现代仪器分析实验课ICP-MS介绍-2011
ICP-MS原理部分
各部分功能和原理
1.离子源
离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。下面对X－7ICP－MS的具体部件进行介绍。
表1仪器的三级真空系统的气压
接口部分
分析室1
分析室2
气压（mbar）
2
10－5
6×10－7
表2仪器的三个状态与阀门的关系表
状态
Backing vlove
Expansion valve
Slide valve
Off
Off
off
off
Vacuum ready
ON
Off
Off
Ready->operate
Off
检测器通过对一定时间内的脉冲信号的计数可以得到离子强度的相对值，检测器工作在数字检测方式。当离子强度较大时，达到产生的电子脉冲互相重叠时，脉冲数目便无法计算了，即达到了饱和，此时检测器可以切换到模拟检测方式（累计信号），如下图所示。
由于等离子体对直径较大的微粒的放电效率较差，因此要求进入炬管的气溶胶状的样品液滴有均匀和细小的几何尺寸。为了达到这个目的，仪器中采用了雾室，雾室是一个气体流过的通道，当气溶胶通过时，直径大于10um的液滴将被冷凝下来，从废液管排出。雾室的另一个目的是柔化雾化器喷出的气溶胶，最终使其均匀的进入等离子体。目前主要的雾室设计是圆柱型雾室，在X－7ICP－MS中采用的是一种独特的锥型雾室，雾化气溶胶在雾室中撞击到一个玻璃球上，大直径的液滴将被沉积下来，从玻璃球上流下，并被到处雾室，较小的液滴绕过玻璃球，从雾室尖端的小孔中流出。这种雾室的设计很好的避免了死体积的影响。
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）简介电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种分析化学技术，采用高温等离子体将样品离解，从而分析样品中的元素。
采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。
ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。
ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤：样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。
样品制备：样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。
例如，对于土壤或岩石样品，需要先进行湿燥并研磨成粉末；对于生物样品，需要使用有机溶剂提取目标元素。
因此，样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
样品进样：样品进样有两种方式：液体进样和固体进样。
液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。
固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式，并通过雾化器达到液体态，进入高温等离子体中。
等离子体产生：产生等离子体可采用两种方式：射频感应和直流放电。
射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势，生成高温等离子体。
而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式，将样品蒸发、溅射成气态，并与气态惰性气体混合后，通过喷雾头进入高温等离子体中。
测量：测量步骤通常与其他仪器相结合，例如，ICP-MS可以与气质谱计（GC-ICP-MS）或液相色谱计（LC-ICP-MS）结合进行气/液样品的分析。
ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号，通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。
在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性，因此需要通过标准样本的建立，建立信号强度与元素数量之间的关联性。
1. 应用于环境科学领域：ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定，且可以同时测定多种元素。
2. 应用于材料科学领域：ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量，以及其他重要元素和分子的含量。
ICP-MS基本原理
ICP-MS基本原理ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术，广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
它通过将样品离子化并加速到高速，然后通过质量分析器分离和检测离子，从而实现对样品中元素的定量和定性分析。
ICP-MS的基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
