对硝基苯甲酸的还原文献检索报告
07药学研究资料综述
资料7
药学研究资料综述
药学研究资料综述
从国内外文献资料中查找，合成原料药XXXXXXXX的方法是：有的是以对硝基甲苯为起始原料，合成路线步骤多，得率较低。
有的是由对硝基甲苯先反应生成对硝基苯甲酸，锡粉为催化剂在酸性介质中，苯环上的硝基还原为氨基，产物为对氨基苯甲酸。
然后使用无水乙醇和过量的硫酸进行酯化反应，形成盐溶于溶液中，反应完毕后加入碳酸钠中和，即得XXXXXXXX。
这种合成工艺步骤多，得率低。
我公司是以对硝基苯甲酸在钯碳作催化剂的作用下，催化氢气进行氢化，使对位的硝基还原为氨基，对氨基苯甲酸再与乙醇在硫酸的作用下进行酯化，得到XXXXXXXX。
我公司的合成路线与上述的合成路线相比较，优点是：步骤少，目标明确，得率高，还可节约药品和能源，参与反应的原料氢和乙醇都不会给成品带进不必要的杂质。
产品的结构确证是采用元素分析、红外图谱、紫外图谱、核磁共振图谱和质谱手段来进行的。
我公司的所有的化学结构确证方面的实验均是由华东理工大学分析测试中心来确证的。
质量研究方面包括三批样品的生产过程中的中间体检测和成品的全项检验并做稳定性考察检验。
质量标准方面是在已收录在中国药典2005版的XXXXXXXX的质量标准基础上，使用高效液相法替代原来的滴定法。
稳定性研究分为两种情况，长期稳定性试验和加速稳定性试验。
从稳定性试验的结果，我们能够得出结论：由本公司生产的XXXXXXXX在规定包装容器内避光储存两年的情况下是稳定的，并能够始终符合中国药典中的XXXXXXXX的相关检验项目的要求。
现将XXXXXXXX的有效期暂定为2年。
1。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
硝基化合物还原方法研究报告
硝基化合物还原方法研究报告硝基化合物还原方法研究报告芳胺是重要的有机合成中间体和原料，用于合成农药、医药、橡胶助剂、染料和颜料、合成树脂、纺织助剂、表面活性剂、感光材料等多种精细化学品。
芳胺可由相应的芳香硝基化合物还原得到，工业中还原芳香硝基化合物的方法主要有金属(铁粉、锌粉等)还原法、催化加氢还原法和硫化碱还原法，而其他还原方法也多有研究。
最近，针对铁粉还原法制备芳胺的过程中，存在含盐废水的污染问题，还提出了许多绿色，环境友好的还原硝基物制相应芳胺的新方法。
1 金属还原法金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。
适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。
近年来，仍有许多关于各种活化铁还原芳香硝基化合物，以适合特殊芳胺制备方法的研究。
Hazlet、孙权一、LIU等分别制成了活化铁，还原各种芳香硝基化合物，相应芳胺的收率很高，对于那些易还原的基团不影响。
除了铁粉外，锌粉也用于还原芳香硝基化合物制芳胺，锡也是一种常用的还原剂。
另外，用镁粉，锰粉，铟、钐以及活性镍等作为还原剂，还原芳香硝基化合物也有研究。
这些金属还原芳香硝基化合物制备相应芳胺，均可获得较高收率的芳胺。
与铁粉相比，这些金属的价格较贵，有些还非常容易氧化。
而且多数反应还需要催化剂或其他条件辅助作用，反应后都会产生含盐的废弃物。
2 催化加氢还原法在催化加氢还原反应过程中，不产生有害副产物，废气、废液排放很少。
由于催化加氢还原硝基苯制苯胺的产量大，产品质量高，对解决环境污染问题有着显著的优越性，目前已经成为工业上生产苯胺的主要方法。
其缺点是对于苯环上有其他易还原取代基的芳香硝基化合物，其催化加氢过程中会发生大量副反应。
为了抑制这些副反应，一种方法是对催化剂进行改性，常用于催化加氢还原硝基物的催化剂有：铂基催化剂心、钯基催化剂、钌基催化剂、金基催化剂、骨架镍催化剂以及非晶态合金催化剂。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
对硝基苯甲酸的合成研究进展
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ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ． Ａｎ ｄ ｉ ｔ ｗ ａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ
第３ ２ 卷 第２ 期
２ ０ １ ５年 ４月
皮 革 与 化 工
ＬＥＡ ＴＨ ＥＲ Ａ Ｎ Ｄ Ｃ Ｈ ＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
