邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
实验八 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验八邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的2. 掌握邻二氮菲的制备方法及其在测定微量铁中的应用。
3. 理解标准曲线的绘制方法及其在实验中的应用。
二、实验原理邻二氮菲是一种具有荧光特性的有机物，其分子结构如图1所示。
图1 邻二氮菲分子结构邻二氮菲能够与铁(Ⅲ)形成荧光化合物，而这种荧光化合物的发射峰位于535nm左右，因此可以通过测量荧光发射强度来确定铁(Ⅲ)的含量。
在实验中，首先要制备邻二氮菲溶液。
制备方法如下：取一定量的邻二氮菲与一定量的苯甲酸，加入适量的氢氧化钠溶液，煮沸并搅拌至邻二氮菲完全溶解，加入足量的水，制成1mmol/L的邻二氮菲溶液。
然后测定铁离子溶液的荧光强度，在一定波长下测定它的荧光强度，得到标准曲线。
最后将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，测定混合溶液荧光强度，并用标准曲线计算出铁离子的含量。
三、实验步骤2. 制备标准曲线。
将一定量的FeCl3溶液加入邻二氮菲溶液中，混合均匀后，在535nm处测定其荧光强度。
重复上述步骤，得到一系列不同浓度的FeCl3溶液荧光强度数据。
3. 测定样品荧光强度。
将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，混合均匀后，在535nm 处测定其荧光强度。
4. 计算样品中Fe离子的含量。
使用标准曲线计算样品中Fe离子的含量。
四、实验注意事项1. 实验中所用的器皿应干净，避免污染。
2. 制备邻二氮菲溶液时应注意氢氧化钠的浓度和量，以确保邻二氮菲完全溶解。
3. 实验室应尽量保持安静，避免干扰荧光信号。
4. 注意各种溶液的安全操作，如防止接触皮肤和眼睛。
五、实验结果及分析利用邻二氮菲分光光度法测定一系列不同浓度的FeCl3标准溶液，得到的测量结果如下表所示。
所得数据可用图表表示，如下图所示。
根据标准曲线可以得到如下方程：y = 0.2948x + 2.2939，其中y表示荧光强度，x表示FeCl3溶液的浓度。
六、实验总结本实验通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，熟悉了邻二氮菲荧光原理及其制备方法，掌握了标准曲线的制备方法和其在实验中的应用。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。
邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。
本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。
实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。
（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。
（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。
2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。
（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。
（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。
（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。
测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。
1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。
离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。
荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。
2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。
荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。
总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。
这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁一．实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作；2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；4、掌握标准曲线绘制及应用。
二．实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子Fe2++3NNNN3Fe2+在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三．实验仪器与试剂1. 752型分光光度计2. 标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3. 邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4. 盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5. 醋酸盐缓冲溶液6. 50ml容量瓶7个7. 5ml移液管4只8．1cm玻璃比色皿2个9. 铁样品溶液四．实验步骤：1、标准系列溶液及样品溶液配制2、吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，在坐标纸上以测定的吸光度为纵坐标，波长为横坐标，绘制吸收曲线，并从吸光曲线上找出最大吸收波长。
绘图如下：3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，在坐标纸上以吸光度平均值为纵坐标，系列标准溶绘图如下：实验数据处理：1.样品溶液中铁含量计算C读取值=（0.573-0.0159）/11.257=0.04952Cx=C读取值×50.00/2.50=0.49×20=0.99(mol/ml)=0.99x10-3(mol/L) 2.摩尔吸光系数计算ε=(A2－A1)/(c2－c1)=(0.466—0.242)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=11.275mL/(mol·cm) =1.1275x104 L/(mol.cm)实验讨论：在本次实验中，比色皿在换装不同浓度的溶液时，必须用待测的溶液润洗至少三次，装入四分之三或五分之四左右，放入分光光度计样品室前，必须用吸收纸将表面擦拭干净，每更换一次比色皿要及时调零，等示数稳定后，再读取数据。