首先，样品进样是ICP-MS分析的第一步。
样品通常以溶液形式进入进样系统，然后被喷雾器雾化成微小的液滴，进入等离子体中。
在等离子体中，样品被分解成原子和离子，形成带电的粒子。
其次，离子化是ICP-MS的关键步骤。
在等离子体中，通过加热和激发，样品中的原子和分子被激发成带电的离子。
这些离子具有不同的电荷和质量，可以通过质量分析器进行分离和检测。
然后，质量分析是ICP-MS的核心部分。
分离和检测离子的质量是通过质量分析器实现的。
ICP-MS中常用的质量分析器是四极质谱仪，它可以根据离子的质荷比进行分离和检测。
通过调节电场和磁场的强度，可以实现对不同质荷比的离子的选择性分离和检测。
最后，检测是ICP-MS的最后一步。
经过质量分析器分离和检测后，离子的信号被转换成电信号，并传输到数据系统进行处理和分析。
通过测量离子的信号强度，可以计算出样品中元素的含量，并进行定量和定性分析。
总的来说，ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术，其基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
通过这些步骤，可以实现对样品中元素的定量和定性分析，为地质、环境、生物、医药等领域的研究和应用提供了重要的技术支持。
ICP-MS在科学研究和工业生产中具有广阔的应用前景，将为人类社会的发展和进步做出重要贡献。
ICPMS原理介绍(doc X页)
ICPMS原理介绍（doc X页）ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解1ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。
ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。
本文主要介绍四极杆ICP,MS。
主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。
接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通2过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
ICP-MS原理介绍
ICP-MS原理介绍ICP-MS是一种高分辨率分析技术，它是指采用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的离子进行分析。
ICP-MS的原理主要是利用高能量激发等离子体，并通过质谱系统对稳定性的离子进行分析和检测。
下面我们将对ICP-MS的原理进行详细介绍。
1. 概述ICP-MS即电感耦合等离子体质谱技术（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），其原理基于离子与电磁场相互作用的性质。
在等离子体中，高能量粒子以及高温和高压之下，原子变成了离子，从而对原子组成进行分析和检测。
ICP-MS是一种高灵敏度分析技术，其检测极限可达到亚ppb水平，因此被广泛应用于生物、化学、地球科学以及环境科学等领域。
其应用研究范围主要是分析样品中的金属元素，包括有机物中的微量金属，地球物质中的稀土元素和放射性同位素，生物样品中的重金属等。
2. 基本原理ICP-MS的基本原理是：样品通过离子化和质谱分析系统，得到样品中元素的离子通量，并利用电荷质量比(m/z)进行分离并检测。
其主要由三个部分组成：样品制备、离子化和质谱分析系统。
(1) 样品制备ICP-MS的样品制备是一个重要的环节，样品制备的不良会直接影响到成果的准确性和可靠性。
样品制备过程主要包括样品预处理、样品稀释等准备工作。
(2) 离子化离子化是ICP-MS技术的核心部分，通过高能量等离子体将样品中的原子转化成离子。
等离子体的形成需要气体和电源两个基本因素，气体主要起到等离子体形成和维持的作用，而电源则为生成等离子体提供能量。
(3) 质谱分析系统在ICP-MS 中，质谱分析系统主要由四部分组成：离子透镜、万向节、侧向排出器和质谱分析区。
ICP-MS采用多极质谱分析技术，将离子透镜分为分选装置和转向装置，分选装置对离子进行初步分选，转向装置用来将离子传送到质谱分析区进行分析和检测。
最后，离子经过质谱检测器检测，以得到信号处理结果。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用
– 同位素信息 – 同位素稀释法和同位素比值法
13
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第一台商品化的仪器 Houk 等人在 1980 年撰写了一本重要著作 阐述了实现ICP-MS
技术的可能性。随后，在 20 世纪 80 年代第一台商品化的系统出现 。 这些系统起源于已有的两种技术：氩气 ICP（ 已经应用于 ICP-OES 系统 ），和四级杆质谱仪（ 已经应用于气相色谱／质谱 (GC-MS) 领域和残留气体的分析中 ）。
