用酸法从石煤中提取五氧化二钒的试验研究与工业实践
溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究
溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究1. 引言介绍提炼五氧化二钒的重要性及背景，概括目的、方法和研究意义。
2. 实验方法介绍实验中所采取的溶剂萃取-铵盐沉钒法的原理及操作流程，包括石煤酸浸液的处理、溶剂选择、萃取过程和铵盐沉钒方法等。
3. 实验结果与分析给出实验中所得到的数据及分析结果，包括五氧化二钒的回收率与纯度的评估、影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题等。
4. 讨论根据实验结果，讨论溶剂萃取-铵盐沉钒法在提炼五氧化二钒方面的优缺点及可能存在的不足之处。
同时对未来研究的方向和改进措施进行探讨。
5. 结论总结并归纳可能存在的问题、取得的成果与经验，提高提取五氧化二钒工艺流程的效率和完整性，并对未来的研究提出建议和展望。
1. 引言五氧化二钒是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、合金、电池以及化学制品等领域。
然而，在石煤酸浸液中的五氧化二钒含量很低，提取难度大，因此提炼五氧化二钒一直是一个热门研究方向。
溶剂萃取-铵盐沉钒法是一种有效的提取五氧化二钒的方法之一。
该方法不仅可以提高五氧化二钒的纯度和回收率，并且具有简单、快速、经济可行等优点。
因此，该方法在工业生产中得到了广泛应用。
本研究旨在利用溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒，并且对提取效率进行分析和评估。
本研究采用的方法包括：对石煤酸浸液进行预处理；通过溶剂萃取法分离提取出五氧化二钒；通过铵盐沉钒法将五氧化二钒沉淀，最终提取出高纯度的五氧化二钒。
本研究的意义在于，实现从石煤酸浸液中高效提取五氧化二钒的目标，拓宽五氧化二钒的应用领域，为钒行业提供技术支持和实际参考。
本论文共有五个章节。
第一章是引言，旨在介绍研究背景、目的、方法和意义等。
第二章描述了实验方法，包括石煤酸浸液的预处理、溶剂选择、溶剂萃取、铵盐沉钒等操作流程。
第三章是实验结果与分析，提供五氧化二钒的回收率和纯度评估结果，并分析分离过程中影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题。
石煤提钒实验报告
一、实验目的本实验旨在通过石煤提钒实验，了解石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，掌握石煤提钒实验的操作方法，并分析实验结果，为石煤提钒生产提供理论依据。
二、实验原理石煤提钒实验主要采用酸浸法，通过将石煤中的钒元素溶解于酸溶液中，然后对溶液进行净化、沉钒等操作，最终得到钒产品。
实验原理如下：1. 酸浸法：将石煤与一定浓度的酸溶液混合，在一定温度、压力下进行反应，使石煤中的钒元素溶解于酸溶液中。
2. 净化：通过过滤、吸附等手段，去除溶液中的杂质，提高钒溶液的纯度。
3. 沉钒：在钒溶液中加入适当的沉淀剂，使钒离子生成沉淀，然后通过过滤、洗涤等操作得到钒产品。
三、实验材料与设备1. 实验材料：石煤、硫酸、氢氧化钠、氯化铵、活性炭等。
2. 实验设备：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、加热器、搅拌器、电子天平等。
四、实验步骤1. 称取一定量的石煤，用硫酸溶解，制成石煤溶液。
2. 将石煤溶液加热至一定温度，保持一段时间，使钒元素充分溶解。
3. 加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值，使钒离子生成沉淀。
4. 将沉淀过滤、洗涤，得到钒产品。
5. 对实验数据进行记录和分析。
五、实验结果与分析1. 酸浸效果：通过对比不同酸浓度、反应时间等因素对酸浸效果的影响，确定最佳酸浸条件。
