高分辨电子显微分析方法优秀课件
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高分辨透射电子显微分析技术

(a)反映了晶体中 重原子或轻原子 列沿电子束方向 的势分布;(b) 是电子显微像上 强度的分 布,可 知 ( x, y) 具有比1小得多的 值。 由于重原子列具 有较大的势((a) 中心峰高),像 强度弱(负峰)。 可见(a)(b) 反映了由试样中 轻重原子的差异 所带来的像上衬 度的差异。
左上插图是结构原子 位置模型示意图。照 片上相应于重原子Tl 和Ba的位置出现大黑 点,而环绕它们的周 围则呈现亮的衬度。 插图中从最上一个Ba 原子到最下一个Ba原 子之间的4个Cu原子 和3个Ca原子和它们 的周围通道也呈亮衬 度。
Tl 系超导氧化物的高分辨电子显微像 TlBa2Ca3Cu4O11粉碎法制备,400kV电 子显微镜,沿[010]入射
7高分辨电子显微学
主要内容
7.1引言 7.2高分辨电子显微成像原理 7.3高分辨电子显微观察和拍摄图形的程序 7.4高分辨电子显微方法的实践和应用
7.1引言
概念:高分辨电子显微术是运用相位衬度成像 的一种直接观测晶体结构和缺陷的技术。 历史:1956年门特用分辨率为0.8nm的透射电 子显微镜直接观察到酞箐铜晶体的相位衬度像 这是高分辨电子显微学的萌芽;在20世纪70年 代,解释高分辨像成像理论和分析技术的研究 取得了重要进展;实验技术的进一步完善,以 及以J.M.Cowley的多片层计算分析方法为标志 的理论进展,宣布了高分辨电子显微学的成熟.
像模拟方法:此法先假设一种原子排列模型, 然后根据电子波成像的物理过程进行模拟计算, 以获得模拟的高分辨像。如果模拟像与实验像 相匹配,便得到了正确的原子排列结构像。
7.2高分辨电子显微成像原理
下面介绍几个基本概念 衬度传递函数T(H):是一个反映透射电子显微 像成像过程中物镜所起作用的函数,它是一个 与物镜球差、色差、离焦量和入射电子束发散 度有关的函数。一般来说,它是一个随着空间 频率的变化在+1与-1间来回震荡的函数。 相位体(phase object):电子波与物体作用后 如果只改变波的相位而波振幅不变,这种物体 成为相位体,反之称振幅体。
第二章 TEM高分辨像分析 ppt课件

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15
表面观察:超导氧化物表面结构像
原子重构
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16
表面观察: Fe2O3粒子表面晶格像
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17
表面观察: Fe2O3粒子表面晶格像
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18
表面观察: EMT型沸石生长表面结构像
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19
表面观察: LTL型沸石生长表面Pt原子团
ห้องสมุดไป่ตู้
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20
断裂表面 Si3N4-SiC复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
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5
相界观察: Sm-Co系永磁体衍衬像
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6
相界观察: Sm-Co系永磁体晶格像
Sm2Co17
SmCo5
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7
相界观察: Sm-Co系永磁体衍衬像
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8
相界观察: Sm-Co系永磁体晶格像
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9
相界观察: Al-Si合金粉电子显微像
(111)半共格
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34
Au-Mn有序合金模拟像
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35
Au31Mn9有序合金结构像
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36
Au31Mn9有序合金结构像
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37
正二十面体准晶晶格像
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38
高分辨像的傅氏变换花样和像亮点拼接
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39
正二十面体准晶衍射
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40
准晶电子衍射花样和晶格像
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41
准晶电子衍射花样和结构像
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42
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27
RO6八面体和钙钛矿结构
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第六章-高分辨电子显微技术-2
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(3)一维结构像实例
3、二晶格像
(1)成像原因:在衍射花样中,套取原点和单胞晶面的衍射束,使之干涉 成像,就可以获得显示单胞二维晶格的像,因为该像不包含原子尺度(单 胞内原子排列的信息),因此,称为二维晶格像。
(2)成像特点: i、为离散的或明、或暗的像点构成二维网格; ii、像点不能说明原子是否存在; iii、当试样中存在缺陷时,要使用薄试样和最佳的聚焦条件,否则缺陷 像发生错乱,很难解释。
5、特殊像
2、一维结构像
(3) 晶 格 条 纹 像 的 实 例
(1)成像原因:当入射束平行于某一晶带轴时,在最佳聚焦条件下,可以 获得包含晶体结构的一维条纹像,即像的衬度与原子排列存在对应关系。
(2)成像特点: i、由明暗相间的条纹组成,每条条纹对应于一个堆垛层面; ii、适于多层结构材料的分析,一般附带衍射花样。
(3)二维晶格像的实例
4、二维结构像
(1)成像原因:保证分辨率的前提下,在衍射花样中,套取原点和尽可能 多的单胞晶面的衍射束,使之干涉成像,就可以获得含有单胞内原子排列 信息的单胞二维结构像。
(2)成像特点: i、由明暗相间的图样周期排列组成; ii、像点对应于单胞内的原子; iii、对于原子序数高的试样,结构像只在薄区可以观察到。
位 错 线 必 须 是 直 的 !
