过氧化值的测定
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂在加热、储存或加工过程中,容易发生氧化反应,产生过氧化物,导致油脂品质下降。
因此,对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义,可以及时了解油脂的氧化程度,保证产品质量,延长油脂的使用寿命。
一、化学分析法。
1. 蒸馏法。
将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中,加入过氧化钠溶液,经蒸馏后,在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。
2. 碘值法。
将油脂样品与醇醚混合溶剂共热,加入过氧化钠溶液,再用碘滴定法测定过氧化值。
3. 高效液相色谱法。
采用高效液相色谱仪,通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。
二、物理分析法。
1. 紫外光谱法。
利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定,通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。
2. 离子色谱法。
采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定,计算过氧化值。
以上所述的过氧化值检测方法各有特点,适用于不同的油脂样品和实验条件。
在进行过氧化值检测时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
在实际应用中,除了以上所述的传统检测方法外,还可以利用现代仪器设备,如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。
这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点,能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。
总之,过氧化值的检测方法多种多样,可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
无论采用何种方法,都应严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量,延长使用寿命具有重要意义。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一,也是评价食品质量的重要指标之一。
因此,准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。
一、蒸馏法。
蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法,操作简便,结果准确可靠。
具体操作步骤如下,首先将食品样品加入适量的溶剂中,然后进行蒸馏,将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量,最终计算出过氧化值。
二、紫外光度法。
紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便,且对样品的要求较低,适用于多种类型的食品样品。
三、氧化还原电位法。
氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。
通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化,可以准确地计
算出样品中的过氧化值。
这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用,且结果准确可靠。
四、傅里叶变换红外光谱法。
傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便,对样品的
要求较低,且可以同时测定多种食品中的过氧化值,适用范围广泛。
总结,以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法,每种方法都
有其适用的食品类型和特点,选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。
在实际操作中,应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,
以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对您有所帮助。
过氧化值的测定
过氧化值的测定
过氧化值的测定
一、实验目的
通过酚/醛/羰基化反应,测定了含氧油品中的过氧化值,用以了解油品的稳定性。
二、实验原理
1、酚/醛/羰基化反应:在温和反应条件下,在碱性乙醇溶液中,以亚硝酸钠为催化剂,将阳离子性芳香族化合物的取代基上的原子(如:羰基和烷烃)转移到溶液中的羰基碱(如:乙醛或酚)上,从而形成对应的芳香羰基化合物;
2、过氧化测定:用分光光度法,在 460 nm 的波长下,测定由羰基化反应形成的羰基化合物,并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质,来测定油品中的过氧化值。
三、实验材料
(1)油品样品;(2)碱性乙醇;(3)石蜡汞;(4)废液罐;(5)分光光度计;(6)带反应泵的液体分配器;(7)精密称量计量瓶、滴管等。
四、实验步骤
1、用精密称量计量瓶,将油品样品精确称量,取 10mL,加入到一瓶中;
2、用带反应泵的液体分配器,将碱性乙醇取出 3mL,加入到油品样品中;
3、加入 3mL 的亚硝酸钠,反应 10min;
4、用精密称量计量瓶,将石蜡汞取出 0.6mL,加入到溶液中,反应 10min;
5、将溶液放入到废液罐中,测定其分光光度,并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质;
6、用以上步骤反复测定三次,计算测试的平均值,以获得油品样品中的过氧化值。
五、注意事项
1、在反应过程中,需要有一定的反应时间,否则容易发生误差;
