荧光粉合成方法研究
荧光粉研究报告
3. 紫光或紫外光LED芯片上+三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发 射的长波紫外光或紫光来激发荧光粉而实现白光发射。（该方法显色性 更好，但转化率低且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物 体系，这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大）
TMR-500650254530
oxynitride 4.6g/cm3
D50(V)-10µm X=0.660/y=0.338
red
650nm 254-530nm
绿色荧光粉
绿色荧光粉既是组成白光LED三基色的一个重要组分，同时也可以直接与 LED封装制得绿光LED.目前制作高亮绿色LED的重要方式就是这种方式。目 前LED用绿色荧光粉主要有：MN2S2:Eu（M=Ba,Sr,Ca;N=Al,Ca,In)、 Ca8Mg(SiO4)4Cl:Eu,R、BaMgAl10O17:Eu,Mn等。其中MN2S2:Eu·的发光效率最 高，发光的波长也可以通过调整其中碱土金属离子比例在507-558nm之间变 化，但是含硫元素的缺点较大的限制了其发展。近来有文献报道硅基氮氧 化物的绿色荧光粉，如β—SiAlON：Eu、SrSi2O2N2：Eu等，它们同样可以 被紫外、紫光或蓝光LED有效激发，且无硫的污染，显示出极大的发展潜力。 两款LED用绿色荧光粉参数见表6。
Phosphor type materials Material Density Particle size CIE(1931) Emission color Emission peak Excitation range
[精品]实验六 荧光粉Y2O2SEu的高温合成
![[精品]实验六 荧光粉Y2O2SEu的高温合成](https://img.taocdn.com/s3/m/173996c1afaad1f34693daef5ef7ba0d4b736d4b.png)
[精品]实验六荧光粉Y2O2SEu的高温合成实验目的：合成荧光粉Y2O2SEu，探究荧光粉的发光机理。
实验原理：荧光粉是一种能将激发能转化成可见光的发光材料，其发光机理为有机、无机染料或其他材料受激后发生电子跃迁，将能量散发出去，使得物质发出光线。
荧光粉的制备过程需要控制反应条件，如温度、反应时间、掺杂材料等，以达到理想的荧光性能。
本实验为一步法高温合成法，Y2O2S是一种晶体结构紧密的氧化物，能提供网格化点阵稳定的Eu3+离子，其能级结构的特点很适合作为激子激发的荧光材料。
实验步骤：
1.精确称取所需的Y2O3、S及Eu2O3，其中Eu2O3用稀盐酸溶解成氯化物。
2.将Y2O3和S粉末混合均匀，加入恰好的量的EuCl3，搅拌均匀。
3.将混合物置于已预热至1000℃的炉中，升温至1200℃，维持1h，然后立即降温至室温。
4.取少许样品放在紫外光灯下或激光光源下进行发光实验，观察是否有红色荧光。
实验注意事项：
1.实验中需佩戴防护手套和口罩，避免接触反应物及其挥发物。
2.操作时需注意炉内温度过高，应注意安全。
3.最好使用激光光源测光，不要用白光。
4.确认备好所需的所有物资。
实验结果：
通过一步法高温合成荧光粉Y2O2SEu可以得到具有良好荧光性能的材料，该材料的基质红色荧光具有良好的光稳定性和使用寿命。
由于Eu3+离子的特殊能级结构，能够使能量转化成红色可见光，在荧光显示技术、荧光分析技术等领域具有广泛的应用前景。
实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
荧光粉的制备及性能研究
目录中文摘要 (I)Abstr II引言11 材料与方法 (2)1.1 稀土发光材料的原理与合成方法 (2)1.2 稀土发光材料的性能与应用 (3)1.2.1 稀土发光材料的性能概述 (3)1.2.2 稀土发光材料的应用 (3)1.3 钨钼酸盐的常见的合成方法 (4)1.3.1 高温固相法 (4)1.3.2 共沉淀法 (4)1.3.3 水热合成法 (4)1.3.4 溶胶-凝胶法 (5)1.3.5 微波辐射法 (5)1.4 实验材料 (5)实验药品 (5)仪器设备 (6)1.5 实验过程 (6)1.5.1 纯基质钨酸锌的合成 (6)1.5.2 ZnWO4:x mol%Eu3+〔x = 0.01, 0.1, 1, 2,3,4,6〕的合成 (7)1.5.3 ZnWO4:x mol%Bi3+〔x = 0.001, 0.01, 0.1, 1, 2〕的合成 (7)1.5.4 样品ZnWO4:x mol%Bi3+ , 3 mol%Eu3+共掺钨酸锌的合成 (8)1.5.5 纯基质CdWO4的合成 (9)1.5.6 