尿中碘测定方法的质量控制

合集下载

尿碘的实验报告

尿碘的实验报告

实验名称:尿碘测定实验日期:2021年10月10日实验地点:实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。

2. 掌握尿碘测定的操作步骤。

3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。

二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。

尿碘是人体摄入碘的重要指标,测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。

本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质,然后与碘化钾反应生成三碘化物,最后在特定波长下测定其吸光度,从而计算出尿碘含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。

2. 试剂:(1)尿碘标准溶液:准确称取0.1310g碘化钾(KIO3)于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度,配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。

(2)硫酸肼溶液:称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。

(3)碘化钾溶液:称取5g碘化钾于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。

(4)显色剂:称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中,加入少量去离子水溶解,定容至刻度。

(5)盐酸溶液:1+1。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中,分别加入1ml显色剂。

(2)将容量瓶置于电热板上,用盐酸溶液调节pH至3.0,煮沸3min,冷却至室温。

(3)用去离子水定容至刻度,摇匀。

(4)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定各溶液的吸光度。

(5)以尿碘浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:(1)准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中,加入1ml显色剂。

(2)同标准曲线绘制步骤(2)和(3)进行操作。

(3)在波长525nm下,以去离子水为参比,测定样品的吸光度。

(4)根据标准曲线,计算样品中尿碘含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据绘制标准曲线,计算相关系数R²=0.999,说明标准曲线线性良好。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点

15
在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上,并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件, 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题,并考虑与国际组织的推荐方
法接轨,此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
16
我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
20
5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸(H2SO4,ρ20=1.84g/mL),优级纯。 5.3 三氧化二砷(As2O3)。 5.4 氯化钠(NaCl),优级纯。 5.5 氢氧化钠(NaOH)。 5.6 硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O]。 5.7 碘酸钾(KIO3),基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。

实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫(乐山市疾病预防控制中心乐山614000)尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。

该法测定尿碘的灵敏度高,结果准确,但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。

因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。

今年由于国家的十二五规划,我们实验室做了大量的尿碘样品,积累了一定的经验。

现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。

1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系,为确保尿碘检测结果的准确可靠,尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任,必须严格熟悉检验标准,掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项,并按照实验室内部质量控制体系进行实验。

1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障,也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。

实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。

这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。

本实验的环境条件要求:(1)由于尿碘的含量很低,为避免污染,建议采用专用实验室,条件实在不够的情况,必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品;(2)操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。

(3)本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行,且波动不能超过1℃,最好在0.5℃之内。

如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时,可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。

1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定,误差在可接受范围之内,并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。

1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿:(1)移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定;(2)浸泡前清洗至不挂水珠,宜用品牌洗衣粉(雕牌、白猫等)洗刷有较好效果,不宜用洗洁精;(3)采用10%左右的盐酸浸泡过夜,必须保证浸泡盐酸浓度足够,也可先采用稀硫代硫酸钠溶液(10%)浸泡。

尿碘的测定方法

尿碘的测定方法

尿碘的测定方法尿碘是指人体内的碘元素在代谢后输出体外所形成的碘化物,其浓度可体现人体内碘的营养状况。

因此,尿碘是一种用于评价碘营养状态的非常重要的指标。

在本文中,将介绍一些测定尿碘的方法。

一、铁氰化钠比色法铁氰化钠比色法是一种常用的尿碘测定方法,是基于铁氰化钠和浓硝酸反应产生的蓝色化合物与尿液中碘的数量成正比的原理。

该方法具有操作简单,准确度高的优点。

具体操作如下:1. 用量吸取10 ml尿液,加入3滴3% HCl,振荡均匀;2. 将5 ml铁氰化钠试液加入其中,振荡混合;4.将试管放入沸水中加热3-5分钟;5. 从沸水中取出试管,立即置于冷水中冷却;6. 在400-700 nm波长范围内进行比色;7. 小心地取出2 mL荧光相似管,将其与上述试液一同进行比色,测量吸光度值并记录。

二、电化学法电化学法是一种依靠电化学反应来测定尿碘的方法,其原理是碘离子在阴极上还原为碘和在阳极上氧化为碘酸根离子,配合特定电极的使用,即可实现尿碘的检测。

该方法对尿液中其他化合物的影响比较小,具有极高的精度和敏感度。

1.准备银盘板、碘盘、平面滴布式玻璃电极、流量控制器等仪器设备;2.将电极接到电位计上,再接入电源将电压调至想要的值,并且设定阈值;3.将待测的尿液加入到碘盘中,和银盘放置在两端通电;4.调整平面滴布式玻璃电极的位置,使其与碘盘能够形成电流通路;5.开启流量控制器,将尿液流向碘盘中,并记录下测量结果。