2、在操作时,要注意安全,以免误操作;
3、在取样的时候,要保证取样的正确性,以免测试结果不准确;
4、操作时,要良好的记录实验数据,以便对照校对数据。
过氧化值测定原理和测定步骤
过氧化值测定意义①过氧化值反映物质氧化酸败的程度。
②油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
③过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。
过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。
因此,过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
定义试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量,以每千克试样中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
注1:在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。
注2:过氧化值也可用毫摩尔也可用毫摩尔每千克(国标单位)表示,毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。
原理:将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应,析出游离碘。
使用自动滴定分析仪,采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应,按照仪器提示加入淀粉溶液,碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色,滴定仪自动滴定至蓝色消失,根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。
测定步骤:①根据过氧化值,称取适量的样品于带螺纹口的250ml的玻璃瓶中。
②移取50.00mL乙酸-异辛烷溶液于样品瓶中,盖上塞子摇动至样品溶解。
③移入0.5mL饱和碘化钾溶液盖上塞子使其反应时间为1min±1s,在此期间摇动样品瓶至少3次(放入搅拌子搅拌),然后立即加入30mL去离子水。
④将样品溶液的瓶子放置在滴定台上,将搅拌子放入瓶中,调整好转速后,再将电极、滴定管插入样品溶液瓶中,电极必须完全浸没在测试样品中。
在仪器中调用方法开始滴定,在到滴定终点前加入0.5ml的淀粉指示剂过程中。
⑤空白试验:按照上述步骤,不加样品,进行空白试验。
当空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液超过0.1ml,应跟换试剂,重新对样品进行测定。
过氧化值的测定原理
过氧化值的测定原理过氧化值是指油脂或食品中过氧化物的含量,它是衡量油脂或食品氧化程度的重要指标。
在食品行业中,过氧化值的测定对于保持食品的新鲜度、品质和安全性具有重要意义。
本文将介绍过氧化值的测定原理及相关知识。
过氧化值的测定原理主要是通过化学方法来测定食品中的过氧化物含量。
食品中的脂肪经过氧化反应会生成过氧化物,而过氧化值即为食品中过氧化物的含量。
过氧化值的测定方法有多种,其中比较常用的是碘值法和亚硝酸盐法。
碘值法是通过测定食品中不饱和脂肪酸与碘的反应来确定过氧化值的方法。
首先将食品样品中的脂肪提取出来,然后用碘酸钾溶液滴定,通过滴定所需的碘酸钾溶液的体积,计算出食品样品中的过氧化值。
碘值法适用于各种类型的食品样品,操作简单,准确可靠。
亚硝酸盐法是通过测定食品样品中的过氧化物与亚硝酸盐的反应来确定过氧化值的方法。
首先将食品样品中的过氧化物与亚硝酸钠反应生成氮氧化物,然后用硫酸铁铵滴定生成的氮氧化物,通过滴定所需的硫酸铁铵溶液的体积,计算出食品样品中的过氧化值。
亚硝酸盐法适用于各种类型的食品样品,操作简单,准确可靠。
除了碘值法和亚硝酸盐法外,还有其他一些测定过氧化值的方法,如过氧化值的测定仪器法、过氧化值的色谱法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
在进行过氧化值的测定时,需要注意以下几点,首先,样品的准备要充分,确保样品中的脂肪能够完全提取出来;其次,实验操作要准确无误,避免外界因素对实验结果的影响;最后,实验结果要进行准确的计算和分析,得出可靠的过氧化值。
总之,过氧化值的测定原理是通过化学方法来测定食品中的过氧化物含量,其中包括碘值法、亚硝酸盐法等多种方法。
在进行测定时需要注意样品的准备、实验操作的准确性以及实验结果的可靠性。
通过对过氧化值的准确测定,可以及时发现食品的氧化程度,保证食品的品质和安全性。
希望本文对过氧化值的测定原理有所帮助。
过氧化值的测定
过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。
与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
二、试剂:1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,现用现配。
三、测定步骤:精确称取2—3g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中(用石油醚提取油脂,实际操作),加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。
加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时作空白试验。
四、测定结果的计算与分析:1、计算:X=[(V-V0)×N×0.1269]/m式中:X—样品的过氧化值,%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析:油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。
0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂过氧化值的高低直接影响着油脂的品质和稳定性,因此准确检测过氧化值对于油脂行业至关重要。
