原子吸收法测定环境水样中铅含量
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。
因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
原子吸收光度法测定水样中的铅
高 新 技 术随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。
铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。
铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。
该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL ；检测限为1.7ng/mL ；相对标准偏差为2.7%。
希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。
1 试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 的乙醇溶液；pH=8.0的H 2PO 4--HPO 42-缓冲溶液;1000μg/mL 的铅标准储备溶液；10μg/mL 的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm ；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL 离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min 后，以4000r/min 离心15min 至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L 的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2 结果与讨论2.1 pH 对铅萃取效果的影响按试验方法，考察了pH 在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当pH 在4.0～7.0时，吸光度随着pH 的增加而增加；当pH 在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH 在9.0～10时，吸光度随着pH 的增加而下降。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是
一种常用的重金属分析方法，尤其在水中重金属分析中得到广泛应用。
原子吸收光谱法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱，来定量分析样品中的重金属含量。
在测定水中重金属时，通常需要将水样中的重金属离子转化为可测量的气态原子形式。
这需要使用适当的预处理方法，如酸溶、氧化剂反应、还原反应等，将重金属离子转化为易挥发的原子形式。
转化后的样品被导入原子吸收光谱仪，通过特定的波长对比法，测量样品中重金属原子的吸收光强度。
AAS具有高选择性、灵敏度高、分析速度快等优点，因此在
水质监测、环境污染检测、食品安全检测等领域广泛应用。
常见的测定水中重金属的应用研究包括以下几个方面：
1. 饮用水监测：AAS可用于测定饮用水中的重金属元素，如铅、镉、汞等。
这对于保障饮用水的安全质量至关重要。
2.环境水体监测：AAS可用于监测环境水体中的重金属污染物，如河流、湖泊、地下水等。
这有助于了解水域生态系统的健康状况，指导环境保护措施。
3. 农田土壤监测：AAS可用于测定农田土壤中的重金属含量，如铜、锌等。
这有助于了解土壤质量，指导农业生产和土地利用。
4.食品安全监测：AAS可用于分析食品中的重金属元素，如水产品中的汞、大米中的镉等。
这对于保障食品安全、预防食品中重金属超标造成的健康问题具有重要意义。
总之，原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究中，可以提供准确、快速、可靠的分析结果，对于保障水质安全、环境保护和食品安全具有重要作用。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估1、测定的方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA ）。
根据这一原理，被测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。
2、不确定度影响因素分析采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铅，测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度。
3、评定不确定度的数学模型数学模型为：y=bx+a 式中：y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度，x 为被测水样中铅的浓度（m g ／L ），b 为回归方程中斜率，a 为回归方程中截矩。
4、测定环境标准样品中铅的不确定度分量 4.1工作曲线拟合引起的相对不确定度)(1rel u经计算得a=0.00176 b=0.0163 r=0.99997数学模型为y=0.0163x+0.00176根据贝赛尔公式 实验标准偏差S =)]([221-+-∑=n a bx yi ini =1.33×104-浓度()21xx Sni i xx-=∑==4.38所以标准溶液的浓度—吸光度拟合得工作曲线求得b P 含量时产生的相对不确定度)(1rel u =xxs x x n p bx s2')(11-++=3.×310- 81=ν式中n=12 p=6 x =1.25 m g ／L ，x =1.80 m g ／L 4.2铅标准溶液及配制引起的相对不确定度)(2rel ν铅标准溶液（10.00 m g ／L ）配制：吸取10.00mL 的铅标准储备液（1000.0 m g ／L ，GBW08619中国计量科学院提供，相对不确定度为0.2%）至1000mL 容量瓶中，即得到铅含量为10.00 m g ／L 的标准使用液。
公式表示为100000.1010001⨯=C =10.00 m g ／L 因此)(2rel ν由以下3分量组成（1） 已知铅标准 贮备液1000 m g ／L 其相对不确定度为0.2%，属正态分布，按K=2计算则)0rel （eu =%10.02%2.0=∞=)0rel （e ν(可信度100%)所以)()vl rel v rel c rel u u u u (2)(2)(220++==0.00284.3A 类不确定度即重复性测定样品产生的相对不确定度）rel （u 3水样中铅含量测定结果测定序号 吸光度y 浓度x （m g ／L ） 1 0.0314 1.82 2 0.0315 1.82 3 0.0304 1.76 4 0.0313 1.82 5 0.0309 1.79 6 0.0308 1.78经计算n=6 80.1=，x m g ／L 0309.0=，y 实验标准偏差221057.211-⨯=--=∑）x （x ）（n ，S i ix样品重复性测量相对不确定度）rel （u 3=3'1080.568.10257.0'-⨯==ns x xν3=54.4吸光值的量化误差相对不确定度）rel （u 4AA -6601原子吸收分光光度计数显仪器值分辨率为0.0001，则）rel （u 4=4'103.9320001.0-⨯=⨯y 4v =504.5 分析仪器的相对不确定度）rel （u 5AA-6601原子吸收分光光度计的不确定度为2%，取k=3）rel （u 5=3%2=0.67210-⨯ 5ν=50(90%可信) 4.6水样中铅的不确定度来源见表45 合成不确定度))5(2)4(2322212,0rel rel rell ）rel ）rel rel c u u u u uu ++++==3.59%6 有效自由度 53.55067.05009.0550.319.08369.059.3444444=+++∞+=effν 7 扩展不确定度分析取可信区间95%，查表t 95(6)=2.45 合成标准不确定度 u uc =',x relc ⨯=3.59065.080.1=⨯mg/l扩展不确定度U=u c l mg t /16.0)6(95=⨯ 8 结果报告测定结果：（1.80%95,2,/)16.0==±p k l mg。