核磁共振(射频)

5
表4 半宽/s 100
甘油样品的核磁共振信号 幅度/50mV 500 尾波数 5
甘油样品的分子式中与 C 成键的 H 核和与 O 成键的 H 核其总磁矩不一样，因而甘油的核磁共 振信号的频率不一样，所以应该会出现两个峰。但是观察过程中没有观察到明显的两个峰，原因是 仪器的分辨率不高，只能得到一个较宽的峰。 【思考题】 1.简单叙述核磁共振原理。 答: 原子核具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，将原子核 置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现 象称为进动。 外加射频场为原子核提供跃迁所需要的能量， 才能使原子核自旋的进动发生能级跃迁。 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候， E 0 B0 g N B0 射频
3
表 1. 不同位置处的共振频率 位置 中心位置 后移 1cm 前移 1cm /MHZ 26.3998 26.0045 26.0033 B/T 0.6200 0.6108 0.6107
根据公式 B 2 / rH ， 中心位置 B0 =
H 42.577 MHzT 1 ，计算 B0、B1、B2 2
（13）
1
g1

2
g2
（14）
可由一已知样品的γ和 g 来标定另一未知样品的γ和 g。 【实验装置】
2
核磁共振实验装置包括永磁铁（或电磁铁） 、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波器、探 头及样品、移相器、频率计、示波器等。 【实验内容】 1、测量磁铁间隙中心处的磁感应强度 B0，共振频率。
~
Bm
1 0

（7）
使用移相法观察，同理，用磁场表示的线宽 B 为
B Bm cos m t m t Bm cos m t m t
用角频率表示线宽 可以写成
1 0 m t
（ 8）
B 1 0 m t
2 0.14ms 2（26.52871 26.45709） 106 2 50 0.25 对 H 2O 样品 T2 T2 2 0.896ms 2 (26.28875 26.17562) 106 2 50 0.1
从计算结果来看，两种方法计算得到的弛豫时间结果比较接近。但 H 2O 的核磁共 振弛豫时间较大，由于 H 2O 的核磁共振信号弱，实验时观察比较困难，因而用移相法 测量结果较为准确。两种测量方法均显示 CuSO 4 水溶液核磁共振弛豫时间较 H 2O 小， 。 这是由于溶液中有顺磁离子Cu2+
中国石油大学
班级： 材物 1202
近代物理实验
姓名： 赵恬
实验报告
同组者： 梁绍祥
成
绩：
教师：周丽霞
核磁共振实验 【实验目的】 1、掌握核磁共振的基本原理和实验方法。 2、分析各种因素对核磁共振现象的影响。 3、观察几种物质的核磁共振现象，学习测量核磁共振的方法。 【实验原理】 1、核磁共振基础 原子核具有自旋，其自旋角动量和自旋磁矩分别为
gH =
41.787 106 6.626 10 34 g v 5.482 24.22844 5.482 ， g F H F 5.124 27 5.0509 10 vH 26.43877
5、甘油样品的研究 在射频幅度15A，扫场幅度2V时调节得到甘油的共振信号，其半宽、幅度和微波数见表4
* *
1 1 B B * 2 T2 T2
（6）
1
其中 B 为样品体积范围内最大和最小磁感应强度之差与平均磁感应强度的比值。 5、尾波的形成与观察 在共振信号尾部所出现的一系列衰减振动，称为尾波或振铃，由于它起源于弛豫过程，所以也 称为弛豫尾波。 6、内扫法和移相法观察共振信号 在内扫法和移向法中，当发生共振时，示波器上可以分别观察到等间隔的共振信号和类似蝶形 的李萨如图形。图 7-1-4 和图 7-1-5 内扫法与移相法中所观察到的 CuSO4 水溶液样品共振图样。
CuSO4 水溶液的半高宽Δt=0.25ms H2O 的半高宽Δt=0.10ms (1) 内扫法
根据公式 T 2
2 可以计算出弛豫时间。 ，其中 w扫 2 50 Hz ， t 0.25ms ， | w1 w0 | wm△ t
对 CuSO 4 水溶液样品
T2
2 0.13ms 2 26.52241 26.43706 106 2 50 0.25
实验中移动样品时的位置只是估测，对实验结果的准确性有一定的影响。总体来看由于本实验采用 的是永久磁铁，由计算结果可知磁场不均匀性较小，磁场比较均匀。 3、计算弛豫时间 内扫法：调节射频频率,共振信号等间隔时,记下射频频率v0；当两相邻的共振信号合二为一时, 记下射频频率v1。 移相法：二峰一起在李萨如图形中心时频率v0, 二峰一起移动到李萨如图形的边缘刚消失时的 频率v1。 表 2 利用内扫法和移相法测量弛豫时间 频率 测量方法 内扫法 移相法 CuSO4 水溶液 ω0/2(MHz) 26.52241 26.52871 ω1/2(MHz) 26.43706 26.45709 ω0/2(MHz) 26.27001 26.28875 H2 O ω1/2(MHz) 26.16274 26.17562
利用已求的H核的旋磁比，采用比较法得到F核的旋磁比γ和g因子 由公式
1 1 知， 2 2 F
2 41.787 24.22844 38.293MHzT 1 26.43887
H
gH