ICP-MS 能测量几乎所有的样品，并且实现了一次采集完成多 元素同时测定，同时提供同位素的信息，形态分析是 ICP-MS 发展 最快的领域之一，即色谱技术与 ICP-MS 的联用，其中 ICP-MS 作 为检测器测定样品中元素的化学价态，这些性能有助于实现 ICPMS 在所有领域的广泛应用，而且确立了 ICP-MS 在痕量金属检测 技术中的首要地位。
（2）ICP 中离子的形成 ：样品气溶胶在一个充满氩气的石英管 或 “ 炬管 ” 中形成后进入等离子体 ，炬管位于通有高压 、 高频 电流和带冷却的铜线中间，电流产生的强磁场引发自由电子和氩气 原子的碰撞，产生更多的电子和离子 ，最终形成稳定的高温等离子 体。
ICP
雾化气 及样品
高温等离子 体-产生离子
包含两个水冷的金属锥（通常为镍制）， 两个锥之间的真空度为2 mbar 左右；
---样品锥（锥口直径1 mm） 等离子体的样品中心通道
---截取锥（锥口直径0.7 mm） 减少进入到离子透镜和质量过滤器的气 体组分。
（4）离子透镜和质量过滤：离子透镜加 上特定的电压，使来自等离子体的正离子被 转向和聚焦，对准质量过滤器入口。
离子离开四级杆后不能直接被 检测，信号必须首先被放大。
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的使用和注意事项
ICP-MS的原理和使用
仪器的使用
一、仪器的准备： 1、开机抽真空： 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。
ICP-MS的原理和使用
5、计算机专用，定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20℃左右，防
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP-MS的原理和使用
谢谢！
Ba,etc) • 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元
素被有效地电离为单电荷离子 ICP-MS的原理和使用
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
ICP-MS的原理和使用
原理：
（2）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪； （3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同 质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度， 进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS灵敏度非常高，可以测量ppb及ppb以下浓度 的微量元素。
比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液）
ICP-MS的原理和使用
原理：
（1）在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在 电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成 高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平 衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶 胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、 激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电 离出一个电子而形成了一价正离子。
icpms的原理与应用
ICP-MS的原理与应用1. ICP-MS的原理ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度的元素分析技术，结合了ICP和MS两种技术的优点。
以下是ICP-MS的工作原理：1.电感耦合等离子体（ICP）–ICP是一种高温等离子体，由RF发生器产生。
–ICP中的气体被电磁场加热并电离，形成充满活跃离子和电子的等离子体。
–ICP提供了一个高温、高离子浓度的环境，有利于样品中元素的离子化。
2.离子光学系统–ICP产生的离子通过一系列的离子光学器件，如离子镜和偏转器，按质荷比被传输到质谱仪。
–离子光学系统的设计和参数设定决定了进入质谱仪的离子束的取向和调制。
3.质谱分析（MS）–质谱仪分析样品中的离子，并根据离子的质量/荷比进行分离和检测。
–典型的ICP-MS使用磁扇形质量过滤器（如四极杆）来分离离子。
4.检测器–检测器通常是一个具有高增益和高分辨率的电子倍增器。
–离子的到达在检测器上形成的电荷被放大并转换成电信号。
–通过测量电荷或电压信号的幅度，可以确定样品中的元素含量。
2. ICP-MS的应用ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，在多个领域中被广泛应用。
以下是一些ICP-MS的应用：1.环境分析–ICP-MS可以用于分析水和土壤中的微量元素。
–它可以检测重金属、有机物和其他环境污染物的含量。
–ICP-MS还可以用来研究大气颗粒物的组成和来源。