可以观察到:位错分解、位错宽度
(2)电子束垂直于位错线 (沿b轴入射) (3)电子束垂直位错线 (沿c轴入射)
可以观察到:不全位错间层错的宽度或者不全位错线上的扭折。
可以观察:位错割阶和相关晶格缺陷的形态和特征。
2、晶界和相界 (1)晶界 (2)孪晶界
3、表面 (3)相界
(3)二维结构像的实例
5、特殊像
高分辨透射电子显微术优秀课件.ppt

高分辨透射电子显微术优秀课件
波的干涉
Yi
底片
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨透射电子显微术:是材料原子级别显微组织结构的相 位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子成串成像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
)首次用电子显微镜拍摄了 Ti2Nb10O29 的二维像,并指出高分辨像中一个亮点对应于 晶体结构中电子束入射方向的一个通道。这是由于通道与周 围相比对电子的散射较弱,因此在像中呈现为亮点。在弱相 位体近似成立的条件下,高分辨电子显微像就是晶体结构在 电子束方向的投影,因此将晶体结构与电子显微像结合起来。 这种直观地显示晶体结构的高分辨像就称为结构像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
阿贝成像原理
成像系统光路图如图所示。 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后,除产生透射束外 还会产生各级衍射束,经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源,由它们发出的波在像平面 上相干成像,这就是阿贝光栅成像 原理。
在此期间,人们还致力于发展超高压电镜、扫描 透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等, 以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分 析能力。
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高 分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的 投影,因此又称为结构像(图4-86)。
高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波,观察到的象为明场象; 用物镜光阑选择一个衍射波,观察到的是暗场像; 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象,即高分辨
电子显微像
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨显微像
高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所 形成的。
波的干涉
Yi
底片
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高分辨透射电子显微术:是材料原子级别显微组织结构的相 位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子成串成像。
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)首次用电子显微镜拍摄了 Ti2Nb10O29 的二维像,并指出高分辨像中一个亮点对应于 晶体结构中电子束入射方向的一个通道。这是由于通道与周 围相比对电子的散射较弱,因此在像中呈现为亮点。在弱相 位体近似成立的条件下,高分辨电子显微像就是晶体结构在 电子束方向的投影,因此将晶体结构与电子显微像结合起来。 这种直观地显示晶体结构的高分辨像就称为结构像。
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阿贝成像原理
成像系统光路图如图所示。 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后,除产生透射束外 还会产生各级衍射束,经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源,由它们发出的波在像平面 上相干成像,这就是阿贝光栅成像 原理。