F
gF
， g
1 ，且 H 41.787 MHzT ，由三个式子可得 2 N
*
（9）
在慢通过条件下 2 / T2 ，可得到横向弛豫时间 T2 实际上是表观横向弛豫时间 T2 为
T2
8、旋磁比γ与朗德因子 g 的测量
2
1 0 mபைடு நூலகம்t N
（10）

2 B0
（11）
g
（12）
两种样品，先后置于相同的磁场中，共振信号等间隔时，存在
1 2 1 2
26.3998 =0.6200T 42.577 26.0045 后移 1cm B1 = =0.6108T 42.577 26.0033 前移 1cm B2 = =0.6107T 42.577
磁场不均匀性为
B =
1 B0 B1 B 0 B2 B0 = 1 0.6200 0.6108 0.6200 0.6107 0.6200 =0.005735 2 2
H B0 H ， 42.577 MHzT 1 2 2
2、在射频线圈中放入 CuSO4 水溶液样品，并使样品居于磁铁间隙中心处，根据估算的共振频 率仔细调节仪器，在示波器上观察到较好的共振信号。分别调节射频幅度、扫场幅度，观察共振信 号的变化。调节示波器，观察共振信号的李萨如图形（蝶形信号） ，调节 x 轴幅度和相位，观察图 像的变化。 3、移动探头在磁铁间隙中的位置，分别调节出等间隔的共振信号，根据共振频率计算磁感应 强度，并由此估算磁场空间分布的不均匀性 B 。 4、 对纯水与 CuSO4 水溶液样品， 分别用内扫法和移相法计算各自的表观横向弛豫时间 T2*和横 向弛豫时间 T2，进行比较，分析原因。 5、用 HF 样品分别观察 1H、19F 的共振信号，测它们的 g 和旋磁比γ（用 / 2 表示） 。 6、观察甘油样品的共振信号，画出图形，测量共振信号的线宽、幅度、尾波数。 【注意事项】 1、操作之前必须仔细阅读仪器使用说明。 2、调节各旋钮时，动作要小，缓慢进行。 3、测量完毕，要将样品取出。 【数据记录及处理】 1、 1H 核的共振频率 用特斯拉计测量磁场中央的磁感应强度， B0 653.8mT 根据公式
场的能量才能够有效地被原子核吸收，原子核将发生核磁共振。 1. 比较内扫法与移相法的异同。 答：相同点：内扫法与移相法中示波器的 y 轴都是由核磁共振仪提供的，其发生核磁共振信号 的频率条件相同。而且，都需要观察相邻两个共振信号合二为一使得频率。 不同点：在内扫法中，示波器的 x 轴为其自身提供的锯齿波，而发生共振信号的时候记录的是 等间隔的共振信号的频率，可以记录共振信号的半宽；在移相法中，x 轴为扫场信号，观察到的共 振信号类似蝶形。 【实验总结】 本次试验预习过程中知识点比较多，但是操作原理相对简单，由于仪器的原因花费了较长时间来 调节信号，另外由于外部噪声等影响，图形显示时十分不稳定，相比于内扫法，移相法更加稳定， 李萨如图形的变化也更加明显。在本次实验过程中，调节共振信号是实验的关键。本次实验让我体 会到了做实验需要有耐心、细心的态度，遇到不明白的问题与实验原理相结合，主动思考，多多请 教老师才能不断进步。
p I I I 1
设
（1）
I g
e p I g N I I 1 2m N
（ 2）
e g 为核的旋磁比，则 2m N
I p I
E I B0 I z B0 mB0
（ 3）
核磁矩与外磁 B0 的作用能为
（4）
原来的一个能级分裂为 2I+1 个次能级，相邻次能级间的能量差为
E 0 B0 g N B0
（5）
在 B0 作用下， 如果有与 B0 和总的核磁矩组成的平面相垂直的旋转磁场 B1， 当 B1 的角频率等于 ω0 时，原子核将吸收此旋转磁场的能量，发生核磁共振。 2、稳态时的核磁共振 产生核磁共振信号的方式有两种：一是固定 B0，让 B1 的角频率ω连续变化而通过共振区，当
图 7-1-4 带尾波的等间隔共振信号 7、线宽和横向弛豫时间的测量
图 7-1-5 蝶形信号
用内扫法观察，半高宽用Δt 表示。对于 B Bm sin m t 的调制磁场，示波器上出现等间隔共 振信号时对应角频率为 0 ，相邻两共振信号合二为一时对应角频率为 1 ，调制磁场的幅值 Bm 为