2. 净化效果：通过对比不同净化方法、净化时间等因素对净化效果的影响，确定最佳净化条件。
3. 沉钒效果：通过对比不同沉淀剂、沉淀时间等因素对沉钒效果的影响，确定最佳沉钒条件。
4. 钒产品纯度：对得到的钒产品进行化学分析，确定其纯度。
六、实验结论通过本实验，掌握了石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，为石煤提钒生产提供了理论依据。
实验结果表明，在最佳条件下，石煤提钒的酸浸效果、净化效果和沉钒效果均较好，钒产品纯度较高。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，严格遵守实验操作规程。
2. 实验过程中要控制好实验条件，确保实验结果的准确性。
3. 实验结束后，对实验设备进行清洗、保养，以备下次实验使用。
石煤提钒实验报告
石煤提钒实验报告实验目的本实验的目的是通过石煤提取钒的方法，了解石煤中钒的含量以及提取过程中的各种因素对钒提取率的影响。
实验原理石煤中的钒以氧化态存在，常见的是V2O5。
石煤中的钒主要通过煅烧氧化、硝酸铵胶凝和浸提等步骤进行提取。
实验步骤1. 取一定量的石煤样品并干燥，然后通过煅烧氧化，使样品中的有机碳得到氧化。
2. 将氧化后的样品加入硝酸铵溶液中形成胶体，然后固化成颗粒。
3. 通过浸提实验，利用稀硫酸或盐酸将胶凝体中的钒溶出，然后进行分离和测定。
实验材料与仪器材料1. 石煤样品2. 硝酸铵溶液3. 稀硫酸溶液或盐酸溶液仪器1. 干燥器2. 昇华炉3. 恒温水浴4. 高速搅拌器5. 离心机6. pH计7. 毛细管8. 新刀实验结果与分析通过实验，我们得到了石煤样品中钒的含量和提取率的数据。
通过对数据进行分析，我们可以得到以下结论：1. 钒的含量在不同石煤样品中存在差异，通常在1%以下。
2. 在石煤样品的氧化过程中，适宜的煅烧温度和时间可以提高钒的氧化率，从而提高提取率。
3. 硝酸铵胶凝体的制备对于提高提取率也起着重要作用。
通过调整胶凝体的pH 值，可以改变钒的溶解度和胶凝体的颗粒大小。
4. 浸提实验中，选择合适的浸提剂和条件对于提取率也有显著影响。
稀硫酸或盐酸溶液的浓度、浸取时间和温度等都需要进行优化。
实验结论通过本次实验，我们了解了石煤提钒的方法和过程，得到了一定的实验数据并进行了分析。
实验结果表明，在合适的条件下，我们可以高效地从石煤中提取钒。
这对于石煤的综合利用和钒的资源化非常重要。
存在问题与建议在本次实验中，我们发现了一些问题，为了进一步提高提取率，有以下建议：1. 石煤样品的选择和处理对于提取率有重要影响，可以进一步优化和改进。
2. 实验过程中一些操作步骤需要更加精确和细致，例如控制煅烧温度和时间、调整胶凝体的pH值等。
3. 浸提实验中，可以尝试不同的浸提剂和操作条件，寻找最佳的提取方案。
一种从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺[发明专利]
![一种从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5e03b6c3534de518964bcf84b9d528ea81c72faa.png)
专利名称：一种从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺专利类型：发明专利
发明人：李求阳,谢晓雷,吴佳臻,陈小娟,姜德强,廖挺,林书荣申请号：CN202111545472.1
申请日：20211216
公开号：CN114262808A
公开日：
20220401
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺。
所述从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺，包括以下操作步骤：S1、先将石煤矿破碎制粉，制粉过程中加入添加剂，并对矿粉进行筛分，制得石煤矿粉。