在此期间,人们还致力于发展超高压电镜、扫描 透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等, 以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分 析能力。
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高 分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的 投影,因此又称为结构像(图4-86)。
高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波,观察到的象为明场象; 用物镜光阑选择一个衍射波,观察到的是暗场像; 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象,即高分辨
电子显微像
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨显微像
高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所 形成的。
高分辨透射电子显微术28页PPT
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高分辨透射电子显微术
16、自己选择的路、跪着ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ要把它走 完。 17、一般情况下)不想三年以后的事, 只想现 在的事 。现在 有成就 ,以后 才能更 辉煌。
18、敢于向黑暗宣战的人,心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前,莽撞的 人只能 引为烧 身,只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。
31、只有永远躺在泥坑里的人,才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭,生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍,就是一下子不要学很多。——洛克
高分辨电子显微术
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•物镜球差(cs)和失焦量(△f)的影响
考虑球差和失焦量的影响,衍射波函数G(h、k)还要 乘上一个修正项即“衬度传递函数”又称相位衬度 传递函数,表示物镜引起的电子相位变化。 g exp[iX( )]记作‘CTF’
g G(h、k)=F{A(x、y)}· exp[ix( )]
F-表示傅立叶变换
图 15
通过物镜后在背焦面上形成衍射波
物镜对试样下表面的透镜波A(x,y)进行傅立叶变换得到后焦面上的衍射波 函数(衍射谱)G(h,k) 记作:F{A(x,y)}=G(h,k)=G( g ) 这是一个从正空间转换为倒空间的过程,也是一个傅立叶转换的过程, g 倒空间也可以称为傅立叶空间。正空间的透射函数转换到后焦面的衍射 谱。正空间位置矢量 r 是长度的因次 ,坐标(x、y)具有方向分量的含 义,而与频率相联系的 和坐标(h、k)是倒易矢和二维倒易矢的分量, 它们具有长度倒数的量纲。如果(考虑到电子束振幅的吸收衰减下表面 的透射波函数表达式中还应引入一个衰减因子exp{ix( g )})
图 14
如果只有相位的变化而振幅几乎无变化 时是显示不出衬度的。因为银光屏或照 相底版只能反映电子能量和电子密度的 差异,不能对电子相位有任何反映。因 此只有将相位的不同转化为振幅的不同 或者是强度的不同才能显示出衬度来, 可望在物镜具有一定失焦量、球差以及 适当光圈尺寸的综合处理条件下就得衬 度。
一、基本概念
球差、欠焦量、单色光、 相位体、振幅衬度、阿贝成像原理
1. 球差
在电磁透镜的磁场中,远轴区比近 轴区对电子的折射能力大,因而由同一 物点散射的电子经过透镜后不交在一点 上而是在象平面上变成了一个漫散圆斑。 把这种现象称为球差。
图1 球差、色差、象散
中南大学-透射电镜-高分辨显微术 共51页

