激光定向与硅单晶中位错确定方法

激光定向与硅单晶中位错、层错的观察

实 验 目 的

1．学习硅单晶的激光定向原理。

2．掌握激光定向仪确定晶向的方法。

3．了解硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示方法。

实 验 原 理

要研究半导体性质和制造半导体器件，其首要的条件是应有特定电性能，完整性好的半导体单晶，对单晶特性参数的测试是半导体材料物理研究的重要方面。

一、 激光晶轴定向

半导体单晶是具有一定晶向的，检测它的方法很多，这里主要介绍激光晶轴定向法。

1．直接定向

激光晶轴定向是在光点定向原理的基础上发展起来的．所谓光点定向就是在腐蚀坑基础上，用特制的光点反射仪来代替金相显微镜，可以较精确的从光学屏上反射出的图形位置来确定晶体的晶向，而激光定向就是用激光晶轴定向仪代替金相显微镜。它是基于各个晶轴方向具有不同的对称性，因而围绕这些晶轴腐蚀坑或解理面也具有不同对称分布的特征如图一所示。

图1

当一束激光通过准直器从光屏中心的小孔中射出，并投射在被腐蚀或解理过的晶体端面上时，即产生若干束具有一定对称分布的反射光，其反射光即按端面上的结晶学构造(腐蚀坑或解理面)在光屏上显示出特征光图，由此可判断晶向。下面分别叙述金相腐蚀法和解理法在单晶端面上获得结晶学构造与特征光图的关系。

(1)金相腐蚀法

在进行金相腐蚀之前，应先将晶体端面用80#金刚砂在平板玻璃上湿磨，使在端面上解理出无数微小的解理坑，洗净后，按指定的腐蚀工艺条件进行腐蚀。本实验定向的硅单晶，在5％的NaOH水溶液中沸腾煮7分钟．经过金相腐蚀的硅单晶(111)，(100)，(110)晶面，腐蚀坑底的平面是垂直于上述相应晶轴的晶面，而其边缘上的几个侧面则为另一些具有特定的结晶学指数的晶面族，这些侧面按轴对称的规律围绕着腐蚀坑的底面，从而构 成各种具有特殊对称性的腐蚀坑构造．腐蚀坑的直径大约为10μ的数量级，而激光束的直径为1mm，因而同一束激光可以照射到许多腐蚀坑上。每一腐蚀坑在表面上的分布虽然是不规则的，但

每个腐蚀坑均具有严格的轴对称性，因而它们每一个相应的侧面都取相同的方向，从而将平行的入射光也反射在相同的方向。如将一晶体置于激光定向仪的晶体夹具上，调整各个方位，使被测晶轴的方向与入射的激光轴相平行，于是，在光屏上就显示出反映晶轴对称性的特征光图。见图二。

图二、<100><111><110>的特征光图

用腐蚀法处理获得的特征光图十分清晰，有利于提高定向精度。但晶锭的端面如果与被测晶向偏离太大，一般情况下如超过10。则腐蚀坑的对称性就被严重破坏了，显示不出对称形的光图。这就限制了采用腐蚀法前处理工艺的定向范围。

（2）解理法

将待测晶锭一端先磨成锥形，在盛有80#金刚砂的研钵中研磨，使锥形端面解理出许 多微小的解理面，这些解理面都是按一定的晶向解理出来的，因而包含着结晶学构造中的 各种方向特征。

图三给出了面心立方晶系(111)，(110)，(100)各晶面之间相对位置的示意图。

对于硅单晶一类的金刚石结构，其一级解理面为(111)，这是由于这个晶面族之间的 原子间距最长，引力最小，最容易在外力作用下解理出来。

由图三可以看出：(110)是一根二次轴，其周围有二个对称的解理面(111)，(111)，

如果该(110)晶轴对准(即平行于)激光光轴，则从（111），（111-）解理面上反射得到的特征光轴呈二次轴对称性。又如(100)是一根四次轴，其周围有四个（111），（111-），（11-1），（11-1-）解理面，因而特征图具有四次轴对称性。由于解理法前处理工艺，在晶锭端面上产生的一系列解理图中，仅有少数几个解理面符合晶轴的轴对称要求，因而从这几个解理面上反射出来的特征图就显得比较暗淡，降低了定向精度，但这种方法有优点，由于晶锭头部磨成锥形，得以在大角度范围内寻找与被测晶轴对应的特征反射面，而不受晶轴几何轴与被测晶轴