本发明提供一种从石煤钒矿提取高纯五氧化二钒的工艺，通过运用浓硫酸与水的发热作用，使矿石中的钒得到浸出，代替传统的回转窑方式，在该过程中未使用煤炭作为能源动力，进而减少了碳排放和能源消耗，具备节能环保效果，同时离子交换中采用二级吸附，使得吸附率高达98％，大大提高了吸附率，另外整个工艺过程没有固废产生，所有矿渣全部用于制做加气混凝土砌块，大大提升了废料的回收率。
申请人：浙江鑫旺钒业控股有限公司
地址：310030 浙江省杭州市西湖区三墩镇振华路298号西港发展中心西4幢9楼906-25室
国籍：CN
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用从石煤中提取的V_2O_5制备钒电池用VOSO_4的研究
( 1) V 2 O 5 —— H 2SO 4 ——草酸、 酒石酸及蔗糖、 肼、 甲酸及乙酸法 ;
其中方法 ( 1) 的还原剂全为有机物 , 还原能力较弱, 反应 速度慢 , 并有 CO 2 产生 , 试剂用 量较大 , 成本 高 , 且还原剂过量时不宜排出。 方法( 2) , H 2 S 还原性 好 , 反应速 度较快。但该气体 在水中溶解度小 ( ≤ 0. 1M ) , 毒性大, 使用时不宜控制。方法 ( 3) 引进了 Fe 离子杂质 , 对 V OSO 4 作电池不利。 所以我们在研 究中选用了方法( 4) 。 该法还原能力强 , 反应速度快,
V 2O 5 + H 2 SO 4 → 过滤
加热、 活化
高温度可使 V 2O 5 活化时的 H 2 SO 4 用量明显降低。
冷却、 稀释
加还原剂
钒还原 →
常压, ～100 ℃
脱水、 干燥
产品
图 1 改进后 V OSO 4 制备实验工艺流程 3. 2 实验原料与设备 3. 2. 1 原料 ( 1) V 2O 5 ( 冶金级 ) : V 2O 5 含量大于 98% , 黄色 固体粉末 ; ( 2) H 2 SO 4 : 分析纯, 浓度 98% ; ( 3) H 2SO 3: 分析 纯, SO 2 含量 ( 以重 量计 ) 不少 于 6% 。 3. 2. 2 设备: ( 1) 791 型磁力加热搅拌器 ( 2) 可控温电炉 ( 3) DT — 100 光电天平 ( 4) 水浴锅 ( 5) 电热恒温真空干燥箱 ( 6) 2XZ- 1 型旋片式真空泵
7〕 化的有效途径。根据 B. A . 等人 〔 的研究结 À ¹ ½ À ³ 果 , 该溶解反应的反应式为 : V 2 O 5 + 4H 2SO 4 + H 2O V 2 O 5· 4SO 3 ·5H 2 O ………… ( 1) 〔 6〕 + 2
浅析含钒石煤无盐焙烧酸浸生产五氧化二钒工艺
浅析含钒石煤无盐焙烧酸浸生产五氧化二钒工艺系统地介绍了V2O5于钢铁、化工、电池及生物医学等领域的重要作用，接着分析了石煤无盐焙烧酸浸生产V2O5的几种常见工艺技术及V2O5生产提取工艺发展趋势。
标签：石煤；焙烧；酸浸；五氧化二钒；工艺碳页岩，俗称石煤，其含五氧化二钒0.3% ～ 1.0%，五氧化二钒总出来高达120000kt，约占国内钒总处理的90%。
研究结果表明：大多数地区石煤中的钒均以+3存在，此形态的钒不溶于酸碱。
目前，我国石煤提钒过程中，普遍采用石煤加盐的焙烧工艺实现钒的提取，虽然该工艺转化率较高，但焙烧过程之中，會产生大量氯化氢、氯气等污染性气体，为解决焙烧污染问题，19世纪末，一些企业开始尝试在焙烧过程中，减少钠盐的投加量，甚至不加钠盐，该法在工业上逐渐获得了应用，整个生产工艺也因此得到了改进，不仅节省了投加钠盐的费用，减少了其他污染，是一项非常有有前途的工艺。
1 五氧化二钒的主要用途1.1 五氧化二钒在钢铁行业的应用约90%的五氧化钒应用于钢铁行业，主要用于生产低合金钢、微合金钢等。
钒在钢之中主要起提升钢的柔韧性及强度，细化晶粒与组织等作用。
碳素钢是钒的消耗量最大的钢种，即便钒在碳素钢之中的含量非常低，但作为全球钢铁产品之中，产量最大的品种。
有色金属行业是耗钒量次之的领域，约占世界总消耗量的10%左右。
1.2 五氧化二钒在化工行业的应用钒在化学领域的主要作用是生产硫酸的催化剂。