下面将介绍几种常用的过氧化值检测方法。
首先,最常用的过氧化值检测方法之一是波尔多法。
波尔多法是通过将待测油脂与醋酸甲酯和碘化钾混合,然后在催化剂的作用下,测定生成的碘的体积,从而计算出过氧化值。
这种方法操作简单,结果准确,被广泛应用于油脂行业。
其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是氧化还原滴定法。
该方法是利用过氧化物与碘化钾在酸性条件下发生反应,然后用亚硫酸钠溶液滴定过量的碘,最后根据滴定消耗的亚硫酸钠溶液的体积计算出过氧化值。
这种方法操作简便,结果准确可靠,是油脂行业常用的检测方法之一。
另外,还有一种常用的过氧化值检测方法是紫外线分光光度法。
该方法是通过将待测油脂在紫外光下产生的自由基与二苯基胺反应,然后测定其吸光度变化,最终计算出过氧化值。
这种方法操作简单,结果准确,适用于各类油脂的过氧化值检测。
除了以上介绍的几种常用的过氧化值检测方法外,还有一些其他的检测方法,如高效液相色谱法、气相色谱法等,它们各有特点,可以根据具体情况选择合适的方法进行过氧化值检测。
总的来说,过氧化值的准确检测对于油脂行业至关重要,而选择合适的检测方法则是保证检测结果准确可靠的关键。
因此,了解各种过氧化值检测方法的原理和特点,根据具体情况选择合适的方法进行检测,对于保证油脂品质和稳定性具有重要意义。
希望本文介绍的过氧化值检测方法能够为相关行业提供一定的参考价值。
过氧化值的测定标准
过氧化值的测定标准过氧化值是食品中脂肪氧化程度的一个重要指标,也是衡量食品新鲜度和质量的重要参数之一。
过氧化值的测定标准对于食品行业具有重要意义,本文将对过氧化值的测定标准进行详细介绍。
首先,过氧化值的测定方法主要有两种,一种是直接法,一种是间接法。
直接法是将食品样品中的过氧化物直接测定出来,而间接法则是将食品样品中的脂肪酸氧化后生成的过氧化物测定出来。
这两种方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况而定。
其次,过氧化值的测定标准主要包括测定条件、仪器设备、试剂药品和操作步骤等方面。
在测定条件方面,应注意控制温度、湿度和光照等因素对实验结果的影响;在仪器设备方面,应选择精密的测定设备,以保证实验结果的准确性;在试剂药品方面,应选择高纯度的试剂,并严格按照操作规程操作;在操作步骤方面,应严格按照标准操作程序进行,避免实验操作中的失误。
此外,过氧化值的测定标准还应包括结果的计算和数据的处理方法。
在结果计算方面,应根据测定方法和实验数据进行精确计算,得出准确的过氧化值;在数据处理方面,应对实验数据进行合理的统计分析,得出科学的结论。
最后,过氧化值的测定标准还应包括结果的评定和报告的编制。
在结果评定方面,应根据标准值和实验数据进行比较,评定样品的过氧化程度;在报告编制方面,应按照规定的格式和内容编制实验报告,清晰准确地反映实验过程和结果。
总之,过氧化值的测定标准对于食品行业具有重要意义,正确的测定方法和标准操作程序能够保证实验结果的准确性和可靠性,为食品质量的控制和监督提供有力支持。
希望本文的介绍能够对过氧化值的测定标准有所帮助,也希望食品行业能够更加重视过氧化值的测定工作,提高食品质量和安全水平。
食品安全国家标准食品中过氧化值的测定
食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值(PV)的测定方法。
适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。
二、方法1. 碘量法:将试样与碘化钾溶液反应,过氧化值与碘生成的速度成正比,通过滴定反应终点的变化,计算食品中过氧化值。
2. 比色法:将试样与对苯二酚反应,生成有色化合物,通过比色法测定吸光度,计算食品中过氧化值。
三、仪器与设备1. 碘量法:(1)滴定管:容量为10mL,精度±0.05mL。
(2)容量瓶:100mL、500mL,精度±0.5%。
(3)振荡器。
2. 比色法:(1)紫外可见分光光度计。
(2)1cm比色皿。
(3)移液器:10μL~100μL,精度±5%。
四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。
2. 硫代硫酸钠标准溶液。
3. 稀盐酸溶液。
4. 对苯二酚溶液。
5. 邻苯二胺溶液。
6. 硫酸铁铵溶液。
五、操作步骤1. 碘量法:(1)取适量试样,加入碘化钾溶液,振荡均匀。
(2)加入稀盐酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时,加入淀粉指示剂。
(3)滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
(4)根据公式计算过氧化值。
2. 比色法:(1)取适量试样,加入对苯二酚溶液,振荡均匀。
(2)加入硫酸铁铵溶液,充分反应后,测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算过氧化值。
六、结果计算1. 碘量法:过氧化值(mmol/kg)=(C×V×1000)/m其中,C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V为硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL),m为试样的质量(g)。
2. 比色法:过氧化值(mmol/kg)=C×A/(ε×b×m)其中,C为标准溶液的浓度(mmol/L),A为吸光度,ε为摩尔吸光系数(L/(mmol·cm)),b为光程(cm),m为试样的质量(g)。
七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次,两次测定结果相对偏差不得超过10%。
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!1、范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
第一法滴定法2、原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸。
3.1.2三氯甲烷。
3.1.3碘化钾。
3.1.4硫代硫酸钠。