Ｖｏ １ ．３ ２ Ｎ ｏ． ２
Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ５
对硝基苯 甲酸的合成研究进展
旦住 媛
（ 陕西 国际 商 贸学院 ， 陕西 成阳 ７ １ ２ ０ ０ ０ ）
对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析
对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析对南基革甲奠度箕耐产■的矗簸洼扫色谱分析胡玉玲等对硝基苯甲酸及其副产物的高效液相色谱分析胡玉玲达世禄马玉龙周新花—～～孥群学院430072/够6,■蔓采用最相高;盘i隹相色谱怯?分离分析丁对稿基苯甲馥?对确基甲苯爰对确基苯甲盛?获得优化色.昌艘孵羹彻!竺竺胴基苎堕厦帽肓破塞旦鲢叫f,.{t萎茎:R'对硝基苯甲酸是重要的药物中间体1,以空气液褶催化氧化法制备过程中因氧化不完全常伴有少量副产物,如对硝基苯甲醛等.文献报导的硝基芳香族化合物分离定量方法.有气相色谱法01,高技液楣色谱法"1.本1文采用甲醇,磷酸盐缓冲体系分离并定量分j析了液褶催化氧化制备的对硝基苯甲酸及原料对硝基甲苯,剐产物对硝基苯甲醛研究了色谱条件对各组分保留值的影响,在优化色谱条件下进行了实倒样品分离与定量,相对标准偏差≤5.88.≈实验帮分2.1仪器和设备LC—lOAD高效液相色谱仪配SPD一10A繁外可见检渊器和C—R6A数字积分仪(日本岛津)pHS一3C酸度计.j.2试剂和材料对硝基甲苯(A.R.上海试剂一厂);对硝基苯甲醛(HPLC,FlukaChemika){对硝基荤甲酸(A.R.;北京市昌平石鹰化工厂);对毒I【苯甲暖(c.P.,中科院上海药物研究所);2+4一二苯甲酸<江苏武进弋科研化工r通讯联摹凡2.3色谱条件色谱柱lZorbax-ODS4.6×250ram(Dupont公司)}流动相:甲醇与磷酸盐缓冲体系I流速;0.5mltmin;检测波长;254nm.3结果与讨论3.1色谱条件对衄分保留的影响3.1.1甲醇含量的影响图l给出不同甲醇配比各组分保留值的翔竹60岱',舯c两帼(■)图l甲醇含量的影响B表示对靖基苯甲馥一C表示对确基苯甲醛.D表示对确基甲苯.色{l条件:pH=3.1-[HlP]lO.Olmol/1.改变甲醇音量环境并学与技术19蚰年囊4蝈总囊83蝈19驰年11月变化情况,随甲醇含量减少,组分的容量因子l【均增加,其中疏水性更强的对硝基甲苯l【值增加幅度最大,能很好的选到与对硝基苯甲醛的分离.1.2pH值的影响流动相的pH值直接影响着对硝基苯甲酸的酸碱平衡.由图2可以看出,随pH值增加,对硝基苯甲酸K值下降,而其余组分K变化不大.当pH值较小时,对硝基苯甲酸以分子态形式存在居多,改变甲醇含量也很难选到与对硝基苯甲醛的分离(如3.1.1).但值过高,分子态全部转化为离子态,在ODS柱上凡乎无保留.实验证明选择pH≈坤【a则可以使对硝基苯甲酸既有一定的保图2pH值的影响色谱条件:CH30H?Hf0=70t30.m~PO4]=0.01molll一改变pH值.各符号意义同圈1. 甯,又能与对硝基苯甲醛实现很好的分离.由pf{值对K值影响曲线的突跃情况还可大致球出对硝基苯甲酸的pka值为3.55,与文献值3.45接近.H]3.1.3磷酸盐浓度的影响流动相中添加磷酸盐可调节pH值,同时由于离子强度增加,使对硝基苯甲酸的蜂珲得到明显改善.图3给出流动相中磷酸盐滩度对溶质保留的影响情况.磷酸盐浓度小0.01mol/l时,缓冲容量不够,使对硝基苯币酸保留缩短.随磷酸盐浓度增大,对溶质的洗脱能力增加,使各组分保留值有不同程度的下降至趋于恒定.263.2色谱分离色谱条件经优化,选择流动相组成为:甲醇:水一60I40.pH;3.52,I-H3PO.]=0.02molll,以空气液相催化氧化法合成的对010∞蛐柚5D∞c(—月)图3碑酸盐堆度的影喻色谱=蕞件,CldhOH?}b0--60?蚰.pH禹3.52.改变礴奠盐堆度.各符号童义同田1.020图41为对砖基苯甲酸,2为对硝基苯甲醛.3为对硝基甲苯.色谱=蕞件如3.2硝基苯甲酸产品的色谱分离图如图4.在该色谱条件下,氯代芳香族液相催化氧化产物及其副产物也能获得很好的分离.如图5所l6●2O●32●O对碡基苯甲■置其产鞠的膏技液捆色谴分析胡玉番●不.O1020如图51为杂质峰,2为靠簟荤甲蠢.3为2.'_二簟奉甲蠢'为对曩奉甲蠢.5寿对曩荤甲醛.色{-条件如3.23.3定量分析接3.2项色谱条件将各组分以甲醇配制成0.2～1.0retool/I标准溶液.