实验___邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的：1.学习如何选择分光光度法分析的条件。
2.学习绘制标准曲线，掌握分光光度法测铁的操作方法。
3．掌握721型或722型分光光度计的正确使用方法。
实验原理：邻二氮菲（又名邻菲罗啉）是测定铁的一种良好的显色剂在pH = 1.5～9.5的溶液中,Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物，配合物的配位比为3:1。
Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺或对苯二酚使Fe3+还原为Fe2+。
测定时，溶液酸度控制在pH 3～8较为适宜，酸度高，则反应进行缓慢；酸度太低，则Fe2+离子易水解，影响显色。
Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定。
CN-存在将与Fe2+生成配合物，干扰也很严重。
以上离子应事先设法除去。
实验证实，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-，5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
本法测铁灵敏度高，选择性好，稳定性高。
实验仪器及试剂：721型分光光度计、容量瓶(50mL)7只、吸量管(10mL)2只；铁标准溶液(100μg/mL)、铁标准溶液(10μg/mL)、10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）、0.1%邻二氮菲溶液（临用时配制）、NaAc溶液0.1mol/L。
实验步骤：1.显色溶液的配制：取50mL容量瓶7只,分别准确加入10.00μg/mL的铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL及试样溶液5.00mL,再于各容量瓶中分别加入10%盐酸羟胺1mL、0.1mol/L NaAc溶液5mL及0.1%邻二氮菲溶液3mL,每加一种试剂后均摇匀再加另一种试剂,最后用水稀释到刻度,充分摇匀,放置5min待用。
2.测绘吸收曲线及选择测量波长：选用加有6.00mL铁标准溶液的显色溶液,以不含铁标准溶液的试剂溶液为参比,用2cm比色皿,在721型分光光度计上从波长450～550nm间,每隔10nm测定一次吸光度A值在最大吸收波长左右,再每隔5nm各测一次。
实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1。
配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。
在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。
Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
邻二氮菲分光光度法测定生活用水中铁含量
邻二氮菲分光光度法测定生活用水中铁含量摘要：生活用水中的铁含量与人们的健康息息相关。
本文通过邻二氮菲分光光度法测定出实验地点自来水、住宅自来水、地铁育新站自来水、凉开水和新、老热水器出水中的铁元素含量，研究了盐酸羟胺浓度对邻二氮菲分光光度法铁含量测定结果的影响，得出所取水样含铁量均符合国家标准、加热会使水中含铁量有所降低和比色管中盐酸羟胺最适浓度为4 g/L的结论。
关键词：生活用水；铁含量；邻二氮菲；分光光度法；盐酸羟胺1引言邻二氮菲分光光度法在工业[1]和食品业[2][3]均有广泛的应用。
徐斌完成了对实验最佳条件的探究[4]；针对邻二氮菲在水中溶解度较低的问题，黄锁义、刘侠采用先加入少许乙醇的办法[2][3]。
邻二氮菲是测定微量铁的较好试剂，在pH为2～9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色络合物：图1 邻二氮菲与Fe2+反应在显色前若铁为三价状态时，可用盐酸羟胺还原成二价铁离子，如式1：（式1）本文采用水浴加热排除乙醇试剂对实验的干扰，通过绘制铁溶液的标准曲线，进行生活用水中微铁含量的检测，探究北京不同地点、不同用途的水质中铁含量的差异，分析可能造成差异的原因，并验证了盐酸羟胺用量对检测数据的影响。
2实验仪器、材料和试剂实验仪器：JA1003电子分析天平（上海浦春计量仪器有限公司）；721G可见分光光度计（上海仪电科学仪器股份有限公司）。
实验试剂：硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）、邻二氮菲（1,10-邻二氮杂菲）、盐酸羟胺（NH2OH·HCl）、无水乙酸钠（NaAc）、盐酸（6mol/L），均为分析纯。
实验材料：住宅自来水样、地铁育新站自来水样、凉开水样、老热水器出水水样和新热水器出水水样。
3实验方法3.1溶液配制：铁标准储备液（100 μg/mL）：准确称取0.863 g硫酸铁铵，置于烧杯中，用20 mL盐酸和纯水溶解后转移至1 L容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级（课程序号） 1951926 组别同组者实验日期指导教师成绩 100邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1．学习722S型分光光度计的使用方法2．学习测绘吸收曲线的方法3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L••cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡蓝色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂：4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，测定的灵敏度最高。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一． 实验名称：邻二氮菲分光光度法测定微量铁 二． 实验目的1. 通过分光光度法测定铁的条件实验，学会选择和确定分光光度分析的适宜条件。
2. 了解光栅分光光度计的构造和使用方法。
3. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