CdWO4:0.04%Bi3+的合成 (10)1.5.7 纯基质钼酸锌(ZnMoO4)的合成 (11)1.5.8 用共沉淀法合成纯基质钼酸锌(ZnMoO4)111.5.9 ZnMoO4:x mol％Eu3+(x=5, 6.667, 10, 15, 16.667, 18,20,22,25,30)的合成 (11)1.5.10 ZnMoO4:10 mol％Eu3+,x mol％Bi3+(x=2,4,6,6.667,8,10,12)的合成121.5.11 ZnMoO4:10 mol％Bi3+,x mol％Eu3+(x=3, 6.667, 9, 10, 13, 16.667,19, 22)的合成 (12)1.5.12 ZnMoO4:16.667 mol％Eu3+,x mol％Bi3+(x=0, 4, 7, 10, 13, 16,16.667, 18, 20, 22)的合成 (12)1.5.13 掺杂Bi3+,Eu3+与电荷补偿剂(Li+,Na+,K+)的ZnMoO4的合成 .. 132 结果与分析 (13)2.1 XRD表征 (13)2.2 激发发射光谱 (17)2.3 色度图 (30)2.4 形貌和结构分析 (30)致谢 (34)参考文献 (35)ZnM(M=W, Mo)O4: Bi3+, Eu3+荧光粉的制备与性能研究材料化学许晓燕指导教师师进生中文摘要：本课题的目的是定向制备LED用钨钼酸盐荧光粉。
荧光粉合成方法研究
荧光粉合成方法研究1 研究背景 (1)2 荧光粉合成方法 (1)3 稀土元素及其发光性质 (3)4荧光粉发光机理 (3)1 研究背景白光LED因其具有工作电压低、发光响应快、耗电量少、体积小、寿命长、性能稳定、耐震性强等优点，目前以广泛应用于显示屏、灯饰、光源及检测、医学、化学、生物等领域。
此外，随着全球环境的恶化、能源的枯竭、资源的紧缺，这种兼备诸多优点的白光LED更引起了各国政府和众多公司的高度重视。
白光是一种复合光，人眼可视范围的白光需要至少两种波长以上光组合而成。
白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型，单芯片多量子阱型。
从目前的发展趋势、可行性、使用性和商品化方面考虑，荧光转换型更具有一定的优势。
至今，采用蓝光、紫光或UV-LED配合荧光粉的技术已经相对成熟。
但用于LED的红色荧光粉仍然存在发光强度低、不稳定、光衰大等缺点，从而导致显色指数不高、寿命短等问题，一种更为理想的红色荧光粉还有待研发。
2 荧光粉合成方法目前工业上荧光粉的制备大多采用高温固相法，但该方法反应温度高、反应时间长，团聚现象严重，难以获得粒径较小、分散性好的荧光粉体。
此外，煅烧后产物结团块严重，需机械研磨，从而导致荧光粉晶粒产生晶型缺陷，增加无辐射发光中心，也可能在晶体表面形成一层无定型不发光薄膜，很大程度上降低了荧光粉的发光效率。
所以，这些问题的解决还需要更做更多的研究。
众所周知，合成方法对荧光粉的理化性能影响很大，目前人们常用的制备方法有：高温固相法、溶胶凝胶法、微波辐射法、燃烧法、水热合成法、喷雾热解法和化学共沉淀法等。
①高温固相法：目前为止，荧光粉的合成使用最多的方法就是高温固相法。
它是将合成物质的原料按一定化学计量比进行称量，往往一并加入定量的助溶剂、电荷补偿剂充分混合研磨均匀，然后在一定的条件(如温度、时间等)下进行焙烧而得的产品，再经粉碎、过筛等处理即可得所需产物。
此方法在原料配比、条件控制、助溶剂选择等诸多方面已日趋成熟，容易实现粉体的批量生产，也因此得到广泛的应用。
LED用单一基质白光荧光粉的合成及其发光性能研究
LED用单一基质白光荧光粉的合成及其发光性能研究目前,白光LED实现白光的主要方法是荧光转换法,即采用一个LED芯片和荧光粉组合复合成白光。
单一基质白光荧光粉在近紫外光的激发下能直接发射白光,与其它体系荧光粉相比,有颜色稳定,色彩还原性较高,成本较低等优点。
因此单一基质白光荧光粉最近几年越来越受到人们的关注,成为新一代白光LED照明的研究热点。
本文采用传统的高温固相法合成了一系列白光LED用荧光粉,包括RE(Eu3+,Tb3+,Dy3+)单掺杂Gd2MoB2O9荧光粉材料、Eu3+,Tb3+以及Eu3+,Dy3+共掺杂的单一基质Gd2MoB2O9白光荧光粉材料、Dy3+掺杂的Gd2(MoO4)3的白光荧光粉材料、Eu3+,Tb3+以及Eu3+,Dy3+共掺杂的单一基质Gd2(MoO4)3白光荧光粉材料,以及RE(Eu3+,Tb3+,Dy3+)掺杂的NaBaPO4荧光粉材料。
采用X射线衍射、SEM、光谱分析等测试手段对材料进行了表征。
采用高温固相法合成了Eu3+, Tb3+, Dy3+掺杂的Gd2MoB2O9荧光粉以及Eu3+,Tb3+和Eu3+,Dy3+共同掺杂的单一基质白光荧光粉Gd2MoB2O9。