三、光谱法光谱法是利用光谱学关于电磁波在物质中传播和相互作用的知识,对样品进行测量并通过光谱图的形式来分析样品。

光谱法可以通过傅里叶变化表征尿液中碘离子的吸收率。

1.采集10 mL尿液,取至不锈钢盆中,使用感应加热板摒灭水分,得到尿渣;2.将尿渣用100 mL去离子水将溶解,调整浓度为10μg/L;3.将溶液放入10 mm光路陶瓷池(P带),进行测定。

尿碘检验中存在问题的探讨

尿碘检验中存在问题的探讨

尿碘检验中存在问题的探讨摘要:目前临床上碘缺乏病是临床常见的一种疾病,严重影响着人们的身体健康。

而且随着人们对碘缺乏病认识的加深,人们对碘缺乏病的认识也越来越广泛。

尿碘水平是碘营养监测的重要指标之一。

尤其是碘缺乏病的预防和治疗,由于碘缺乏症的持续深入,导致碘缺乏病的临床治疗,碘营养指标的敏感性和实用性并不高。

本文就尿碘检验过程中存在的一些问题进行观点阐释与分析,希望能对我国尿碘检测提供切实的参考和经验借鉴。

关键词:尿碘;检验;问题;影响因素1引言为了确保尿碘检测指标的设定具有较好的可行性,确保检验工作更精准,我国专门制定了尿碘测定标准,并据此完成了《尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》的编制。

但是对于尿碘的具体检测,则需要用化学方法来测定微克级的数据。

在这个过程中会产生更多的影响。

而且这种方法的检测要求非常高,对管理和技术要求也很高。

为此,本文就我国目前尿碘检测工作存在的问题进行了观点探讨,并针对存在的问题提出相应的改进措施。

2尿碘检验中存在问题2.1环境管理问题就尿碘检测工作具体落地而言,微克级数据的测定需要引入化学方法。

在此过程中,影响因素较多。

因此,在具体的检查工作中,必须保证实验室的纯净性,尽量远离碘含量高的环境。

而且在具体检验工作开始前,必须严格按照要求,用5%硫代硫酸钠溶液进行碘处理。

通过实施这一环节,尽可能地确保检验工作开展过程中,消除实验室环境可能给检验结果带来的负面影响。

在开展尿碘检查时,应加强空调设备配置,科学合理地规划检验室温度。

一般而言,检验室温度设定最佳温度为20℃。

此温度与检验反应温度存在较大差异。

2.2检验用水问题对于尿碘的具体实验操作,脱离子水的应用是不可避免的。

在选择检验用水时,一般要求其与 GB/T6682-2008二级水规格保持一致。

只有确保检验用水达到标准要求,才能保证最终采集到的尿碘检测结果具有较高的准确性。

结合目前尿碘检测的实际操作,实验人员已经充分认识到了用水的纯净度对尿碘检测结果的影响,采取了一系列措施,确保尿碘检测的水质符合标准要求。

碘的检测方法和注意事项分解

碘的检测方法和注意事项分解

反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+,碘含量越
高,反应速度越快,所剩余的 Ce4+ 则越少;控制反应 温度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值,求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为:
C = a + b lnA(或lgA)
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
.
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液:准确称取经 105~ 110℃ 烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中,用水溶解后定量转移入 1 000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,此溶液 1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶, 置冰箱(4℃)可保存6个月。 3.5.2 碘标准中间溶液:吸取 10.00mL 碘标准储备溶液( 3.5.1)置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶,置冰箱(4℃)内可保存1个月。 3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) :临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2) 0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00mL 分别置于 100mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 , 50 , 100 ,150,200,250,300g/L。 3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) :临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2) 3.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00分别置于100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为 300,400,100, 600,800,1000,1200g/L。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量,单位为毫克每公斤(mg/kg); • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL); • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔 每升(mol/L);

碘缺乏病监测采样注意事项

碘缺乏病监测采样注意事项

碘缺乏病监测采样注意事项尿样的采集与送检一般都是地方防保人员完成,实验室人员基本不参与。

由于没有经过专业培训和指导,要完全做到标准中的规范要求非常难。

据现场调查了解,有的工作人员采样很随意,将尿瓶直接发给居民自行采集,不作任何说明,这样就不能保证采样规范,甚至有人将自来水装入尿瓶中,因此每次都发现,少部分尿碘结果严重偏低,脱离实际,给检测结果的判定带来困难。

标本采集后,不能保证标本及时送到实验室内,也不放入低温冰箱内,夏天对尿碘结果影响特别大。

实验证明,很多重新采集的尿样标本复做结果很理想,更能反应出尿样采集不规范。

因此我们对采样要求作一个规范说明,并分发到每一位采样人员。

尿样的采集与保存尿碘的浓度每日每时对每个人来说都可有变化,一般认为24h尿更可靠,但采样有一定难度,晨尿代表性较好,尿碘作为群体指标,选择一定样本数量的即时尿能够反应群体的碘营养水平,是评价人群碘营养状况的良好指标,但不能对个体的碘营养水平做出准确评价。