3.1.5石油醚:沸程为 30℃-60℃。
3.1.6无水硫酸钠。
3.1.7可溶性淀粉。
3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。
3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40 ml三氯甲烷,加60 mL冰乙酸,混匀。
3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30 ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00 ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,需用1滴以上的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
边搅拌边倒入50 ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。
临用前配制。
3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标,是评价食品氧化稳
定性的重要参数之一。
过氧化值的测定方法有很多种,下面将介绍
几种常用的过氧化值检测方法。
首先,常用的一种过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-碘滴定法。
具体操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在无水乙醇中,然
后加入适量的醋酸和氢氧化钠溶液,使其甲酯化生成甲酯。
接着,
用碘酸钾溶液滴定甲酯中的过氧化物质,计算所需的碘酸钾溶液的
体积,从而得出过氧化值。
其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-过氧
化值仪法。
操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,然后加入适量的过氧化值试剂,将混合物置于过氧化值仪中进行测定,根据仪器显示的数值计算出过氧化值。
此外,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-紫外
光度法。
操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,
然后加入适量的过氧化值试剂,将混合物放入紫外分光光度计中进
行测定,根据吸光度的变化计算出过氧化值。
最后,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-高效液相色谱法。
操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,然后通过高效液相色谱仪进行分析,根据色谱图谱中峰的面积计算出过氧化值。
综上所述,过氧化值的检测方法有多种,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法进行检测,以确保食品的质量和安全。
希望以上介绍的内容能够对过氧化值检测方法有所帮助。
食品中过氧化值的测定的介绍
食品中过氧化值的测定的介绍
过氧化值是食品中的一种重要指标,它是食品中油脂的氧化反应的一种表现形式。
过氧化值的高低可以反映食品中油脂的氧化程度,从而反映食品的质量。
过氧化值的测定主要采用的是油脂氧化反应的色谱分析方法。
该方法是将油脂氧化反应产生的物质分离,然后用色谱仪测定每一种物质的含量,从而计算出过氧化值。
在实际操作中,首先将食品样品经过研磨等处理,将油脂提取出来,然后将油脂放入一定的容器中,加入一定的氧化剂,在一定温度下反应,当反应结束后,将油脂放入色谱仪中,进行色谱分析,最后计算出过氧化值。
过氧化值的测定是食品中油脂的氧化程度的一种重要检测方法,它可以反映出食品的质量,是食品安全检测的重要指标。
过氧化值的检测方法
过氧化值的检测方法
过氧化值是指脂肪中过氧化物的含量,常用于食品、饲料、油脂等领域的质量检测。
目前,常用的检测方法有化学法和仪器分析法两种。
化学法主要是通过添加化学试剂,比如亚硫酸盐等,来标定过氧化值;而仪器分析法则是利用光度计、电化学分析仪等设备,直接测量样品中的过氧化物含量。
两种方法各有优缺点,化学法成本低、易操作,但准确性和精度不如仪器分析法;仪器分析法则可提供更准确的数据,但设备价格昂贵,需要专业技术人员操作。
在实际应用中,应根据需要和实际情况选择合适的检测方法。
- 1 -。
过氧化值的测定
标题:过氧化值检验规程
分发部门:总经理室、质量技术部,行政部(存档)
过氧化值检验规程
1 概述
油脂氧化验过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2 试剂
2.1 三氯甲烷—冰醋酸混合液(4:6)
2.2 1%淀粉指示液
2.3 饱和磺化钾液
3 操作方法
3.1 取混和均匀(必要时过滤)的供试品2~3g,置于250ml碘瓶中。
3.2 加入30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使样品溶解。
3.3 精密加入1.0ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖。
3.4 立即剧烈振摇2分钟后,加入100ml水和1ml淀粉指示液。
3.5 用0.01mol/l硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。
3.6 取相同量试剂同法做空白试验样正滴定结果。
4 记录与计算
4.1 计算
X=(V-V0)×1000×C/M
式中:X—供试品的过氧化值,meq/kg
V-供试品消耗滴定液毫升数,ml
VO—空白消耗滴定液毫升数,ml
2/2 过氧化值检验规程QC-O-039 C-硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/l
M-供试品的称量数,g
5 结果判定
所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数与标准规定相一致,两份平行试验的相对偏差不超过0.2%.