探讨了激活剂离子的不同掺杂浓度对其荧光粉发光性能的影响以及Eu3+和Tb3+, Eu3+;和Dy3+在该基质中的能量传递。
研究结果表明：Eu3+,Tb3+,Dy3+的掺入并不影响样品晶体结构的形成。
Gd2MoB2O9:Eu3+中Eu3+没有出现浓度猝灭效应。
Tb3+和Dy3+的最佳掺杂摩尔分数分别为20%和5%。
在Gd2MoB2O9基质中存在Tb3+→Eu3+和Dy3+→Eu3+的能量传递现象。
通过调节Eu3+, Tb3+和Dy3+的掺杂浓度,荧光粉的色坐标在白光区域内可以实现自由调控。
Gd2MoB2O9:Eu3+,Tb3+和Gd2MoB2O9:Dy3+,Eu3+是适用于白光LED的单一基质荧光粉。
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。
其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。
本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。
具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。
3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。
三、实验结果1. 制备结果荧光粉。
XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。
2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。
Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。
此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。
四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。
适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。
2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。
这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。
此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。
3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。
五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。
结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。
高温固相反应制备荧光粉材料
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告
固相法合成上转换荧光粉及光谱测量实验报告实验目的：本实验的目的是通过固相法合成上转换荧光粉，并使用光谱测量技术对其进行表征。
实验原理：上转换荧光粉是一种具有特殊荧光性质的纳米材料，它可以将低能量的光转换成高能量的光。
上转换荧光材料主要由两部分组成：荧光体和辐射体。
荧光体吸收低能量的光，然后再发射出高能量的光，而辐射体则具有较高的折射率，可以将发射出的光完全反射回荧光体中，从而实现光的上转换。
固相法合成上转换荧光粉的步骤如下：1. 准备所需的荧光体和辐射体材料，其中荧光体通常由稀土离子掺杂的晶体或纳米晶体组成，辐射体则使用具有高折射率的介质。
2. 将荧光体和辐射体混合均匀，并加入一定量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物置于高温炉中进行热处理，使其烧结成块状。
4. 将烧结块状物粉碎成粉末，然后进行表征和测量。
光谱测量是对上转换荧光粉进行表征的重要方法之一，可以通过测量其吸收光谱和发射光谱来了解其光学性质和发光性能。
实验步骤：1. 准备实验所需的荧光体和辐射体材料以及溶剂。
2. 将荧光体和辐射体按一定的比例混合均匀，加入适量的溶剂，形成粉末状混合物。
3. 将混合物放入高温炉中，在一定的温度下进行热处理，使其烧结成块状物。
4. 将烧结块状物取出，用粉碎仪将其粉碎成粉末。
5. 使用光谱测量仪器对上转换荧光粉进行测量。
首先测量其吸收光谱，将样品放入光电池中，记录下在不同波长下的吸收强度。
然后测量其发射光谱，将样品放入荧光光度计中，记录下在不同波长下的发射强度。
6. 对测得的数据进行分析与处理，如绘制吸收光谱和发射光谱曲线，计算荧光材料的上转换效率等。