1.尿样采集容器可用玻璃管或聚乙烯塑料管,必须能够用塞或盖紧密密封。

需经无碘化洗涤处理后才可以使用,使用前用10%盐酸溶液浸泡,然后用自来水和去离子水冲洗,晾干备用。

(实验室准备)2.尿样的体积不少于5ml尿样的采集,用清洁的一次性塑料采样杯采集随意一次尿的中段尿样不少于10ml,分装于具塞塑料或玻璃管中(不少于5mL尿,也不宜太满,以免在冷冻过程中尿液体积膨胀导致管子破裂),严密封口防止蒸发和渗漏。

3.采集注意事项不得同时采集碘盐、海带、紫菜等高碘样品;不得与高碘样品混放;采样者不得涂抹或使用碘酒等高碘药品。

采集孕妇尿样时,应避免与妇科B超检查同时进行,防止因腹部B 超检查饮水过多造成尿液稀释。

2.尿样的保存尿样的最佳保存条件是4℃,且至少能够稳定2个月。

夏天温度较高,而尿样随着保存温度的升高,尿碘的检测结果也在变化,随着温度的升高尿样由于水分的挥发浓度有所变化,又或者由于尿液中微生物作用导致尿液变得浑浊,产生沉淀,影响检测结果。

尿碘和碘盐检测的重要意义及方法和注意事项,快来了解一下吧

尿碘和碘盐检测的重要意义及方法和注意事项,快来了解一下吧

尿碘和碘盐检测的重要意义及方法和注意事项,快来了解一下吧碘是合成甲状腺激素所必需的微量元素,但其比较特殊,碘元素过高或过低都会导致甲状腺疾病,即甲状腺肿,就是我们常说的大脖子病,而碘元素的获取大多源于我们食用的碘盐。

肾脏作为碘的重要排泄器官,90%的碘都经尿液排出,所以尿碘可以很好地反应人的摄碘量。

基于碘元素具有的重要作用,国家有关部门高度重视尿碘和碘盐的检测,以期通过检测结果控制碘元素的摄入量,降低甲状腺疾病的发生率。

1.临床意义碘是合成甲状腺激素不可缺少的重要元素,碘缺乏和过量都会引发一些与甲状腺有关的疾病。

1.1碘缺乏的危害碘缺乏在人类不同生长发育阶段的表现形式不一,成人碘缺乏会患甲状腺肿大、甲状腺功能减退、智能和体能低下等病症;儿童期和青春期碘缺乏会影响其骨骼、肌肉、神经和生殖系统的生长发育。

孕产妇碘缺乏会影响胎儿的脑发育,严重者还会引起流产、胎儿畸形和死亡。

婴幼儿(0-2岁)碘缺乏易患“克汀病”,就是人们熟知的呆小症。

1.2碘过量的危害碘过量会扰乱甲状腺的正常功能,引起许多甲状腺疾病,如甲亢、甲状腺结节、甲状腺炎、甲状腺肿瘤等,增加自身免疫性甲状腺疾病的患病率。

高碘也会造成脂代谢异常等内分泌类疾病。

当甲状腺功能减退时,激素分泌不够,导致高龄妇女不孕、孕妇流产或者胎死腹中、使胎儿的智力低下。

由此可见,尿碘和碘盐的检测十分重要,可防止碘过量或缺乏,因而降低甲状腺疾病的发生率。

2.尿碘和碘盐的检测方法(1)检测仪器:尿碘检测仪(以碘元素检测仪DAT50S为例),该仪器支持尿碘、水碘、盐碘等多种含碘物质检测。

尿碘检测是确定地方性甲状腺肿病病区的参考指标。

检测人群尿碘水平,可判定防治地方性甲状腺肿是否达到基本控制标准的重要指标。

(2)数据范围:当尿碘在100μg/L以下,尿碘越少,甲状腺肿发病率越高;当尿碘在100-300μg/L时,甲状腺发生率降低至最低水平,而尿碘达到300μg/L以上时,尿碘越多,甲亢、甲状腺肿瘤等发生率越高。