偏离角大时限制。

必须指出，用金相腐蚀法和解理法产生的特征光图是有根本区别的。首先是在反射

图4

的方向上，由图四可以看出，由于腐蚀坑是凹的，反射光的方向“前倾”，因此只要在晶体端面的前面放置一平面光屏，就可以接收各条反射光所构成的特征光图。对于解理法在晶锭

锥形头部上产生的一系列解理面，由于它们相互间所构成的夹角是凸的，见图五，因此反射光的方向是“后倾”，接收这样的反射光必须用凹面的锥形光屏。

图五是当(010)晶轴对准激光光轴在(011)，(011)解理面上的反射情况。由于(011)、(01 1-)晶面间夹角为90。，故反射光方向垂直于入射光方向。可以看出：只有当待测晶锭的

头部伸入到锥形光屏的凹部，才能在光屏上显示出特征光图来。认识这二种不同的前处理工艺所导致不同的反射光方向的规律，对于(111)晶轴定向是十分重要的。

图四可以看到：从腐蚀坑侧面上反射出来的反射光射向晶轴的另一侧，因此特征光图上三个光瓣所指的方向，恰恰就是腐蚀三个顶角所指的方向，而解理面所产生的特征光图则与之相反。

两种不同的前处理工艺产生的特征光图的另一个区别是解理法产生的光图其光斑是点状的，这是由于其反射面为镜面状的解理面所致，而腐蚀坑所产生的反射光斑则是花瓣状的。如腐蚀过头甚至呈线状。后者表明腐蚀坑的侧面实际上不是属于单一结晶学指数的晶面平面，而是呈台阶型，造成台阶的两个晶面。

2．间接定向

上面介绍的是直接定向方法。如果单晶锭的几何轴与被测晶轴偏离很大角度，就不能用腐蚀法显示与被测晶轴相对应的腐蚀坑，也不能用解理法在晶锭头部解理出所有的全部特征解理面，除非将晶锭头部的角锥磨得尖，但这要损耗大量的材料。对于一些指数较高的晶轴和(321)等，由于对称性不够，更无法根据光图的对称性来直接定向，因此，在直接定向的基础上，运用晶带理论发展了一种间接定向技术。

在晶体中，如果某些晶面族同时平行于某一根晶轴时，则前者总称为一个晶带，后者称为晶带轴。如图六所示，(001)，(112)，(221)，(331)，(110)等晶面(其他象限来画)都和[110]晶轴平行，因此上述这些晶面构成一个以[1lO]为晶带轴的晶带，这些晶面围绕[110]晶带轴互相间存在着简单的夹角关系。绕晶带轴转动，就可以将一个已定好的低指数的空间位置为另一个晶面所取代，这后一个晶面不是直接定出来的，而是通过晶带内夹角关系转出来的。

如果(111)面直接定向，根据晶带理论可以确定(110)，(001)晶面。图六b给出了它们之间的夹角关系。

二、 位错和层错

在实际应用的硅材料的晶格中，总是存在着偏离理想情况的各种复杂现象。存在着各种形式的缺陷。按着缺陷，晶体空间分布尺寸的情况可以分为点缺陷、线缺陷、面缺陷等，这里主要讨论硅单晶体中的位错和硅外延片中的层错。

1．位错

位错是硅单晶中最主要的一部分缺陷。当晶体中的部分原子由于受到外力（或内应力）作用时，会产生形变。在作用力比较小时试弹性形变。当应力大于一定数值，应力和形变变不再服从虎克定律，当外力去掉后，应变并不消失，而产生一种永久的形变，这种形变就称为范性形变。在晶体生长中由于在拉晶过程中热场的不均匀造成应力及在拉晶过程的机械振动造成晶体中发生了生了部分原子的滑移，在滑移区与未滑区必须存在着一个边界。这就是位错线或“位置错乱”。位错线就是隔开已滑移区和未滑移区的边界线。晶体中最简单的两种位错形式就是刃位错与螺形位错，如图七(b)(c)。刃位错的特点是晶体内部有一个原子平面中断在晶体内部，这个原子平面中断处的边沿是刃型位错；而螺位错的特点则并没有原子平面中断在晶体内部，而是原子面沿着一根轴线绕一周，原于面上升一个晶面间距。在中央轴线处形成一螺型位错。