h 2meE
(1)
式中,h-普朗克常数,m-电子质量,e-电子电荷。晶体由原子作
三维周期排列,原子由原子核和周围的轨道电子组成。因此晶体
中存在着一个周期分布的势场V(x,y,z),电子束通过试样的过
程,必然同时受到E和V的作用,使波长由λ变成λ’
( ' x, y, z)
h
2m e[EV(x,y,z)]
结构像:既可以反映晶格周期,也可反映晶体结构的更小的细 节,如原子或原子团的位置。金属原子在像上表现为黑点, 原子间的通道则呈亮色。
单个原子像:它可以反映出孤立存在的原子。
孪晶
Si在蓝宝石膜上 外延生长的界面 HREM结构像
<001>Si//B
相界面完全处于非共 格状态。
由于它们体弹性模量 不同,TiC在析出后长大过 程中,仍然在基体中引 起一定程度的应变〔如 简头所示的暗区)。左侧 白色虚线区域为层错
φ(x,y)是试样中势场在z方向的 投影。试样起着一个“纯”相位的作 用。这时到达下表面(x,y)处的 透射波可以用一个透射波函数A(x ,y)来表示。
(5)
它已是一个携带了晶体结构信息的透射波。如果考虑试样对电子 束振幅的吸收衰减.则(5)式的指数项中,还应引人一个衰减因子
exp{-μ(x,y)},于是(5)式变成:
引入附加相位位移的最常用方法是利用物镜的球 差和散焦
左图是球差产生相位位移示意图。 从靠近物镜前焦面A点,与光轴成 倾角离开试样下表面的电子束, 经物镜作用后本应交物镜后焦面 于C点,但由于物镜球差的缘故, 使其偏离原路径角,交后焦面于D 点。C、D两点相距为dR。这样, 由于路径的改变,出现了光程差
d ( x , y , z ) 2d z '' 2d z ' V ( x E ,y ,z )d z (3)
第十二章高分辨透射电子显微术ppt课件

第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十二章 高分辨透射电子显微术
图12-14 Al-Si合金粉末的高分辨像 a)、SEM像 b)和TEM明场像 c) 22
第三节 高分辨电子显微术的应用
六、高分辨像的计算机模拟
由图12-15可说明,Si3N4晶界上有一非晶层, NiAl2O4 与NiO相界为稳定界面, Fe2O3表面为其(0001)面
图12-15 几种平面界面的高分辨像 a) Ge的晶界 b) Si3N4的晶界
的实验像a)、b)、c)及模拟高分辨像d)、e)、f)
16
第三节 高分辨电子显微术的应用
材料的微观结构与缺陷结构,对材料的物理、化学和力 学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术,可以在原子尺 度对材料微观结构和缺陷进行研究,其应用主要包括 1) 晶体缺陷结构的研究 2) 界面结构的研究 3) 表面结构的研究 4) 各种物质结构的研究 下面给出一些典型的高分辨像,用图示说明高分辨透射电镜 在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结 构等分析研究中的应用
电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度,电子 束 轻微倾斜,将在衍射束中引入不对称的相位移动
图12-6所示为 Ti2Nb10O29 样品厚度为7.6 nm时的高分辨模 拟 像。图中清楚表明,电子束或样品即使是轻微倾斜,对高 分 辨像衬度也会产生较明显影响
样品倾斜 / mrad
电子束倾斜 / mrad
六、高分辨像的计算机模拟
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
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第十二章 高分辨透射电子显微术
图12-14 Al-Si合金粉末的高分辨像 a)、SEM像 b)和TEM明场像 c) 22
第三节 高分辨电子显微术的应用
六、高分辨像的计算机模拟
由图12-15可说明,Si3N4晶界上有一非晶层, NiAl2O4 与NiO相界为稳定界面, Fe2O3表面为其(0001)面
图12-15 几种平面界面的高分辨像 a) Ge的晶界 b) Si3N4的晶界
的实验像a)、b)、c)及模拟高分辨像d)、e)、f)
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第三节 高分辨电子显微术的应用