19世纪初，F·山埃男用五氧化二钒作为生产H2SO4的催化剂，使二氧化硫氧化为三氧化硫的转化率提高至85%。
钒也广泛被应用于其他方面的催化剂，如：石油工业中重油的裂解、原油加工、尼龙的生产等。
工业上常常利用不同价态的钒化物具有不同的颜色，来作为制备不同颜色的陶瓷及玻璃工业等。
1.3 五氧化二钒在电池中的应用钒电池全称全钒氧化还原液流电池。
作为新型的储能电源，主要应用于以下几方面：风能发电、光电转换储能，电站电厂调峰，作为边缘地区不间断电源、应急电源系统或储能系统。
溶剂萃取法从石煤酸浸液中提取V2O5的新工艺研究
Ｐ ｏ ｅ ｓｎ ， ０ ２， ５： ４１—１ ９ ｒ ｃ ｓｉ ｇ ２ ０ ６ １ ４．
质 的增加 ， 采用石 煤 焙烧 酸 浸 法 提 取 的五 氧 化二 钒
人溶液 ， 而给 净化 和沉 钒 带来 很 大 麻烦 。 由于杂 从
两种 常用 的方 法 ， 一 ， 出 液直 接沉 钒 ， 后将 粗 其 浸 然
钒提 纯 ； 二 ， 节 ｐ 除杂 ， 后 沉 钒 。方 法 一 虽 其 调 Ｈ 然
然 回收率 高但是 产 品质量 较低 ， 方法 二虽然 纯度高 ， 但是 除杂过 程 中全钒 损失严 重 。 因此 ， 出液处 理 浸
ｉ ｔ ｌ ｔｉ ｌ ｔ ｉ ｇ Ｐ ａ ｔｏ ｉａ ｒ ｎ Ｓｅ ｌＣｏ ｎ ｏ Ｐｅｌ Ｐｅｌ ｉ ｎ ｌｎ ｆＪｎ ｎ Ｉｏ ｔｅ ． ｅ ｎ ｅｚ
ＨＵ Ｐ ｎ ， ｈ ｏｗ ｎ ，Ｙ Ｎ Ｙ ｎ－ ａ Ｚ Ａ Ｇ Ｙｎ —ａ ａ ＭＯ Ｃ ａ— ｅ Ａ ｉｇ ｉ ， Ｈ Ｎ ｉｇｃ ｉ ｊｏ
萃后 ， 水相五氧化二钒浓度从 ９ ８／ ．ｇ Ｌ富集到 １５ ３ Ｌ 并且主要杂质均被除去 ， 利于后续 提钒工艺地进行 。 １．０ ， 有 关键词 ： 五氧化二钒 ； 取；反萃 ； 萃 石煤
中图 分 类 号 ： Ｆ １ ． 文 献标 识码 ： 文 章编 号 ：０ ０ ３ （０ ０ ０ － １ －４ Ｔ １１３ Ａ １０ ￣５２ ２ １ ）１０ ９０ ０
的研 究 ［ ］ 矿 产 保 护 与 利 用 ，０ ７ １ ：３ ２ ． Ｊ． ２０ （ ）２ ６
［ ］ ． ｏ ｒＫ ｗ ｔ ， ．ａｓｎ Ｒｐ ｅ Ｅｆ ｔ ｏ ｅｔ ｉ — ６ Ｓ Ｋ ｍａ． ａ ａ ａ Ｓ Ｊｙｏ． ｉｋ． ｆ ｃ ｆｂｎ ｎｔ ｆ ｒ ｅｓ ｏ ｅｉ
(终稿)石煤钒矿石中提取五氧化二钒工艺综述(钽铌工业进展)
石煤钒矿石中提取五氧化二钒工艺综述韩如旭米玺学（中色（宁夏）东方集团有限公司，宁夏石嘴山753000）摘要：介绍了几种从石煤钒矿石中提取五氧化二钒的工艺流程及应用状况，提出了应针对石煤钒矿资源的性质选择相应的工艺流程以获得更好的经济效益和社会效益。
关键词：石煤钒矿石；五氧化二钒；提取；工艺石煤钒矿石是一种含碳质的页岩，主要形成于震旦纪、寒武纪、志留纪等古老地层中，为由藻菌类等低级生物、海绵及一些分类尚不明确的原始动植物在浅海还原环境下形成的变质程度较高的黑色可燃矿产，主要特性是灰份高、密度大、热值低、着火点高[1]。
我国石煤资源分布于20多个省区，尤以湖南、湖北、江西、浙江、陕西、广西等省储量较大[2]。
石煤钒矿中的钒的赋存状态及价态变化多样，大部分以三价形式存在于云母类及高岭石等粘土矿物中，部分取代硅氧八面体和铝氧八面体中的Al3+、Ti3+和Fe3+等。
部分形成钛钒石榴石、铬钒石榴石、砷硫钒铜矿等矿物，也有少量以金属有机络合物和络阴离子呈吸附形式存在。
随着市场对五氧化二钒需求的增加，从石煤中提取五氧化二钒的工艺研究得到了快速发展，为含钒石煤资源的广泛开发利用创造了条件。
文章介绍了几种从石煤中提取钒的湿法流程及应用状况。
1 酸法提取五氧化二钒工艺1.1 工艺流程酸法提取五氧化二钒的工艺流程如下：矿石破碎→球磨→酸浸→固液分离→预处理→萃取反萃取沉钒→红钒热解→五氧化二钒。
石煤钒矿石破碎后湿式球磨至粒度-60目占80%以上，然后用占矿石质量15%的硫酸连续搅拌，温度85 ℃，液固体积质量比（0.85~1）∶1，钒以四价形式转入溶液。