实验结果：根据实验得到的数据，可以绘制上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱曲线，并分析荧光材料的性能和效率。
实验结论：通过固相法合成的上转换荧光粉具有特殊的荧光特性，可以将低能量的光转换成高能量的光。
光谱测量结果显示，上转换荧光粉的吸收光谱和发射光谱分别在不同波长下呈现出吸收和发射的峰值，证明了其具有荧光性质。
荧光粉的合成方法
荧光粉的合成方法《荧光粉的合成方法：超有趣秘籍大放送》嘿，宝子们！今天我要给你们分享一个超级酷的东西——荧光粉的合成方法。
就像是我要把我压箱底的魔法配方传给你们一样，可别错过这个独家秘籍哦！首先呢，咱们得准备好原材料。
这就好比是做菜得先把食材买齐一样。
你需要一些化学物质，像碱土金属盐，这可是荧光粉的关键“食材”。
比如说碳酸钙（CaCO₃），它就像是咱们这个魔法配方里的基础面粉，很重要哦。
还有稀土元素化合物，这就像是特别的调味料，能给咱们的荧光粉增添独特的“风味”。
你可以想象稀土元素化合物是那种超级稀有的、神秘的魔法粉末，能让最后的成品闪闪发光。
我记得我第一次找这些原材料的时候，就像个迷失在化学森林里的小迷糊，到处找这些看起来有点陌生又神奇的东西。
接下来，就是混合这些原材料啦。
这一步可不能马虎，就像你做蛋糕搅拌面糊的时候，得搅得均匀，不然蛋糕就会一块熟一块生。
咱们把碱土金属盐和稀土元素化合物按照一定的比例混合在一起。
这个比例就像是做美食的配方比例一样，很关键哦。
要是比例不对，可能做出来的荧光粉就不是我们想要的那种闪闪发光的效果了。
我曾经不小心把比例弄错了，结果做出来的东西就像个病恹恹的小怪物，一点都不荧光，可把我笑坏了，也让我知道了比例的重要性。
混合好之后呢，咱们要把这个混合物放进高温炉里加热。
这高温炉就像是一个超级魔法熔炉，能把咱们的混合物进行神奇的转化。
一般来说，温度要达到好几百度呢，就像把这个混合物放到一个超级热的火焰山里烤一样。
在加热的过程中，会发生各种奇妙的化学反应，就像小魔法精灵在里面跳舞、施展魔法一样。
这个时候你得小心点看着，可别让魔法失控了。
我就有一次差点在这一步出岔子，加热的时候跑开去吃个冰淇淋，回来的时候发现温度有点不对了，还好及时调整了，不然又得失败啦。
等加热到足够的时间后，咱们就把它从高温炉里取出来，让它慢慢冷却。
这冷却的过程就像是让一个刚刚跑完马拉松的人慢慢休息一下，喘口气。
《白光LED用稀土高分子荧光粉的设计、合成及发光性能研究》范文
《白光LED用稀土高分子荧光粉的设计、合成及发光性能研究》篇一一、引言随着LED照明技术的不断发展，白光LED以其高效、节能、环保等优势成为现代照明领域的热点研究内容。
其中，稀土高分子荧光粉作为LED的关键材料之一，对LED的发光性能具有重要影响。
本文旨在探讨白光LED用稀土高分子荧光粉的设计、合成及发光性能研究，为提高LED的光效及稳定性提供理论支持。
二、稀土高分子荧光粉的设计1. 目标性能确定根据白光LED的应用需求，设计出具有高量子效率、高稳定性及优异色彩还原性的稀土高分子荧光粉。
2. 材料选择选用适当的稀土元素（如Eu、Tb等）及高分子基质材料（如聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯等），通过合理配比，实现荧光粉的优化设计。
3. 结构设计设计具有高效能量传递路径的荧光粉结构，以提高荧光粉的光吸收及发光效率。
三、稀土高分子荧光粉的合成1. 合成方法采用共沉淀法、溶胶-凝胶法等化学合成方法，将稀土元素与高分子基质材料相结合，形成具有优异发光性能的荧光粉。
2. 合成过程严格控制反应温度、浓度及时间等参数，确保合成出的荧光粉具有优良的均一性及纯度。
3. 合成优化针对合成过程中可能出现的问题，如杂质污染、粒度分布不均等，采取相应的措施进行优化处理。
四、发光性能研究1. 光学性能测试利用光谱仪、发光测试仪等设备，对合成的稀土高分子荧光粉进行光谱分析、量子效率测试及色彩还原性测试等。
2. 发光机理分析结合理论计算与实验数据，分析荧光粉的发光机理，包括能量传递路径、能级分布等。
3. 稳定性测试对荧光粉进行长期稳定性测试，考察其在高温、高湿等条件下的性能变化情况。
五、结果与讨论1. 发光性能结果经过测试与分析，发现合成的稀土高分子荧光粉具有高量子效率、优异色彩还原性及良好的稳定性。
其发光性能与国内外同类产品相比具有明显优势。
2. 发光机理探讨通过对发光机理的分析，发现该荧光粉具有高效能量传递路径，能够实现从基质到稀土离子的有效能量传递，从而提高发光效率。
荧光粉的制备及性能检测
荧光粉材料的制备 发光性能测试 粒度性能测试 综合性能测试
1、荧光粉材料的制备
荧光粉简介
只能在真空或 无氧气体中传播
光与颜色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