2.地质学研究–ICP-MS可用于研究地质样品中的稀有元素、硫化物、矿物和岩石的成分。
–它可以提供有关岩石的年龄、起源和地壳演化的信息。
3.生物医学研究–ICP-MS在药物代谢、毒理学和临床分析中起着重要作用。
–它可以用于分析人体组织和血液中的微量元素，如铁、锰和铬。
4.食品和农产品检测–ICP-MS可以用于检测食品和农产品中的农药残留、重金属污染和营养元素含量。
–它被广泛应用于食品安全检测和农产品质量控制。
icp-ms的原理和使用
能够应对各种样品浓度，从痕量到高浓度均可。
ICP-MS的元素分析范围
金属元素
如钙、铁、锌等。
稀土元素如镧、铈、钆等。Fra bibliotek非金属元素
如硫、氮、碳等。
放射性元素
如铀、钚、镭等。
icp-ms的原理和使用
简要介绍icp-ms的原理和使用，包括什么是ICP-MS，其优点和历史渊源。
ICP-MS的组成和结构
电离器
负责将样品中的分子转化成离子状态。
数据处理系统
用于记录和分析质谱仪产生的数据。
质谱仪
用来分析离子的结构和浓度。
进样系统
将样品引入质谱仪进行分析。
ICP-MS的工作原理
4 样品保存
根据待测元素的浓度进行适当的稀释或浓缩。
采用适当的方法保存样品，避免污染和降解。
ICP-MS的离子化
1
电离源
通过高温等离子体将样品中的原子或分
电子轰击
2
子转化为离子。
使用电子束轰击样品，使其电离。
3
电感耦合等离子体
利用电场和离子磁场使样品中的分子离 子化。
ICP-MS的质谱分析
质量分析
等离子体
通过高温和高能量的等离子体使 样品中的分子离子化。
质谱仪
通过磁场将离子进行分离，并计 算其相对质量和浓度。
检测器
测量离子的相对质量和浓度，并 生成质谱图谱。
ICP-MS的样品制备
1 样品选择
选择合适的样品类型和来源，减小干扰物含 量。
2 样品预处理
消除样品中的杂质，如沉淀、胶体和颗粒。
3 稀释和浓缩
通过磁场将离子进行分离和排 列，得到质谱图。
相对丰度分析
ICPMS讲解
正离子从大气压等离子体进入真空系统 后，因同性相斥而膨胀，电聚焦透镜将 它们集中成一束进入透镜，再对正离子 进行之字形偏转，不带电的样品基体、 中子、光子与样品正离子进一步分离并 撞击仪器壁而消除；然后正离子进入四 极杆滤质系统，并按荷质比不同将其按 顺序分离。 MS部分为四极快速扫描质谱仪，从ppq 到1000ppm直接测定。
在分析能力上，ICP-MS可取代传统的电 感耦合等离子体光谱（ICP-AES）、石墨 炉原子吸收光谱（GF-AAS）、火焰原子 吸收光谱（F-AAS）等分析技术。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于： 一、获得了进样条件和样品激发所需要 的可控且无污染的高温环境； 二、将样品快速完全地引入到一个对所 有期望发生的过程都有足够滞留时间的 环境。 与传统无机分析技术相比，ICP-MS 技术 具有更低的检出限、更宽的动态线性范 围、更高的分析精密度和分析速度等优 点，并且还可以提供精确同位素信息。
而ICP- MS 半定量分析不需要对所进行 分析测试的每一个元素都提供标准物质, 它只需以一种或几种已知浓度的元素作 为标准溶液, 以此为基础对ICP - MS所能 分析的所有元素或被选定测量的元素进 行测量, 从而获得样品中有何种元素及元 素浓度的相关信息。
半定量分析准确度为±30 % , 当标准曲 线所选用的元素与未知样品中元素相匹 配时, 半定量分析结果较接近定量分析。
辅助系统
主要包括真空、接口、透镜和碰撞/ 反应 池系统等。为保证离子在质量分析器等部 件中正常运行,消减不必要的离子碰撞,散 射效应和离子- 分子反应等发生, ICP - MS 必须具有真空系统。真空系统一般由机械 真空泵和涡轮分子泵或扩散泵组成。
2、ICP-MS工作过程
目前上市的ICP-MS的结构和原理基本相 同，可简单描述为： 样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、 电离等过程。离子通过样品锥接口和离 子传输系统进入高真空的MS部分。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS1.ICP-MS仪器介绍测定超痕量元素和同位素比值的仪器。
由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。
工作原理：样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。
仪器优点：具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。
地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。
强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。
冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。
使用氩气作为等离子气的原因：氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
ICP-MS实验