固液分离后，矿渣堆放，溶液预处理后，以P204＋TBP＋磺化煤油为萃取剂，经7级箱式半逆流萃取，然后用1~1.5 mol/L的硫酸5级反萃取，得80~120 g/L含钒溶液，加热氧化沉钒得红钒（多钒酸铵），于550 ℃下加热分解红钒得五氧化二钒。
1.2 工艺原理及应用陕西山阳县境内的石煤钒矿石中的钒一部分在云母中以类质同象形式置换六次配位的三价铝而存在于云母晶格中（云母分子式为K（Al，V）2[AlSi3O10]（OH）2），若从云母中浸出钒必须破坏云母结构，故这部分钒难于浸出。
从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺研究
从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺研究钒是重要的战略物资, 广泛应用于冶金、化工和航空航天等方面。
我国钒矿资源主要有两大类:钒钛磁铁矿和石煤, 其中石煤中钒的储量是钒钛磁铁矿中总储量的17 倍。
因此, 从石煤中提取钒是钒资源利用的一个重要方向。
我国从石煤中提取钒的传统工艺为钠化焙烧法, 但在焙烧过程中会产生大量的Cl<sub>2</sub> 、HCl、S0<sub>2</sub曲有毒气体,严重污染环境,而且钒的浸出率低。
因此, 研究一种高效、对环境友好的从石煤中提取钒的工艺具有重要意义。
本研究采用直接酸浸- 萃取- 反萃工艺从两种石煤矿中提钒。
研究说明, 钒的浸出率到达90%,钒的总回收率近80%。
与传统的工艺相比, 该工艺减少了焙烧过程, 更有利于环境保护和减少能耗。
石煤矿的直接酸浸研究说明:(1)两种石煤矿虽然成分和钒的赋存状态不同, 但浸出规律根本一致, 只有矿物粒度对两种石煤矿中钒浸出率的影响趋势相反, 这主要是因为两种石煤矿中C的含量不同。
除此，液固比对钒的浸出率影响不大；随着温度的升高、硫酸浓度的增大、时间的延长, 钒的浸出率都明显的提高。
(2)直接酸浸朝鲜石煤矿的正交实验说明影响钒浸出率的各因素主次顺序为：硫酸浓度一浸出温度一反响时间。
在反响条件为：粒度80〜100目、温度130C、反响时间22h、硫酸浓度40%液固比3:1,浸出率达90%(3)通过对湖南石煤矿浸出动力学的研究, 可知浸出反响受化学反响控制。
实验温度范围内，钒浸出的动力学方程为:1 —(1 —n) <sup>1/3</sup>=4.98 x10<sup>6</sup> -e<sup>-( 55488)/ (RT </sup> •,其反响活化能为55.49KJ/mol。
酸浸液的萃取-反萃- 沉钒研究说明: ( 1)萃取过程中, 萃取剂浓度对钒的萃取率影响不大；钒的萃取率随pH的增大先升高后降低；随着温度的升高、时间的延长、0/A的增大而增大。
从石煤酸浸液中萃取钒的实验研究
（ ．西安建筑科技大学 冶金工程学 院，陕西 西安 １ ２ ．陕西省冶金工程技术 中心 ，陕西 西安 ７０ ５ ； １０ ５ ７０ ５ ） １０５
摘要 ： 以陕西山阳石煤钒矿作为研究对象 ， 实验研究 了磷酸二异辛酯 （ ２４ 对硫 酸浸 出溶液体系中钒 的萃 取工艺。 Ｐ０ ） 主要考察了 Ｐｏ 体 积分数 、Ｈ值 、 ２４ ｐ 萃取时 间、 萃取级数及有机相 与水相体积 比等 因素对钒 萃取率的影响 。确定 了 萃取的最佳工艺参数 ： ２ ４体积分数 ２ ％ ， Ｐｏ ０ 磷酸三丁酯（ Ｂ ） ％ ， 化煤 油 ７ ％ ， ＴＰ５ 磺 ５ 萃取平衡 值在 ２ ５左右 ， ． 相
Ｐ ｏ ｉｃ ｒ ｖｎ ｅ，Ｃｈ ｎ ｉ ａ；２． Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｃｅ ｔｒ ｏ ｔｌｕ ｇｃ ｌ Ｅｎ ｉ ｅ ｎ ＆ Ｔｅ ｈ ｌｇ ｆＳ ａ ｎ ｉ ｓ ａ ｃ ｎ ｅ ｆＭｅ ａｌ ｒ ｉａ ｇｎｅ ｒ ｇ ｉ ｃ ｎｏｏ ｙ ｏ ｈ ａ ｘ
Ｐｏｉｃ ， ｉ ｎ７ ０ ５ ， ｈ ａｘ Ｐｏｉｃ ， ｈｎ ） ｒｖ ｅ Ｘ ０ ５ Ｓ ａｎ ｉ ｖ ｅ Ｃ ｉａ ｎ ａ １ ｒ ｎ Ａ ｓｒｃ ：ａｉｇｔｅｓ ｎ ｏｌ ｎＳ ａｙｎ ｆ ｈ ａｘ ａ ｂｅｔ ｅ ｈ ｘｒ ｔ ｎ ｐｏｅｓｏ ａａ ｉ ｎｔｅ ｂｔａｔＴ ｋｎ ｔ ｅｃａ ｉ ｈ ｎ ａｇｏ ａｎ ｉ ｓｏｊｃ ｖ ，ｔｅｅｔ ｃｉ ｒｃｓ ｆｖｎ ｄ ｍ ｉ ｈ ｏ Ｓ ｉ ａ ｏ ｕ ｈ