影响尿碘测定的常见原因

影响尿碘测定的常见原因

影响尿碘测定的常见原因一、简介尿碘测定是衡量人体碘摄入水平的一种常用方法。

而尿碘测定结果的准确性对于评估人体碘营养状况至关重要。

然而,许多因素可能会影响尿碘测定结果的准确性。

本文将探讨影响尿碘测定的常见原因,以帮助解释测定结果和促进准确评估。

二、饮食因素1. 食物中碘含量食物中的碘含量是影响尿碘测定的重要因素之一。

食物中的碘含量高低直接影响人体的碘摄入水平。

因此,摄入含碘食物较多的人其尿碘测定结果通常较高,相反,摄入含碘食物较少的人尿碘测定结果则通常较低。

2. 食物中抗碘物质含量食物中含有抗碘物质会影响人体对碘的吸收和利用,从而影响尿碘测定结果。

某些食物中的硫氰酸盐、亚硝酸盐和硝酸盐等物质会与碘形成不溶性盐,降低碘的生物利用率。

因此,食物中抗碘物质含量较高的人可能在尿碘测定中呈现较低的结果。

3. 食物中维生素C含量食物中维生素C含量的高低也会对尿碘测定结果产生一定的影响。

维生素C可以促进碘的还原,从而提高碘的生物利用率。

因此,食物中维生素C含量较高的人可能在尿碘测定中呈现较高的结果。

三、生理因素1. 年龄和性别年龄和性别是影响尿碘测定结果的重要生理因素。

一般来说,儿童和青少年的碘需求相对较高,因此其尿碘测定结果通常会较高。

而性别方面,由于女性在生理周期中会因为月经而失血,可能导致尿碘测定结果较低。

2. 肾功能肾脏是排泄尿液的重要器官,肾功能的健康程度会对尿碘测定结果产生影响。

肾功能受损的人由于尿液排泄能力下降,可能导致尿碘测定结果偏高。

3. 身体状况和代谢率一些身体状况如甲亢和妊娠等,以及高代谢率情况下,会导致碘的摄取和消耗增加,尿碘测定结果较高。

4. 药物和补充剂摄入某些药物和补充剂中含有碘成分,如碘化钾等,它们的摄入会影响尿碘测定结果。

补充剂中碘摄入过多会导致尿碘测定结果偏高。

四、实验操作因素1. 尿样收集和保存尿样的收集和保存方式会直接影响尿碘测定结果的准确性。

收集样品时应注意避免污染,保存样品时应避光、低温保存,并在规定时间内完成测定。

尿中碘测定 标准

尿中碘测定 标准

尿碘的正常范围为每升150至500微克。

碘是合成甲状腺激素所必需的微量元素。

人体碘摄入不足或过量会影响甲状腺功能,导致甲状腺损伤,导致甲状腺疾病。

肾脏是碘的主要排泄器官。

碘通过90%的尿液和10%的粪便排出体外。

24小时尿碘排泄量已被证明是衡量碘总体水平的良好指标。

尿碘排泄量基本不变,排泄量基本能反映其摄入量。

消化法测定的尿碘值为尿液中总碘含量,主要反映尿液中无机碘含量和胃肠道吸收的碘摄入量。

尿碘正常值由人群决定。

对于儿童和一般人群的适当碘营养水平标准,尿碘中位数为100-199ug/l。

对于孕妇和哺乳期妇女,由于婴儿对碘的需求相对较大,孕妇和哺乳期妇女所需的尿碘中位数为150-249ug/l。

碘主要来自食盐中的碘盐,即碘盐。

自20世纪90年代初以来,中国的食盐中添加了碘,因此市场上的大多数食盐都是碘盐。

其次,碘来自海鲜,如虾皮、海带、紫菜、海鲜等。

消化法测得尿碘值,是尿液中的总碘含量,主要反应尿液中的无机碘含量,也反应胃肠道吸收的碘摄入量。

如果尿碘<150μG/l,说明碘不足,因此需要快速及时补充碘,以防止甲状腺激素合成不足影响妊娠或胎儿智力,因此需要合理补充碘。

碘的补充需要适量。

碘过量和碘不足,如尿碘>300μG/l或尿碘<100μG/l,这两个人群甲状腺相关疾病的发病率也显著增加。

如果尿碘在适当的范围内,患此类疾病的风险很低。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点
2
• 一、现措施是对WS/T 107-1999 措施旳修 订

《尿中碘旳砷铈催化分光光度测
定措施(WS/T 107-2006)》是对采用氯
酸消化尿样旳《WS/T 107-1999 尿碘旳砷
铈催化分光光度测定措施》旳修订。

