尿中碘测定方法的质量控制

尿中碘测定方法的质量控制

发表时间：2017-10-30T17:31:30.433Z 来源：《医药前沿》2017年10月第29期作者：宋宜菊

[导读] 碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。

（江苏省新沂市疾病预防控制中心江苏新沂 221400）

【摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法

【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02

碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。

1.材料与方法

1.1 材料与仪器

（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。

尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。

1.2 检测方法

依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。

1.3 结果评定

尿碘检测质量控制考核结果由江苏省疾控中心采用相应的评判法进行统计评判并做出结果通报。

2.结果

我实验室2014年-2016年参加江苏省疾控中心组织的县级实验室尿碘外质控考核结果见表1，随机选用的几组工作曲线见表2。从江苏省疾控中心反馈的信息可见，我实验室均通过考核，结果满意。

3.讨论

WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种化学动力学分析法，碘在检测反应过程中是催化剂并非反应物，是碘对砷铈氧化还原的催化作用，属于是褪色反应，成负相关，易受干扰。要想保证检测结果的真实、可靠，应注意以下几方面的问题。

3.1 实验环境

尿碘实验是以化学法测定微克级数据，对于实验室环境的要求高。实验室不得存放含碘的其它试剂，且能与碘盐检测同时进行。为防止碘污染，实验前可用1%的硫代硫酸钠擦拭操作台及地面，以除碘。

3.2 仪器

相关仪器要保证其性能，使用前用1%的硫代硫酸钠擦拭防止碘污染。玻璃仪器应洗涤干净不挂水，先经1+1硝酸浸泡24h后用去离子水冲洗2～3遍，再用1%的硫代硫酸钠溶液浸泡12h以上[4]，后用去离子水冲洗，在室温下晾干。玻璃消化管孔径大小、管壁薄厚尽可能一致，以减少因受热不均而产生的误差。

3.3 试剂

首先，所有试剂都应防止被碘污染。其次，试剂的纯度要符合要求，比如硫酸铈铵，除去受潮的影响，市售的硫酸铈铵有的含量不够，可使实验的吸光度降低很多。实验中过硫酸铵溶液不稳定易分解，最好现用现配；硫酸铈铵溶液配制后其颜色随时间而变化，在新配后的12h内变化最大，最好放置过夜后使用；碘标准使用液最好现用现配，防止低浓度碘被容器吸附引起偏差。

3.4 操作过程

操作人员要有熟练的操作技能，操作过程要认真仔细。严格控制实验温度，消化温度100℃，孔间温差≤1℃，消化温度过高，溶液蒸发损失，温度过低，消化不完全；水浴温度也应适当并保持稳定，温度的高低直接影响褪色反应的快慢。标准中对水浴的温度和时间没有硬

性要求，可根据条件稍有变动，均采用其推荐的温度和时间，结果较好。实验中时间也应严格控制，尤其是间隔时间要一致，因为每一秒都会影响碘催化砷铈氧化还原反应的吸光度，应尽可能的在相同的时间间隔做着相同的加硫酸铈铵、混匀、放回等操作，甚至比色读数都应尽量保持相同的时间间隔，因为即使拿出水浴箱，褪色反应仍在进行，吸光度会不断降低，所以也应控制时间。为方便操作，分光光度计应放在水浴箱的旁边。整个过程的加入样品和试剂的量也应准确。方法的样品及试剂用量都不大，最后的溶液基本都用于比色测定，因此样品和试剂的体积误差，将会影响吸光度，给样品结果带来更大的影响。建议加入量在1mL以下的用微量液体加样器。硫酸铈铵溶液容易附壁，加样时要求准确、快速，不能接触试管壁。

3.5 质量控制

由于尿样在消化过程中缺乏特异性终点指示，另外每批消化温度及时间很难控制一致，所以每批样品消化均需设置空白和标准系列。为保证检测结果的准确，建议每批尿样加入批内尿碘标准物质作为内控样，通过对内控样检测数据的控制来保证每批被检样品结果的准确性和可靠性。

4.小结

在碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。我国采用WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》作为尿碘检测的标准方法，虽然此方法中影响实验结果的因素很多，对实验结果不好控制，但是，只要注意各个环节，不断总结经验，仍能保证实验结果的准确可靠，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【参考文献】

[1]刘健毅，胡文兰，厉志玉，等.杭州市拱墅区居民尿碘检测分析[J].中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1502-1503.

[2]杨小媛，蔡羽嘉，范柯.砷铈催化分光光度法测定人体尿样中碘含量方法研究[J].中国卫生检验杂志，2014，24（12）：1694-1697.

[3]张文远，刘成相，沙良彩，等.过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘[J].中国校医，2014，28（8）：621-622.

[4]潘月华，黄煜，张念恒，等.尿碘测定过程中的技术性问题与建议[J].微量元素与健康研究，2016，33（4）：72-74.