6 注意事项
6.1 用硫代硫酸钠滴定剩余碘时,应快速、准确、尽量避免碘的挥发。
6.2 淀粉指示剂应在混合液色变淡后加入,否则会影响终点的判定及千万结果误差。
过氧化值测定方法
过氧化值测定方法
过氧化值测定方法是一种用来测定食品、油脂、化妆品、橡胶等样品中的过氧化物含量的方法。
下面是一种常用的过氧化值测定方法:
1. 准备样品:将待测样品溶解或悬浮于适当溶剂中,使其达到一定浓度。
2. 加催化剂:向样品溶液中加入过氧化值测定的催化剂,例如硫酸亚铁。
催化剂的选择根据具体样品以及测定方法而不同。
3. 按照具体测定方法的要求,加入过氧化反应的辅助剂,例如碳酸铁或亚碳酸氢钠。
这些辅助剂可以加速过氧化反应的进行。
4. 反应:将样品溶液置于适当的温度下进行反应。
反应时间和温度根据样品和测定方法的要求而定,通常为数小时。
5. 终止反应:使用适当的方法来终止过氧化反应,例如添加抗氧化剂或酸性试剂。
6. 测定终点:根据具体测定方法的要求,使用比色法、滴定法等方法来测定过氧化反应的终点。
7. 计算结果:根据测定方法的公式和计算公式,将测得的数据计算出样品中的
过氧化值。
需要注意的是,不同的样品和测定方法可能会有一些特殊的步骤和要求,因此在具体操作中应根据实际情况选择适当的测定方法。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中油脂氧化程度的一个重要指标,它直接影响到食品的品质和
安全。
因此,准确地检测和确定食品中的过氧化值对于食品行业来说至关重要。
本文将介绍几种常用的过氧化值检测方法,以供参考。
首先,最常用的过氧化值检测方法之一是脂肪酸甲酯化-碘滴定法。
这种方法
适用于各种类型的食用油脂,其原理是将样品中的脂肪酸甲酯化后,用碘滴定法测定其过氧化值。
这种方法操作简便,结果准确,被广泛应用于食品行业。
其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是氧化指数法。
这种方法是通过测定
食品中的过氧化物的含量来确定其过氧化值,操作简单,结果快速,适用于各种类型的食品。
此外,还有一种常用的过氧化值检测方法是紫外光度法。
这种方法是利用食品
中过氧化脂质在紫外光下的吸收特性来测定其过氧化值,具有操作简便、结果快速的特点。
除了上述几种常用的过氧化值检测方法外,还有一些新型的检测方法不断涌现,比如高效液相色谱法、气相色谱法等。
这些方法在操作上可能更为复杂,但其准确性和灵敏度更高,适用于一些特殊类型的食品。
总的来说,过氧化值检测方法的选择应根据具体的食品类型和实际情况来确定。
在实际操作中,应根据食品的特点和要求选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。
综上所述,针对食品中过氧化值的检测方法有多种选择,每种方法都有其适用
的范围和特点。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保食品质量和安全。
希望本文所介绍的过氧化值检测方法能对相关从业人员有所帮助。
过氧化值的检验(滴定法)
过氧化值的检验(滴定法)油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续食用可能对机体产生不良影响。
因此,过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。
(一)实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘。
以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,定量计算油脂中过氧化物值的含量。
反应式如下: R CH CH CH CH 2R '+2KI+R CH CH CHCH 2R '+I 2+K 2O OHI 2 +Na 2S 2O 22Na 2S 2O 2+NaI 2(二)试剂和仪器 1.饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸,混匀。
3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]:称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1 000mL ,混匀,放置1个月后过滤备用。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002 mol/L]:临用前取0.10 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液2 mL ,加新煮沸过的冷水稀释至100mL 制成。
5.淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