三． 实验原理邻二氮菲使铁的一种优良的显色剂，在pH2～9的溶液中，Fe 2+能与其生成1：3的橙红色配合物，3lg 21.3β= 最大吸收波长510nm 处的摩尔吸光系数为4111.110L mol cm --⨯•• 。
在一定浓度范围内，Fe 2+的浓度范围内，Fe 2+的浓度与配合物吸光系数的关系遵循朗伯-比尔定律。
有关反应如下：NNFe2+33Fe2++该显色反应选择性很高，形成的配合物较稳定，在还原剂的存在下，颜色可保持数月不变。
由于Fe 3+也可与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色配合物，3lg 14.1β=，所以，在显色反应前，需将Fe 3+全部还原成Fe 2+。
四． 实验用品1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg ·L-1铁标准液 准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S04)2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S04溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)100 g ·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。
(3)1.5 g ·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0 mol ·L-1 乙酸钠溶液。
(5)1 mol ·L-1氢氧化钠溶液。
五． 实验步骤1.准备工作。
打开分光光度计开关，预热。
2.确定最大吸收波长。
取50 mL容量瓶（1#），用吸量管加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀（参比溶液）。
5-邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量
邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量一、目的与要求1.熟悉721型分光光度计使用方法2.了解邻二氯菲测定Fe(ll)的原理和方法。
3.掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。
、实验原理邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一，与Fe2+能形成红色配离子生成的配离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1 X 10 4,配离子的lg B 3=21.3，反应灵敏，适用于微量测定。
在 pH 3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合 Beer定律。
但 Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物，bA3; 14. 1，故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式为2Fe3+ + 2NH2OH• HC1― 2F^+ +N2t +2H2O^4H4 + 2C1-被测溶液用pH4.5—5的缓冲液保持酸度。
比色皿(或称吸收池)不配套，会影响吸光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。
三、仪器与试剂仪器；721型分光光度汁，电子天平，容量瓶，移液管，洗耳球等试剂：(NH4)SO4 • FeSQ・ 6HO (A.R.)，HCI(6mol/l) ，10%盐酸经胺(新配制)，乙酸盐缓冲液，邻二氮菲溶液(0 . 15%，新配制)。
四、操作步骤1.试液制备(1)标准铁溶液的制备取分析纯(NH)SO4 • FeSQ・6H20约0.35g，精密称量，置于150mL烧杯中，加入6mol/IHCI溶液20mL和少量水，溶解后，转置1L 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
(2)乙酸盐缓冲液的制备乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml，摇匀。
2.标准曲线的绘制分别吸取上述标难铁溶液 0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，依次加入乙酸盐缓冲浓5mL盐酸经胺1mL邻二氮菲溶液5mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10mi n。
101,邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用（）
101,邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用（）。
A,溶液参比 B,空白溶液 C,样品参比 D,褪色参比102,在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小,密度小的有机溶剂, 其目的是 ( )。
103,温度升高能加快化学反应速度,其原因是( )A,.活化能降低 B,活化分子减少 C,活化分子增加 D,有效碰撞减少104,在含有0.01M的I-,Br-,Cl-溶液中,逐滴加入AgNO3试剂,先出现的沉淀是( )。
(KSP,AgCl>KSP,AgBr>KSP,AgI)A,AgI B,AgBr C,AgCl D,同时出现105,属于原子晶体的是( ) 。
A,CO2 B, NaCl C,SiO2 D,NaOH106,CuSO4溶液和Na2S溶液混合后的产物是( )。
A,Cu(OH)2↓+H2S↑+Na2SO4 B,CuS↓+Na2SO4C,Cu↓+S↓+Na2SO4 D,以上答案都不对107,下列叙述正确的是( )。
A,强电能质水溶液的导电性不一定比弱电解质强B,结晶硫酸铜含有一定量的水,所以硫酸铜晶体能导电C,在一定条件下,经过足够长的时间电解质的电离一定能达到电离平衡D,当溶液中分子和离子浓度相等时,电离过程达到了平衡状态108,配制0.1mol L-1 NaOH标准溶液,下列配制错误的是( )。
(M=40g/mol) A,将NaOH配制成饱和溶液,贮于聚乙烯塑料瓶中,密封放置至溶液清亮,取清液5ml注入1升不含CO2的水中摇匀,贮于无色试剂瓶中B,将4.02克NaOH溶于1升水中,加热搅拌,贮于磨口瓶中C,将4克 NaOH溶于1升水中,加热搅拌,贮于无色试剂瓶中D,将2克NaOH溶于500ml水中,加热搅拌,贮于无色试剂瓶中109,用挥发法测定某试样的水份,结果偏高,是由于( )。