每次进样2l,得峰面积对浓度的标准曲线和线性回归方程(图6和表1).取混合样品,经6次平行进样.获得相应一勰宝24蓄∞I6I2B40.O0.20.40.60.01.0l一2c【I--啪)躅6工作曲线1囊示对南基奉甲蠢.2表示对带基奉甲矗.3袁示对南基甲奉.色{-蓑件知3.2峰面积.代入线性回归方程中求得含量,定结果如表2.寰l嗣归方程式(Y=Ax+B)置兰性相关系量衰2混合样品测定结果●考文献1何书英,冯广囊.任静.中目置药工业鸯}毒.1995,26(5) 225#HG2025—91.HG2026—91[标】中国化学工韭郭,19911 l98Nat~ghtonABJ,spe~enND.Ana1.Ch_衄.Ac伍1991.251(1/2):95—99'陆雍华.雕正康.王爱茸.化学世界,1992,33(2)84—855尤进茂,孙学军,束庆存.毒庚修.分析化学,1996.24 (5):5993026羽滑萍,任葺冬.辽宁化工,1997,23(1)57—387束元保,忱子舞.张恃福等糖.电化学敦鼍手册.湖南科学技术出版杜.1995,104。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NH(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3H2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
对硝基苯甲酸生产工艺的研究
对硝基苯甲酸生产工艺的研究张 华 张锦胜 张继鉴(南昌大学化学系 330029) 对硝基苯甲酸属重要的医药和农药中间体。
是生产普鲁卡因、维生素B 及一些染料的基本原料。
工业生产上一般以对硝基甲苯作原料,经氧化反应制得。
氧化工艺有几种合理途径:(1)重铬酸钠氧化法;(2)空气氧化法;(3)硝酸氧化法。
其中重铬酸纳法由于生产成本较高,有关行业已很少用外,后两种工充程一直为生产部门采用。
哪一种生产工艺更合理,在工程技术人员中还有争议。
通过对一些单位的调查研究,特提出如下见解,供有关人员参。
1.化学反应机理空气氧化法以醋酸为溶剂,钴盐作催化剂,使对硝基甲苯与空气中的氧反应,反应方程为:NO 2-Ar -CH 3+O 2==NO 2-Ar -COOH +H 2O增大反应空气压力和排除反应生成的水份是反应进行完全的必要措施。
此外,反应属于游离基反应,温度的控制必须十分严格,不允许上下波动。
硝酸氧化法是用稀硝酸作氧化剂,厂200℃高温下氧化对硝基甲苯,反应方程如下:NO 2-Ar -CH 3+2HNO 3==NO 2-Ar -COOH +2NO +2H 2O 增加硝酸量和排除氮氧化物废气是本反应能否进行安全的关键。
依据稀硝酸在高温下具有强氧化性的特性,选取25%的稀酸作氧化剂既能避免苯环的硝化,又可提高氧化反应速度,从而缩短生产周期。
2.生产工艺的比较空气氧化法生产对硝基苯甲酸流程方框图如下: 将定量冰醋酸投入压力釜,再加入对硝基甲苯和催化剂。
加热搅拌,升温到60℃通入空气,在4-5小时内保持稳定温度150+10℃,压力0.6MPa ,然后保持100℃并蒸出大部分醋酸,加入稀硫酸后析出粗品,粗品经碱溶过滤以分离出未氧化的对硝基甲苯,再以活性碳脱色。
硫酸酸析、离心过滤和干燥而得成品。
空气氧化法是以过量稀硝酸作氯化剂和溶剂,流程方框图如下:・17・2002年第4期 试验研究 江 西 化 工 原半经予热熔化后吸人压力釜中被稀硝酸溶解,加热搅拌,待温度升至150℃时开始放汽,并停止加热,此后温度自动上升至200-205℃,再缓慢降温至110℃,冷却结晶,过滤,干燥而得成品。
文献检索报告模板
文献检索报告专业：应用化学班级：12应化2班学号：12024098姓名：王俊强完成时间： 2015 年 10 月 13 日对硝基苯甲酸合成的研究一、课题分析1、研究内容（包括要解决的关键性问题，字数在200-300字之间）：综述了近年来国内外由对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的研究进展,主要包括反应条件的研究,催化剂的研究两个方面,简要评论了这些方法的优缺点。
在此基础上,分析了对硝基甲苯催化氧化在可持续发展方面的需求,并展望了其研究方向。
通过比较认为，目前空气氧化法反应条件温和，环境污染小，是较为理想的合成方法；过氧化氢来源丰富而且价廉，在应用中避免了传统合成路线对环境造成污染或是对设备造成腐蚀等缺点，且氧化效果好，是一种绿色环保、高效经济的氧化方法，有望成为对硝基苯甲酸未来工业化生产的最佳方案。
