样品前处理地常用消解体系酸消解法
总氮检测标准
总氮检测标准总氮检测标准是为了准确检测样品中总氮的含量，制定出相应的检测方法和评判标准。
总氮检测标准包括样品前处理、检测方法、结果计算等内容。
一、样品前处理干燥：将样品置于烘箱中烘干，然后研磨成粉末状。
消解：采用硫酸消解法或碱消解法将样品中的有机物转化为无机氮。
转化：将消解后的样品用氢氧化钠溶液处理，使样品中的硝酸盐转化为氨盐。
萃取：用盐酸萃取剂将样品中的氨盐萃取出来，分离出有机物。
蒸馏：将萃取液进行蒸馏，使氨盐转化为氨气，再用吸收液吸收。
二、检测方法滴定法：用标准盐酸以下是总氮检测标准的详细解答：总氮检测标准是为了准确检测样品中总氮的含量，制定出相应的检测方法和评判标准。
总氮检测标准包括样品前处理、检测方法、结果计算等内容。
一、样品前处理干燥：将样品置于烘箱中烘干，然后研磨成粉末状。
消解：采用硫酸消解法或碱消解法将样品中的有机物转化为无机氮。
转化：将消解后的样品用氢氧化钠溶液处理，使样品中的硝酸盐转化为氨盐。
萃取：用萃取剂将样品中的氨盐萃取出来，分离出有机物。
蒸馏：将萃取液进行蒸馏，使氨盐转化为氨气，再用吸收液吸收。
二、检测方法滴定法：用标准盐酸以下是总氮检测标准的详细解答：总氮检测标准是为了准确检测样品中总氮的含量，制定出相应的检测方法和评判标准。
总氮检测标准包括样品前处理、检测方法、结果计算等内容。
一、样品前处理干燥：将样品置于烘箱中烘干，然后研磨成粉末状。
消解：采用硫酸消解法或碱消解法将样品中的有机物转化为无机氮。
转化：将消解后的样品用氢氧化钠溶液处理，使样品中的硝酸盐转化为氨盐。
萃取：用萃取剂将样品中的氨盐萃取出来，分离出有机物。
蒸馏：将萃取液进行蒸馏，使氨盐转化为氨气，再用吸收液吸收。
二、检测方法滴定法：用标准盐酸以下是总氮检测标准的详细解答：总氮检测标准是为了准确检测样品中总氮的含量，制定出相应的检测方法和评判标准。
总氮检测标准包括样品前处理、检测方法、结果计算等内容。
一、样品前处理干燥：将样品置于烘箱中烘干，然后研磨成粉末状。
常用样品消解方法分析
常用样品消解方法分析1.灰化法(又称干法)灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。
大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
1)优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
2)缺点：灰化温度一般为500-600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
2.湿法消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
1)优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。
2)缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。
另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。
若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。
在某些情况下，可以加入防起泡剂。
3.微波消解微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。
硝酸硫酸消解法
硝酸硫酸消解法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硝酸硫酸消解法是一种常用的化学分析方法，广泛应用于金属和合金的分析领域。
这种方法利用硝酸和硫酸的消解作用，将样品中的金属物质转化为水溶性离子，从而实现对金属元素含量的准确测定。
硝酸硫酸消解法的原理是利用硫酸的强氧化性和硝酸的强还原性，将样品中的金属物质氧化成溶液中的阳离子离子。
硝酸可以将金属氧化成较高的氧化态，而硫酸则可以将金属氧化成较低的氧化态。
这样一来，将样品在硝酸和硫酸的消解条件下，金属原子被氧化为阳离子，然后溶解于消解液中，从而方便后续的分析测定。
硝酸硫酸消解法的步骤一般包括样品的前处理、消解液的配制、样品的消解、溶液的过滤和稀释等。
首先需要将样品经过预处理，通常是将固体样品研磨成粉末或将液体样品溶解，以便于后续的处理。
然后根据需要配制硝酸和硫酸的消解液，通常硝酸和硫酸的比例为3:1或4:1。
将样品加入消解液中，加热至沸腾，持续加热一段时间，直至样品完全消解为止。
消解完毕后，将样品溶液过滤，并将过滤液稀释至适当的浓度，以用于后续的分析。
硝酸硫酸消解法适用于各种类型的金属和合金样品，如铁、铜、锌、镍等。
这种方法具有操作简便、快速、精度高等优点，被广泛应用于金属材料的质量控制、环境监测、食品安全检测等领域。
硝酸硫酸消解法也存在一些局限性。
硝酸和硫酸都是强酸，操控时需要注意安全，避免发生溅射伤害。
一些难以溶解的物质或者对硝酸硫酸容易受到影响的物质，可能需要采用其他更合适的消解方法。
在应用硝酸硫酸消解法时，需要根据样品的特性和分析的目的选择合适的方法，确保准确可靠地测定金属元素的含量。
硝酸硫酸消解法是一种常用的金属分析方法，具有操作简便、准确度高等优点，被广泛应用于金属和合金样品的分析领域。
在使用这种方法时，需要注意安全操作，选用合适的消解条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