A,加热温度过低 B,加热时间过短 C,加热温度过高 D,加热时间不足110,当含Li+,Na+,K+的溶液进行离子交换时,各离子在交换柱中从上到下的位置为( )。
实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1。
配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。
在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。
Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高，杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。
以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
四、实验ห้องสมุดไป่ตู้骤
1．显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL铁标准溶液(含铁0.0100 mg· -1)，分别加入2.5 mL 1%盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 mL 2 min，再各加入5 mL HAc~NaAc 缓冲溶液、5 mL 0.1%邻 二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用2cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为 参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液 (5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。
标准曲线
吸光度 A
1.2 1
A = 146.33c - 0.0017
0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.002 0.004 0.006 0.008
浓度 mg/mL
吸光度和透光率
入射光 I0
透射光 It
T =
It I0
T 的取值为 100.0 % ~ 0.0 %
A 的取值为 0 ~ ∞
全部透射 T = 100.0 % A=0 全部吸收 T = 0.0 % A=∞
实验一
邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
1．掌握邻二氮菲法测定铁的原理； 2．掌握分光光度计的正确使用； 3．学会测绘物质的吸收曲线 ； 4．掌握利用标准曲线进行微量成份分析的基 本方法和有关计算。
二、实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定 的橙红色络合物 Fe (phen) 32+，其lgK=21.3，ε510= 1.1 × 104 L· mol -1· -1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。 cm 其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适 宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH2OH· HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A= ebc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲（又称邻菲罗啉），邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数& 510 = 1.1 X104 L mol-1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH HCI）将Fe3+还原为Fe2*，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH 2OH HCI —2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2CI -测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH -=5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg 2+、Zn2+、SiO32-; 20 倍的Cr3+、Mn 2+、VO 3-、PO43-; 5 倍的Co2+、Ni2+、Cu2+- 等离子不干扰测定。
实验报告测定微量铁
一、实验目的本实验旨在通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量，掌握该方法的基本原理和操作步骤，并了解实验过程中的注意事项。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁含量的常用方法。
该方法基于铁离子与邻二氮菲在特定pH值下生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。
根据朗伯-比耳定律，吸光度与溶液中铁离子浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度，可以计算出微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：可见分光光度计、721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂：（1）铁贮备液（100g/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升11 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0g/mL。
（2）铁标准使用液（20g/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为 20.0g/mL。
（3）0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加0.5克邻菲罗啉于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5）：准确称取1.8g醋酸铵和2.5g醋酸，加水溶解，定容至100ml。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml铁标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。