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石煤钒矿提取五氧化二钒工艺研究与工业实践
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中图 分 类 号 ：Ｑ ３ ． １ Ｔ １５ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６—４９ ２ １ ）３— ０ ９一ｏ １０ ９０（０ １ ０ ０ ３ ４
Ｔｅ ｈｎｉａ ｅ ｅ ｃ ｎｄ ｉ ｃ ｃ ｌｒ ｓ ａｒ ｈ ａ ｎｄｕ ｔ ｉ ｌｐｒ ｃ ｉｅ ｏｎ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｆｖａ ｄ ｕｍ ｓ ｒａ ａ ｔｃ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｎａ ｉ ｐ ｎｔ ｘ ｄｅ ｆ ｏ ｔ ｎ ｏａ ａｎ ｄｉ ｒ ｅ ｏ ｉ ｒ ｍ ｓ ｏ ｅ ｃ ｌｖ ａ ｕ ｍ ｏｅ
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溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究
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目，Ｃｈ ｇ，ＦＡＮ ｎ ，ＤＥＮＧ ａｎ Ｇａ ｇ Ｚｈｉｇ ｎ ，Ｌ ｉ ｔｎ —ａ ＩＭ ｎ—ｉ ｇ，Ｌ ｎ— ｉｎ Ｉ Ｃｕ ｘ ｏ ｇ
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分离 、 回收 五 氧 化 二 钒 。 结 果 表 明 ： 酸 性 介 质 中钒 萃 取 率 取 决 于 溶 液 ｐ 值 ， 溶 液 初 始 ｐ 值 ≤２ ５ 在 Ｈ 当 Ｈ ．， 钒 萃 取 率 高 ， 质 离 子 不 发 生 水 解 沉 淀 ， 于 钒 的 分 离 、 集 。 以 １ ％ Ｄ Ｅ Ａ、 ％ Ｔ Ｐ、５ 磺 化 煤 油 杂 利 富 ０ ２ ＨＰ ５ Ｂ ８ ％ 的 有 机 相 做 萃 取 剂 ， 相 比 为 １ １ 溶 液 初 始 ｐ 值 ２４ 的 条 件 下 ， ７级 逆 流 萃 取 ， 的 萃 取 率 为 在 ：， Ｈ ．５ 经 钒
ｕ ｒｉｉｉｌｐ ｏ ． ５．ｗｉ ｏ ｎｅ — ｕ ｒ ｎ ｘｒ ｃｉｎ ａ ｔｔ ｌｅ ｔａ ｔ ｎ ｒ ｔ ｆ９ ． ｏ ｎｔａ Ｈ ｆ２ ４ ｔ ７ ｃ ｕ ｔ ｒｃ ｒｅ ｔｅ ｔａ ｔ ｏａ ｘ ｒｃ ｉ ａ ｉ ｏ ６ ７％ ｗａ ｃ ｉｖ ｄ．Ｔｈ ｏ ｄ ｄ ｏ — ｈ ｏ ｏ ｏ ｓａ ｈｅ ｅ ｅ ｌａ ｅ ｒ
ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｓ ｌｅ ｔｍ ｉｔｒ ｓｃ ｎ ｉｔｄ ｏ ０ ｓｎ ｈ ｏ ｖ ｎ ｘｕ ｅｗａ ｏ ｓｓｅ ｆ１ ％ Ｄ２ ＥＨＰ ａ ｄ ５ ＴＢＰ ｉ ｕｆ ｎ ｔｄ ｋ ｒ ｓ ｎ ｔｐ ａ ｅｒ ｔｏ ｏ ｎ ｉ — Ａ ｎ ％ ｎ ｓ ｌ ａｅ ｅ ｏ ｅ ｅ ａ ｈ ｓ ａｉ ｆ１ ａ ｄ ｌ ｏ ｑ
硫酸制五氧化二钒工业流程
硫酸制五氧化二钒工业流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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图 氧化剂用量对 ∂ 浸出率的影响
Η ε µ 液 Β µ 固 Β 矿石粒度 目 τ
很明显 就每一种硫酸用量而言 加入氯酸钠 均能提高 ∂ 的浸出率 且浸出率随氯酸钠用 量增加而升高∀从浸出液的氧化还原电位看 氯酸
第 卷第 期