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生活中必不可少的重要资源，而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
水中的重金属是水质中的一种污染物质，它对人体健康和环境产生着极大的危害。
对水质中的重金属进行准确测定是非常重要的。
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，它以其灵敏度高、准确度高、适用范围广等优点，被广泛应用于水质重金属测定中。
一、原子吸收光谱法的原理及仪器原理原子吸收光谱法是利用原子或离子在吸收辐射光后，能使原子或离子内部电子激发至较高能级的现象，然后再跃迁到低能级时放出辐射光的原理，来测定样品中金属元素含量的一种方法。
原子吸收光谱法主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
水质中的重金属测定主要采用火焰原子吸收光谱法。
该法将样品中的金属原子雾化成气态原子，然后通过火焰中的光源激发这些原子，经过吸收光谱法进行检测，从而确定金属含量。
二、火焰原子吸收光谱法的分析步骤1. 样品的制备：将水样经过过滤，然后采用酸溶或溶解的方法，将金属离子转化为可测的形式。
2. 预处理和分析：将样品置于火焰原子吸收光谱仪中，利用火焰产生的光源对样品进行激发，获取吸收光谱信号。
3. 数据分析：利用标准曲线法或内标法对吸收光谱信号进行定量分析，从而得出样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法在水质重金属测定中具有较广的应用范围，可用于测定水体中的镉、铬、铜、镍、铅、锌等多种金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的操作简便，检测时间短，适用于大批量样品的分析和检测。
该方法被广泛用于工业废水、自来水、地下水等水质中重金属的测定。
1. 优势：火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、适用范围广、操作简便等特点，特别适合于样品中金属元素含量的微量分析和检测。
2. 不足：火焰原子吸收光谱法对样品制备要求较高，易受干扰物质影响，同时有些金属元素如硫、磷等对火焰原子吸收光谱法有干扰。
在未来，随着科学技术的不断发展，原子吸收光谱法在水质重金属测定领域将会得到更大的应用，同时仪器设备的智能化和专业化也将不断提升，使得水质重金属测定可以更加方便、准确、快速地进行。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅
析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅张长花;刘国霞;王芳【摘要】After reaction with l-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) to form a hydrophobic complex and extraction into carbon tetrachloride phase with the existence of cosolvent acetone, lead in the carbon tetrachloride was determined by flame atomic absorption spectrometry. Finally, a microsphere phase separation extraction-flame atomic absorption spectrometry was developed for determination of lead in water samples. Various conditions affecting complex reaction and phase separation were optimized. Under the optimal experimental conditions, there was a linear relationship between absorbance and lead concentration in the range of 1. 07-96 μg/L with the correlation coefficient of 0. 998 3. Detection limit of this method was 0. 63 μg/L. The relative standard deviation was 3. 7% by determination of sample solution which contained 20. 0 μg/L Pb for seven times. This method had been applied to the determination of lead in water samples. It was found that the results were consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with relative standard deviations (RSDs,n = 7) of 4. l%-5. 8% and recoveries of 95%-98%.%铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法.对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63μg/L.对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7％.该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.1％～5.8％,回收率在95％与98％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)009【总页数】4页(P47-50)【关键词】析相微萃取;火焰原子吸收光谱法;水;痕量铅【作者】张长花;刘国霞;王芳【作者单位】滨州学院化学与化工系,山东滨州256603;滨州学院化学与化工系,山东滨州256603;滨州学院化学与化工系,山东滨州256603【正文语种】中文【中图分类】O657.31铅是一种毒性极大的金属，过量铅进入人体会对神经系统、血液系统、骨骼系统等造成终生性伤害［1］。
