食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版
第二章实验七粮食中脂肪含量的测定_索氏提取法
五、注意事项
• 整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换 气
• 实验周围不要有明火,以防空气中有机溶 剂蒸气着火或爆炸。
• 而且乙醚是麻醉剂,吸多了可是人昏迷。
③ 干燥称重
提取完毕,待乙醚虹吸后,取出滤纸包,于60-80℃ 烘箱内吹尽残留乙醚(约15-25 min),取出冷却至室 温称重(m2) 。
四、计算
m21 m12 100%
m0
式中:
ω ----脂类质量分数,%; m0 ----待测物质量,g; m1 ----待测物、滤纸、白线的质量,g; m2 ----提脂后待测物、滤纸、白线的质量,g;
实验15 粗脂肪的含量测定 —索索氏(Soxhlet)提取法提取脂肪的 原理和方法
2. 学习用重量分析法对脂肪进行定量测定
• 生态环境和健康对人重要性,培养学生科 学合理使用有机试剂的理念,保护环境人 人有责。
【实验原理】
脂肪能溶于脂溶性溶剂。将分散且干燥的样品用无 水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入 溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物为脂肪 (或粗脂肪)。
索氏提取器
索氏提取器由冷 凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分 所组成。
二、仪器与试剂
① 滤纸包的制备
用分析天平称取待测物2.0-3.0g (保留3位有效数字), 记录质量(m0),用脱脂滤纸、白棉线包好扎紧称量 (m1) 。
三、实验步骤
② 抽提
将装有试样的滤纸包放入提脂管中,倒入乙醚,满 至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶, 重复一次。至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接 上回流冷凝器,在55-60 ℃水浴锅加热回流2h,乙醚滴 速控制在80滴/min。
蛋白质等物质。 氯仿-甲醇:对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm×4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;②称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b )。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;②连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h,本次实验1h );③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
实验七索氏提取法测定脂肪含量
通过比较不同样品的脂肪含量,我们可以发现样品B的脂肪含量最高,而样品C的脂肪含量最低。这可 能与样品中脂肪的分布和含量有关。
实验误差分析
误差来源
在实验过程中,可能存在多种误差来源 ,如称量误差、温度控制误差、溶剂挥 发等。
VS
误差分析
通过对误差来源的分析,我们可以发现称 量误差和温度控制误差是影响实验结果的 主要因素。为了减小误差,我们应尽量提 高称量精度,并严格控制实验温度。
脂肪含量的计算与结果分析
计算
根据称量的粗脂肪质量和样品质量,计算脂肪含量。
结果分析
比较不同样品的脂肪含量,分析其差异性及其原因。
05
结果与讨论
实验结果汇总与比较
实验结果汇总
在本次索氏提取法测定脂肪含量的实验中,我们得到了各个样品的脂肪含量数据,包括样品A、B、C 、D的脂肪含量分别为10.5%、12.1%、8.7%和11.3%。
实验七索氏提取法测 定脂肪含量
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验材料与设备 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 参考文献
01
实验目的
掌握索氏提取法测定脂肪含量的原理
索氏提取法是一种利用有机溶剂将固体物质中的脂肪提取出 来的方法。其原理是利用脂肪在有机溶剂中的溶解度不同, 将脂肪从固体物质中分离出来。
烘干
将索氏提取器烘干至恒重,确保其干 燥状态。
提取操作
浸泡
将样品放入索氏提取器的 滤纸筒中,用溶剂浸泡。
回流
加热溶剂,使其回流至滤 纸筒中的样品,进行提取。
浓缩
将提取液进行浓缩,减少 溶剂的体积。
提取液的蒸发与烘干
蒸发
将提取液在适当温度下蒸发,去除溶 剂。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod )是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A 脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60 目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R. )四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm× 4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105 ±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室内相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥① 将花生研碎, 放入105± 2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;② 连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h, 本次实验1h);③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
实验二 索氏抽提法测定脂肪的含量
实验二索氏抽提法测定脂肪的含量1、实验目的:索氏抽提法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
2、实验原理采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
3、实验材料、主要仪器和试剂3.1、实验材料:大豆种子、滤纸3.2、仪器(1)索氏脂肪抽提器(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)(3)不锈钢镊子(长20cm)(5)分析天平(感量0.001g)(6)称量瓶(8)烘箱(9)粉碎机3.3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)4、操作步骤4.1、粉碎样品:称取3g左右大豆种子进行研磨,研磨后称重(a)。
用滤纸包好。
4.2、称取称量瓶的重量(b)4.3、将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min 或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止。
抽提完毕后,用长镊子取。
4.4、称重待乙醚挥发之后,将称量瓶置于70℃烘箱中干燥,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
5、结果与计算粗脂肪含量(%)=(c-b)/a ×100式中:a:样品重量(g)b:称量瓶重量(g)c:含有粗脂肪的称量瓶的重量(g)。
索氏抽提法提取与测定方便面中的脂肪含量
北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1索氏抽提法提取与测定方便面中的脂肪含量食品中脂肪是必须检测的营养素指标之一。
食品中脂肪含量若较高,人体摄入过多,会导致身体肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。
脂肪的存在形式有两种,1游离脂肪和结合脂肪。
脂肪含量的测定方法主要有索氏提取法及酸水解法。
