粗灰分测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
饲料分析与检测实验：饲料中粗灰分的测定免费
实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
一、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。
2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。
3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。
4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无烟。
5.灰化待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。
如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。
6.恒重灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。
粗灰分 国标
粗灰分国标
（原创版）
目录
1.粗灰分概述
2.国标对粗灰分的定义和分类
3.粗灰分的测定方法
4.粗灰分对环境和人体的影响
5.粗灰分控制和处理的重要性
正文
1.粗灰分概述
粗灰分，是指在规定的条件下，燃料燃烧后所剩下的不可燃物质。
它主要是由燃料中的矿物质和燃料燃烧时所产生的氧化物组成。
粗灰分通常用来衡量燃料的燃烧效率和污染程度。
2.国标对粗灰分的定义和分类
在我国，粗灰分的定义和分类主要依据《燃料粗灰分测定方法》（GB/T 212--2008）标准。
该标准规定，粗灰分是指在规定的条件下，燃料燃烧后所剩下的不可燃物质，包括燃料中的矿物质和燃料燃烧时所产生的氧化物。
根据粗灰分的含量，可以分为三个等级：低灰分（小于 10%）、中灰分（10%-30%）和高灰分（大于 30%）。
3.粗灰分的测定方法
粗灰分的测定方法主要有两种：一种是重量法，另一种是容量法。
重量法是根据燃料燃烧后所剩下的不可燃物质的重量来测定粗灰分；容量法是根据燃料燃烧后所剩下的不可燃物质的体积来测定粗灰分。
4.粗灰分对环境和人体的影响
粗灰分对环境和人体的影响主要表现在以下几个方面：一是对空气质量的影响，粗灰分越高，空气中的可吸入颗粒物就越多，对人体健康和环境造成危害；二是对燃料燃烧效率的影响，粗灰分越高，燃料的燃烧效率就越低，能源浪费就越严重；三是对设备的影响，粗灰分过高，容易堵塞设备的烟道，影响设备的正常运行。
5.粗灰分控制和处理的重要性
控制和处理粗灰分对环境和人体的健康具有重要意义。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
粗灰分的测定作业指导书
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
饲料成分分析实验：实验三、(2)饲料粗灰分测定
二、测定步骤
3. 微开坩锅盖)，于550~600℃
下灼烧3-4hr；待炉温降至200℃时，取出于 干燥器中冷却30min、称重； 5. 再于550~600℃下灼烧1 hr，冷却、称重，恒 重要求：前后两次重量之差<0.001g
实验三、(2)饲料粗灰分的测定
一、原 理 试样在550~600℃下灼烧后所得残渣，其中 主要是矿物质的氧化物和盐类，同时也包 括混入饲料中的泥砂等杂质，故称为粗灰 分。
二、测定步骤
1. 冼净坩埚并放入高温炉中，于550~600℃下灼烧 60min；待炉温降至200℃时，取出放入干燥器 中，冷却30min、称重。 恒重要求: 再灼烧30min，冷却、称重， ≤0.0005g。
实训二 饲料中粗灰分的测定
灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达 灰分呈白色或浅灰色 为止， 小时。 到恒重为止 一般需2～5小时 到恒重为止，一般需2～5小时。
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灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲 料质量的重要依据。（ 。（图 料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理 仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷 编号 恒重） 编号—恒重 瓷坩埚的准备（洗刷—编号 恒重） 试样的制备 称取试样碳化 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） ）（灰化温度）（灰化时间 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度， （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉 口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 口停留片刻，使坩埚预热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 否则冷却速度慢， 中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真 盖子不易打开。 空，盖子不易打开。 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， 样品应松松的放在坩埚内 坩埚钳须预热。 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐 用过的坩埚经初步洗刷后， 酸浸泡10 20分钟 再用水冲刷洁净。 10～ 分钟， 酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
粗灰分的测定
粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
三、结论。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。
通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。
粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－20071 适用范围本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。
2 测定原理试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。
3 仪器设备3.1 实验室用粉碎机。
3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。
3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。
3.5 坩埚：陶瓷。
3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。
3.7 盘式电炉：可调温。
4 试样的选取和制备按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。
