流动注射分析和微流控技术资料PPT精品课件
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《流动注射分析》课件
实验案例三：水中总磷的测定
总结词
高灵敏度、低检出限
详细描述
流动注射分析法在水中总磷的测定中表现出高灵敏度和低检出限的特点。通过在线消化和光度检测，实现对水样 中总磷的高效准确分析，适用于各种水体的总磷测定。
06 流动注射分析的注意事项 和未来发展
注意事项
仪器操作规范
确保按照仪器操作规程进行，避免因误操作导致仪器损坏或测量误差。
数据处理系统处理检测数据，输出结果。
流动注射分析的优点
快速分析
分析速度快，可实现连 续自动化检测。
高效分离
通过流动注射的混合、 反应和分离过程，实现
高效分离。
灵敏度高
检测器采用高灵敏度检 测技术，可实现低浓度
目标组分的检测。
稳定性好
系统稳定性好，可实现 长时间连续稳定运行。
流动注射分析的应用领域
用于化学反应的进行，通常由玻璃或石英 制成，具有高透光性和耐腐蚀性。
检测器
数据处理系统
用于检测反应产物或反应中间体的光学、 电化学或质量特性，是流动注射分析系统 的关键部件。
用于采集、处理和显示实验数据，通常由 计算机和相关软件组成。
流动注射分析的试剂
试剂1
用于与样品中的目标物质发生化学反应，从 而产生可检测的信号。
样品储存
确保样品在储存过程中不 受影响，保持其原有性质 。
仪器设置
仪器校准
确保仪器处于良好工作状态，提高分析结果的 准确性。
试剂选择与配制
根据分析方法选择合适的试剂，并按照要求配 制。
参数设置
根据分析需求，设置仪器参数，如流速、进样时间等。
实验操作
流动注射系统搭建
连接各个部件，确保系统密封性良好。
《流动注射分析法》PPT课件
显色泵
缓冲泵 缓冲泵
样液泵 样液泵
21.12.2020
十六通 阀
参样 比品
45 度 恒
温
区
六通阀
底物泵 底物泵
精选ppt
流 通 比 色 池
废液 出口
16
总结
• FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试 剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用 快速分析。
• 载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器； 随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样 检测做好准备。
一概述fflowlowiinjectionnjectionaanalysisnalysisfiafia2019313现代仪器分析讲堂模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样试剂fia系统1970s一概述2019313现代仪器分析讲堂打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性ruzicka脉冲响应技术一概述2019313现代仪器分析讲堂消化广泛适应性高效率一般100300样h包括分离4060样h低消耗节约试剂9099高精度一般051rsd不稳定反应或在线处理153rsd设备简单价廉面积相当于英文打字机价格国产近数千元一概述2019313现代仪器分析讲堂将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中经过受控制的分散过程形成高度重现的试样带并输送至流通式检测器检测其连续变化的物理或化学信号的方法
8
仪器组成
21.12.2020
精选ppt
9
传输设备-FIA心脏
蠕动泵peristaltic pump
调压器
转动
压盖
压出空气
缓冲泵 缓冲泵
样液泵 样液泵
21.12.2020
十六通 阀
参样 比品
45 度 恒
温
区
六通阀
底物泵 底物泵
精选ppt
流 通 比 色 池
废液 出口
16
总结
• FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试 剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用 快速分析。
• 载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器； 随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样 检测做好准备。
一概述fflowlowiinjectionnjectionaanalysisnalysisfiafia2019313现代仪器分析讲堂模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样试剂fia系统1970s一概述2019313现代仪器分析讲堂打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性ruzicka脉冲响应技术一概述2019313现代仪器分析讲堂消化广泛适应性高效率一般100300样h包括分离4060样h低消耗节约试剂9099高精度一般051rsd不稳定反应或在线处理153rsd设备简单价廉面积相当于英文打字机价格国产近数千元一概述2019313现代仪器分析讲堂将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中经过受控制的分散过程形成高度重现的试样带并输送至流通式检测器检测其连续变化的物理或化学信号的方法
8
仪器组成
21.12.2020
精选ppt
9
传输设备-FIA心脏
蠕动泵peristaltic pump
调压器
转动
压盖
压出空气
第七章流动注射分析讲课文档
广泛应用
缺点：
速度慢、手续繁杂 分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关
不可避免使分析人员长时间接触化学药品，健康受到影响
7
第七页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析的特点