（2）将溶液在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测样品于50ml容量瓶中，加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁【最新】
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、目的要求1．学习723型分光光度计的使用方法。
2．学习测绘吸收曲线的方法。
3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。
二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准（GB）中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L•cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡篮色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂：4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，既测定的灵敏度最高。
为了找出吸光物质的最大吸收波长需绘制吸收曲线。
测定吸光物质在不同波长下的吸光度A值，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，描点绘图即得吸收曲线，曲线最高点所对应的波长为该吸光物质的最大吸收波长。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。
铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下：Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde（pDMnB）→ Fe （pDMnB）2+该反应的波长为555 nm，可以在此处测得离子浓度。
由于邻二氮菲螯合反应是多步反应，在受铁离子影响的情况下，将系中存在的其它配体离子换去，导致螯合反应降解，因而使电导率降低。
因此，可以使用该方法来测定微量金属铁含量。
三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液，加至容量瓶的刻度线处，用操作标准液（1000ppm Fe）与水样溶液混匀，在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液，搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解；2、在光度计中将比较程序设置为“比较”，将比较器设置为“测定”，并将调控器拨至“泻出”位置；3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液，根据调控器位置，从容量瓶中泻出0.10ml，将其放入操作标准液容器中，混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应，谐解效应；4、使用光度计测定该混合液的光度，记下读数；5、将上述步骤重复5次；6、计算出每次实验的平均值并记录，并用它来测定样品中的铁离子浓度。
四、实验结果1、实验数据如下：操作标准液测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出，在实验中，操作标准液的平均值为2.20，样品的平均值为1.08。
3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm，而样品的铁离子浓度可以由下式计算：样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度，利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，使用光度计测定该混合液的光度，从而测出了样品中的铁离子浓度，最后结果为491.83纳克/升。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁_73511
邻二氮菲分光光度法测定微量铁_73511摘要：邻二氮菲分光光度法是一种常用的测定微量铁的方法。
本文介绍了该方法的测量原理、仪器设备及其操作步骤。
实验结果表明，该方法测量微量铁的灵敏度高、可靠性好，适用于水体、土壤等样品中铁的含量测定。
关键词：邻二氮菲；分光光度法；微量铁；水体；土壤一、引言铁是地球上最丰富的元素之一，广泛存在于自然界中的水体、土壤、矿物质等中。
虽然铁是人体所需的微量元素之一，但是高浓度的铁对人体健康却具有十分负面的影响，例如：易发生肝损害、血红蛋白生成障碍等疾病。
因此，水体、土壤等环境中铁的含量是环境监测、污染治理与重要的指标之一。
而微量铁的含量通常在几ppb至几ppm之间，精密、快速、准确地测定微量铁也是环境监测领域面临的挑战之一。
二、实验设计1. 试剂和仪器设备试剂：邻二氮菲，铁离子标准溶液（1000mg/L），盐酸仪器设备：分光光度计，恒温水浴，转子振荡器，量筒，滤器等2. 样品的处理水样：将样品通过滤器过滤后调节pH值至6.0-6.5，取10mL样品，加入1mL的盐酸，用恒温水浴加热至70℃-80℃加速铁离子的释放。
土壤样：取少量拌匀的土样，通过蒸馏水冲洗，使水溶性离子溶出，再用滤纸过滤去除大颗粒杂质。
取10g土样加入50mL水中，如样品pH值已在6.5-7.5之间，则无需调节。
用转子振荡器震荡混合，休息15min后均匀吸取1mL上清液，加入试管中，再按照水样的处理方法进行分析。
3. 样品分析取分别取10mL水样或1mL土壤样，加入1mL的邻二氮菲溶液（0.4mg/mL），用恒温水浴加热至80℃±1℃，维持10min右左的时间，然后用量筒补至25mL，均匀混合后进行分光光度测量。
透过试剂溶液比较测量吸光度值并描绘标准曲线，在此基础上称取水样，测算样品中铁离子的质量浓度（mg/L），并计算其含量（μg/g）。
三、实验结果在测定某水样或土样时，向不同浓度的标准铁离子溶液中加入适量的邻二氮菲试剂，测定吸收峰位的变化。
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
三、实验仪器与试剂：721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（1mL、2mL、5mL、10 mL）、比色皿、洗耳球。
1.1×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。
四、实验步骤（一）准备工作打开仪器电源开关，预热，调解仪器。