(三)操作步骤称取2.00g ~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL 碘瓶中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min 。
取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002 0 mol/L )滴定,至淡黄色时,加1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液,碘化钾溶液,水,按同一方法,做试剂空白试验。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1、学习测定油脂过氧化值的原理和方法。
2、掌握滴定法的基本操作技术。
3、了解油脂在贮藏过程中过氧化值的变化趋势。
二、原理
样品溶于三氯甲烷和乙酸溶液中,加入饱和碘化钾溶液与试样反应,反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量,用每千克中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
(2) 以同一试样进行平行测定3次。
(3) 空白试验:同时进行空白试验,空白试验所用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液不得超过0.1mL,否则应更换不纯的试剂。
(4) 结果计算
①过氧化值用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示时,按式(1)计算:
C(V1-V0)
②碘化钾饱和溶液:新配置且不得含有游离碘和碘酸盐,所用蒸馏水应为新煮沸冷却蒸馏水,并确保饱和溶液中有结晶存在。饱和溶液配好后贮于棕色瓶中,避光保存。
使用前应进行检查:在30mL三氯甲烷-乙酸混合溶液中,加入0.5mL饱和碘化钾溶液及2滴淀粉指示剂,如出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时,此碘化钾溶液不能使用,应重新配置。
③过氧化值用过氧化物相当于碘的百分含量表示时,按式(3)计算:
C×(V1-V0)×0.1269
式中:V1 ,V0 ,C, m同式(1);
0.1269——1毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。
五、思考题
1、பைடு நூலகம்响油脂氧化的因素有哪些?
2、在油脂的加工和销售过程中如何防止油脂的氧化?
④ 1%淀粉指示剂:秤取1g可溶性淀粉,加少量蒸馏水混合,在搅拌下倾入100mL沸蒸馏水中,煮沸、搅匀、放冷备用。
四、测定
(1) 试验应在散射日光或人工光线下进行。精确称取2~3g油脂样品,置于碘量瓶中,加入三氯甲烷-乙酸混合溶液30mL,加塞摇动,使其溶解,然后加入0.5mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖并轻轻摇匀后,置于15~25℃的暗处准确反应5min(在此期间摇动碘量瓶至少3次),然后立即加入75mL蒸馏水,摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,邻近终点时(呈淡黄色)加入0.5mL淀粉指示剂,继续滴定,并不断用力振摇,至溶液蓝色消失为终点。(当估计的过氧化值小于6mmol/kg时,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定;大于6mmol/kg时,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定)
③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601的规定配置并标定。
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至100mL,混匀(临用前配置)。
0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取20mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000mL,混匀(临用前配置)。
三、仪器和试剂
(1)仪器及用具
分析天平:感量0.0001g;碘量瓶:250 mL;移液管:1,10,20mL;量筒:100mL;容量瓶:100mL,1000mL;微量滴定管:10mL,最小分度值0.05 mL
(2)主要试剂
①三氯甲烷-乙酸混合溶液:三氯甲烷和乙酸按2:3(体积比)的比例混匀。
式中:V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m——试样的质量,g。
②过氧化值用1kg样品中活性氧的毫克当量数表示时,按式(2)计算:
C(V1-V0)
m
式中:V1 ,V0 ,C, m同式(1)。