FIA：
高度重现和灵活多变的微量溶液化学处理和各种检测手段相 结合的半自动微量分析技术
径向扩散，从管壁朝向中心与流动方向垂直，流速慢时是样品带 分散的主要原因，可形成对称的分析状态。使分析物基本脱离管 壁，可消除样品之间的交叉污染。 轴向扩散，与流动方向平行，在细管道中一般不重要。
10 10 第十页，共36页。
Dispersion of sample zone
At injection, sample zone (plug) concentration profile is rectangular
12 12 第十二页，共36页。
定时重现
浓度单位 mg/mL
进样间隔30s 样品无交叉污 染
13 13
第十三页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析基本特点-定时重现
定时重现
在样品通过分析流路时，以完全相同的方法顺序处理所有样品
准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点 到检测点的完全相同的操作（控制或可控分散），形成注入 样品的浓度梯度，产生瞬间但可精确重现的纪录信号，使流 路中任何一点都能像静态、稳态一样准确测定。
Flow Injection Analysis
7.3 流动注射技术及应用
FIA techniques and application
缺点：
速度慢、手续繁杂 分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关
不可避免使分析人员长时间接触化学药品，健康受到影响
7
第七页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析的特点
FIA：
高度重现和灵活多变的微量溶液化学处理和各种检测手段相 结合的半自动微量分析技术
径向扩散，从管壁朝向中心与流动方向垂直，流速慢时是样品带 分散的主要原因，可形成对称的分析状态。使分析物基本脱离管 壁，可消除样品之间的交叉污染。 轴向扩散，与流动方向平行，在细管道中一般不重要。
10 10 第十页，共36页。
Dispersion of sample zone
At injection, sample zone (plug) concentration profile is rectangular
12 12 第十二页，共36页。
定时重现
浓度单位 mg/mL
进样间隔30s 样品无交叉污 染
13 13
第十三页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析基本特点-定时重现
定时重现
在样品通过分析流路时，以完全相同的方法顺序处理所有样品
准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点 到检测点的完全相同的操作（控制或可控分散），形成注入 样品的浓度梯度，产生瞬间但可精确重现的纪录信号，使流 路中任何一点都能像静态、稳态一样准确测定。
Flow Injection Analysis
7.3 流动注射技术及应用
FIA techniques and application
流动注射课件.
(2).易被氧化
在空气中放置及光照下，无色的晶体酚易被氧化为 红色或粉红色的醌。
(3).配合物 苯酚在溶液中与三氯化铁可形成配合物，并呈
现蓝紫色，可以鉴定三氯化铁或酚。
(4).其它可进行的化学反应 酚羟基的邻对位易发生各种亲电取代反应；酚
羟基可发生烷基化及酰基化反应。
（5）有毒，有强腐蚀性。
因此，在配制该溶液溶液时，可根据其变质情况，适 当称取过量该试剂，以保证该溶液的纯化后其有效成分不 至于影响方法的灵敏度。
在实际应用中，则将30g／L的该溶液进行处理后使用。
7.校准曲线的相关性的控制
试剂加入时的顺序
在显色过程中，试剂的加入顺序应为：缓冲溶液、 4-氨基安替吡啉溶液、铁氰化钾溶液，同时必须严格控制 4-氨基安替吡啉溶液的准确加入量，因为该试剂受氧化后 的物质也可以萃取到氯仿中，影响显色空白底值，使标准 管测定值偏高，造成吸光度误差。
1.范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 最低检测质量为0.5ug挥发酚（以苯酚计），若取 250ml水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/l挥发 酚（以苯酚计）。
2.原理 在Ph10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液 中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料， 用三氯甲烷萃取后比色定量。
6. 提高灵敏度
标准样品的稳定性 酚标准使用液（1．00ug／mL）需在临用时配制且在
2小时内使用。
酚标准储备液（1．00mg／mL）在冰箱中保存可稳定 1个月。
酚标准溶液应每次从标准储备液中配制，现配现用, 否则严重影响到校准曲线的灵敏度以及测试结果的准确 性。
4-氨基安替吡啉的浓度
该试剂的浓度是影响方法灵敏度的重要因素之一，在 使用氯仿萃取法处理该溶液时，氯仿也能溶解部分该试 剂，再加上可能的泄漏，如果萃取次数较多或氯仿加入量 大时，该溶液的有效成分会减少，令方法的灵敏度偏低。
在空气中放置及光照下，无色的晶体酚易被氧化为 红色或粉红色的醌。
(3).配合物 苯酚在溶液中与三氯化铁可形成配合物，并呈
现蓝紫色，可以鉴定三氯化铁或酚。
(4).其它可进行的化学反应 酚羟基的邻对位易发生各种亲电取代反应；酚
羟基可发生烷基化及酰基化反应。
（5）有毒，有强腐蚀性。
因此，在配制该溶液溶液时，可根据其变质情况，适 当称取过量该试剂，以保证该溶液的纯化后其有效成分不 至于影响方法的灵敏度。
在实际应用中，则将30g／L的该溶液进行处理后使用。
7.校准曲线的相关性的控制
试剂加入时的顺序
在显色过程中，试剂的加入顺序应为：缓冲溶液、 4-氨基安替吡啉溶液、铁氰化钾溶液，同时必须严格控制 4-氨基安替吡啉溶液的准确加入量，因为该试剂受氧化后 的物质也可以萃取到氯仿中，影响显色空白底值，使标准 管测定值偏高，造成吸光度误差。