现代分析测试技术实验报告实验名称：电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)测海链藻对微量金属元素的吸附量1. 实验目的1.1了解ICP-MS的基本原理；1.2掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。
2. 实验原理ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
ICP-MS由等离子体发生器，雾化室，炬管，四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管（称为离子探测器或收集器）组成。
其工作原理是：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
3. 仪器、试剂、样品预处理及制备3.1 仪器Agilent 7500 Series电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)；MK-III型光纤压力自控密闭微波消解系统(上海新科微波溶样测试技术研究所)；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；Milli-Q型净水器(美国，Millipore公司)；DTG160型分析天平(上海天平仪器厂)；玛瑙研钵。
3.2 试剂浓硝酸；H2O2(30%)；硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL)；磷酸二氢钾配制P 标准贮备液(2μmol/mL)；氯化铵溶液（4.67 mol/L）。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用的质谱技术，用于元素的定性和定量分析。
其工作原理如下：
1. 样品进样：样品通常以液态形式进入ICP-MS系统。
样品通过进样器进入射频环境下的等离子体。
2. 等离子体产生：通过在射频线圈中通入高频电场，气体放电变成等离子体。
气体内的原子在高温高能的环境下被电离，形成正离子。
3. 离子聚焦：正离子在一系列的准直装置中被聚焦，以便将它们引导到质谱仪的质子源中。
4. 质子源：在质子源中，正离子进一步被电离，并且获得进一步加速。
电离的原子核或分子离子以高速被产生并通过透镜系统传输到质谱仪的分离装置。
5. 分离装置：分离装置通常为一段能够根据质量-电荷比将离子分离的时间飞行轴，例如飞行时间质谱。
该装置利用离子在电场中的不同迁移速度来分离它们。
6. 检测器：最后，离子在检测器上产生电信号。
根据信号的大小，可以定性和定量分析不同元素的存在。
ICP-MS具有高灵敏度、高选择性和广泛的元素覆盖范围等特
点，常用于环境监测、食品安全、地质学研究和医学诊断等领域。
icp-ms 原理
icp-ms 原理ICP-MS原理ICP-MS是一种基于等离子体质谱技术的分析方法，广泛应用于环境、地质、食品、医药等领域。
它通过将样品原子化和电离，利用质谱仪对离子进行分析，从而获得样品中各种元素的含量信息。
ICP-MS原理的核心是等离子体和质谱仪的相结合。
首先，将样品溶解并转化为气态、液态或固态的形式，然后通过气体进样系统引入进入等离子体。
等离子体是由高频电源产生的高温等离子体火焰，其中包含了大量的离子和自由电子。
在等离子体中，样品分子会经历电子碰撞、化学反应和电离等过程，最终形成离子。
这些离子根据其质量和电荷比率，经过质谱仪中的质量分析器分离并检测。
质谱仪通常采用四级杆质量分析仪，具有高分辨率和高灵敏度。
ICP-MS的核心原理是质谱仪中的磁场和电场的作用。
磁场可以将离子按照其质量-电荷比分离，电场可以将分离好的离子引导到检测器中进行测量。
通过测量离子的强度和时间，可以确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS具有很高的灵敏度和选择性。
它可以同时测量多种元素，范围从低至ppq（10^-15）级到高至wt%（百分之几）。
此外，ICP-MS 还具有很高的精确度和准确度，可以满足不同领域对元素含量分析的要求。
ICP-MS的应用非常广泛。
在环境领域，可以用于监测大气、水体、土壤中的重金属和有机污染物；在地质领域，可以用于研究岩石、矿石和地球化学过程；在食品领域，可以用于检测农产品中的营养元素和有害物质；在医药领域，可以用于药物和生物样品的分析。
然而，ICP-MS也存在一些限制。
首先，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，不适合于小型实验室或个人使用。
其次，样品的准备过程可能比较复杂，需要特殊的前处理步骤。
最后，由于离子化的过程，ICP-MS只能对溶液或气态样品进行分析，对固态样品的分析存在一定的困难。
总体来说，ICP-MS是一种非常强大和广泛应用的分析技术，可以提供高灵敏度和高选择性的元素分析。
它在许多领域都有重要的应用，对于环境监测、地质研究、食品安全和医药分析等方面起着重要的作用。
icp-ms讲解
ICP-MS对离子采集接口的要求：