鲁兆伶 用酸法从石煤中提取五氧化二钒的试验研究与工业实践 # #
钠加入量低于 时氧化还原电位没有变化 而 氯酸钠加入量超过 后 氧化还原电位随氯酸 钠加入量的增高而升高 这说明有 的氯酸钠 消耗在氧化三价钒上了∀ 可见 是氯酸钠的最 低加入量∀考虑到产品成本 氯酸钠加入量也不宜 太大 一般在 ∗ 之间较为适宜∀ 2 2 硫酸用量对 ς 2Ο5 浸出率的影响
都很好∀ 本文将以此为重点阐述石煤提钒过程中
的几个问题∀
1 矿石类型及化学组成
矿石类型 西北钒矿产于碳硅质板岩中 为大型沉积矿 床∀ 矿体内有粉砂质碳质页岩 粉砂质板状页岩
收稿日期 作者简介 鲁兆伶
女 北京人 大学本科 高级工程师 主要从事湿法冶金的研究工作∀
##
湿法冶金
年月
薄层状石灰页岩 角砾化粉砂质碳质页岩∀钒以微
矿石类型
碳质岩 硅质岩 碳硅质岩
原矿 灰
原矿 灰
原矿 灰
ω∂
Ù
ω≤Ù
焙烧灰 灼烧损失Ù
渣中
ω∂
Ù
渣产率Ù
渣计 ∂ 浸出率Ù
试验条件为 原矿浸出时 酸用量
µ固
Β 其它条件同原矿浸出∀
µ 液 Βµ 固
Β 矿石粒度
目 浸出温度 ε 时间
焙烧灰浸出时 µ 液 Β
表 数据说明 对西北石煤钒矿来说 焙烧与 否对 ∂ 的浸出率影响不大 可以认为石煤中 二!三价钒很少 浸出时不须加氧化剂∀
表 5 浸出液处理前后组成比较
元素
浸出液 Θ Ù #
处理前
处理后
∂
ƒ
≥
≥
浸出液 处理前为
处理后为
∀
处理后为
Ε 处理前为
图 萃取等温线
3 1 5 萃取时间对钒萃取率的影响
在水相
!ς Β ς Β !室温条件
下 改变接触时间进行试验 结果如图 所示∀
3 1 3 水相 πΗ 对钒萃取率的影响
用Θ ∂
Ù 的萃原液 在 ς Β
来∀ 钒被氧化成四价后用酸溶解 反应式为
∂ #÷
≥
Ù
∂≥
÷
∂
≥
∂≥
得到的是蓝色硫酸钒酰溶液∀ 对于碳质量分数较高的石煤 其氧化焙烧过
程除使低价钒转变成高价可浸钒外 还可以利用
其热能∀西北钒矿中石煤含碳量不高 热能利用价 值不大 所以我们采用原煤加氧化剂直接硫酸浸
出的方法∀ 2 1 氧化剂用量对 ς 2Ο5 浸出率的影响
第 卷第 期 总第 期 年月
湿法冶金
∏
≤
∂
≥∏
⁄
用酸法从石煤中提取五氧化二钒的 试验研究与工业实践
鲁兆伶
核工业北京化工冶金研究院 北京
摘要 研究了采用/ 酸浸) ° 萃取) 硫酸反萃取) 氨水沉淀) 煅烧制精钒0工艺流程从西北含钒石煤中提
取五氧化二钒∀ 试验研究及工业应用结果表明 在无氧化剂存在下 于 ε !液固质量比 Β !矿石粒度
工费的 ∗
而酸法浸出时的硫酸消耗又
占浸出费用的 ∗
可见 降低浸出时的
酸耗是降低 ∂ 加工成本的重要措施∀ 强化酸
浸工艺 硫酸用量增大 使得浸出液中剩余酸度过
高∀ 如硫酸用量为 时 浸出液中剩余酸度大
于
Ù ∀为了充分利用这部分余酸 进行了回
流酸浸和两段逆流酸浸试验∀
2 5 原矿回流酸浸
所谓回流酸浸是将浸出矿浆过滤后 滤液返
ς Β !室温!接触
条件下进行试验 考
察 对钒萃取率的影响∀ 结果 如图 所示 表
明 钒的萃取率随水相 的升高而升高∀ 这从萃
取反应式 可以得到解释∀值得注意的是 当
值高于 时 水相中的杂质如铁! 铝会发生沉
淀 影响萃取操作 且中和时氨水用量也要增加
所以 以不高于 为宜∀
图 两相接触时间对钒萃取率的影响
##
湿法冶金
矿床 通常伴生在钒钛磁铁矿!磷盐矿!碳沥青!石
煤!石油灰渣和钾钒矿等矿床中∀含钒石煤是我国
的主要钒矿资源 其五氧化二钒的质量分数很高
一般都在
以上 仅质量分数在
以上的
石煤钒矿就不在少数∀湖南!湖北!浙江!陕西等省
都有丰富的含钒石煤矿床∀ 石煤矿床中有的部位
钒质量分数高达 ∗
所以 在利用石煤作
燃料的同时 因地制宜地提取其中的钒 是石煤综
淀工艺≈ 波兰从含五氧化二钒的石煤中回收钒
采用的是在 ε 硫酸化培烧) 水浸工艺∀
我国从石煤中提取钒绝大多数采用钠盐焙烧
) 水浸) 酸沉淀) 碱溶) 铵盐沉淀) 偏钒酸铵热
解工艺流程≈ ∀ 该工艺在生产中暴露出的主要缺
点是在焙烧过程中产生大量 ≤ !≤ 等有毒气
体 废水中含有大量盐份 对环境有严重污染 钒
