绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书

油含量的测定

5.4.1 六氟化硫气体中的矿物油的吸收

分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于0 oC冰水浴中并按图3组装好。记录在气量计处的其实温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计），使气体以最大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。当总流量大约为29L时，关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。

注①往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不能用硅（乳）胶管作导管。

②如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。

5.4.2 吸光度的测定按 5.3.3 款操作，测定吸收液2930 cm－1吸收峰的吸光度，再从c～A 工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。

6结果计算

6.1 按下式计算在20oC和101325Pa时的校正体积（L）：

式中：p1,p2 ——起始和终结时的大气压力。Pa；

t1, t2 ——起始和终结时的环境温度，oC；

V1,V2 ——气量计上起始和终结时的体积读数，L；

6.2 按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率（ppm）：

式中 w ——六氟化硫气体中矿物油的含量，重量 ppm；

a ——吸收液中矿物油的浓度， mg/L

6.16 ——六氟化硫气体密度，g/L。

7精确度

7.1 两次平行试验结果的差值，不应超过下列数值：

含油量，mg 精确度，％

0.1 ±25

0.5 ±15

1.0 ±10

7.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

十九. 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

1 测量目的

测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量

2试验性质

交接试验。

3 仪器和材料

3.1色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。

3.2记录仪量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。

3.3 载气氦气（或氢气）。

3.4色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104担体（或合适的其他色谱固定相）。

新的分离柱在使用前，应在120oC下以载气通过，至少经过4h的处理。新气测定装置见图1。

4操作方法

4.1 开机

根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。

4.2 进样

将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。

保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：空气、四氟化碳及六氟化硫。

5校准

5.1 记录各种不同成分的峰面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰面积。准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。

5.2 参照标准混合物－已知百分浓度的空气、四氯化碳和六氟化硫气体的混合物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50％，亦不大于相应未知组分浓度的300％。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。

简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数可按关系式得出：

式中：——六氟化硫峰区面积，；

——组分x的峰区面积，

——组分x的相对摩尔质量（空气：28.8，四氟化碳：88）；

146 ——六氟化硫的相对摩尔质量；

——组分x的校正系数。

6结果

将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。此面积为检测器对组分响应上的差异。校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。

任一组的重量百分数可按下式计算：

式中：——组分x的重量百分数，％

——组分x（空气或四氟化碳）校正后的峰区面积，

——各峰区校正面积之和（空气、四氟化碳和六氟化硫），

二十. 六氟化硫新气中酸度测定

1 测量目的

测定六氟化硫（SF6）新气中酸度。

2 试验性质

交接试验。

3 仪器

3.1三角洗气瓶250Ml.

a. 砂芯式（见图1）

b. 直管式（见图2）

图1 砂芯式吸收瓶

图2 直管式吸收瓶

3.2 微量滴定管 2mL, 分度0.01mL。

3.3 微量移液管 2mL。

3.4 三角烧瓶 1000mL

3.5 微量气体流量计 100～1000mL/min。

3.6 湿式气体流量计 0.5m3/h, 精度±1％。

3.7 电磁搅拌器。

3.8 空盒气压表。

4试剂

4.1 硫酸优级纯。

4.2 氢氧化钠优级纯。

4.3 乙醇 95％分析纯。

4.4 甲基红。

4.5 溴甲酚绿。

5试验步骤

5.1 准备

5.1.1 配置0.0100mol/L的硫酸标准溶液（以 H2SO4为基本单元）。

5.1.2 配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液（此标准液应密封保存）。

5.1.3 配置混合指示剂取3份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可在室温下保存一个月）。

5.1.4 制备试验用水将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸6min，然后加盖并迅速冷却至室温。加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水应现用现配）。

5.2 采样

本标准采样方法，见附录A。

5.3 吸收

5.3.1 吸收装置见图3。