在2023年我国对检测尿碘旳原则
措施WS/T 107-1999进行了修订,此项修
110 115 ℃ 60 min
[0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL 30±0.2℃ (恒温水浴)
15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL 19.23 g/L
• WS/T107—2023
0 300 g/L
0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样,利用碘 对砷铈氧化还原反应旳催化作用:
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色旳Ce4+ 被还原成无色旳Ce3+,碘含量越 高,反应速度越快,所剩余旳Ce4+ 则越少;控制反应温 度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 旳吸光 度值,求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A两者旳定量关系式为:
25
8.3 按下秒表计时,依顺序每管间隔相同旳一定时间 (30s)向各管精确加入0.30mL硫酸铈铵溶液(6. 4), 立即混匀。
8.4 待第一管(即原则系列中加300g/L碘浓度管)旳 吸光度值到达0.15~0.20之间时,依顺序每管间隔 一样时间(30s)于420nm波长下,用1cm比色杯, 以水作参比,测定各管旳吸光度值。原则曲线绘制: 以碘原则使用系列溶液(6.5.3)旳碘浓度为横坐标 和吸光度值为对数纵坐标,在半对数坐标系中绘制 原则曲线。

影响尿碘测定的常见原因

影响尿碘测定的常见原因

影响尿碘测定的常见原因尿碘测定是一种常用的检测人体碘摄入量的方法,但是在实际应用中,有许多因素会影响尿碘测定的准确性。

以下是影响尿碘测定的常见原因:1. 饮食因素饮食中的碘含量是影响尿碘测定的重要因素之一。

如果一个人的饮食中含有大量的碘,那么他的尿碘水平就会升高。

相反,如果一个人的饮食中含有很少的碘,那么他的尿碘水平就会降低。

因此,在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者的饮食情况,以便更准确地评估其碘摄入量。

2. 药物因素某些药物也会影响尿碘测定的准确性。

例如,含碘的药物(如碘化钾)会增加尿碘水平,而某些药物(如硫脲类药物)则会降低尿碘水平。

因此,在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者是否正在服用任何药物,以便更准确地评估其碘摄入量。

3. 年龄因素年龄也是影响尿碘测定的因素之一。

婴儿和幼儿的尿碘水平通常较低,因为他们的碘需求量相对较小。

相反,青少年和成年人的尿碘水平通常较高,因为他们的碘需求量相对较大。

因此,在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者的年龄,以便更准确地评估其碘摄入量。

4. 性别因素性别也是影响尿碘测定的因素之一。

女性的尿碘水平通常比男性的尿碘水平高,因为女性的碘需求量相对较大。

因此,在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者的性别,以便更准确地评估其碘摄入量。

5. 疾病因素某些疾病也会影响尿碘测定的准确性。

例如,甲状腺功能亢进症会导致尿碘水平升高,而甲状腺功能减退症则会导致尿碘水平降低。

因此,在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者是否患有任何疾病,以便更准确地评估其碘摄入量。

综上所述,影响尿碘测定的因素很多,需要综合考虑。

在进行尿碘测定之前,需要了解被检测者的饮食、药物、年龄、性别和疾病情况,以便更准确地评估其碘摄入量。

此外,还需要注意尿样的收集和保存方式,以确保尿样的质量。

只有在考虑到这些因素的情况下,才能得到准确的尿碘测定结果。

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
◇ 科技论坛◇
科技 鼍向导
21 年第 2 期 01 9
砷铈催化分 光光度测定法测定 尿中碘的方法探讨
缪 英 ( 阴 市 疾 病 预 防 控 制 中心 江 苏 江 江阴 24 0 ) 1 4 0
碘是人体必需 的元 素。 碘进入 体内可随食 物 、 饮水 、 食盐等途径摄 取 , 中 9 %由肾脏排出。尿碘可大致反应碘摄人量和血液 中的含碘 其 0 量. 碘缺乏和碘过量都可导致一 系列疾病 。 因此 . 探讨尿碘的分析方法 对指导工业生产 , 为人群健康监护提供早期 敏感指标有一定 意义。实 验室参 照尿中碘 的砷铈 催化分光光 度测定方 法 ( /17 20 ) WS 0 - 06 对 T 测定 尿中碘进行 了研究 . 总结 了影 响实验结 果的几 个方 面因素 , 实 使 验更易于操作和控制减 少测定误差 . 结果较 为满 意
最低检测质量浓度
1 . ( ,L 00 p ) 7
1 . 析 步 骤 4分 14l尿碘 标 准 系 列 ( L : 5 1 0 1 0 2 0 2 0 30 __ u )0、0、0 、5 、0 、5 、0 142测定 ..
分别 取 0 5 L碘标准使用系列溶液及尿样 ( .m 2 取样前 需摇匀尿液 . 使 所有沉淀物混悬 ; 果尿样 的碘浓 度超过标准 曲线 的点 浓度范 围. 如 则作适 当稀释后取样 ) 各置于玻璃试管 中 . 各管加人 l mL过硫 酸铵溶 液, 混匀后 置于控温 10 0 ℃的消化控 温装 置中 , 化 6 m n 取 下冷却 消 0 i.
22精密度试验 . 221样 品溶 液 .. 分别加 入 05 1 、.m .、. 25 L碘标 准溶液 (Oz/ ) 10 l 5 1 / mL 到 0 m 容量 瓶 g ( A级 ) , 尿液 混合 液定 容 至 lO l此 分 别为 样 品溶液 1 低 浓 中 用 Om , ( 度) 样品溶液 2 中浓度) 样品溶 液 3 高浓度 )每个浓度 配制 4个 平 , ( , ( , 行样。 222同测定 标准系列操作步骤测定 高中低三个浓度级别 的样 品 .. 溶液的浓度 结果见表 3 : 表 3精密度试验