真空紫外
紫外 200 380
可见光
780 nm
紫蓝青绿黄橙红
γ射线
X射线 紫外+可见 红外线
无线电波
10-14
10-12
10-10
10-8
10-6
10-4
10-2
1、实验准备
原料及实验用品准备： 1，选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制 在10 PPM以下； 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 3，对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前 要王水浸泡24以上，并进行预烧。
整个制备过程中避免带入杂质，不用金属器物接触粉料！
2、配料
Y2O3相 Eu替代Y 外加Flux: Li2CO3
亮度仪 光谱仪
1．装样。将标样及测试样品装入样 品槽，放入样品室。 2．将标样亮度计为100％，测量自己 烧制的样品的相对亮度； 3. 打开测试软件，点击“发射光谱” 按钮，测试红绿蓝荧光粉的发射光谱， 保存数据。
3、荧光粉的粒度性能检测
粒度的概念
粒径，颗粒直径
等效粒径：当被测颗粒的某 种物理特性或物理行为与某 一直径的同质球体最相近时， 就把该球体的直径作为被测 颗粒的等效粒径。
目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。
沉降法测量粒度
Stokes定律： 在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和 粘滞阻力的作用将发生运动，沉降速度与颗粒直径 的平方成正比。
等效沉降粒径
电阻法测量粒度
原理：小孔内充满电解液，当有绝缘颗粒进入小孔，占去 一部分导电空间，电阻将增大。电阻增量正比于颗粒体积。
荧光粉研究报告范文
荧光粉研究报告范文荧光粉是一种能够发出明亮荧光的物质，常用于制作荧光笔、荧光灯、荧光油墨等产品。
本文将对荧光粉的研究进行报告，并介绍其制备方法、性质以及应用领域。
一、荧光粉的制备方法目前，制备荧光粉的方法主要有物理法和化学法两种。
物理法制备荧光粉的过程主要是通过分光镜仪或荧光光度计对物质进行分析和筛选，选择具有荧光性质的物质作为荧光粉的原料。
然后，将这些原料经过机械研磨和粉碎处理，使其颗粒细小并达到一定的均匀度。
最后，通过烧结或其他方法进行固化，得到荧光粉。
化学法制备荧光粉的过程主要是通过合成荧光化合物来制备荧光粉。
首先，选择适合的化合物进行反应，生成荧光物质。
然后，经过结晶、过滤、干燥等工艺步骤对产物进行纯化处理。
最后，形成粉末状的荧光粉。
二、荧光粉的性质荧光粉具有以下主要性质：1.荧光性：荧光粉在外界光的激发下能够产生荧光，并发出其中一种颜色的光。
2.稳定性：荧光粉在一定的温度和湿度下能够保持其荧光性能不变。
3.耐光性：荧光粉能够抵抗紫外线的辐射和光照，不易褪色。
4.色彩稳定性：荧光粉的颜色比较稳定,不会受到温度变化和光照影响而改变颜色。
5.易分散性：荧光粉具有较好的分散性，能够均匀地分散在其他基材中。
三、荧光粉的应用领域由于荧光粉具有明亮且鲜艳的颜色，以及稳定的荧光性能，因此在许多领域都有重要的应用。
1.文具制造：荧光笔是最常见的应用之一、荧光粉被加入到荧光笔的油墨中，使得文字或图案在光线下更加醒目。
2.照明工业：荧光灯是利用荧光粉来发光的光源。
荧光粉被涂覆在荧光灯管的内壁上，当电流通过时激发荧光粉发出荧光。
3.汽车行业：荧光粉常用于制作车漆。
荧光粉能够在夜晚或昏暗环境下发出明亮的荧光，提高车辆的可见性和安全性。
4.涂料工业：荧光粉能够添加到涂料中，使得涂层表面具有明亮的色彩。
5.安全标识：荧光粉被应用于安全标识，如消防标志、交通标志等。
荧光粉的明亮颜色提高了标识的可见性，增强了人们对安全的警觉性。
荧光粉制备
含氧酸盐荧光粉的粉体构 成通常偏离最终产物的化 学计量比 如卤粉粉体组成中，P组 分应超过化学计量比23% 再如：在Zn2SiO4的粉体 中SiO2 应过量添加 超过化学计量的部分
• 在煅烧过程中挥发掉 • 也可能形成一些副产物，需 要在煅烧后清洗去除
• 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光，但却可能使晶体中产生不需 要的额外的发射谱带
使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时，很可能带 入另一种稀土离子，使晶体产生另一稀土离子的发光谱带，造成不纯 正的发光颜色
在发光材料制备和生产过程中，始终都要注意物质的纯净 和环境的洁净问题，包括各种器皿、用具的洁净、高纯去 离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作 场所的洁净和空气的净化等。