其中索氏提取法是用有机溶剂将样品中的脂肪回流提取,测定的为游离脂肪。
酸水解法是在酸性下使样品中结合脂肪游离后用乙醚提取,测定的为总脂肪含量。
下面用索氏提取法提取测定方便面中的脂肪含量。
一、实验仪器L-806全自动脂肪测定仪天平北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格石油醚(60~90℃)盐酸三、实验步骤1.仪器准备:请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
2.取样:将样品剪碎,烘干磨碎,精确称取干燥后样品约5g左右(记为m),3.酸水解:将样品放入盛有盐酸溶液的烧杯中,缓慢加热至微沸,并保持微沸状态下水解1h,过滤,洗涤至中性,烘干。
4.萃取:放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。
加入抽提溶剂50mL,打开冷凝水,启动脂肪测定仪。
设置回流时间3.0h、萃取温度95℃,进行萃取。
预干燥15min。
四、计算结果抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,称重记为m1。
增重法计算脂肪含量:其中,m1──溶剂杯和粗脂肪质量,g;m0──溶剂杯质量,g;m──干燥后试样质量,g;北京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3五、注意事项注意石油醚的挥发及易燃性,实验过程中应及时注意通风,防止石油醚对人体造成伤害。
食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质, 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂 ,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂 1、 仪器(1 )、索氏提取器 如图3-3所示 (2 )、电热恒温鼓风干燥箱 (3 )、干燥器 (4 )、恒温水浴箱 2、 试剂(1 )无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程 30-60 ° C ) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、 样品处理⑴固体样品:准确称取均匀样品 2-5g (精确至0.01mg ),装入 滤纸筒内。
(2)液体或半固体:准确称取均匀样品 5-10g (精确至0.01mg ), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105 ° C 下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103° C ± 2° C 的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg )o3、 样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内, 连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶, 由抽提器 冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加 热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚 果样品提取约16h o 提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1— 2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂, 于95— 105° C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温, 称量。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器① SZF-06A脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm×4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室内相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b )。
3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;② 连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h,本次实验1h );③ 抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3整理数据m样(g)m瓶(g)m总’(g)2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项?实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛。
实验七索氏提取法测定脂肪含量
含油量(%)
10.0~25.0 47.8~68.9 3.0~9.0 1.6~2.6 1.3~2.4 0.7~1.9
? 将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内烘去 水分,一般烘 4h,烘干时要避免过热。样品 颗粒不宜太大,一般要在研钵中研碎样品。样 品若是液体,应将一定体积的样品滴在滤纸上, 在60℃~80℃电热鼓风干燥箱内烘干后,再 进行实验。
图2-9 索氏提取仪示意图
左: 烧瓶的安装(注意高度) 右: 提取管的安装
左:冷凝管的安装 右:水浴加热中的索氏提取仪
记录与计算汇总
虹 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … 吸 次 数 虹 吸 时 间
滤纸 斗质 量
(g)
滤纸 斗+ 样品 质量
(g)
样品 质量
(g)
烧瓶 烧瓶 +粗 质量 脂质 (g) 量(g)
5.称量粗脂质量
将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘 15min ,取出冷却后称重(须戴手套,以免烫 伤)。 两者的质量之差就是粗脂的质量。
? 清洁 从提取管中取出滤纸斗,清洗提 取管,整理好桌面上的仪器和试剂,并 注意清洁自己的操作台,请老师验收。
? 计算 样品粗脂的含量(%)=(粗脂 的质量/样品的质量)*100%
三、实验器材
? 索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、 恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉
? 石油醚(化学纯,沸程 30~60℃)
四、实验操作
? 1、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的含
量而定。通常脂肪含量在10%以下的, 称取样品10~20g。脂肪含量为50%~ 60%的,则称取样品2~4g。
索氏提取法测定脂肪含量
一、实验目的
