粗灰分测定

饲料中粗灰分的测定

一、目的

掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。

二、原理

饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。

三、仪器设备

1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2. 高温电炉：电加热，有温度计且可控制炉温550℃。

3 .分析天平: 感量0.0001g。

4. 电子天平: 感量0.01g。

5. 六联可调电炉:6×1000W。

6.瓷坩埚: 带盖30ml。

7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。

8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。

9.毛笔。

四、试剂

1.凡士林：医用。

2.变色硅胶:化学纯。

3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。

五、测定步骤

1、坩埚恒重：洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃高温炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。

2、称样品：在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g）。

3、炭化：将盛有样品坩埚放在电炉上，坩埚盖须留一小缝隙，小心炭化，在炭化过程中，应在低温状态加热灼烧直到无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒。

4、灰化及称恒重：将炭化至无烟坩埚移入高温炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。

六、测定结算的计算

粗灰分%= W3－W1

×100=

W3－W1

×100 W W2－W1

式中：W——样本重(g)

W1——坩锅(带盖)重(g)

W2——坩锅(带盖)加样本重(g)

W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)

七、注意事项

1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。

2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。

3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。