尿碘测定的细节探讨

尿碘测定的细节探讨

中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol. 28 No. 5 2013
·377·
光度应控制在 0. 15 ~ 0. 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法,标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA,计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标[1]。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作,为碘缺乏病项目提供技术支持,对检验人员来说意 义重大,同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种,如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法[2]。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法,它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻,对实验的条件严 格,实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节,尤其 在质量控制过程中,为了确保数据的准确性,值得关注 的因素有很多,下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi - fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention, Wuxi 214023,China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine, the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation, experimental procedure and data processing. Method Determination of iodine in urine by As3 + - Ce4 + catalytic spectrophotometry. Results The result of lab internal quality control is satisfying. Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future. Key words: Urine iodine; Spectrophotometry

尿中碘测定方法的质量控制

尿中碘测定方法的质量控制

尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。

本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果,我实验室均通过考核,结果满意,并具体分析实验中注意各个环节,不断总结经验,为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【关键词】尿中碘;砷铈催化法;分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一,碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一。

尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一,是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。

尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。

我国根据实情,应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法,其可靠性和可行性已被证实[3],但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格,稍有疏忽将造成实验的失败。

我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。

1.材料与方法1.1 材料与仪器(1)仪器:T6可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),QL-901旋涡混合器(江苏省海门市麒麟医用仪器厂),HH-601超级恒温水箱(金坛市富华仪器有限公司),XY-8012恒温加热器(青岛畅源通工贸有限公司),秒表,进口微量加样器,硬质玻璃消化管。

(2)试剂(试剂纯度除特别指明外均为分析纯):浓硫酸(优级纯),过硫酸铵,三氧化二砷,氢氧化钠,硫酸铈铵,氯化钠(优级纯),碘化钾(基准试剂),去离子水(电导率<1.0μs/cm)。

尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。

考核样为高低两个浓度的样品,要求分3个工作日平行检测。

1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。

医学信息学论文碘营养评价新技术-尿液碘测定

医学信息学论文碘营养评价新技术-尿液碘测定
04
尿液碘测定结果受多种因素影响,如饮食、代谢、生理状态等,因此 需要综合考虑其他相关指标和数据,以全面评估碘营养状况。
研究不足与展望
当前研究主要集中在尿液碘测定的技术和方法学 方面,对于其在不同人群中的应用和效果评价仍 需进一步探讨。
未来研究可以进一步探索尿液碘测定与其他相关 指标的关联性,以及其在不同环境和人群中的适 用性和应用价值。
参考文献2
该文献探讨了尿液碘测定在评价 碘营养状况中的实际应用,为相 关领域的研究提供了参考。
参考文献3
该文献对尿液碘测定的优缺点进 行了全面分析,有助于了解该方 法的适用范围和局限性。
THANKS
感谢观看
根据所采用的测定方法,通过比色法测量 反应产物的颜色变化或电化学法测量反应 过程中的电流变化,从而确定碘含量。
尿液碘测定的注意事项
饮食控制
受试者在收集尿液样本期间应 保持正常饮食,避免过度摄入
含碘食物或药物。
样本保存
尿液样本应妥善保存,避免阳 光直射和温度过高,以保持其 稳定性。
仪器校准
定期对测定仪器进行校准和维 护,确保测量结果的准确性。
结论总结
总结实验结果,得出关于医学信息学 论文碘营养评价新技术的结论和议 。
05
CATALOGUE
新技术与传统方法的比较
新技术与传统方法的优缺点比较
新技术优点
尿液碘测定技术具有非侵入性、无创、无痛、无辐射等优点,能够快速、准确 地测定人体内的碘含量,为医学信息学论文提供可靠的碘营养评价依据。
传统方法缺点
06
CATALOGUE
结论与展望
研究结论
01
尿液碘测定是一种有效的碘营养评价新技术,具有较高的准确性和可 靠性。