? 掌握:索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定 方法。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod )是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A 脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60 目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R. )四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm× 4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105 ±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室内相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥① 将花生研碎, 放入105± 2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;② 连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h, 本次实验1h);③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的:本实验的目的是通过索氏抽提法,测定不同食品中粗脂肪的含量,了解不同食品的脂肪含量,为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理:实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪,测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合,使用回流萃取器进行索氏抽提,将脂肪提取出来,并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂,待溶剂蒸发后,测定被提取出来的物质的质量,即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料,将其取样,粉碎或切碎并称重,记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶,加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提,抽提时维持恒温67℃,使用不大于200ml 的醇石油做提取剂,抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后,将瓶口涂上石蜡,放入恒温器中,温度为86℃左右进行沸腾,使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥,放入烘箱中保温至30min,然后取出来,待其冷却,称取残留物质的质量m2,计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为:w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项:1. 实验过程中,注意安全,避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤,使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备,确保可以正常工作,并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方,避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中,要摆正样品瓶,避免回流管上有水汽倒流到瓶内,并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定,避免影响实验结果。
实验结果分析:通过实验,测定出不同食品的粗脂肪含量,根据实验结果可以看出,动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高,如牛奶,牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此,在日常生活中,可根据个人体质和身体需要,合理搭配食物,保持膳食均衡,避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
试验三食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
食品分析实验 方便面中粗脂肪含量的测定
实验七方便面中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、实验内容用索氏抽提法测定方便面中粗脂肪含量。
二、实验目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.三、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
四、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃)五、仪器(1)索氏提取器如图3-3所示(2)电热恒温鼓风干燥箱(3)干燥器(4)恒温水浴箱(5)滤纸筒(6)研钵六、实验步骤1、样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品2~5g(精确至0.01 mg),装入滤纸筒内,将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6~8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2 mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95~105 ℃下干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30 min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
七、结果处理1、数据记录表2、计算公式 m1- mX=————————×100m式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%m----样品的质量,gm---脂肪烧瓶的质量,gm1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g八、说明1、抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
索氏提取法——饼干中脂肪的测定
最近,中粮集团研发室针对爱美的女性 新研究出一种低脂肪含量的饼干,需要在 产品标签上标明脂肪含量。
假如你一名检验员,需要完成该项任务 检测新品饼干中脂肪的含量。
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实训目的
1、了解食品中脂肪的测定原理及基本 操作步骤(索氏抽提法); 2、掌握索氏提取器的连接与使用。
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实验设备
提取烧瓶(抽提瓶)、索氏提取管、冷 凝管、水浴锅、铁架台、橡皮管、滤纸 、烘箱
冷凝管 提取管 蒸气管
提取烧瓶
如此反复回流提取,直 到脂肪提取完全。
样品 虹吸管 提取溶剂
水浴
抽提过程
将装有样品的滤纸筒放入提取管,在提取 烧瓶中加入溶剂,用水浴加热,使溶剂挥发, 并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪 提取管中,浸泡滤纸筒,当回滴的液面高于虹 吸管时,溶剂(含有提取物质)回流到提取烧 瓶中,完成一个循环。如此反复回流提取,直 到脂肪提取完全。
thankyousuccess202033可编辑提取烧瓶提取管冷凝管样品虹吸管蒸气管提取溶剂将装有样品的滤纸筒放入提取管在提取烧瓶中加入溶剂用水浴加热使溶剂挥发并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中浸泡滤纸筒当回滴的液面高于虹吸管时溶剂含有提取物质回流到提取烧瓶中完成一个循如此反复回流提取直到脂肪提取完全
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样品预处理
滤纸筒的制备::滤纸裁成8*12厘米,卷成 筒状,系绳
提取烧瓶的准备: 100-105℃烘干2h,恒 重:前后两次称量差不超过。
饼干粉的制备与称取:准确称取经100-105 度烘干、研细后的样品,移入滤纸筒内。
实验装置
注意事项: 滤纸筒的折叠:高于虹吸管、低于蒸汽上 升管。 提取溶剂:不超过圆底烧瓶体积的2/3。 连接冷凝水:低进高出。
实验一索氏抽提法修改篇
• 2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、 抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?