通过对硝酸硫酸消解法的深入了解和实际操作，可以更好地应用于金属物质的分析研究中，为科学研究和工程实践提供支持和指导。
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响
铅是一种常见的重金属污染物，在环境中普遍存在，容易被生物吸收并积累。
蔬菜是
人们日常饮食中不可或缺的食物之一，因此对蔬菜中铅含量的测定是非常重要的。
不同的
前处理方法可以对蔬菜中铅含量的测定结果产生影响，本文将对几种常用的前处理方法进
行介绍，并评估它们对蔬菜中铅含量测定的影响。
一、酸消解法
酸消解法是一种常用的样品前处理方法，在测定蔬菜中重金属含量时得到广泛应用。
通过将样品在酸性条件下溶解，可以有效地将样品中的铅溶解出来，并且提高铅在测定中
的灵敏度和准确度。
酸消解法在操作过程中需要使用强酸，例如盐酸或硝酸，这可能会造
成对实验人员的伤害，并且也容易对实验设备造成腐蚀。
酸消解法还可能导致样品中其他
元素的丢失或干扰，因此在样品前处理时需要谨慎操作。
二、微波消解法
微波消解法是一种比较快速和高效的样品前处理方法，通过利用微波辐射的能量对样
品进行加热，使样品中的铅离子溶解出来。
相比于酸消解法，微波消解法不需要使用强酸，减少了对实验人员和设备的危害。
微波消解法具有更短的消解时间和较高的回收率，能够
提高铅测定的准确性和灵敏度。
微波消解法对不同种类的蔬菜可能产生不同的效果，因此
在选择微波消解方法时需要对样品进行预实验。
检测重金属土壤样品的处理方案
检测重金属土壤样品的处理方案检测重金属土壤样品的处理方案如下：1、电热板法：①对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。
此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。
消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。
因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。
电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。
因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。
此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。
②土壤全自动消解仪”的新仪器，实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。
2、微波消解法：①微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。
从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。
因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。
在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；硝酸-氢氟酸加高氯酸。
前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。
笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
重金属土壤样品消解总结
重金属土壤样品消解总结重金属是指相对于环境中的常见元素而言，具有较高的密度和相对原子质量的金属元素。
它们包括铅、汞、镉、铬、砷等。
重金属的存在及其对环境和人体的危害引起了广泛关注。
了解土壤中重金属的含量和分布对环境管理和食品安全具有重要意义。
而对土壤中重金属含量的测定，通常需要进行土壤样品的消解。
土壤样品消解是将土壤样品中的重金属元素从固体形态转化为可溶性形态的过程。
通过消解可以提高重金属元素的测定准确性和灵敏度。
常用的土壤样品消解方法包括干燥研磨法、酸溶解法和微波消解法等。
干燥研磨法是将土壤样品进行干燥后，使用研磨仪将其研磨成细粉末状，再进行测定。
这种方法简单易行，但对于含有有机质较多的土壤样品效果不佳，因为有机质会干扰重金属元素的测定。
酸溶解法是将土壤样品与稀酸进行反应，将重金属元素溶解为可测定的形态。
常用的酸包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。
酸溶解法可以较好地溶解土壤样品中的重金属元素，但存在溶解不完全和酸负荷过大的问题。
微波消解法是将土壤样品与酸一同置于微波辐射下加热，利用微波的热效应和催化作用加速重金属元素的溶解。
这种方法具有操作简便、溶解迅速、溶解效果好的优点，但需要使用特殊的微波消解仪器。
在进行土壤样品消解时，需要注意一些操作细节。
首先，选择合适的消解剂和消解方法。
不同的土壤样品可能需要不同的消解条件，需要根据具体情况进行选择。
其次，样品的准备要充分，避免杂质的干扰。
对于含有植被残渣、石块等杂质的土壤样品，需要进行预处理。
最后，消解过程中要注意安全操作，避免酸溅出或产生有害气体。
消解后的土壤样品可用于重金属元素的测定。
常见的测定方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱等。
这些方法可以准确地测定土壤样品中的重金属元素含量，为环境监测提供重要依据。