1、最大限度的让所生成的离子通过； 2、保持样品离子的完整性； 3、氧化物和二次离子产率尽可能低（如：测Fe时 Ar尽 可能少；测As时，ArCl仅可能少）； 4、等离子体的二次放电尽可能小（通过特殊技术 彻底消除）； 5、不易堵塞； 6、产生热量尽可能少； 7、采样锥在等离子体内，通过软件操作，自动确 定最佳位置（X、Y、Z方向）。 8、易于拆卸和维护（锥口拆冼过程中，不影响 真空系统，无需卸真空）。
接口
采样锥 (~1.1mm 内径) 截取锥 (~0.5mm 内径)
两孔相距6-7mm，有Ni和Pt两种材质 材质。
采样锥：作用是把来自等离子体中心通道的载气流， 即离子流大部分吸入锥孔，进入第一级真空室。采 样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成，Ni锥使 用最多。 截取锥：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中 心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空，安装 在采样锥后，并与其在同轴线，两者相距6-7mm， 通常也有镍材料制成，截取锥通常比采样锥的角度 更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
2. 元素分析的质谱时代
1980, Houk & Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术，Ames Lab., Iowa Univer., USA) 1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex) 1990, “It has truly become a technique for MASSES” (Dr. Koppenaal) 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
ICPMS原理介绍
ICPMS原理介绍ICP-MS中⽂培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP－MS是⼀种灵敏度⾮常⾼的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
⼴泛应⽤于半导体、地质、环境以及⽣物制药等⾏业中。
ICP－MS全称是电感藕合等离⼦体质谱，它是⼀种将ICP技术和质谱结合在⼀起的分析仪器。
ICP利⽤在电感线圈上施加的强⼤功率的⾼频射频信号在线圈内部形成⾼温等离⼦体，并通过⽓体的推动，保证了等离⼦体的平衡和持续电离，在ICP－MS 中，ICP起到离⼦源的作⽤，⾼温的等离⼦体使⼤多数样品中的元素都电离出⼀个电⼦⽽形成了⼀价正离⼦。
质谱是⼀个质量筛选和分析器，通过选择不同质核⽐（m/z）的离⼦通过来检测到某个离⼦的强度，进⽽分析计算出某种元素的强度。
ICP－MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，⼈们不断的将新的技术应⽤于ICP－MS的设计中，形成了各类ICP －MS。
ICP－MS主要分为以下⼏类：四极杆ICP－MS，⾼分辨ICP－MS（磁质谱），ICP－tof－MS。
本⽂主要介绍四极杆ICP－MS。
主要组成部分图1是ICP－MS的主要组成模块。
图1 ICP－MS主要组成模块样品通过离⼦源离⼦化，形成离⼦流，通过接⼝进⼊真空系统，在离⼦镜中，负离⼦、中性粒⼦以及光⼦被拦截，⽽正离⼦正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质⽐的元素离⼦顺利通过并且进⼊检测器，在检测器中对进⼊的离⼦个数进⾏计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离⼦源离⼦源是产⽣等离⼦体并使样品离⼦化的部分，离⼦源结构如图2所⽰，主要包括RF图 2 离⼦源的组成⼯作线圈、等离⼦体、进样系统和⽓路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导⼊，溶液样品通过雾化器等设备进⼊等离⼦体，⽓体样品直接导⼊等离⼦体，RF⼯作线圈为等离⼦体提供所需的能量，⽓路控制不断的产⽣新的等离⼦体，达到平衡状态，不断的电离新的离⼦。
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电感耦合等离子体质谱
ICP进样界面接口 采样锥和截取锥 进样界面接口—采样锥和截取锥 进样界面接口
采样锥和截取锥 锥孔直径0.75～1.2mm 锥孔直径 采样锥界面
镍锥的特性： 镍锥的特性： 优异的热传导性 优异的耐化学腐蚀性 优异的导电性能 易于机械加工 电感耦合等离子体质谱
离子提取系统—结构示意图 离子提取系统 结构示意图
系列ICP－MS 美国热电 X系列 系列
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
Angilent 7500 系列 ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、 电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系 离子源 真空系统组成 组成。 统、 真空系统组成。