• 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些 问题?
• 4.测定样品粒子粗细有什么要求?
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实验一 索氏抽提法测定粗脂肪含量
• 一、实验目的 • 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 • 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法。 • 测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质
优劣的一个指标。
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二、实验原 理
• 脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重 法、折射法、电测和核磁共振法等。
• 2、试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净; 试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影 响测定结果。
• 3、索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样
品先回流1~2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽
提,则可明显缩短抽提时间。
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六、注意事项
• 4、YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定 工作使用,温度控制在70℃左右,8h 可提取完毕。
待滤纸包烘干之后,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
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五、结果与计算
• 式中:a:滤纸包重(g)
b:滤纸包和烘干样重(g) c:滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
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六、注意事项
• 1、测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水 处理。这是因为:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水 溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水, 则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水), 从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入 细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod )是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A 脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60 目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R. )四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm× 4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105 ±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室内相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥① 将花生研碎, 放入105± 2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
3.抽提① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;② 连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h, 本次实验1h);③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
索氏抽提法实验报告
索氏抽提法实验报告一、实验目的1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理;2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法;3.测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材1.实验材料油料作物种子(花生)、中速滤纸.2.仪器①SZF-06A脂肪仪②干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)③不锈钢镊子(长20cm)④培养皿⑤分析天平⑥称量瓶⑦恒温水浴⑧烘箱⑨样品筛(60目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)四、操作步骤1.准备①将滤纸切成4cm×4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温;②按顺序将各滤纸包称重(记作a)、(称量时室相对湿度必须低于70%)。
2.包装和干燥①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温;②称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b )。
3.抽提①将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中;②连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(10min-15min 虹吸一次),抽提至抽取筒的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h,本次实验1h );③抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
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食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版
IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
1目的
熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2原理
样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂
无水乙醚或石油醚
海砂:同实验二《食品中水分的测定》
4仪器
索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平
5样品
奶粉
6操作
6.1样品称量
6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m
(准至0.0001g)
瓶
6.1.2固体样品
(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入精密称取2~5g样品m
样
滤纸筒内。
6.1.3液体或半固体样品
精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .
6.3称量
取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m
’。
总
7数据记录
7.1原始数据
7.2可疑值弃留
实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3整理数据
8计算
m
总’- m
瓶
= —————————× 100
m
样
式中:X —样品中脂肪含量,%
m
瓶
—收集瓶的质量,g
m
样
—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g
m
总
’—收集瓶和脂肪的质量,g
m
总’- m
瓶
114.7979– 114.4616
X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81%
m
样2.000
m
样(g)m
瓶
(g)m
总
’(g)
2.0000 114.4616 114.7979
9结果
样品中脂肪含量为16.81%
10结果可靠性分析
经计算得样品中脂肪含量为16.81%。
该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。
11结论
样品中脂肪含量为16.81%。
实验测得数据可能较真实值大,为正误差。
12思考题
12.1索氏法测脂肪的注意事项?
实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成
分一般用浓H
2SO
4
分解,用容量法定量。
但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用
此方法容易焦化,致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。