络合色层提纯法提纯ZnSO4
使用两根有机玻璃柱
• 一根填充混有10%络合剂二甲基已二酮肟的纯活性炭炭粒，粒度 0.2~0.6mm • 另一支中填充活性炭 • 两只吸附柱先后串联
待提纯的ZnSO4或CdSO4（10%，PH=5.8~6.0）从第一柱上口 注入，从第二柱下口流出，流出液即为高纯znso4或CdSO4溶液 除Co2+效果较差，可改用α -亚硝基-β -萘酚、5，7-二溴-8羟基喹啉 等与炭粒混合填柱，Co2+也可<10-6 工作容量高，48g络合剂可以提纯600Kg ZnSO4·2H2O
PH=3.5-4
CaHPO4+2NH4Cl
CaHPO4的晶型、粒度、密度直接决定着荧光粉的晶型、 粒度和密度（如： Ca5(PO4)3(F，Cl):Sb3+，Mn2+）
YAG：Ce 3+超细荧光粉的合成与发光性质的研究
供 还 原 气 氛 引． 采 用该 方 法 合 成 样 品 颗 粒 易 但
形成 硬 团 聚 ． 此Ｉ ］ 工 作 在 采 用 柠 檬 酸 Ｓｌ 因 ｔ本 ３ ｏ— ｇｌ ｅ 方法 合 成 ＹＡ Ｃ ３ 细荧 光 粉 的 过 程 中 ， Ｇ： ｅ 超 引入 乙二醇 以减 少硬 团聚 ． 同时对 合成 样 品 的结
利 用 ｘ射 线衍 射 、 电镜 和 荧光 光 谱 等 测 试 手段 对 合 成 的 Ｙ ＡＧ： ｅ Ｃ ３ 品 的 结构 、 貌 和 发 光 性 质 进 样 形
行 了研 究． Ｒ 图谱结果表明 ： 有样 品均为 立方相 ． 据 Ｓ ｈｒ ｒ 式计算 ，０ Ｘ Ｄ 所 根 ｃｅｒ 公 ｅ ９ ０℃ 、 ０ １０ ０℃ 和
１１０℃ 热 处理 后 样 品 晶粒 的平 均 粒 径 分 别 为 ６ ｌ 、２ｎ ｌ ８ Ｉ． 子 的 粒 径 和 衍 射峰 强 度 随 ０ ９ｎ ｌ ｌ 和 ９ｎｎ 粒 Ｔ７ Ｔ
热 处理 温度 的提 高 而 增 大和 增 强 ． 发 光谱 由 位 于 ３ ５ｎ １ 弱 激 发 带 和 位 于 ４ ０１ Ｉ 激 ４ ｎ 的 ７ １ 强的 激 发 带 － １ Ｔ 组 成 ． 射 光 谱 是 位 于 ５０ｎｎ左 右 的 宽 的 发 射 带 ， 发 ３ ｒ 归属 于 Ｃ ３ 离子 的 ５ 一 ４ 跃 迁 ． 发 和 发 射 强 ｅ ｄ ｆ 激
度 随 热 处理 温度 的提 高 而 增 强 ．
关键词 ： Ｙ Ｇ： ｅ Ａ Ｃ３ 超细荧光粉 ； 溶胶 一 法 ； 发光性质 凝胶
中 图分 类 号 ： ０４ ２３ ； ６ ４ ３ ８ ． １ ０ １ ．３ 文献标识码 ： Ａ
钇 铝 石 榴 石
ｓ ２Ｙ Ｏ】 （ ＡＧ） 空 间 群 为 ，
荧光粉的制备
荧光粉的制备人类进入21世纪，对各种功能材料，特别是新型发光材料的研发与应用的水平不断深入。
研究表明，用掺杂等手段使各种材料性能不断改进，甚至赋予新的特性。
如H.X,Zhang等人将Eu2+和Tb3+离子掺杂在Zn2SiO4中观察到绿色和红色荧光。
Zn2SiO4:Mn荧光粉作为一种十分重要的发光材料，早在19世纪80年代就被人们所认识和利用。
硅酸矿石能在紫外线(365nm)照射下发出可光，所以当时人们通过这种方法，能过更容易找到矿床。
Zn2SiO4是一种很好的发光材料基质，呈白色粉末状，易于操作合成;Mn2+掺杂Zn2SiO4是一种高效绿色磷光材料，被广泛应用于等离子体显示板，阴极射线管和荧光灯上。
本文采用溶胶凝胶法。
参与反应的各组分基本上在分子级混合，且各离子分布均匀，所以较之传统的固相反应法，大大缩短了反应时间(如sol-gel在800度下就得到Zn2SiO4晶相)，而且设备简单，易于操作。
1实验1.1Zn2SiO4:Mn的制备：(以下操作分两组同时进行)将正硅酸乙酯((C2H5O)4Si)25ml，乙醇(*****)25ml，蒸馏水1/ 415ml并加入少量盐酸(约2ml)催化，搅拌30min水解后得到SiO2溶胶(并用PH试纸调节);取碳酸锌(ZnCO3-2HO2)48.4G和氯化锰(MnCl2-4H2O)4.3g作原料(注意;氯化锰只添加到其中的一组，另一组不用添加)，然后加水溶解并逐滴加入30%的氨水助溶;将Mn2+，Zn2+(摩尔比约为1：100)的溶液加入到SIO2溶胶中，同时迅速开启磁力棒搅拌10~20min后在恒温箱中110℃环境下蒸干，制得Zn2SiO4:Mn和不含Mn2+的Zn2SiO4胶状固体样品。
2结果和讨论2.1物相分析图1是Zn2SiO4:Mn的X射线衍射分析结果，与纯Zn2SiO4的X射线衍射分析结果对比，表明掺杂Mn2+的Zn2SiO4:Mn与不掺杂的X射线衍射图相同，结构相同，与标准卡对比相等，得到的化合物是单一相，其原因是Mn2+的掺杂很少，Mn2+取代了Zn2+形成固体溶胶，由于Mn2+与Zn2+离径相近(rMn=0.80A，rZn=0.74A)。
《氧化物红色荧光粉的合成及光致发光特性研究》范文