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅
机物 如重 金属 离子 的 富集 分 析［ ． ｕｏ ｉ］ 采用 Ｐ ４ Ｌ ｃ ｎ［ 等 ］ ＯＮＰ ７ ５ 为 萃 取剂 建 立 了检 测 唾液 中的铅 的新 技 Ｅ． 作 术 ， Ｍａ ｚ ｏｉ］ 以二 甲氧基 二硫代 磷 酸酯 为螯合 剂 Ｔｘｔｎ １ ４为萃取 剂 开发 了快 速富集 检测 头 发 中铅 而 ｎｏｒ。 Ｅ则 ｉ 一１ ｏ 的含 量 的检测 平 台． 目前 尚未 发现 采用 ＯＰ 一７进行 浊 点 萃 取 富集 铅 的文献 报 导 ， 文 利用 火 焰 原子 吸收 作 本
为检测 技 术 ， ８ 以 一羟 基 喹啉为 络合 剂研究 了浊点 萃取 富集环 境 中痕量 铅 的 可行 性 ， 可能 的影 响 因素进 行 对 了优 化 ， 将建 立 的方法 应用 于实 际样 品分 析 ， 并 获得 了 比较好 的结 果．
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 ．
Ｚ ０ ０塞曼 偏振 原子 吸 收分光 光度计 （ 一５ ０ 日立公 司 、 日本 ） 铅 空心 阴极 灯 ． 纯水 仪 （ Ｇ Ｗ ａｓｒｕｂ — 及 超 Ｓ ｓｅａ ｆ ｅ ｒｉ ｎ ｓｎａ ｅ ， ａｓ ｉｔｌ Ｇｅｍａ ｙ ，０ ｅ ｕ ｇ ａ ｌ ｎ Ｂ ｒｂｉ ｅ， ｒ ｎ ） ８ —２型电动 离心 机 （ 海 手术器 械 厂） ｔ ｇ ｔ 上 ．
行 分 析 ， 环 境 监 测 部 门提 供 了便 捷 的 检测 工具 ， 铅 的环 境 安 全 性 评 价 具 有 非 常 重 要 的 意 义 ． 为 对
关键 词 ： 浊点萃取 ； ； 铅 火焰原 子吸收光谱 法
铅检测在实验报告
一、实验目的1. 了解铅检测的基本原理和方法。
2. 掌握使用原子吸收光谱法进行铅检测的操作步骤。
3. 学会分析实验数据，提高实验技能。
二、实验原理铅是一种重金属元素，对人体健康具有极大的危害。
铅检测是环境监测和食品安全检测的重要环节。
原子吸收光谱法是一种常用的铅检测方法，其原理是利用样品中的铅元素在特定波长下对光产生吸收，根据吸收强度计算出铅含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：水样、土壤样、食品样等。
- 标准溶液：铅标准溶液（1000μg/L）。
2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪。
- 电子天平。
- 移液器。
- 磁力搅拌器。
- 烧杯、试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取适量样品，加入硝酸，在电热板上加热至溶液澄清。
- 将溶液转移到容量瓶中，定容至刻度。
- 铅标准溶液同样处理。
2. 标准曲线绘制：- 分别吸取不同浓度的铅标准溶液，依次加入硝酸，定容至刻度。
- 使用原子吸收光谱仪测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：- 取一定量的样品溶液，加入硝酸，在磁力搅拌器上搅拌。
- 将溶液转移到原子吸收光谱仪中，测定吸光度。
- 根据标准曲线计算样品中铅含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 标准曲线线性良好，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定：- 水样中铅含量为0.5mg/L，土壤样中铅含量为20mg/kg，食品样中铅含量为1mg/kg。
六、实验讨论1. 样品前处理对铅检测结果的影响较大，需严格控制酸度、加热温度等条件。
2. 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点，是铅检测的理想方法。
3. 实验过程中，注意安全操作，防止铅污染。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了铅检测的基本原理和方法，掌握了使用原子吸收光谱法进行铅检测的操作步骤。
在实验过程中，我们学会了分析实验数据，提高了实验技能。
同时，我们也认识到铅检测在环境保护和食品安全方面的重要性。
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0～1．00 mg／L范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．999 0。
最低检出限分别为0．001、0．01、0．0008、0．0005 mg／L，相对标准偏差分别为1．16％、1．22％、1．15％、1．16％。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．0％。
关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下，江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐，干扰因素多，测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉，该方法可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简便，易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1 实验部分1．1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；铜、铅、锌、镉标准混合储备液：铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg／L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1．0000 g，用优级硝酸溶解，必要时可以适当加热，直至完全溶解，于1 000 mL容量瓶定容，摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液：10 mg／L。
用2％o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成；硝酸溶液：优级纯；实验用水为去离子水。
1．2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1．3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后，立即用0．45 m滤膜过滤，滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。
一般地面水和地下水中待测金属浓度较低，不能直接测定，需浓缩处理。
ICP-MS和石墨炉原子吸收法测定水中铅含量的比较
1.2 仪器工作参数石墨炉原子吸收光谱仪元素Pb 波长：283.3nm ，通带：0.5nm ，灯电流：75%，背景校正：赛曼扣背景，经原子化灰化温度最佳化，选用灰化温度800℃，原子化温度1200℃，在线加入2%磷酸二氢铵溶液作为铅的基体改进剂，具体参数见表1。
