室安全守则的主要内容是什么？答：a：实验开始前检查仪器、装置，指导教师同意后方可进行实验；b：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c：进行危险实验时应采取必要安全措施；d：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用3.实验室如何预防火灾？答：防火基本原则：a.操作易燃溶剂时要特别小心注意；b.进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c.保证实验装置气密性；d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e.用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷4.实验室如何预防爆炸？答：a.蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系；b.切勿使易燃易爆的气体接近火源；c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e.注意钠屑的放置5.实验室如何预防中毒？答：a.剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b.要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内6.实验室万一发生火灾，如何处理？答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫7.实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？答：a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量保持配套10.仪器的装配有哪些原则？答：a.装配玻璃仪器合配件都要干净；b.所选用器材要恰当；c.装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？答：自然风干、烘干、吹干13.温度计的保养要注意什么问题？答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗14.分液漏斗的保养要注意什么问题？答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干19.实验室用的加热方式有哪几种？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？答：80℃以上21.什么情况下不能用空气浴加热？答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏22.电热套主要用于什么情况下的加热？答：不能使用明火加热时23.采用水浴加热的温度不超过多少度？答：100℃24.当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？答：K或Na25.如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl226.油浴的加热温度范围时多少？答：100—250℃27.哪些物质可作为油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油28.使用油浴时，尤其应该注意的是什么？答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多有冒烟现象即停止加热29.酸浴的加热温度范围是多少？答：100~200℃30.在什么情况下要采用冷却？答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？答：物理干燥和化学干燥两种化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？答：1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，无水MgSO4，CaO干燥36.固体有机化合物如何干燥？答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥37.搅拌的方法有哪些？答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种39.机械搅拌主要包括哪三部分？答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装置40.有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？答：软木塞和橡皮塞软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；橡皮塞的特点是：不漏气被容易被腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀41.塞子如何选择？答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了42.钻孔器如何选择？答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小43.塞子钻孔要注意什么问题？答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止44.玻璃管截断要注意什么问题？答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑45.玻璃管弯曲有何技巧？答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰仲加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？答：右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方47.什么是熔点距？答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距）48.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠49.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：升高的太快使得读数困难，造成误差50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质52.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？答：蒸馏一般用于以下四方面：[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2]测定化合物的沸点[3]提纯，除去不挥发的杂质[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）55.蒸馏装置由哪三个部分组成？答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分56.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头59.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二,冷凝管的内管可能炸裂60.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高(加热太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化。

大学有机实验课后答案

实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。

其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。

①用水洗涤：除去硫酸②用洗涤：除去和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。

Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。

Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？答：生成氯代苯。

将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。

Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好？本实验若是乙酸过量好不好？Q2：为什么产品一定要洗至中性？Q3:本实验用什么方法提高转化效率？实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？。