总结来说，土壤样品消解是测定土壤中重金属元素含量的重要步骤。
选择合适的消解方法和消解剂，注意操作细节和安全操作，可以获得准确可靠的结果。
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项导语：在土壤环境中，重金属污染是一种严重的环境问题。
重金属的积累会对土壤质量产生负面影响，对生态系统和人类健康构成威胁。
准确测定土壤中重金属的含量是非常重要的。
而四酸消解法是一种常用的样品前处理方法，本文将详细介绍四酸消解法处理土壤测定土壤重金属的操作流程及注意事项。
一、四酸消解法概述四酸消解法是一种常用的土壤样品前处理方法，通过酸的作用将土壤中的有机物、无机物和金属等成分溶解。
该方法适用于测定土壤中的重金属元素含量，能够较好地模拟天然的土壤环境。
四酸消解法通常使用硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸这四种酸进行消解。
现在，让我们详细了解一下四酸消解法的操作流程。
二、四酸消解法操作流程1. 样品准备：a. 将采集到的土壤样品进行晾干处理，确保样品的干燥。
b. 将样品研磨成细粉末，并过筛以去除杂质。
c. 为了提高样品的均匀性，应该充分混合不同土壤层次的样品。
2. 准备四酸消解液：a. 准备硝酸溶液：取适量的浓硝酸，加入烧杯中。
b. 准备过硫酸铵溶液：将过硫酸铵粉末加入硝酸溶液中，搅拌溶解。
c. 准备氢氟酸溶液：取适量的浓氢氟酸，加入烧杯中。
d. 准备盐酸溶液：取适量的浓盐酸，加入烧杯中。
3. 样品消解：a. 取一定数量的土壤样品放入消解瓶中。
b. 依次加入硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸，注意避免过量加入。
c. 用适当的工具搅拌溶解，可使用热板进行加热加快溶解速度。
d. 待样品完全消解后，冷却至室温。
4. 转移溶液：a. 将消解液转移到锥形瓶中，并用纯水稀释至一定体积。
b. 过滤溶液，以去除悬浮颗粒。
5. 分析测定：a. 将溶液转移到所需的测定设备中，根据需要选择合适的仪器进行重金属元素测定。
b. 根据测定结果，计算土壤中重金属元素的含量。
三、操作注意事项1. 安全操作：a. 进行实验前需佩戴防护眼镜、实验手套、实验服等个人防护装备。
实验室中常用的消解方法
实验室中常用的消解方法在化学检验中，消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析；消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。
消解方法主要有：干法消解（灼烧法）、湿法消解、微波消解。
干法消解（灼烧法）干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点：①因加入试剂少，故空白值低；②因灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长，温度高易造成易挥发元素的损失；②坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。
操作注意事项：①灰化前样品应进行预炭化，其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行；②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化，避免新瓷坩埚吸附待测成分，造成实验误差；③若样品灰化不完全（主要表现为：颗粒状或黑色），可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，干燥后再移入高温炉内继续灰化；④从高温炉中取出坩埚时，应先放置于炉口冷却，避免高温灼伤；切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免徒然遇冷引起坩埚破裂。
湿法消解湿法消解是在样品中加入强氧化剂（常用：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等），并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
优点：①有机物分解速度快、处理时间短；②元素损失少；缺点：①产生大量有害气体；②消耗人力，需一直照管，刚开始产生大量泡沫易外溢；③试剂用量大，空白值偏高。
操作注意事项：①加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方大火加热，以免泡沫外溢，结果偏低；②及时补加硝酸，避免炭化；如发生炭化，必须立即冷却后添加硝酸；③如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。
矿物分析样品之前处理方法
矿物分析样品之前处理方法矿物分析是地质学中的一项重要研究内容，通过分析样品中的矿物成分和含量，可以研究矿床的形成与演化过程、地质构造、岩石变质作用、火山作用等地质问题。
而在进行矿物分析前，必须进行样品的前处理，以保证后续实验的可靠性和准确性。
本文将会介绍几种常见的矿物样品前处理方法。
一、样品的粉碎和筛分样品的粉碎和筛分是矿物分析的基础前处理方法。
首先，我们需要将采集的矿石样品进行粗破，破碎后的矿石块应该尽量保持均匀的粒度大小，这样有利于后续的研磨和分样。
通常采用的粗破设备有锤式破碎机和颚式破碎机等。
然后将粗破后的矿石样品，再进行细破和磨粉。