（二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值）1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440-560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
一般选用最大吸收波长λmax 为测定波长。
2、显色剂条件的选择（显色剂用量）在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。
分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及4.00mL 0.15% 邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上用1cm 比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。
以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
3、溶液pH的确定取8支50 mL比色管，各加入2mL 1.00×10-3mol/L-1的标准铁溶液和1 mL 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀。
放置2 min,再加入特定体积(2中探究出的最适量）0.15% L邻二氮菲，摇匀，分别加入0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.0 0 mL 0.15%的NaAc溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上，用1cm的比色皿，选择适宜（由“1”所决定的）波长，以蒸馏水为参比，分别测其吸光度。
在坐标纸上以加入的NaAc溶液体积数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线，确定测定过程中pH范围。
4、显色时间及有色溶液的稳定性用吸量管吸取2mL 1.00×10-3mol/L-1的标准铁溶液于50 mL比色管中，加入1 mL 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀（原则上每加入一种试剂后都要摇匀）。
再加入2 mL邻二氮菲溶液，加入特定体积的（3中探究出的）NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上，用1 mL的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，放置，每两分钟测一次，在510nm之间测定吸光度。
以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A-t吸收曲线，选择测量的最适时间。
5、标准曲线的制作在6个50 mL的容量瓶中，用10 mL吸量管分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 100μg·mL-1铁标准溶液，各加入1 mL 10%盐酸羟胺，摇匀（原则上每加入一种试剂都要摇匀）。
再加入2 mL 0.15%的邻二氮菲溶液和特定体积1mol·L-1NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置一段时间（4中探究出的时间）。
以试剂空白为参比，在510nm或所波长下，用1cm的比色皿，测定各溶液的吸光度。
绘制标准曲线。
6、试液含铁量的测定准确吸取适量试液（如水样或工业盐酸、石灰石样品制备液等）代替标准溶液，其他步骤同上，平行三次测定其吸光度。
记录计算机显示的含铁量，计算试液中铁的含量（以mg·L-1表示）。
五、数据处理1、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制（1）数据纪录不同波长吸光度波长440 445 450 455 460 465 470 475 480 λ/nm吸光0.340 0.353 0.364 0.377 0.395 0.415 0.433 0.447 0.454 度A波长485 490 495 500 505 510 515 520 525 λ/nm吸光0.457 0.460 0.467 0.477 0.490 0.497 0.491 0.468 0.428 度A波长530 535 540 545 550 555 560λ/nm吸光0.374 0.310 0.246 0.188 0.140 0.104 0.077度A（2）作吸收曲线图= 510nm由图可知，最大吸收波长λmax2、显色剂用量的测定（1）显色剂用量与吸光度的关系邻二氮菲用量曲线：（λ=510 nm）邻二氮菲的体积（ml）0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 吸光度A 0.048 0.282 0.497 0.500 0.491 0.485 据上面数据，作得标准曲线图如下：由图可知，显色剂最佳用量为1.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。
（2）溶液pH与吸光度的关系浓度 [ug/ml] Abs0 0.0060.2 0.060.5 0.2311 0.421.5 0.4062 0.4022.5 0.395据上面数据，作得标准曲线图如下：由图可知，NaAc最佳用量为1.00 mL。
（3）显色时间及有色溶液的稳定性t min 0 3 6 9 12 15A 0.480 0.477 0.478 0.479 0.480 0.479结论：放置12分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全结合。
2、工业盐酸中铁含量的测定（1）标准曲线的制作试液中铁含量与吸光度的关系V100ug/mL0.00 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40mLA 0.00 0.218 0.289 0.355 0.430 0.494六、实验注意事项1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。
2、读数据时要注意A和T所对应的数据。
透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。
3、最佳波长选择好后不要再改变。
4、每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。
3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、邻二氮菲的用量，显色时间等。
八、实验总结通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。