2、中英文关键词（不得少于3个）：中文关键词：对硝基甲苯；合成；过氧化氢；对硝基苯甲酸；氧化法英文关键词：p-nitrobenzoic; synthesis; hydrogen-peroxide; research progress; p-nitrobenzoic acid; oxidation3、中英文逻辑检索表达式（提供检索表达式的组配方式不少于3种）：中文检索表达式：①对硝基甲苯and过氧化氢②对硝基甲苯and对硝基苯甲酸③对硝基甲苯and氧化法④对硝基苯甲酸and合成英文检索表达式：① p-nitrobenzoic and hydrogen-peroxide② p-nitrobenzoic and p-nitrobenzoic acid③ p-nitrobenzoic and oxidation④p-nitrobenzoic acid and research progress二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果1、检索工具及检索结果：中国知网之中国学术期刊全文数据库（检索时间范围：1980-2015）检索过程：采用检索表达式①，检索结果12 篇；采用检索表达式②，检索结果18 篇；检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为：对硝基甲苯and对硝基苯甲酸，检索结果为13 篇文献。
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
本实验是展示如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的合成方法。
通过反应机理的研究，我们了解到这个反应需要将硝基甲苯还原成对甲苯亚胺，然后与氨基苯甲酸形成酰胺反应。
这种新合成方法具有很高的重要性和实用价值，因为对氨基苯甲酸是制作不同种类化合物
的基础物质。
实验过程：
第1步：还原硝基甲苯转化为对甲苯亚胺
我们取了1克硝基甲苯，将其加入到50ml的金属醇中，然后加入过少的石墨和甲酸。
加入甲酸是因为甲酸是还原硝基为氨基的还原剂。
然后我们加入搅拌器并在100摄氏度的
条件下反应了1小时。
第2步：将对甲苯亚胺与氨基苯甲酸反应生产为对氨基苯甲酸酰胺
我们取了1克反应产物，将其溶解在少量的乙醇中（约5ml），然后加入1克氨基苯甲酸，加入搅拌器并在常温下搅拌反应2小时。
反应过程中，我们可以看到白色的沉淀形成。
最后，我们将反应溶液过滤并用纯水冲洗几次，然后将产物在干燥器中干燥了一晚，并测
定其纯度和结构。
结果：
我们成功验证了从硝基甲苯到对氨基苯甲酸的新合成方法。
我们生产出了纯度较高的
对氨基苯甲酸酰胺，并确认了其结构。
通过这个实验，我们可以总结出如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的新合成方法。
这种合成方法可以广泛应用于生产许多不同类型的化合物。
此外，这种合成方法还具有很
高的环保优点，因为其反应不会产生任何有毒废物。
在今后的研究中，我们可以基于这种
新合成方法开发更高效、更绿色的生产工艺，从而推进科学研究的发展。
对硝基苯甲酸的还原实验设计报告2
实验设计报告
一．实验目的
1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程;
2.掌握还原反应的原理及基本操作;
3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。
二．实验原理
金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。
适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。
NO2Sn/HCl
COOH COOH
NH2HCl NH3H2O
NH2
COONH4
CH3COOH
COOH
NH2
三．实验试剂
对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸
四．实验仪器
三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，
油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯
五．实验方案
在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉，20ml浓盐酸，用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。