ICP－MS原理示意图 原理示意图 电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱
1.1 质谱技术的发展
1983年第一台商品 年第一台商品ICP－MS仪器问世。两种仪器： 仪器问世。 年第一台商品 仪器问世 两种仪器： 英国VG同位素有限公司 英国 同位素有限公司Plasma Quad 同位素有限公司 加拿大Sciex公司 公司Elan(PE) 加拿大 公司
电感耦合等离子体质谱
质谱仪器分析原理
质谱仪器是一类能使物质粒子(原子、分子) 质谱仪器 是一类能使物质粒子(原子 、 分子 ) 是一类能使物质粒子 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的电场磁 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的 电场磁 将它们按空间位置、 场 将它们按空间位置 、 时间先后或者轨道稳定与 否实现质荷比分离 ， 并检测其强度后进行物质分 否实现 质荷比分离， 质荷比分离 析的仪器。 名词
等离子体 plasma 由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成， 由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，整 体呈中性的物质状态． 体呈中性的物质状态． 感耦等离子体 inductively coupled plasma 将高频能量加到与等离子炬管耦合的线圈上所形成的 炬焰，简称ICP。 炬焰，简称 。 射频发生器 radio frequency generator 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的射频功率源。
• 获得了可控又无污染的适当高温环境，该环境是进样条件和 获得了可控又无污染的适当高温环境， 可控又无污染的适当高温环境
样品激发所需要的； 样品激发所需要的；
• 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。 足够滞留时间的环境
ICP做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 做为质谱计的离子源主要由以下部分组成 雾化器、雾室、炬管、 雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中， 炬管水平安装， 在质谱计中，ICP炬管水平安装，除此之外和 炬管水平安装 除此之外和AES中没什么 中没什么 区别 。 电感耦合等离子体质谱
离子源—雾化器 离子源 雾化器
玻璃同心气动雾化器 电感耦合等离子体质谱
离子源—雾化器 离子源 雾化器
电感耦合等离子体质谱
离子源—气溶胶 离子源 气溶胶
试样经雾化器后形成气溶胶， 试样经雾化器后形成气溶胶，气溶胶由直径大小不等的 微小液滴组成， 微小液滴组成，气动雾化器所产生的气溶胶的粒径具有高度 的分散性 。 对用于质谱计的ICP，要求气溶胶液滴的平均直径小于 ， 对用于质谱计的 10 µm ，只有一小部分液滴能够满足要求。大的液滴都经由 只有一小部分液滴能够满足要求。 雾室作为废液排掉了。 雾室作为废液排掉了。因此同心气动雾化器的雾化效率较低 。
电感耦合等离子体质谱
离子源—炬管和感应线圈 离子源 炬管和感应线圈
电感耦合等离子体质谱
离子源—温度分布 离子源 温度分布
电感耦合等离子体质谱
离子源
试样溶液进入等离子体后，经历了蒸发、 试样溶液进入等离子体后，经历了蒸发、原子 蒸发 离子化等过程 等过程。 化和离子化等过程。 大多数元素在7500K达到第一电离能。在等离 大多数元素在 达到第一电离能。 达到第一电离能 子体中，该温度位于高频线圈前12－14mm处。 子体中，该温度位于高频线圈前 处
电感耦合等离子体质谱
感耦等离子体质谱分析过程
样品由载气( 样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形 带入雾化系统进行雾化后， 式进入等离子体的轴向通道， 式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸 发、原子化和离子化，产生的离子经过采样锥和截取锥进入 原子化和离子化， 真空系统，经过离子镜聚焦，由四极杆质谱计依据质荷比进 真空系统，经过离子镜聚焦， 行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数， 行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数，所产生的信 号由计算机处理。 号由计算机处理。根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度 的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。 的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。
电感耦合等离子体质谱
美国 Varian ICP－MS