1.范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 最低检测质量为0.5ug挥发酚（以苯酚计），若取 250ml水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/l挥发 酚（以苯酚计）。
2.原理 在Ph10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液 中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料， 用三氯甲烷萃取后比色定量。
6. 提高灵敏度
标准样品的稳定性 酚标准使用液（1．00ug／mL）需在临用时配制且在
2小时内使用。
酚标准储备液（1．00mg／mL）在冰箱中保存可稳定 1个月。
酚标准溶液应每次从标准储备液中配制，现配现用, 否则严重影响到校准曲线的灵敏度以及测试结果的准确 性。
4-氨基安替吡啉的浓度
该试剂的浓度是影响方法灵敏度的重要因素之一，在 使用氯仿萃取法处理该溶液时，氯仿也能溶解部分该试 剂，再加上可能的泄漏，如果萃取次数较多或氯仿加入量 大时，该溶液的有效成分会减少，令方法的灵敏度偏低。
流动注射分析仪原理ppt课件
流动注射的特点
❖ 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
❖ 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化， 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由 间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在操作 中人为的差错。
LOGO
流动注射分析仪原理及流路
德林环保仪器 技术开发部 2019.11.1
Contents
1
流动注射分析概述
2
CODCr全自动在线分析仪
3
氨氮全自动在线分析仪
4
总磷全自动在线分析仪
5
高锰酸盐指数在线分析仪
1.流动注射分析概述
❖流动注射分析(Flow Injection Analysis， FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J) 和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续 流动分析技术。
❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧 的浓度逐渐降低，
检测器
光源
光电电压
光电传感器
❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越
低。
❖ 在FIA中试样与载流〔试剂〕的混合总是不会完 全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要 流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
泵〔陶瓷泵、注射 泵、蠕动泵） 阀〔电磁阀、多通 道流体切换阀） 加热器 检测器〔流通池）
PLC编程
流动注射分析技术在环境监测中的应用教学课件ppt
采用流动注射分析法对生物样品进 行前处理和测定，可实现快速、准 确的分析。
05
流动注射分析技术在环境监测 中的前景展望
技术发展与趋势
流动注射分析技术不断发展，未来将朝着更高的灵敏度、更低的检测限、更快速 的分析时间以及更少的使用试剂量方向发展。
新型的流动注射分析技术，如微流控技术，具有更高的稳定性和可控性，将为环 境监测领域带来更广阔的应用前景。
降低维护成本
通过优化设计和制造方法 ，降低流动注射分析技术 的维护成本。
04
流动注射分析技术的实际案例 分析
水质监测案例
监测点选择
选择城市河流、湖泊、饮用水源地 等具有代表性的水域进行监测。
监测项目
包括氨氮、总磷、COD、BOD等反 映水质污染状况的指标。
监测方法
采用流动注射分析法对水样进行前 处理和测定，可实现快速、准确的 分析。
20世纪90年代至今
流动注射分析技术不断发展，在环境监测等领域应用越来越广泛 。
流动注射分析技术的分类与原理
分类
根据试剂添加方式的不同，流动注射分析可以分为在线FIA和离线FIA两种类 型。
原理
基于溶液流动注射技术，将一定体积的试样溶液注入到流动的载流液中，在 流经反应器时发生化学反应。通过检测器对反应产物进行检测，从而得到分 析结果。
定义与特点
定义
流动注射分析（Flow Injection Analysis，FIA）是一种基于 溶液流动注射技术的分析方法。
特点
具有自动化、快速、灵敏度高、重现性好、操作简便等优点 。
流动注射分析技术的发展历程
20世纪70年代
流动注射分析技术初步发展。
20世纪80年代
技术逐步成熟并被广泛应用于各种分析领域。
流动注射分析仪常见问题解决方案 ppt课件
ppt课件
10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为 曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
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11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
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12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
ppt课件 23
样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