大约半小时后，对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉，溶液基本上呈透明状。
稍冷后，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至PH=8。
这时有氢氧化锡沉淀产生，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸，直至PH到6，这时有白色晶体产生。
用冰醋酸进行冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体，量大约在2.5g左右，产率约为76%。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告硝基苯甲酸的制备实验报告引言：硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过硝酸和苯甲酸的反应制备硝基苯甲酸，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸和冷却剂。
实验过程中，首先将苯甲酸溶解于浓硫酸中，然后将硝酸缓慢滴加至反应混合物中，同时保持反应温度在低温下控制。
反应完成后，将反应混合物进行水解和结晶，得到硝基苯甲酸的产物。
实验结果：通过实验观察，我们发现在反应过程中，苯甲酸溶解于浓硫酸中可以提高反应速率，并且硝酸的缓慢滴加可以避免副反应的发生。
此外，控制反应温度在低温下有助于提高产率。
在实验中，我们尝试了不同的反应条件，如反应时间、反应温度和反应物比例等，以探究对产率的影响。
讨论：实验结果表明，反应时间对产率有一定的影响。
较长的反应时间可以增加反应的完全性，但同时也会导致副反应的产生。
因此，适当的反应时间是保证产率和选择性的关键。
此外，反应温度的控制也是影响产率的重要因素。
较低的反应温度可以减缓副反应的发生，提高产率。
然而，过低的反应温度可能导致反应速率过慢，影响实验效率。
结论：通过本实验，我们成功制备了硝基苯甲酸，并通过实验结果分析了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适当的反应时间和反应温度可以提高产率和选择性。
然而，还需要进一步优化反应条件，以提高实验效率和产率。
总结：硝基苯甲酸的制备是一项重要的有机合成实验。
通过本实验，我们了解了反应条件对产率的影响，并探索了优化反应条件的可能性。
这对于进一步研究和应用硝基苯甲酸具有重要意义。
通过实验，我们也加深了对有机合成反应的理解和实践能力的提升。
对硝基苯甲酸生成对硝基苯甲酸乙酯化学式
对硝基苯甲酸生成对硝基苯甲酸乙酯化学式研究介绍一、对硝基苯甲酸生成的化学式1.1 对硝基苯甲酸的化学式为C7H5NO4，其结构式为C6H5NO2COOH。
1.2 对硝基苯甲酸是一种有机酸，是苯甲酸的同分异构体，其常用的命名方式为对硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸。
1.3 对硝基苯甲酸是橙色至浅红色晶体，是一种有机合成反应中的重要中间体。
1.4 对硝基苯甲酸分子结构中的硝基基团与芳环结构相连，通过共轭作用影响着对硝基苯甲酸的一些化学性质。
二、对硝基苯甲酸乙酯化学式的研究2.1 对硝基苯甲酸乙酯的化学式为C9H7NO4，其结构式为C6H5NO2COOC2H5。
2.2 对硝基苯甲酸乙酯是对硝基苯甲酸的乙酯化产物，是一种重要的有机合成化合物。
2.3 对硝基苯甲酸乙酯是橙色至红色的液体，其主要应用于染料和颜料的合成过程中。
2.4 对硝基苯甲酸乙酯是一种有机合成中的重要中间体化合物，其合成方法主要是通过对硝基苯甲酸与乙醇反应得到。
三、对硝基苯甲酸生成对硝基苯甲酸乙酯的关键反应过程3.1 对硝基苯甲酸经过乙醇的酯化反应生成对硝基苯甲酸乙酯的过程中，可以追溯到对硝基苯甲酸在强酸催化作用下与乙醇发生的酯化反应。
3.2 在酸催化下，对硝基苯甲酸中的羧基与乙醇中的羟基发生缩合反应，形成对硝基苯甲酸乙酯。
3.3 这一反应过程中，酸催化剂在反应过程中起到了催化剂和中和剂的作用，促进了对硝基苯甲酸与乙醇的反应生成对硝基苯甲酸乙酯的过程。
3.4 反应产物对硝基苯甲酸乙酯在反应过程中还会生成水，同时放出乙酸，从而形成了对硝基苯甲酸乙酯。
四、对硝基苯甲酸生成对硝基苯甲酸乙酯的应用领域4.1 对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，在染料和颜料的合成过程中起到了关键作用。