经自动调谐，质量校正和检测器交叉校正后将电感耦合等离子体质谱法的工作参数调节至最佳状态，正向功率：1550W ；冷却气流量：14L/min ；辅助气流量：0.8L/min ；雾化器流量：1.073L/min ，详见表2。
在仪器优化条件下，标准曲线和处理样品后同时上机测试。
表1 石墨炉程序280020.01500.231200 3.00关425003.00.2表2 ICP-MS工作参数冷却气流量/(L/min)14雾化室温度/℃ 2.7辅助气流量/(L/min)0.8采样深度/mm 5.00雾化器流量/(L/min)1.073碰撞气流量(He)/(L/min)5.075重复次数3测量模式KED1.3 样品处理方法样品为澄清透明的水质，不需要消化，两种方法均以加1%硝酸酸化后直接上机测试。
同时做空白和加标回收试验。
1.4 方法原理《水质65中元素的测定电感耦合等离子体质谱法》水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离，原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
《生活饮用水标准检验方法金属指标》水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比
石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比摘要：铅离子是一种有神经毒性的重金属元素，也是地表水环境质量标准中关键的毒理指标，应当得到重点关注，常见的检测方法如：火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。
本文就石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法在地表水监测中的应用进行对比分析，包括测试原理、条件、仪器参数、预处理方式、干扰项等方面，以此找到最优的监测技术。
关键词：石墨炉原子吸收法；火焰原子吸收法；地表水；铅离子引言：近几年里，国家在地表水环境治理上，力度逐渐加大，取得的效果也十分明显，很多地区的重金属污染问题也得到了极大改善。
在后续的生态环境治理中，仍需定期监测，在稳固现有治理成果的基础上，不断优化扩大治理范围，最终打造出良好的自然生态环境。
目前，在水环境监测方面主要应用石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法进行检测，因此现针对这两种方法的检测效果展开分析。
1.实验目的铅离子过高会对水环境产生负面影响，从而导致农牧污染，铅含量过高会引发贫血症、神经机能失调、肾损伤等情况，威胁人类的身体健康及生命安全，从而造成无法想象的后果及损失。
因此，加强铅离子含量的检测，在控制污染上具有重要意义。
铅元素主要来自于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料等工业行业排放的废弃污染物中[1]。
目前国家出台了严格的排放标准，但如何对排污企业进行有效监管，如何对现行政策进行有效落实，如何建立健全监测循环系统，如何选择快速准确的监测方法，还需要加强实践。
在环境监测中，石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法作为常见的监测技术，在测定铅离子的过程中存在一定的差异，现展开更加详细的对比分析。
2.实验准备2.1仪器试剂2.1.1仪器岛津原子吸收分光光度计（AA-6300C）、光源为岛津铅空心阴极灯，以及石墨炉原子吸收分光光度计（AA-7020）。
2.1.2试剂标准样品不确定度为0.248±0.016mg/L，其中该标准样品编号为GSB 07-1183-2000，批号为201234。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源，而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中，铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点，深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前，首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子，然后使其通过特定波长的光束，测定其吸收能力，从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素，但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量，为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样，锌也是人体和环境中必需的微量元素，但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测，帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物，其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析，为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素，存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定，为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容，更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定，可以及时发现水质污染问题，制定有效治理措施，保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术，为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面，锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲
ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲引言：铅是一种常见的有毒金属，广泛存在于环境中，对人体健康和环境造成严重影响。
因此，准确、快速、灵敏地测量铅的含量成为环境监测和健康评估的一个重要课题。
Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法是一种有效测定铅含量的方法，本文将详细介绍该方法及其测铅标曲的步骤和原理。
一、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法的原理1.1原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是利用物质原子（或离子）在特定波长的吸收线上吸收光的能力来测定物质中的某种元素含量的方法。
它基于原子能级之间的跃迁和吸收光的特性。
1.2火焰原子吸收光度法的基本原理火焰原子吸收光度法是基于火焰中待测元素原子化、激发、跃迁和吸收特定波长的光的原理。
火焰中的原子化和激发是通过火焰产生的高温和化学反应实现的。
通过检测吸收光的强度，可以确定待测元素的含量。