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样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA • 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。 • 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
ppt课件 52
ppt课件
53
ppt课件
27
总磷无信号
• • • • 硫酸溶液是否混合均匀。 显色剂中氢氧化钠加入量。 显色剂是否混合均匀。 抗坏血酸的品质。
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空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染 ppt课件
29
空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
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通过颜色判断污染或酸碱度
ppt课件 25
总磷方法
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总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 • 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
流动注射分析仪原理33页PPT
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
流动注射分析仪原理
6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克 7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德
8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德 9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿 10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ谟耶克斯
45、自己的饭量自己知道。——苏联
流动注射分析及微流控技术共34页
流动注射分析及微流控技术
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
流动注射
流动注射分析概述流动注射分析(Flow Injection Analysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
FIA具有如下的特点：★所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
★操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
★分析速度快、分析精密度高。
由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时。
测定废水中S2－时，分析频率高达720样品/小时。
注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。
★试剂、试样用量少，适用性较广。
流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，不但节省了试剂，降低了费用，对诸如血液、体液等稀少试样的分析显示出独特的优点。
FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于临床化学、药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域中。
第16章流动注射分析-3
事实上，当流动完全停止时，浓度的分散过程也几乎完全 停止。FIA停流法就是在试样带进入检测器的某一时刻停泵， 通过观测静态条件下反应混合物进一步反应的参数（如吸光度） 随时间的变化来完成某些分析的技术。停流法可用于研究反应 机理、测定反应速率以及各种慢反应体系的流动注射分析。
流动注射梯度技术 在FIA散试样带。在严格控制的条件下，分散试样带 的任何一点都能提供确切的浓度信息。这种依靠准确控制条件 来开发试样带浓度梯度中所包含的信息的技术称为梯度技术， 如梯度稀释、梯度校正、梯度扫描、梯度滴定及梯度渗透等。
流动注射萃取分析装置 A.相间隔器；B.萃取管道；C.相分离器；D.节流管；
土壤中有效锌的测定 a.双硫腙四氯化碳溶液；b.蒸馏水；W.废液
流动注射萃取分析装置
第三节 流动注射分析的应用
一、流动注射分析体系 根据流路特点，基本FIA体系可分为单道体系和多道体系。 FIA常用的特殊操作模式还有合并带法、停流法、流动注射
梯度技术等。
多道FIA系统流路图
合并区带法
单泵合并区带流路示意图
图16-7 间歇泵合并区带流路示意图
间歇泵合并区带流路示意图
停流技术（Stopped-flow）
流动注射梯度技术 在FIA散试样带。在严格控制的条件下，分散试样带 的任何一点都能提供确切的浓度信息。这种依靠准确控制条件 来开发试样带浓度梯度中所包含的信息的技术称为梯度技术， 如梯度稀释、梯度校正、梯度扫描、梯度滴定及梯度渗透等。
流动注射萃取分析装置 A.相间隔器；B.萃取管道；C.相分离器；D.节流管；
土壤中有效锌的测定 a.双硫腙四氯化碳溶液；b.蒸馏水；W.废液
流动注射萃取分析装置
第三节 流动注射分析的应用
一、流动注射分析体系 根据流路特点，基本FIA体系可分为单道体系和多道体系。 FIA常用的特殊操作模式还有合并带法、停流法、流动注射
梯度技术等。
多道FIA系统流路图
合并区带法
单泵合并区带流路示意图
图16-7 间歇泵合并区带流路示意图
间歇泵合并区带流路示意图
停流技术（Stopped-flow）
流动注射课件.93页PPT
流动注射课件.