4.2 对硝基苯甲酸乙酯作为有机合成中的重要原料，可以被用于合成各类染料和颜料，具有广泛的应用前景。
4.3 对硝基苯甲酸乙酯的应用领域还包括医药化工、香料添加剂等方面，具有重要的市场价值和经济意义。
对-硝基苯甲酸的光解行为探讨
对-硝基苯甲酸的光解行为探讨熊洁;姚思德;马红娟;赵素芳【摘要】以对-硝基苯甲酸为模型,探索两个取代基处于对位而同时不溶于水但溶于有机溶剂的芳香族硝基类有机物的光解行为,为有效降解此类化合物提供实验方法与理论支持.通过266 nm激光光解和254 nm紫外光降解两种手段对对-硝基苯甲酸的光解行为进行了研究,考察了不同体系对对-硝基苯甲酸光解行为的影响,并获得了相应的ns级激光光解瞬态吸收光谱及紫外光降解效果,为其降解机理研究奠定了基础.通过实验发现,在激光光解条件下,310 nm附近有激发三线态的生成;紫外光难以直接降解对-硝基苯甲酸,但UV/H2O2却可提高其降解效率,经分析,认为H2O2在紫外光作用下产生的·OH起到了关键性作用.【期刊名称】《原子能科学技术》【年(卷),期】2010(044)006【总页数】5页(P666-670)【关键词】对-硝基苯甲酸;激光光解;紫外降解【作者】熊洁;姚思德;马红娟;赵素芳【作者单位】中国工程物理研究院,核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900;中国科学院,上海应用物理研究所,上海,201800;中国科学院,上海应用物理研究所,上海,201800;中国科学院,上海应用物理研究所,上海,201800【正文语种】中文【中图分类】O625.61芳香族硝基化合物是重要的有机化工原料及中间体,因生物难降解而造成长期累积产生的工业废水带来的环境污染问题已引起广泛关注,但对其降解机理研究尚处于起步阶段。
与传统污染物处理技术相比,辐射降解处理环境污染物深具潜力,其工艺简单,处理效果佳,无二次污染等。
对-硝基苯甲酸常用于制备麻醉剂和染料等。
不同于绝大多数芳香族硝基类其他化合物,对-硝基苯甲酸很难溶于水但易溶于乙醇、乙腈等有机溶剂,鉴于此,本工作选取乙腈溶液及乙腈与水的混合溶液为研究体系,利用中国科学院上海应用物理研究所纳秒级激光技术与紫外降解联合高级氧化技术[1-5]对其进行初步实验研究。
苯佐卡因实验报告实验一： 对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理CH32Na2Cr2O7H2SO4++42+++Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤重铬酸钠15ml1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
2-甲氧基-5-硝基苯甲酸中硝基的还原
2-甲氧基-5-硝基苯甲酸中硝基的还原孔祥夫;杨松【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【摘要】以2-甲氧基-5-硝基苯甲酸为原料,对硝基进行还原.文中对水合肼还原、Fe/HCI还原和Pd/C还原几种方法进行了研究,针对其反应时间、反应温度、副产物的生成、产率及后处理等几个方面进行了比较.前两种方法产率分别为57.2%和41.5%,更适合工业化生产;Pd/C还原的产率为81.5%,更适合实验室制备.【总页数】2页(P54-55)【作者】孔祥夫;杨松【作者单位】绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地,教育部绿色农药与生物工程重点实验室,贵州大学精细化工研究开发中心,贵州,贵阳,550025;绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地,教育部绿色农药与生物工程重点实验室,贵州大学精细化工研究开发中心,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【相关文献】1.2-(2,5-二甲氧基苯基)硝基乙烯液-液催化加氢制备2,5-二甲氧基苯基乙胺 [J], 施颖;杜曦;陈华;李贤均;胡家元2.5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的水合肼还原研究 [J], 吕荣文;张竹霞;赵亮;高崑玉3.1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应 [J], 许琳;孟双明;王君玲;郝力强4.5-甲氧基-2-硝基-4-(3-(吡咯烷-1-基)丙氧基)苯甲酸甲酯的合成 [J], 高艳蓉;唐文强;问娟娟;仝红娟;刘斌5.超声波作用下合成1，4－二氢－2，6－二甲基－4－［2－（5－硝基）呋喃基］－3，5－吡啶基二甲酸2－甲氧基乙基1－甲基乙酯 [J], 骆文博;梅其炳;张生勇;王春婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