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是用于测量人类体内碘的重要方法之一。

它基于砷铈催化氧化反应,可快速、准确地测量尿液中的碘含量。

下面我们来介绍一下这种方法的具体实现过程。

1. 实验原理尿液中含有少量的碘化物,为了提高检测的敏感度,需要将碘化物转化为高浓度的碘酸盐,同时利用砷铈的催化作用,氧化碘酸盐生成碘酸和碘酸离子。

这些离子在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰,可以通过分光光度法进行测量。

2. 实验步骤(1)尿样处理:取尿液5ml加入5ml硫酸(7.5mol/L)和1.0ml 过氧化氢(30%),振动混合,加热至70℃,并继续加热1小时,使甲基橙变为黄色。

取出冷却后的样品,加入4ml去离子水,调节溶液pH值至4.2-4.3。

(2)标准曲线的绘制:取0.1,0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5μg的I2KIO3混合溶液,加入5ml硫酸(7.5mol/L),1ml过氧化氢(30%),振动混合。

在90℃恒温下反应5小时,并降温至室温。

取5ml上清液,用去离子水调节体积至50ml,用分光光度计在350nm处检测吸光度,得到标准曲线。

(3)样品的检测:取处理好的尿液样品,加入5ml硫酸(7.5mol/L),1ml过氧化氢(30%),振动混合。

在90℃恒温下反应5小时,并降温至室温。

取5ml上清液,用去离子水调节体积至50ml,用分光光度计在350nm处检测吸光度,并根据标准曲线计算出样品中的碘含量。

3. 实验注意事项(1)所有试剂必须是优质的。

硫酸、过氧化氢需使用新开瓶的。

(2)尿液样品必须在处理前保存冷藏,并在处理后尽快进行检测。

(3)操作过程中要求严格控制反应温度和时间,确保反应的充分进行。

4. 结论尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种简单、快速、准确的检测碘含量的方法。

它可以广泛应用于各种医学、营养学等领域,对于研究人体内碘的代谢和营养状态等问题具有重要的参考价值。

尿碘测定检测方法及注意事项

尿碘测定检测方法及注意事项

结果计算 回归方程法 标准曲线的碘浓度C( μg/L)与 吸光度值A的回归方程为C=a+b ㏑A(或lgA ),计算标准曲线的回归方程,将样品管的 吸光度值代入此方程,求出所测样品中碘浓 度,再计算尿中碘浓度。
注意事项
实验环境、器皿及试剂应避免碘的污染 器皿:注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用;另 外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色 法使用的试剂含高浓度的碘离子,这些检验工作所 用的器皿不可与尿碘检验的混用,对此还须注意避 免这些试剂对光度计比色皿的污染
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液,充分混匀后放 置15min,使其温度达到平衡;注意将标准系 列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时,依顺序每管间隔相同时间(30s )向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液,立 即混匀。
4.待第一管(即标准系列中加300μg/L碘浓度 管)的吸光度值达到0.15-0.20之间时,依顺 序每管间隔同样时间(30s)于波长420nm波 长下,用1cm比色杯,以水作参比,测定各 管的吸光度值。 5.标准曲线绘制:以碘标准使用系列溶液的 碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标, 在半对数坐标系中绘制标准曲线。
方法 1、分别取0.2ml碘标准使用系列溶液及尿样 (取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬; 如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范 围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管 中,各管加入1ml过硫酸铵溶液,混匀后置于 控温100℃的消化控温加热装置中,消化 60min,取下冷却至室温。以下分析步骤2-4 ,可在20℃-35℃之间一个稳定的温度环境下 (室温或控温)进行,要求温度波动不超过 0.3℃。
先检查光度计波长是否准确;
是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂;
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

尿中碘测定方法的质量控制
发表时间:2017-10-30T17:31:30.433Z 来源:《医药前沿》2017年10月第29期作者:宋宜菊
[导读] 碘是人体必需的微量元素这一,碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一。

(江苏省新沂市疾病预防控制中心江苏新沂 221400)
【摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。

本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果,我实验室均通过考核,结果满意,并具体分析实验中注意各个环节,不断总结经验,为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【关键词】尿中碘;砷铈催化法;分光光度法
【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)29-0346-02
碘是人体必需的微量元素这一,碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一。

尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一,是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。

尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。

我国根据实情,应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法,其可靠性和可行性已被证实[3],但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格,稍有疏忽将造成实验的失败。

我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核,现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。

1.材料与方法
1.1 材料与仪器
(1)仪器:T6可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),QL-901旋涡混合器(江苏省海门市麒麟医用仪器厂),HH-601超级恒温水箱(金坛市富华仪器有限公司),XY-8012恒温加热器(青岛畅源通工贸有限公司),秒表,进口微量加样器,硬质玻璃消化管。

(2)试剂(试剂纯度除特别指明外均为分析纯):浓硫酸(优级纯),过硫酸铵,三氧化二砷,氢氧化钠,硫酸铈铵,氯化钠(优级纯),碘化钾(基准试剂),去离子水(电导率<1.0μs/cm)。

尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。

考核样为高低两个浓度的样品,要求分3个工作日平行检测。

1.2 检测方法
依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。

1.3 结果评定
尿碘检测质量控制考核结果由江苏省疾控中心采用相应的评判法进行统计评判并做出结果通报。

2.结果
我实验室2014年-2016年参加江苏省疾控中心组织的县级实验室尿碘外质控考核结果见表1,随机选用的几组工作曲线见表2。

从江苏省疾控中心反馈的信息可见,我实验室均通过考核,结果满意。

3.讨论
WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种化学动力学分析法,碘在检测反应过程中是催化剂并非反应物,是碘对砷铈氧化还原的催化作用,属于是褪色反应,成负相关,易受干扰。

要想保证检测结果的真实、可靠,应注意以下几方面的问题。

3.1 实验环境
尿碘实验是以化学法测定微克级数据,对于实验室环境的要求高。

实验室不得存放含碘的其它试剂,且能与碘盐检测同时进行。

为防止碘污染,实验前可用1%的硫代硫酸钠擦拭操作台及地面,以除碘。

3.2 仪器
相关仪器要保证其性能,使用前用1%的硫代硫酸钠擦拭防止碘污染。

玻璃仪器应洗涤干净不挂水,先经1+1硝酸浸泡24h后用去离子水冲洗2~3遍,再用1%的硫代硫酸钠溶液浸泡12h以上[4],后用去离子水冲洗,在室温下晾干。

玻璃消化管孔径大小、管壁薄厚尽可能一致,以减少因受热不均而产生的误差。

3.3 试剂
首先,所有试剂都应防止被碘污染。

其次,试剂的纯度要符合要求,比如硫酸铈铵,除去受潮的影响,市售的硫酸铈铵有的含量不够,可使实验的吸光度降低很多。

实验中过硫酸铵溶液不稳定易分解,最好现用现配;硫酸铈铵溶液配制后其颜色随时间而变化,在新配后的12h内变化最大,最好放置过夜后使用;碘标准使用液最好现用现配,防止低浓度碘被容器吸附引起偏差。

3.4 操作过程
操作人员要有熟练的操作技能,操作过程要认真仔细。

严格控制实验温度,消化温度100℃,孔间温差≤1℃,消化温度过高,溶液蒸发损失,温度过低,消化不完全;水浴温度也应适当并保持稳定,温度的高低直接影响褪色反应的快慢。

标准中对水浴的温度和时间没有硬
性要求,可根据条件稍有变动,均采用其推荐的温度和时间,结果较好。

实验中时间也应严格控制,尤其是间隔时间要一致,因为每一秒都会影响碘催化砷铈氧化还原反应的吸光度,应尽可能的在相同的时间间隔做着相同的加硫酸铈铵、混匀、放回等操作,甚至比色读数都应尽量保持相同的时间间隔,因为即使拿出水浴箱,褪色反应仍在进行,吸光度会不断降低,所以也应控制时间。

为方便操作,分光光度计应放在水浴箱的旁边。

整个过程的加入样品和试剂的量也应准确。

方法的样品及试剂用量都不大,最后的溶液基本都用于比色测定,因此样品和试剂的体积误差,将会影响吸光度,给样品结果带来更大的影响。

建议加入量在1mL以下的用微量液体加样器。

硫酸铈铵溶液容易附壁,加样时要求准确、快速,不能接触试管壁。

3.5 质量控制
由于尿样在消化过程中缺乏特异性终点指示,另外每批消化温度及时间很难控制一致,所以每批样品消化均需设置空白和标准系列。

为保证检测结果的准确,建议每批尿样加入批内尿碘标准物质作为内控样,通过对内控样检测数据的控制来保证每批被检样品结果的准确性和可靠性。

4.小结
在碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。

我国采用WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》作为尿碘检测的标准方法,虽然此方法中影响实验结果的因素很多,对实验结果不好控制,但是,只要注意各个环节,不断总结经验,仍能保证实验结果的准确可靠,为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【参考文献】
[1]刘健毅,胡文兰,厉志玉,等.杭州市拱墅区居民尿碘检测分析[J].中国卫生检验杂志,2011,21(6):1502-1503.
[2]杨小媛,蔡羽嘉,范柯.砷铈催化分光光度法测定人体尿样中碘含量方法研究[J].中国卫生检验杂志,2014,24(12):1694-1697.
[3]张文远,刘成相,沙良彩,等.过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘[J].中国校医,2014,28(8):621-622.
[4]潘月华,黄煜,张念恒,等.尿碘测定过程中的技术性问题与建议[J].微量元素与健康研究,2016,33(4):72-74.。

相关文档
最新文档