1.3 Ki-mibk萃取法的原理Ki-mibk（3-甲基芳爆烟腈）是一种萃取剂，可以与铅形成络合物。
在Ki-mibk溶液中，铅离子与萃取剂发生络合，形成不同吸收特性的络合物，这种络合物可以更好地溶于有机溶剂。
二、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲的步骤2.1样品的制备与处理将待测样品经过适当的预处理后，转化为可用于分析的溶液。
例如，对于水样，可以用酸将铅转化为可溶性铅化合物。
2.2设备与试剂准备准备好所需的仪器设备，如原子吸收光谱仪，火焰模块等。
同时准备好所需的试剂，包括Ki-mibk萃取剂、标准溶液等。
2.3 Ki-mibk萃取法的进行将经过预处理的样品溶液与Ki-mibk萃取剂混合，并摇匀，使铅与萃取剂发生络合反应。
然后将样品与萃取相分离，保留有机相。
2.4原子吸收光谱测定采用火焰原子吸收光谱仪检测铅的吸收信号。
根据已知铅标准溶液的吸光度与浓度的关系，绘制铅的标准曲线。
三、Ki-mibk萃取火焰原子吸收分光光度法测铅标曲实验注意事项3.1仪器的准备和校正确保火焰原子吸收光谱仪的仪器参数和光路校准参数均正确设置，并进行相应的仪器漂移校正。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅含量
分析与检测原子吸收分光光度法在测量重金属污染物程度方面发挥着重要的作用，具有简便、快速、准确的特点，因此能够得到较为广泛的应用与推普。
但在测量过程中，由于受到多余信号的干扰，各项灵敏性较低，无法获得较准确的结果。
在这个过程中，通过不断完善各种制度，推动测量的发展，提高各种灵敏度高，同时采取小量表的方法，最终推动各种技术的发展。
在原子测量过程中，各种原子结构与外层电子结构具有不同的构造，只有不断优化原子内部结构，才能最大限度完成各种能量的激活，推动当前测量技术的改进，同时，在能量吸收过程中，通过促进元素能量的提升，改变当前各种共振要素，才能凸显各类测量仪器的显著特征。
因此，在该类共振过程中，不断提高各种测量技术，尤其从原子要素的角度出发，才能触碰到原子结构的关键特点，同时推动各种测量技术的改进。
根据相关研究，在原子光谱的独特位置上，不同光谱之间具有相应的区间。
在本研究中采用稀土等金属涂层进一步提高原子吸收的灵敏性与重现度。
因此，采用钨盐和铜盐处理普通石墨管，通过改变各种化学溶液的比例，不断改进各种应用技术的，形成最佳原子化温度、灰化温度、净化温度等实验条件。
通过分析地下水、地表水和低浓度废水，不断完善各种检测方法，最大限度地满足各种环境质量的改进，推动技术的可操作性与适用性。
原子吸收光谱的概述原子吸收光谱的性质原子吸收光谱的波长和吸收相应数量的原子，该类技术对的各种辐射有着十分重要的意义，这也是由各类原子结构决定的。
因此，原子吸收光谱的频率可不断改进各种能量的构造，改善不同的层级差，促进各种原子波长的改进，促进原子能量的释放。
原子化技术原子化系统主要指在原子化过程中，不断提高原子能量，包括原子吸收光谱法对共振现象的测量。
因此，原子化系统主要通过相关测量的要素，不断推动测量效率的提高，同时促进测量技术的改进，完善测量过程。
因此，在原子化方面主要通过对各种原子要素进行改进，其中包括技术方法，利用当前的化学火焰，通过不断改善各种测量手段，才能激活各类原子结构重组，同时也能更好推动各种元素的应用，提高原子吸收光的发展与完善。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标，直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响，其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此，准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先，在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法，包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后，我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后，对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法，并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究，我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法，从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术，通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量，可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉，并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素，它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法，我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物，特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
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原子吸收法测定环境水样中的铅含量
【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了ph值、h2po4--hpo42-缓冲溶液、5-br-padap用量、tritonx-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。
【关键词】原子吸收法；ph值；tritonx-114用量；参数选择
随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。
目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/ml范围内呈线性关系，检测限为1.7ng/ml；相对标准偏差为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1%（v/v）tritonx-114溶液；0.5×10-3mol/l5-br-padap的乙醇溶液；ph=8.0的h2po4--hpo42-缓冲溶液；1000μg/ml的铅标准
储备溶液；10μg/ml的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5ma；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0l/min，空气流量：6.0l/min。
主要设备为syc-15