3—硝基苯甲酸在DMSO介质中的电化学还原
3—硝基苯甲酸在DMSO介质中的电化学还原
吴仲达;赵明
【期刊名称】《物理化学学报》
【年(卷),期】1990(6)5
【摘要】本文用循环伏安法、控制电位电解和ESR方法结合,研究了3-硝基苯甲
酸(3-NBA)在DMSO介质中,Pt电极上的电化学还原过程。
结果表明,3-硝基苯甲
酸通过三电子还原生成一种亚硝基自由基。
观测到了自由基ESR谱的超精细结构。
确定了ESR模拟谱的参
数:a_1~N=10.91G,a_2~H=1.12G,a_4~H=a_6~H=3.38G,a_5~H=3.96G.估算
了自由基衰变速度常数k=4.814×10^(-2)S^(-1).
【总页数】5页(P523-527)
【作者】吴仲达;赵明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O625.615
【相关文献】
1.间硝基苯甲酸在离子液体中的电化学还原 [J], 王晓军;马淳安;李美超;陈松
2.3,5-二硝基苯甲酸与3-硝基苯甲酸的混合物在含夹带剂超临界CO2中的溶解度
研究 [J], 余湘芸;金君素;唐昭;张泽廷;徐静年
3.间硝基苯甲酸在硫酸介质中的电还原特性 [J], 马淳安;王晓军;李美超;汤俊艳
4.对硝基苯酚在酸性介质中的电化学还原反应机理 [J], 李美超;吴海峰;胡佳琦;马
淳安
5.2-硝基丙烷在硫酸介质中的电化学还原 [J], 甘永平;张文魁;黄辉;夏新辉
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文献检索报告
专业：应用化学
班级：09应化
学号：09009017
姓名：蒋芬
完成时间：2012年11月25日
对硝基苯甲酸还原反应研究
一、课题分析
1、研究内容：
苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。
同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。
本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原，探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。
2、中英文关键词：
中文关键词：对硝基苯甲酸，还原，应用化学，金属
英文关键词：
3、中英文逻辑检索表达式（提供检索表达式的组配方式不少于3种）：
中文检索表达式：
①对硝基苯甲酸还原；
②应用化学对硝基苯甲酸；
③硝基还原。
二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果
1、检索工具及检索结果：
（1）中国知网之中国学术期刊全文数据库（检索时间范围：2000-2011）检索过程：采用检索表达式③，检索结果124 篇；
采用检索表达式②，检索结果71 篇；
检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为：
对硝基苯甲酸还原
，检索结果为16 篇文献。
二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学
进行进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为 3 篇。
（2）万方数据库（检索时间范围：2000-2011）
检索过程：采用检索表达式①，检索结果51 篇；
采用检索表达式②，检索结果27 篇；
检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为：
对硝基苯甲酸还原
，检索结果为51 篇文献。
二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学进行
进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为14 篇。
2.在所检文献中，下列文献为相关度较高的文献：
