应用蒸发光散射检测器的含量计算1
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应用蒸发光散射检测器的含量计算
1.检测器响应和定量分析
响应是随着散射范围的变化而变化,我们假设样品的范围很大,测得的峰面积与样品的质量有如下关系:
A=am b(1)
a、b是相关系数,它们与液滴大小、溶质浓度、溶质自然特征和蒸发温度等有关。等式1反应出A和m是非线性关系;等式1取对数得到等式2,等式2中㏒A和㏒m是线性关系:
㏒A=b㏒m+㏒a (2)
2.标准曲线的计算:
例如:称取对照品3.10mg至10ml容量瓶中,定容,其含量为310ug/ml。
进样量5ul,得X1:310 ug/ml×5/1000=1.55×10-6,其得到的面积为Y1=79.50。
进样量10ul,得X2:310ug/ml×10/1000=3.10×10-6,其得到的面积为Y2=203.61。
将上述对照品的各稀释浓度及其对应的面积,分别取对数列表如下:
_ _ _
∑(m i-m)(A i-A)∑m i A i-m∑A i
回归系数:b=---------------------------------- = ----------------------------- (1)
_ _
∑(m i-m)2∑m i2-m∑m i
1.496149-0.340845×4.20917 0.061474
b= --------------------------------------------- = ----------------- = 1.356757
0.2776605-0.340845×0.68169 0.0453095
_ _
截距:a= A-b m (2)
a=2.104585-1.356757×0.340845 = 1.64241
设:Y = ㏒Y1=194.35A , X = b㏒m , C = ㏒a , 得:Y = X + C
已知称取供试品0.5330g至25ml容量瓶中,加溶剂至刻度,其含量为213.2ug/ml。
进样量10ul,得X1:21.32×10/1000=21320×10-6,其得到的面积为Y1=194.35。
Y1=194.35 , ㏒2.288585 = 1.356757㏒m +1.64241
2.288585 -1.64241 0.646175
㏒m = ------------------------------- = ----------------- = 0.476264
1.356757 1.356757
㏒m = 0.476264 取反函数得:m = 2.994084
2.994084
供试品的含量%=------------------ ×100% = 1.404 %
213.2