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
93
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— —爱献 生
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1.操作简便。 2.重现性好。 3.试剂和试样消耗量小，环境友好。 4.分析速度快。 5.适用于物理和物理化学过程研究。 6.仪器简单，易于自动化。 7. 应用范围广。
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
1.气泡的可压缩性使液流产生脉动并导致液流流动状态不 稳定；
2.气泡体积不易控制； 3.有气泡存在时，压降和流速与管材种类有关； 4.塑料管道中的气泡有绝缘作用，易产生静电积累从而干 扰一些传感器的正常工作；
5.载流运动不易控制，不易瞬间起停。
25.2. 流动注射分析
流动注射分析废弃了用气泡间隔样品的方法，将试样溶液 直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，化学分析 可在非平衡的动态条件下进行。大实验研究及应用成果表明， FIA具有更多优点：
25.2.1.1. 物理混合过程及分散度
2. 分散度 所谓分散度，是指产生分析读数的液流组分在扩散过程发
生前后的浓度比值，即：
Dc0/c ph 0/h p
3. 影响分散度的因素
25.2.1.2. 化学动力学过程
假设在简单FIA系统中，试剂（R）与试样中待测物（A） 在管道中经混合分散并发生如下化学反应：
25.2.1. 流动注射分析基本原理
25.2.1.1. 物理混合过程及分散度
1. 物理混合过程
在FIA中，在试样以“试样塞”进入反应管道并随载流向 前移动的过程中，试样塞的分子与载流之间将产生分子扩散和 对流扩散作用并导致试样“带”变宽，即试样的分散。在混合 过程中，轴向对流和径向分子扩散两种作用的竞争决定了输出 峰的形状。
25.2. 流动注射分析
22.2.1. 超临界流体和超临界流体色谱
流动注射分析（Flow Injection Analysis, FIA）是在间歇式 分 析 （ Discrete analysis ， 也 称 自 动 分 析 ） 和 连 续 流 动 分 析 （Continuous flow analysis，CFA）的基础上，吸收了高效液相 色谱的某些特点发展而来的。
d t c k c D A ( c t)D ( D 1 c R c t)d c D t( T D t)dT
25.2.1.3. 能量转换过程
FIA分析中的能量转换过程是通过FIA仪器中的检测系统完 成的。
检测系统能将反应产物的特性或试样本身的性质转换为可 测的电信号，并通过仪器仪表显示或记录。
1.开管式反应器 包括直管（straight）和盘管（coiled）反 应器。前者实际上是一段具有一定长度的细管。
2.填充式反应器 包括填充层（packed bed）和单珠串 （single bead string）反应器等。前者是按需要截取的一段填充 惰性球状微粒（玻璃珠）的管子。
25.2.2.4. 检测系统及响应曲线
FIA检测系统是将经过流通池的待测物的某种理化特性转 换为可以识别并记录的信号，其组成与HPLC分析所使用的检 测器类似，主要由流通池（flow-cell）、某些信号转换元件 （传感器）和记录仪等组成。
原子吸收和发射光谱仪、荧光光度计、电化学检测器、折 射仪以及分光光度计等均用于FIA过程的检测，其中以分光光 度计的应用最为广泛。
第25章 流动注射分析及微流控技术
25.1.概论
溶液化学分析（或称湿法分析）大约已有200多年 的历史，是分析化学中最基本和最为经典的分析方法。
这些分析方法多采用手工操作完成。它费时、费力、 分析速度慢，而且分析结果常常受到操作者主观因素的 影响。
另一方面，在实验室完成一次分离、分析所需要的 分析设备种类多、体积大、试样和试剂消耗量很大、难 于操作，且不便于进行现场分析。为此，人们尝试研究 并发展了一系列自动分析方法及装置。
由于试剂（R）与试样中待测物（A）在管道中的分散混 合和化学反应不完全，因此在物理和化学方面均存在动力学过 程。
在任一时刻t，试样在管道中的化 学反应、反应速率、产物形成速率与分 散度之间的关系可用下式描述：
d d t c k tc D A t( c t)D ( t D t1 c R c t) d D c t t( t D t)dt
检测器输出信号或记录仪的记录曲线，实质上是对试剂和 试样间的物理混合、化学动力学和能量转换三种过程的综合反 映。