超级恒温水浴；tgl-16高速离心机；phs-3ph计；aa370原子吸收分光光度计。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10ml离心管中，依次加入1%（v/v）tritonx-114溶液0.5ml，0.5×10-3mol/l5-br-padap溶液0.5ml，ph=8.0的缓冲溶液1ml，用超纯水稀释至10ml，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/l的硝酸-甲醇溶液0.4ml，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 ph对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当ph在4.0～7.0时，吸光度随着ph的增加而增加；当ph在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当ph在9.0～10时，吸光度随着ph的增加而下降。
本实验选取ph为8.0作为实验的ph条件。
2.2 h2po4--hpo42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。
当缓冲溶液的用量0.1～0.3ml时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当ph=8缓冲溶液的用量0.3～1.2ml时，吸光度值达到最大且基本恒定。
为了确保溶液ph在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lml。
2.3 5-br-padap的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察5-br-padap的用量在0.0～1.0ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，。
当加入的5-br-padap体积0～0.2ml时，吸光度值随着加入的5-br-padap体积的增加而增大；当加入的
5-br-padap体积在0.2～1.0ml时，其吸光度达最大且基本不变。
说明当5-br-padap的用量为0.2ml时，5-br-padap能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-br-padap溶液的用量为0.5ml。
2.4 tritonx-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了tritonx-114的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取的影响。
当加入tritonx-114的体积在0.1～0.3ml 时，吸光度随着tritonx-114体积的增加而增加。
这是因为
tritonx-114的量不足以将溶液中的铅与5-br-padap形成的螯合物完全萃取，从而当tritonx-114的量增加时，其吸光度也随着增加。
当tritonx-114的体积在0.3～1.2ml时，吸光度达到最大且基本不变，这说明tritonx-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。
本实验选择tritonx-114溶液的用量为0.5ml。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。
当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。
当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。
平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。
为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。
考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。
为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 hno3-ch3oh用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/lhno3-ch3oh溶液的用量在0.1～1.2ml 范围内对测定结果的影响。
当硝酸-甲醇量在0.1～0.3ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6ml时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液
的量为0.4ml。
2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。
一般铅有主灵敏线283.3nm 和次灵敏线217.6nm。
在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5ma，光电倍增管的负高压值选择480v。
因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2l/min、空气流量为6.0l/min。
因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。
本方法允许铁的存量为8g/l，一般样品中的铁含量达不到
8g/l，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2节中的试验方法对10μg/ml铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/l计）：be2+（2），zr4+（5），zn2+（15），sn4+（2），mg2+（10），ti4+（5），cr3+（6），hg2+（2），ni2+（8），cu2+（5），mn2+（5）；fe3+（8），k+（10），na+（10），ba2+（10），co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/ml。
由工作曲线求得回归方程为a=0.0091c（μg/ml）+0.0003，相关系数
r=0.9995。
对含铅15.00μg/ml的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（rsd）为2.7%。
对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/ml。
在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
综上所述，通过建立原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅含量的线性范围是0～30μg/ml；检测限为
1.7ng/ml；相对标准偏差为
2.7%。
实践证明，该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少和测量准确等优点，是一种理想的重金属分析方法，相信在水环境重金属测定中会有更好的应用及推广。
参考文献：
[1] 梁作光；王大方；邵理瑾；张静. 原子吸收法测定水样中铅含量的测量不确定度评定[j].现代科学仪器.2009年第03期
[2] 何惠；解英；杨铁金；闫明. 微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅[j]环境保护.2009年第06期。