《氧化物红色荧光粉的合成及光致发光特性研究》篇一摘要：本文以氧化物红色荧光粉为研究对象，对其合成工艺及光致发光特性进行了深入的研究。
通过分析不同合成条件对荧光粉性能的影响，探讨了其发光机理，为红色荧光粉的进一步应用提供了理论依据。
一、引言随着照明技术的不断发展，荧光粉作为一种重要的发光材料，在显示、照明、生物成像等领域具有广泛的应用。
其中，氧化物红色荧光粉因其优异的发光性能和良好的化学稳定性，受到了广泛关注。
本文旨在研究氧化物红色荧光粉的合成工艺及其光致发光特性，以期为该类荧光粉的进一步应用提供理论支持。
二、文献综述近年来，关于氧化物红色荧光粉的研究日益增多。
前人研究表明，合成条件对荧光粉的发光性能具有重要影响。
通过优化合成工艺，可以改善荧光粉的发光强度、色纯度及稳定性。
此外，荧光粉的发光机理也是研究的热点之一，涉及到能级结构、电子跃迁等物理化学过程。
三、材料与方法1. 材料准备本研究所用材料主要包括氧化物原料、助熔剂等。
所有材料均经过严格筛选，以确保实验结果的准确性。
2. 合成工艺采用高温固相法合成氧化物红色荧光粉。
通过调整合成温度、时间、气氛等条件，探究不同合成条件对荧光粉性能的影响。
3. 测试方法采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对合成产物进行表征；通过光谱分析仪测试荧光粉的光致发光特性，包括发光强度、色坐标、半峰宽等参数。
四、结果与讨论1. 合成条件对荧光粉性能的影响（1）温度：随着合成温度的升高，荧光粉的结晶度提高，发光强度增强。
但过高温度可能导致颗粒团聚，影响发光性能。
（2）时间：延长合成时间有助于提高荧光粉的结晶度和纯度，但过长的合成时间可能导致能量消耗增加。
（3）气氛：在还原气氛下合成的荧光粉具有较高的发光强度和色纯度。
2. 发光机理分析氧化物红色荧光粉的发光机理涉及能级结构、电子跃迁等物理化学过程。
在光激发下，荧光粉中的电子发生能级跃迁，释放出光子，产生发光现象。
不同合成条件会影响能级结构及电子跃迁过程，从而影响荧光粉的发光性能。
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荧光粉合成方法研究
1 研究背景 (1)
2 荧光粉合成方法 (1)
3 稀土元素及其发光性质 (3)
4荧光粉发光机理 (3)
1 研究背景
白光LED因其具有工作电压低、发光响应快、耗电量少、体积小、寿命长、性能稳定、耐震性强等优点，目前以广泛应用于显示屏、灯饰、光源及检测、医学、化学、生物等领域。
此外，随着全球环境的恶化、能源的枯竭、资源的紧缺，这种兼备诸多优点的白光LED更引起了各国政府和众多公司的高度重视。
白光是一种复合光，人眼可视范围的白光需要至少两种波长以上光组合而成。
白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型，单芯片多量子阱型。
从目前的发展趋势、可行性、使用性和商品化方面考虑，荧光转换型更具有一定的优势。
至今，采用蓝光、紫光或UV-LED配合荧光粉的技术已经相对成熟。
但用于LED的红色荧光粉仍然存在发光强度低、不稳定、光衰大等缺点，从而导致显色指数不高、寿命短等问题，一种更为理想的红色荧光粉还有待研发。
2 荧光粉合成方法
目前工业上荧光粉的制备大多采用高温固相法，但该方法反应温度高、反应时间长，团聚现象严重，难以获得粒径较小、分散性好的荧光粉体。
此外，煅烧后产物结团块严重，需机械研磨，从而导致荧光粉晶粒产生晶型缺陷，增加无辐射发光中心，也可能在晶体表面形成一层无定型不发光薄膜，很大程度上降低了荧光粉的发光效率。
所以，这些问题的解决还需要更做更多的研究。
众所周知，合成方法对荧光粉的理化性能影响很大，目前人们常用的制备方法有：高温固相法、溶胶凝胶法、微波辐射法、燃烧法、水热合成法、喷雾热解法和化学共沉淀法等。
①高温固相法：目前为止，荧光粉的合成使用最多的方法就是高温固相法。
它是将合成物质的原料按一定化学计量比进行称量，往往一并加入定量的助溶剂、电荷补偿剂充分混合研磨均匀，然后在一定的条件(如温度、时间等)下进行焙烧而得的产品，再经粉碎、过筛等处理即可得所需产物。
此方法在原料配比、条件控制、助溶剂选择等诸多方面已日趋成熟，容易实现粉体的批量生产，也因此得到广泛的应用。
但是，高温固相法制备的荧光粉团聚严重、颗粒粗大，机械研磨时容易引入杂质、破坏晶型，以致降低发光效率。
②溶胶-凝胶法：它是一种能够在较低温度下，以液相反应为基础的一种有效的软化学合成方法。
基本原理为：无机盐或金属醇盐在相应的溶剂中和水发生反应，通过水解、缩聚过程逐渐胶化，再经干燥、烧结等处理即得所需产物。
这种方法制备的粉体具有纯度高、粒径分布均匀等优点，能够达到传统方法所不能达到的要求。