FIA系统可与许多能量转换检测器联用达到多种分析目的。
25.2.2. 流动注射分析仪器的组成
25.2.2.1. 蠕动泵 25.2.2.2. 进样系统
25.2.2.3. 反应器
反应器是被注入的“试样塞”在载流中分散，并与其中的 待测组分发生化学反应生成可被检测的物质的场所。
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
1.气泡的可压缩性使液流产生脉动并导致液流流动状态不 稳定；
2.气泡体积不易控制； 3.有气泡存在时，压降和流速与管材种类有关； 4.塑料管道中的气泡有绝缘作用，易产生静电积累从而干 扰一些传感器的正常工作；
5.载流运动不易控制，不易瞬间起停。
25.2. 流动注射分析
流动注射分析废弃了用气泡间隔样品的方法，将试样溶液 直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，化学分析 可在非平衡的动态条件下进行。大实验研究及应用成果表明， FIA具有更多优点：
25.2.1.1. 物理混合过程及分散度
2. 分散度 所谓分散度，是指产生分析读数的液流组分在扩散过程发
生前后的浓度比值，即：
Dc0/c ph 0/h p
3. 影响分散度的因素
25.2.1.2. 化学动力学过程
假设在简单FIA系统中，试剂（R）与试样中待测物（A） 在管道中经混合分散并发生如下化学反应：
25.2.1. 流动注射分析基本原理
25.2.1.1. 物理混合过程及分散度
1. 物理混合过程
在FIA中，在试样以“试样塞”进入反应管道并随载流向 前移动的过程中，试样塞的分子与载流之间将产生分子扩散和 对流扩散作用并导致试样“带”变宽，即试样的分散。在混合 过程中，轴向对流和径向分子扩散两种作用的竞争决定了输出 峰的形状。
25.2. 流动注射分析
22.2.1. 超临界流体和超临界流体色谱
流动注射分析（Flow Injection Analysis, FIA）是在间歇式 分 析 （ Discrete analysis ， 也 称 自 动 分 析 ） 和 连 续 流 动 分 析 （Continuous flow analysis，CFA）的基础上，吸收了高效液相 色谱的某些特点发展而来的。
d t c k c D A ( c t)D ( D 1 c R c t)d c D t( T D t)dT
25.2.1.3. 能量转换过程
FIA分析中的能量转换过程是通过FIA仪器中的检测系统完 成的。
检测系统能将反应产物的特性或试样本身的性质转换为可 测的电信号，并通过仪器仪表显示或记录。
1.开管式反应器 包括直管（straight）和盘管（coiled）反 应器。前者实际上是一段具有一定长度的细管。
2.填充式反应器 包括填充层（packed bed）和单珠串 （single bead string）反应器等。前者是按需要截取的一段填充 惰性球状微粒（玻璃珠）的管子。
25.2.2.4. 检测系统及响应曲线
FIA检测系统是将经过流通池的待测物的某种理化特性转 换为可以识别并记录的信号，其组成与HPLC分析所使用的检 测器类似，主要由流通池（flow-cell）、某些信号转换元件 （传感器）和记录仪等组成。
原子吸收和发射光谱仪、荧光光度计、电化学检测器、折 射仪以及分光光度计等均用于FIA过程的检测，其中以分光光 度计的应用最为广泛。
第25章 流动注射分析及微流控技术
25.1.概论
溶液化学分析（或称湿法分析）大约已有200多年 的历史，是分析化学中最基本和最为经典的分析方法。
这些分析方法多采用手工操作完成。它费时、费力、 分析速度慢，而且分析结果常常受到操作者主观因素的 影响。
另一方面，在实验室完成一次分离、分析所需要的 分析设备种类多、体积大、试样和试剂消耗量很大、难 于操作，且不便于进行现场分析。为此，人们尝试研究 并发展了一系列自动分析方法及装置。
由于试剂（R）与试样中待测物（A）在管道中的分散混 合和化学反应不完全，因此在物理和化学方面均存在动力学过 程。
在任一时刻t，试样在管道中的化 学反应、反应速率、产物形成速率与分 散度之间的关系可用下式描述：
d d t c k tc D A t( c t)D ( t D t1 c R c t) d D c t t( t D t)dt
检测器输出信号或记录仪的记录曲线，实质上是对试剂和 试样间的物理混合、化学动力学和能量转换三种过程的综合反 映。
FIA系统可与许多能量转换检测器联用达到多种分析目的。
25.2.2. 流动注射分析仪器的组成
25.2.2.1. 蠕动泵 25.2.2.2. 进样系统
25.2.2.3. 反应器
反应器是被注入的“试样塞”在载流中分散，并与其中的 待测组分发生化学反应生成可被检测的物质的场所。