出较单段浸出的钒浸出率提高
浸出液的
由
升为
且随着硫酸用量的增加
∂ 浸出率提高 第 段浸出液的剩余酸度也提
高∀ 所以 针对西北石煤钒矿原矿热量仅为
Ù 的特点 选用不加氧化剂的两段逆流浸出
是可行的 酸用量为 即可∀
3 溶液中钒的提纯
石煤酸浸后经浓密! 过滤得到含 ∂ 的清 液 其中除含钒外 还含有大量杂质 必须经过分 离纯化才能制得合格的精钒产品∀ 国内目前多采
度增大 矿浆过滤速度变慢∀
从试验结果看 回流酸浸可使硫酸用量从
∗
降为
浸出液的剩余酸浓度由
Ù 降为
Ù∀
2 6 两段逆流酸浸
为进一步降低浸出过程的酸用量 进行了两
段逆流酸浸试验∀ 表 为焙烧灰两段逆流与单段
浸出试验结果比较 表 是原矿两段逆流浸出试
验结果∀
表 3 焙烧灰浸出结果比较
浸出方式 硫酸用量Ù 浸出时间Ù Θ ∂ #
铁 所以要将浸出液中的三价铁还原成二价铁使
之不被 ° 萃取∀ 为防止萃取过程中二价铁的 二次氧化 还原时应控制氧化还原电位更低些 约
为
∂ ∀还原剂可用铁屑 使用前先用萃余
水相洗去表面油污∀铁屑作还原剂虽然价廉 但它
却使萃原液中的铁量增加 操作时劳动强度增大
还原后的电位不稳定 所以工业应用时宜权衡利
弊∀ 第 步是调整浸出液的 值∀ 由于 ° 是 酸性磷类萃取剂 其对钒的萃取率随水相 值
合利用的一个重要方面∀
在国外 从石煤中提取钒一般采用酸浸或钠
盐培烧) 酸浸) 溶剂萃取工艺流程≈ 如美国矿
业局从内华达州的风化页岩中 ω ∂ 提取钒采用的是钠盐培烧) 溶剂萃取) 铵盐沉淀
工艺流程≈ 德国曼斯菲尔德公司从炼铜的炉渣
中ω ∂ 回转炉内于
∗
提取钒采用的是在
ε 下加盐和硫酸焙烧) 水浸) 沉
∂ 浸出率随 ≥ 用量的增加而提高 图 是试验结果∀
图 硫酸用量对 ∂ 浸出率的影响
Η
ε µ 液 Β µ 固 Β 矿石粒度
目τ
由于硫酸用量的增加 溶液中氢离子浓度也
随之增加 有利于破坏云母结构 从而提高 ∂
的浸出率∀在决定酸用量时 还要使浸出液中维持
一定的剩余酸度 以防止溶出后的钒再沉淀∀
保证浸出时高氢离子浓度的另一方法是选用
附状态的钒占
类质同象形式的占
硅质岩中呈吸附状态的钒占
类
质同象形式的占
钒与碳的关系不明显∀
1 2 矿石化学组成
取上述 种类型矿石 配矿后缩分取样进行
光谱分析!化学分析 分析结果见表 ∀
表 1 原矿主要化学成分分析结果
元素 ∂
光谱分析结果 ∗3
化学分析结果
ƒ
∗3
∗3
≥
∴
∗≅
≅
∗
∗
换
使离子半径发生变化 从而将钒释放出
3 1 萃取
萃取体系的选定
多次试验结果表明 磺化煤油体系对 ∂ 取反应为
°
×°
的萃取效果很好 萃
第 卷第 期
鲁兆伶 用酸法从石煤中提取五氧化二钒的试验研究与工业实践 # #
∂
°
∂ ≈° #
式中 ° 为 °
≤∀
3 1 2 萃取水相的制备
浸出液清液在萃取之前必须进行处理∀ 首先
是还原 由于 ° 能萃取三价铁而不萃取二价
目条件下 用硫酸溶液可以浸出石煤中约 的钒∀ 用 ° 和 × ° 的磺化煤油溶液萃取!硫酸溶液反萃取
可得到较纯的五氧化钒溶液 再经氨水沉淀!热解 可得到纯度 以上的精钒产品∀
关键词 石煤 五氧化二钒 酸法浸出 溶剂萃取 沉淀 煅烧
中图分类号 × ƒ
׃
文献标识码
文章编号
地壳中的钒储量虽多但很分散 没有单独的
单段
浸出液 Ù
ΕÙ ∂
两段逆流
渣产率Ù
渣中 钒品位Ù
渣计 钒浸出率Ù
硫酸 用量Ù
浸出时间Ù 第段 第段
表 4 原矿两段逆流浸出结果
第 段浸出液
第 段浸出液
Θ∂
Ù
#
ΕÙ ∂
ΕÙ ∂
渣中钒 渣计钒浸 渣产率Ù 品位Ù 出率Ù
温度 ε 液固质量比第 段为 Β 第 段为 Β 矿石粒度 目∀
从表 看出 在相同硫酸用量下 两段逆流浸
较 小 的 液 固 质 量 比∀ 试 验 中 观 察 到 浸 出 时
µ 液 Β µ 固 由 Β 增大至 Β 时 ∂
的浸出率由
下降到
∀ 所以 在酸用
量一定条件下 宜选择较小的液固质量比 一般是
选择 Β ∗ Β ∀
2 3 温度对 ς 2Ο5 浸出率的影响 氧化焙烧可破坏云母的结构 有利于钒的浸