但是，使用溶胶-凝胶法制备荧光粉时，所需的有机原料相对其它合成方法成本较高，且反应条件(如溶液PH值、粘度等)不易控制。
另外，对前驱体进行热处理时容易引起粉体颗粒进一步团聚，使得最终产物分散性较差。
③微波辐射法：它是利用微波炉发出的微波，再通过吸收介质向反应体系传递，从而使温度迅速升高到所需温度，促使反应的进行，并在较短的时间内完成。
微波辐射加热是反应物内部整体同时进行的，且温度上升很快，这就大大缩短了反应时间，也就避免了常规方法煅烧过程中出现的晶粒长大、团聚等不良影响。
但这一方法的前提是反应的原料要具有吸收微波的作用，否则将不能充分发挥微波即加热又活化反应物的作用，这样就在一定程度上限制了其应用。
④燃烧法：将原料金属硝酸盐或有机酸盐溶解在酸性水溶液或者醇溶液中，加入适量络合剂、燃料，充分搅拌混合均匀。
以外部提供必要的条件来引发燃烧反应，利用反应本身放出的热量支持进一步反应。
反应热使前驱体分解时放出大量气体，减少前驱体因熔融引起的粘连，使得终产物粒径较小。
物料在燃烧时，瞬间能达到几千度的高温，反应在几秒或几十秒的短时间内完成。
同时，高温能使挥发性杂质蒸发而除去，得到纯度较高的产物。
燃烧法虽然具有诸多优点，但使用该方法制备发光材料时，燃烧剂、助燃剂用量要适当，过量或操作不当容易导致反应失败甚至出现爆炸危险。
⑤水热合成法：这是一种反应物在密闭系统中，以水为介质，在一定的温度和水自身产生的压强下，进行化学反应，合成新物质的方法。
水热条件下物质中离子间迁移扩散加快，反应均匀，也可实现常压加热条件下难以实现的化学反应。
利用此方法制备的粉体可达到微米和纳米级粒度，且形貌规则，不团聚。
但是，水热法对仪器要求较高。
如利用高温水热法，温度达到1000℃时，压力高达
0.3GPa。
目前水热法还多半限制在低温水热和中温水热条件下进行。
⑥喷雾热解法：其实现过程是将金属阳离子盐溶液经过雾化装置喷制成雾状，随后在载气的携带作用下进入预设温度反应室，在极短的时间内雾滴实现溶剂挥发、溶质沉淀、干燥、热分解等过程，从而得到粉末球状产品，随后收集即可。
利用此工艺制备的荧光粉体的大小一致、组成均匀，整个过程无需研磨，且原料配比容易控制，这样就保证了产物的纯度和活性。
此法可制备微米和亚微米级粉体。
但喷雾热解法对设备要求较高，工艺条件较难控制，不易普及。
⑦化学共沉淀法：将沉淀剂加入到混合金属盐溶液中，引入的沉淀剂在一定
的条件下逐步缓慢释放沉淀离子，从而控制了反应速率，使各组分能够均匀、充分地混合沉淀，然后对沉淀加热分解，获得目标产物。
不过想要得到形貌良好、组成均匀、分散性好的产物，还需要考虑多方面因素的影响：如溶液离子浓度、沉淀剂选择、溶液酸碱度等，控制条件较多。
以上诸多方法中，采用化学共沉淀法对设备要求不高、操作简单易行。
同时，化学共沉淀法具有分散性良好、不结团、粒径小、分布均匀、煅烧温度低等优点。
本文采用化学共沉淀法合成CaMoO4:Eu3+红色荧光粉，其基本思路是：首先通过准确的分子设计，合成出具有预期组分、结构和化学性质的前驱体，再在软环境下对前驱体进行处理，进而得到预期的材料。
其关键在于前驱体的分子设计与制备。
3 稀土元素及其发光性质
稀土元素是指镧系元素(镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、轧Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu)和同属ⅢB族的钪Sc和钇Y，共17种元素。
它们大多都具有相同的外层电子结构和未充满、能级相近的4f电子层，这一特殊的电子层结构，使得稀土元素具有其它元素无法比拟的光谱性质。
稀土的发光是由于稀土的4f电子在不同能级之间的跃迁而产生，其光谱大约有30000条可观察到的谱线。
f组态内不同能级的跃迁称f-f跃迁，f和d组态之间的跃迁称f-d跃迁。
当稀土元素吸收不同能量光子后，4f电子从低能级跃迁到较高能级；当它以辐射迟豫方式跃迁至较低能级时会发出不同波长的光，两跃迁能级间的能量差越大，发射波长越短。
4荧光粉发光机理
发光是靠发光中心吸收能量后以辐射跃迁的形式完成的。
一般的，掺杂形成的发光中心可分为两类：分立发光中心、复合发光中心。
分立发光中心基本是独立封闭的，与基质晶格耦合作用较弱，光发射基本是在发光中心内部进行，发光特性主要由发光中心决定，晶格对发射波长等影响不大。
相对而言，复合发光中心是开放的，掺杂与基质晶格耦合作用较强，能量的吸收是在整个晶格内完成的，通过能量传递和碰撞激发将能量传递给发光中心，发光特性与晶体结构和发光中心都有关系。
荧光粉所以用于白光LED，是利用其光致发光机理。
光致发光是激发光照射到发光体而引起的发光现象。
这一过程要经历光子吸收、能量传递和光发射三个
阶段。
当激发光被发光中心吸收时，会使发光中心处于一个较高能级的激发态，随后又会跃迁到基态能级或较低的能级，能量的释放是以光子发射的形式进行的。