原子吸收法测定环境水样中铅含量

原子吸收法测定环境水样中的铅含量

【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了ph值、h2po4--hpo42-缓冲溶液、5-br-padap用量、tritonx-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。

【关键词】原子吸收法；ph值；tritonx-114用量；参数选择

随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/ml范围内呈线性关系，检测限为1.7ng/ml；相对标准偏差为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。

1.试验部分

1.1 主要试剂与仪器

1%（v/v）tritonx-114溶液；0.5×10-3mol/l5-br-padap的乙醇溶液；ph=8.0的h2po4--hpo42-缓冲溶液；1000μg/ml的铅标准

储备溶液；10μg/ml的铅标准工作溶液。

工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5ma；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0l/min，空气流量：6.0l/min。主要设备为syc-15

超级恒温水浴；tgl-16高速离心机；phs-3ph计；aa370原子吸收分光光度计。

1.2 测定方法

取一定量铅的标准溶液于10ml离心管中，依次加入1%（v/v）tritonx-114溶液0.5ml，0.5×10-3mol/l5-br-padap溶液0.5ml，ph=8.0的缓冲溶液1ml，用超纯水稀释至10ml，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/l的硝酸-甲醇溶液0.4ml，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2.结果与讨论

2.1 ph对铅萃取效果的影响

按试验方法，考察了ph在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。从图1中可知：当ph在4.0～7.0时，吸光度随着ph的增加而增加；当ph在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当ph在9.0～10时，吸光度随着ph的增加而下降。本实验选取ph为8.0作为实验的ph条件。

2.2 h2po4--hpo42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响

按试验方法，考察了ph=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。当缓冲溶液的用量0.1～0.3ml时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当ph=8缓冲溶液的用量0.3～1.2ml时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液ph在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lml。

2.3 5-br-padap的用量对铅萃取的影响

按试验方法，考察5-br-padap的用量在0.0～1.0ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，。当加入的5-br-padap体积0～0.2ml时，吸光度值随着加入的5-br-padap体积的增加而增大；当加入的

5-br-padap体积在0.2～1.0ml时，其吸光度达最大且基本不变。说明当5-br-padap的用量为0.2ml时，5-br-padap能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-br-padap溶液的用量为0.5ml。

2.4 tritonx-114的用量对铅萃取的影响

按试验方法，考察了tritonx-114的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取的影响。当加入tritonx-114的体积在0.1～0.3ml 时，吸光度随着tritonx-114体积的增加而增加。这是因为

tritonx-114的量不足以将溶液中的铅与5-br-padap形成的螯合物完全萃取，从而当tritonx-114的量增加时，其吸光度也随着增加。当tritonx-114的体积在0.3～1.2ml时，吸光度达到最大且基本不变，这说明tritonx-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择tritonx-114溶液的用量为0.5ml。

2.5 平衡温度对铅萃取的影响

按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。

2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响

考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。

2.7 离心时间对铅萃取的影响

离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。

2.8 hno3-ch3oh用量的选择

按试验方法，考察0.1mol/lhno3-ch3oh溶液的用量在0.1～1.2ml 范围内对测定结果的影响。当硝酸-甲醇量在0.1～0.3ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6ml时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液