Varian's ion mirror reflects the ion beam through 90 degrees 电感耦合等离子体质谱
美国安捷伦公司 ICP－MS
•GC-ICP-MS Interface •LC-ICP-MS Interface
电感耦合等离子体质谱
感耦等离子体质谱分析方法原理
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能 量加到感应耦合线圈上， 量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心 ，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通 因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃， 入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气 入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电， 体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区， 体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强 大的电流产生的高热， 大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的 等离子体。 等离子体。
Dynamic Reaction Cell technology Eliminates plasma-based polyatomic interferences before they reach the quadrupole mass spectrometer
• 动态反应池技术 Dynamic Reaction Cell • 轴向场技术 Axial Field Technology PE ELAN DRC II • 动态带宽调谐 Dynamic Bandpass Tuning
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
ICP－MS的发展 的发展
•ICP－MS的概念出现在 年，主要基于以下原因： 的概念出现在1970年 主要基于以下原因： 的概念出现在
• ICP－AES快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要。 快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要。 快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要 • ICP－AES分析基体干扰严重。尤其在地球化学分析中，不能满 分析基体干扰严重。 分析基体干扰严重 尤其在地球化学分析中， 足痕量元素的分析。 足痕量元素的分析。 • 调查后得出结论，原子质谱分析是唯一能在周期表中覆盖大部分 调查后得出结论， 元素，对元素具有一致的灵敏度的基本质谱技术。 元素，对元素具有一致的灵敏度的基本质谱技术。 • 当时的火花源质谱法进样方式不理想；不能简单快速地得到谱图 当时的火花源质谱法进样方式不理想； 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新的改变。 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新的改变。
电感耦合等离子体质谱
质量分析器—四级杆 质量分析器 四级杆
四根笔直的 金属或表面镀有 金属的极棒与轴 线平行并等距离 地悬置着。 地悬置着。棒的 理想表面具有双 曲面形，但实际 曲面形， 上常用近似双曲 面的圆棒取代。 面的圆棒取代。 极棒的制造和安装要求都很高，尺寸公差要求 极棒的制造和安装要求都很高，尺寸公差要求10 µm 或更小 。相对的两级连接在一起。 相对的两级连接在一起。
目前主要的仪器公司 美国热电集团 美国Perkinelmer公司 公司 美国 美国安捷伦公司 美国瓦里安公司(已并入安捷伦公司 美国瓦里安公司 已并入安捷伦公司) 已并入安捷伦公司
电感耦合等离子体质谱
美国热电 PQ3 ICP－MS
美国热电公司VG PQ3 ICP－MS 美国热电公司 电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
高分辨ICP－MS 美国热电 高分辨
电感耦合等离子体质谱
公司ICP－MS 美国 PE 公司
电感耦合等离子体质谱
ICP-MS的特点 的特点
多元素快速同时分析—可分析除 多元素快速同时分析 可分析除C, H, O, N, F, Cl 可分析除 和惰性气体外的大部分元素 元素同位素分析—可进行同位素分析 元素同位素分析 可进行同位素分析 线性范围宽—达8个数量级，从ppt-ppm，可用单标法 个数量级， 线性范围宽 达 个数量级 ， 定量 检出限低—可达 检出限低 可达ppt(10-14)水平 可达 水平 干扰相对较少—与同类型其他仪器比较 干扰相对较少 与同类型其他仪器比较 多种技术联用—色谱、流动注射、 多种技术联用 色谱、流动注射、激光烧蚀 色谱