①题名苯佐卡因的合成研究
作者：刘太泽
文献源：南昌大学硕士论文
摘要：苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普
鲁卡因等。
同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。
本文研究了以对硝基苯甲酸和
乙醇为原料，经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。
首先，采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。
方法一：以对甲苯磺酸为催化剂，利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯，反应时间2.5h，产率95.1％；方法二：利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间1lmin，产率96.5％；方法三：以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间11min，产率98.2％，催化剂循环使用5次，产率仍在90％以上。
其次，以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料，Fe粉为还原剂，并加入适量电解质氯化铵，还原制备苯佐卡因，产率84％。
本文探讨了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应温度，反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响：同时优化了Fe粉还原工艺，总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。
产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。
文献源：万方数据库
②题名：苯佐卡因合成工艺的改进
作者：欧守珍，陈年根，任兆平，符史干
文献源：海南医学院基础部，药学系
摘要：目的：对苯佐卡因的合成工艺进行探索。
方法：以对贿基苯甲酸为起始原料，经酯化，还原两步合成苯佐卡因。
结果：目标化合物经红外、熔点确证，总收率为55％。
结论：该工艺操作简便，适用于学生实验的教学。
来源数据库：万方数据库
③题名：苯佐卡因的合成研究
作者：马俊林，刘栓柱
文献源：十堰职业技术学院，化学工程系
摘要：评价了合成苯佐卡因的主要工艺路线，在其中较优工艺路线的基础上提出了改进型的工艺路线，依次进行了实验研究，证明新的合成路线及其操作条件合理可行，原料成本低，易于工业生产。
并对副产物进行了回收。
来源数据库：中国知网之中国学术期刊全文数据库
④题名：苯佐卡因的实验室合成方法研究
作者：丁常泽
文献源：湖南人文科技学院化学与材料科学系
摘要：苯佐卡因一般都是以对硝基甲苯为原料．通过氧化、酯化和还原反应合成。
通过使用KMnO4．作氧化剂．SnCL4作催化剂，H2作还原剂，由对硝基甲苯合成了苯佐卡因。
实验结果表明，在优化条件下，苯佐卡因的收率达70.3％。
来源数据库：中国知网之中国学术期刊全文数据库
⑤题名：纳米镍催化剂的合成及其催化对一硝基甲苯还原的研究
作者：姚开胜，周贞，周智明，温鸿亮
文献源：北京理工大学化工与环境学院
摘要：纳米镍粉催化剂由于其尺寸小、比表面积大、表面活性位多等特点己成为一种新型的高效催化剂，近年来已引起广泛关注。
但存在以下缺点：成本高．难以实际应用；所得镍粉催化剂反应后分离困难．操作不便等。
而负载型纳米镍则具有更大的比表面、活性组分均匀分散、不易烧结等优点。
本文用离子交换一还原法制备出负载型纳米镍基催化剂。
用NiCl2与含有活性位点的拉希环状聚合物反应，使Ni+离子被交换到聚合物上，然后NaBH4还原．使之转化为Ni —B并均匀地附着在载体上。
该法简单易行．所得催化剂粒径分布窄，催化活性较高；而且克服了催化剂与产物难以分离的缺点，具有很好的应用前景。
来源数据库：万方数据库
⑥题名：对硝基苯乙酸还原反应的研究
作者：张翠娥，陈兴泉，刘鸿
文献源：西安近代化学研究所
摘要：报道了对硝基苯乙酸的四种还原方法，酸性介质中铁粉还原，碱性介质中铁粉还原，Pd／C催化及镍催化加氢还原。
收率分别为85.3%，92.9% ，86.0%和82.9%，产品纯度均达98%以上。
对四种料成本，产品质量，工艺难易程度，环境保护等方面进行了比较。
提出了实现工业化生产的初步看法。