5 分析步骤5.1 坩埚恒重将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。
待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
5.2 样品称取及测定称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
6 计算试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：（1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g；M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g；M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。
7 重复性每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。
灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。
灰分测定方法
灰分测定方法一、 原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、 仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、 操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min ）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h ，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min 冷却至室温,称量并记录。
然后放入高温炉继续灼烧30min ，取出冷却称量记录。
重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
四、 计算：()()1232100%m m X m m -=⨯- 式中：X ——样品中灰分的含量,%1m ——坩埚和灰分的质量,g2m ——坩埚的质量,g3m ——坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100% 式中：X ——样品中灰分的含量,%X1——样品中盐分的含量,%X2——样品中水分的含量,%m——坩埚和灰分的质量,g1m——坩埚的质量,g2m——坩埚和样品的质量，g3五、注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中粗灰分含量的测定
饲料中粗灰分含量的测定
1.本规程依据GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002制定。
2.仪器和材料：分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、
电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。
3.分析步骤：
3.1将坩埚放入马弗炉中，550℃至少30min，移入干燥器冷却至室温，称量，准确至0.001g。
称取约2g试样于坩埚中，准确至0.001g。
3.2将盛有试样的坩埚置于电炉上加热至试样碳化，移入事先加热至550℃的马弗炉中灼烧4h，取出置于干燥器中冷却至室温，迅速称量，准确至0.001g。
4.结果表示
×100
4.1计算式粗灰分W=m2−m0
m1−m2
式中：
m2——灰化后粗灰分加坩埚的质量（g）
m0——空坩埚的质量（g）
m1——装有试样的坩埚质量（g）
取两次结果的平均值为测定结果，重复性限≤5%。
结果表示
至0.1%。
粗灰分的测定素材课件
灰化
将坩埚放入高温炉中，在 550℃下充分燃烧，直至样 品完全灰化。
研磨
将灰化后的残渣研磨成细 粉末，使其能够通过 0.2mm的筛子。
称重
将筛子上的细粉末称重， 得到粗灰分的重量。
计算
根据测定的重量，计算出 饲料样品中粗灰分的含量 。
测定仪器与试剂
干燥器
用于干燥样品和坩 埚。
坩埚
用于盛放样品进行 灰化。
高温炉
用于燃烧样品，温 度可控制在550℃左 右。
天平
用于准确称取样品 和灰化后残渣的重 量。
筛子
用于研磨灰化后的 残渣，通过0.2mm 的筛子。
03
粗灰分测定的影响因素
样品来源与处理方式的影响
样品代表性
样品的代表性对测定结果有直接影响，应确保样 品具有足够的数量和多样性，能够反映整体情况 。
样品处理
土壤中的粗灰分测定
总结词
土壤中的粗灰分含量可以反映土壤的肥力和质量状况。
详细描述
土壤中的粗灰分主要来源于矿物质的风化分解和土壤中有机质的分解，其含量 反映了土壤的肥力和质量状况。通过测定粗灰分，可以了解土壤的肥力状况， 为合理施肥和土地改良提供依据。
食品中的粗灰分测定
总结词
食品中的粗灰分含量可以反映食品的加工过程和品质。
结果报告
误差分析
对实验结果进行误差分析，了解误差 来源，提高实验的准确性和可靠性。
撰写结果报告时，要清晰、准确地描 述实验过程和结果。同时，要注意单 位换算和数据表达方式的规范性。
THANKS
感谢观看
灰化过程
灰化操作应严格按照操作 规程进行，控制好温度和 时间，避免样品燃烧不完 全或过度灰化。
饲料中粗灰分的测定
• 洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩 锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，将坩埚连同盖子一起放入 高温炉中，于550 ℃下灼30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚 坩埚恒重 移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放550 ℃高温 炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小0.000 5 g时 为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 • 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半 掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无 样品称取 烟 • 炭化后将坩埚再移入预先加热到550 ℃的高温炉中灼烧3 h，直 至试样完全灰化。待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内 冷却，称量，准确至0.000 1 g。再 次将坩埚放入550 ℃高温炉 样品测定 中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重， 取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
五、注意事项