材料的微观结构与缺陷结构,对材料的物理、化学和力 学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术,可以在原子尺 度对材料微观结构和缺陷进行研究,其应用主要包括 1) 晶体缺陷结构的研究 2) 界面结构的研究 3) 表面结构的研究 4) 各种物质结构的研究 下面给出一些典型的高分辨像,用图示说明高分辨透射电镜 在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结 构等分析研究中的应用
电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度,电子 束 轻微倾斜,将在衍射束中引入不对称的相位移动
图12-6所示为 Ti2Nb10O29 样品厚度为7.6 nm时的高分辨模 拟 像。图中清楚表明,电子束或样品即使是轻微倾斜,对高 分 辨像衬度也会产生较明显影响
样品倾斜 / mrad
电子束倾斜 / mrad
六、高分辨像的计算机模拟
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u2 v2 1/ 2 2.4Cs1/ 43 / 4
电子显微镜的分辨率为:ds u2 v2 1/ 2 0.65Cs1/ 43 / 4
所以,透射电子显微镜的性能由球差系数Cs、点分辨率ds来表示,
要获得高的分辨率,缩短波长(提高加速电压)会有更大效果。
高分辨电子显微像的种类
高分辨电子显微像是通过后焦面的复数波干涉而形成的相位 衬度,电子衍射花样具有怎样的强度分布,就可以观察到带 有各种相应信息的高分辨电子显微像。由于衍射条件和式样 厚度不同,可以将具有不同结构信息的高分辨电子显微像划 分为五类: 1、晶格条纹像; 2、一维结构像; 3、二维晶格像; 4、二维结构像(原子尺度的像。晶体结构像); 5、特殊像。
一、晶格条纹像
利用物镜光栏选择后焦面 上的两个对应的波成像,由于 两个波干涉,得到一维方向上 强度周期变化的条纹花样,即 晶格条纹像。这种晶格条纹可 以在各种试样厚度和聚焦条件 下观察到,每个晶体上的衍射 条件不同,产生的晶格条纹有 的清晰,有的有些模糊。
晶格条纹像不要求电子束准确平行于晶格平面,成像时的衍射 条件不确定,但对揭示非晶中微晶的存在状态和微晶的形状等信息 非常有效,而关于晶体结构的信息,可以从电子衍射花样的德拜环 的直径和晶格条纹的间隔获悉。
高分辨像(HRTEM)的成像原理
高分辨电子显微像的形成
高分辨电子显微像的形成有三个过程: 1、入射电子在物质内的散射; 2、通过物镜后,电子束在后焦面上形成衍射波; 3、在像平面上形成电子显微像。
一、入射电子在物质内的散射:
对于薄膜试样,不考虑电子吸收,试样的作用只引起入射电子的
相位变化(相位体近似),试样作用可用透射函数表示:
关于函数χ(u,v)
在最佳聚焦条件(谢尔策聚 焦条件)下,物镜的衬度传递函 数的虚部(sinχ(u,v))值在很宽的 范围都接近于1,理想透镜情况的 像强度分布为:
Ix, y 1 2 x,yz
高分辨电子显微像的衬度与原子序数的
关系:由于 x有,比y1z小得多的值,在
电子束方向上,由于重原子列具有较大的 势场,因而在重原子列的位置,像强度弱, 轻原子列位置像强度强。右图中,重原子 Tl和Ba的位置出现大黑点,而金属原子列 的周围相对是明亮的,特别是没有氧原子 的空隙,势场最低,像最亮。
高分辨电子显微分析方法
电子散射与傅里叶变换
晶体试样散射电子,在物镜的后焦
面形成衍射花样,以及在物镜的像平面
形成电子显微像,这两个过程在数学上
都可以用傅里叶变换来表述。从试样上
的(x,y)点到距离r的(s,t)点的
散射振幅表示为:
s ,t
c
qx,
y
expikrdxdy
r
c
qx,
yexp
2iux
vydxdy
其中 c c expikr0 / r0 , u s / r0 , v t / r0
试样q(x,y)作用使入射波的振幅和相位都发生改变,以上近似成
立的条件是观察距离远大于试样大小(Fraunhofer diffraction),即
R<<x,y,则有:
r R2 x s2 y t2 1/ 2 r0 sx / r0 ty / r0
x, y Qu,vexpiu,v Fqx, yexpiu,v u,v iFx, yzexpiuv
其中: Su,v expiu,v
S(u,v)称为衬度传递函数,表示物镜引起的电子相位的变化,其 中的χ(u,v)可以表示为:
u,v f u2 v2 0.5Cs3 u2 பைடு நூலகம்2 2
三、二维晶格像
倾转试样使某晶带轴与入射电子束 平行,能够得到如右图的二维衍射条件 的电子衍射花样,由透射波与若干衍射 波相干成像, 获得显示单胞的二维晶格 像, 这个像仅包含单胞尺度信息,不反 映单胞内原子的排列。
计算机模拟发现,晶格像的黑白衬 度会随着试样厚度反转,但即使对于比 较厚的区域也能观察到同样的晶格像。 晶格像可以用于研究晶格缺陷,而对于 已知结构,能明确晶格像中的亮点是否 对应于原子。
透射电子显微镜的分辨率
对于薄试样,物镜的衬度传递函数在很宽的范围内为一定值i时, 高分辨像能很好反映晶体势,表明它有高的分辨率。在实际情况下, 谢尔策离焦量值由下式给出():
f 1.2Cs1/ 2
⊿f的符号在欠焦一侧取正值,此时散射波的相位没有乱,在还能成 像的高波数一侧的边界处,有χ(u,v)变为零,此时有:
式中,⊿f和Cs分别为物镜的离焦量和球差系数,另外右边的第一项
和第二项分别对应于透射波和衍射波。
三、像平面上高分辨电子显微像的形成
像平面上的电子散射振幅可以由后焦面上散射振幅的傅里 叶变换给出,其中,C(u,v)表示物镜光栏的作用:
x,y FCu,v u,v
其中
Cu,v 1 u2 v2 r; 0 u2 v2 r
qx, y expix, yz;
2
V 1 1 2
其中σ称为相互作用常数,它是由电镜加速电压决定的量,β=v
(电子速度)/c(光速), (x,y)⊿Z表示在入射电子方向,厚度为
⊿z的二维投影势。
弱相位近似: qx, y 1 ix, yz
二、物镜后焦面上衍射波的形成:
物镜后焦面上电子散射振幅可以用透射函数的傅里叶变换来表示:
二、一维结构像
如果晶体位置不正,是 电子束平行于某一晶面 族入射,就可以得到一 维衍射条件(相对原点 强度对称)的花样,在 最佳聚焦条件下就可得 到一维结构像。
此图是Bi系超导氧化物的一维结构像,明亮的线对应于CuO层,从它到的数目可以知道Cu-O层堆积的层数。这种一维结 构像对于分析多层结构等复杂的层状堆积很有效,另外,一维 结构像只要是电子束平行于晶面入射就可以获得。
四、二维结构像
成像方式与二维晶格像雷同, 所获得的高分辨像不仅反映晶体的周 期, 而且含有单胞内原子排列的信息。在分辨率允许的范围内,用尽 可能多的衍射波成像,就能得到含有单胞内原子排列信息的结构像。 因为参与结构像成像的衍射波很多,拍摄应限定在谢尔策聚焦附近。
像平面上观察到的像的强度为像平面上电子散射振幅的平方:
Ix, y x, y x, y 1 iFCu,vFx, yzexpiu,v2
在物镜光栏的作用下,假设两个理想的物镜条件:
expiu,v i u,v 0 和 x,y FFx, y
像的强度变为:I x, y 1 x, yz 2 1 2 x, yz
电子显微镜的分辨率为:ds u2 v2 1/ 2 0.65Cs1/ 43 / 4
所以,透射电子显微镜的性能由球差系数Cs、点分辨率ds来表示,
要获得高的分辨率,缩短波长(提高加速电压)会有更大效果。
高分辨电子显微像的种类
高分辨电子显微像是通过后焦面的复数波干涉而形成的相位 衬度,电子衍射花样具有怎样的强度分布,就可以观察到带 有各种相应信息的高分辨电子显微像。由于衍射条件和式样 厚度不同,可以将具有不同结构信息的高分辨电子显微像划 分为五类: 1、晶格条纹像; 2、一维结构像; 3、二维晶格像; 4、二维结构像(原子尺度的像。晶体结构像); 5、特殊像。
一、晶格条纹像
利用物镜光栏选择后焦面 上的两个对应的波成像,由于 两个波干涉,得到一维方向上 强度周期变化的条纹花样,即 晶格条纹像。这种晶格条纹可 以在各种试样厚度和聚焦条件 下观察到,每个晶体上的衍射 条件不同,产生的晶格条纹有 的清晰,有的有些模糊。
晶格条纹像不要求电子束准确平行于晶格平面,成像时的衍射 条件不确定,但对揭示非晶中微晶的存在状态和微晶的形状等信息 非常有效,而关于晶体结构的信息,可以从电子衍射花样的德拜环 的直径和晶格条纹的间隔获悉。
高分辨像(HRTEM)的成像原理
高分辨电子显微像的形成
高分辨电子显微像的形成有三个过程: 1、入射电子在物质内的散射; 2、通过物镜后,电子束在后焦面上形成衍射波; 3、在像平面上形成电子显微像。
一、入射电子在物质内的散射:
对于薄膜试样,不考虑电子吸收,试样的作用只引起入射电子的
相位变化(相位体近似),试样作用可用透射函数表示:
关于函数χ(u,v)
在最佳聚焦条件(谢尔策聚 焦条件)下,物镜的衬度传递函 数的虚部(sinχ(u,v))值在很宽的 范围都接近于1,理想透镜情况的 像强度分布为:
Ix, y 1 2 x,yz
高分辨电子显微像的衬度与原子序数的
关系:由于 x有,比y1z小得多的值,在
电子束方向上,由于重原子列具有较大的 势场,因而在重原子列的位置,像强度弱, 轻原子列位置像强度强。右图中,重原子 Tl和Ba的位置出现大黑点,而金属原子列 的周围相对是明亮的,特别是没有氧原子 的空隙,势场最低,像最亮。
高分辨电子显微分析方法
电子散射与傅里叶变换
晶体试样散射电子,在物镜的后焦
面形成衍射花样,以及在物镜的像平面
形成电子显微像,这两个过程在数学上
都可以用傅里叶变换来表述。从试样上
的(x,y)点到距离r的(s,t)点的
散射振幅表示为:
s ,t
c
qx,
y
expikrdxdy
r
c
qx,
yexp
2iux
vydxdy
其中 c c expikr0 / r0 , u s / r0 , v t / r0
试样q(x,y)作用使入射波的振幅和相位都发生改变,以上近似成
立的条件是观察距离远大于试样大小(Fraunhofer diffraction),即
R<<x,y,则有:
r R2 x s2 y t2 1/ 2 r0 sx / r0 ty / r0
x, y Qu,vexpiu,v Fqx, yexpiu,v u,v iFx, yzexpiuv
其中: Su,v expiu,v
S(u,v)称为衬度传递函数,表示物镜引起的电子相位的变化,其 中的χ(u,v)可以表示为:
u,v f u2 v2 0.5Cs3 u2 பைடு நூலகம்2 2
三、二维晶格像
倾转试样使某晶带轴与入射电子束 平行,能够得到如右图的二维衍射条件 的电子衍射花样,由透射波与若干衍射 波相干成像, 获得显示单胞的二维晶格 像, 这个像仅包含单胞尺度信息,不反 映单胞内原子的排列。
计算机模拟发现,晶格像的黑白衬 度会随着试样厚度反转,但即使对于比 较厚的区域也能观察到同样的晶格像。 晶格像可以用于研究晶格缺陷,而对于 已知结构,能明确晶格像中的亮点是否 对应于原子。
透射电子显微镜的分辨率
对于薄试样,物镜的衬度传递函数在很宽的范围内为一定值i时, 高分辨像能很好反映晶体势,表明它有高的分辨率。在实际情况下, 谢尔策离焦量值由下式给出():
f 1.2Cs1/ 2
⊿f的符号在欠焦一侧取正值,此时散射波的相位没有乱,在还能成 像的高波数一侧的边界处,有χ(u,v)变为零,此时有:
式中,⊿f和Cs分别为物镜的离焦量和球差系数,另外右边的第一项
和第二项分别对应于透射波和衍射波。
三、像平面上高分辨电子显微像的形成
像平面上的电子散射振幅可以由后焦面上散射振幅的傅里 叶变换给出,其中,C(u,v)表示物镜光栏的作用:
x,y FCu,v u,v
其中
Cu,v 1 u2 v2 r; 0 u2 v2 r
qx, y expix, yz;
2
V 1 1 2
其中σ称为相互作用常数,它是由电镜加速电压决定的量,β=v
(电子速度)/c(光速), (x,y)⊿Z表示在入射电子方向,厚度为
⊿z的二维投影势。
弱相位近似: qx, y 1 ix, yz
二、物镜后焦面上衍射波的形成:
物镜后焦面上电子散射振幅可以用透射函数的傅里叶变换来表示:
二、一维结构像
如果晶体位置不正,是 电子束平行于某一晶面 族入射,就可以得到一 维衍射条件(相对原点 强度对称)的花样,在 最佳聚焦条件下就可得 到一维结构像。
此图是Bi系超导氧化物的一维结构像,明亮的线对应于CuO层,从它到的数目可以知道Cu-O层堆积的层数。这种一维结 构像对于分析多层结构等复杂的层状堆积很有效,另外,一维 结构像只要是电子束平行于晶面入射就可以获得。
四、二维结构像
成像方式与二维晶格像雷同, 所获得的高分辨像不仅反映晶体的周 期, 而且含有单胞内原子排列的信息。在分辨率允许的范围内,用尽 可能多的衍射波成像,就能得到含有单胞内原子排列信息的结构像。 因为参与结构像成像的衍射波很多,拍摄应限定在谢尔策聚焦附近。
像平面上观察到的像的强度为像平面上电子散射振幅的平方:
Ix, y x, y x, y 1 iFCu,vFx, yzexpiu,v2
在物镜光栏的作用下,假设两个理想的物镜条件:
expiu,v i u,v 0 和 x,y FFx, y
像的强度变为:I x, y 1 x, yz 2 1 2 x, yz