1.炭化温度应该控制在250℃，以免样品冲出，以及由于剧烈干馏使部 分样本被逸出的气体带走。 2.灼烧温度不宜超过600℃，否则K、Na、S、P、Zn、Se等元素会挥发。 还会引起硅酸盐熔融，包在炭粒表面，使之与氧隔绝。可滴加1-2ml蒸 馏水或3％双氧水，烘干后再灼烧1h。 3.坩埚钳需预热。 4.称量坩埚时必须戴手套。 5.残渣的颜色与试样中矿物质的含量有关，含铁高时显红色，含锰高 时为淡蓝色，但一般为灰白色。有黑色炭粒时，为灰化不完全，应延 长灼烧时间。 6.为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在 坩埚内 7.样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐 上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走
粗灰
W3－W1 W2－W1
植物粗灰分的测定的条件
植物粗灰分的测定的条件
植物粗灰分的测定条件包括以下几点：
1. 温度：通常使用干燥箱，在较高的温度下进行加热。
常见的测定温度为550°C。
这样可以确保有效地燃烧有机物质，但又不会使灰分过度烧失。
2. 时间：通常需要将样品在恒定温度下加热一段时间，以确保完全燃烧有机物质并得到准确的灰分测定结果。
一般情况下，测定时间为2-3小时。
3. 空气流动：通过灰分测定装置中的通风设备，保证空气能够流动，促进样品的完全燃烧。
这样可以排除灰分溢出或飞散的可能性。
4. 容器选择：要选择耐高温的容器，通常使用的是陶瓷容器或铂盘。
这样可以防止容器在高温下熔化或导致不准确的灰分测定结果。
5. 前处理：在进行灰分测定之前，通常需要对样品进行一些前处理，如研磨、筛分等，以确保样品的均匀性和代表性。
总的来说，植物粗灰分的测定条件主要包括恒定的温度、适当的时间、良好的空气流动、耐高温的容器选择以及合适的前处理方法。
这些条件的控制可以确保得到准确可靠的植物粗灰分测定结果。
粗灰分的测定
结果计算
粗灰分含量=（m2-m0）∕(m1-m0)
(m0是空坩埚质量，m1 是坩埚与试样的质
量， m2是灰化后坩埚与灰分的质量)
注意事项
转移样品至马弗炉时避免高温灼伤
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
步骤一：容器永久性编号
将坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化
铁墨水溶液，并编号。（称取 0.5g Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中） 将 坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化铁 墨水溶液，并编号。（称取 0.5g Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中）
将坩埚和盖一起放入高温炉中，于
仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛:孔径0.45mm (40目)。 分析天平:感量0.001g。 电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。 马弗炉：电加热，可控制温度，带高温计。马弗炉中摆放煅烧 盘的地方，在550℃时温差不超过20℃。 电热板或煤气喷灯。 煅烧盘：铂或铂合金（如10%铂，90%金）或在实验条件下不 受影响的其他物质（如瓷质材料）。 干燥器:盛有有效的变色硅胶作干燥剂。 电炉
已恒重坩埚称两份平行试样准确至00002g每份2g铺平微敞盖电炉上碳化至无烟转至马弗炉在550士20灼烧3h以温度到达550开始计时取出盖好盖于燥冷却30min称重
饲料中粗灰分的测定
原理
目的
饲料中粗灰分、钙、磷的测定
饲料中磷含量的测定
(分光光度法)
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1、测定原理
饲 料 分 析
试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸 性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
(NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
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2、测定步骤
（1）试样分解
2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 料 分 析
在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入加入盐酸溶液（1+3，V+V）
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯
中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立
饲 料 分 析
即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶 液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 料 分 析
m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗
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饲料中粗灰分的测定
一、目的
掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
二、原理
饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
三、仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 高温电炉：电加热，有温度计且可控制炉温550℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂
1.凡士林：医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤
1、坩埚恒重：洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃高温炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。
2、称样品：在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g）。
3、炭化：将盛有样品坩埚放在电炉上，坩埚盖须留一小缝隙，小心炭化，在炭化过程中，应在低温状态加热灼烧直到无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒。
4、灰化及称恒重：将炭化至无烟坩埚移入高温炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。
再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。
六、测定结算的计算
粗灰分%= W3－W1
×100=
W3－W1
×100 W W2－W1
式中：W——样本重(g)
W1——坩锅(带盖)重(g)
W2——坩锅(带盖)加样本重(g)
W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)
七、注意事项
1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。
如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。