通常使用球磨机、松散锤式破碎机或万能破碎机等设备研磨样品。
细磨后，还需要进行筛分，以去除残留的大块矿石。
通常采用的筛分设备有筛分机和振动筛。
筛分的目的是保证样品粒度的一致性，并避免大颗粒对后续实验的干扰。
二、样品的消解和提取消解和提取是样品前处理的关键步骤之一，也是矿物分析中的重要环节。
消解是指将矿物样品中的分析元素溶解出来，提取则是将被溶解的分析元素从溶液中萃取出来，以便后续的分析和检测。
选择消解和提取方法，要根据样品的化学成分、矿物组成、分析元素的类型、含量等不同因素进行选择。
常见的化学消解方法有：1. 水热消解法：将样品与酸一起加入消解罐中，进行水热加热，在高压下进行消解。
2. 酸浸法：将样品与酸一起反应，使其中的分析元素得以溶解。
3. 碱熔法：将样品与碱一起加热熔融，其中的分析元素被溶解进入熔体中。
提取方法则有萃取、分配、沉淀、离子交换、气相色谱、液相色谱等多种方法，选择相应的提取方法，可以有效地提高分析元素的检出率和分析准确性。
三、样品的干燥和质量监测在进行样品分析前，需要将矿物样品进行干燥。
这是因为湿润的样品会影响后续的分析结果，在样品的保管和运输过程中也容易受到污染。
干燥的方法可以采用天然风干、烘干或真空干燥，其中真空干燥方式可以在短时间内快速、均匀地达到样品干燥的效果。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。
关键词湿消化法；微波消解食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。
湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
土壤、植物重金属监测分析前处理注意事项
土壤、植物重金属监测分析前处理注意事项作者: sf142857(站内联系TA)发布: 2011-11-01通过对土壤（植物）质量标准要求测定项目的监测，判断土壤、植物是否被污染及污染水平，并预测其发展变化趋势，为设计修复方案和环境影响评价提供依据。
然而重金属都比较微量，处理不当容易引起交叉污染，尤其是分析剖面样品。
有句话叫“错误的分析结果比不做都还糟糕”。
所以，土壤、植物重金属监测分析前处理尤为重要。
一、样品采集土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件。
分析结果能否说明问题，关键在于样品的采集和处理。
（一）采样类型及方法１.混合样品一般了解土壤污染状况时采集混合样品。
将一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。
2.剖面样品了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样，从下而上采样。
剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m，每个剖面采集A、B、C三层土样。
过渡层（AB、BC）一般不采样。
当地下水位较高时，挖至地下水出露时止。
现场记录实际采样深度，如0～20、50～65、80～100cm。
在各层次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样。
3.背景值样品要摸清当地土壤类型和分布规律。
采样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源。
要注意与污染土壤采样不同之处是同一样点并不强调采集多点混合样，而且选取植物发育完好、具代表性的土壤样品。
采样深度为1m以内的表土和芯土，对土壤发育完好的典型部分，应按层分别取样，以研究各种元素在土壤中的分布。
（二）采样时间和采样量为了解土壤污染状况，可随时采集土样测定。
若需要同时了解土壤生长作物的污染状况，则可在植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。
对于环境影响跟踪监测项目，可根据生产周期或根据年度计划实施土壤质量监测。
一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项目一年测定一次，其他项目3～5年测定一次。
硝酸硫酸消解法
硝酸硫酸消解法是一种常用的样品前处理方法，通常用于溶解样品中的有机物，使其转化为无机物以便于后续分析或测定。
该方法的步骤如下：1. 准备样品：首先将待消解的样品制备成适当的形式，例如将固体样品研磨成细粉末或将液体样品转移到适当的容器中。
2. 加入硝酸硫酸混合液：将硝酸和硫酸按比例混合，并向样品中加入足够的混合液。
通常使用的比例为1:1或3:1的硝酸硫酸混合液。
3. 消解过程：将样品与硝酸硫酸混合液充分混合，然后加热进行消解。
可以使用加热板、炉子或消解仪等设备进行加热。
加热的温度和时间根据样品的性质和所需的消解程度而定。
4. 冷却和稀释：在消解完成后，将样品冷却至室温。
然后可以根据后续的分析要求，适当稀释样品，以便于分析或测定。
需要注意的是，硝酸硫酸消解法操作涉及到强酸和高温，因此在操作过程中必须采取必要的安全措施，如佩戴防护眼镜和手套等，以避免可能的危险。
此外，不同样品的消解条件会有所差异，因此在实施该方法时，建议参考具体的消解方法和标准操作程序。
当使用硝酸硫酸消解法时，需要考虑以下一些注意事项：1. 安全操作：硝酸和硫酸都属于强酸，具有腐蚀性和氧化性，请务必佩戴适当的防护装备，如安全眼镜、实验手套和防护服。
在操作过程中，确保实验室通风良好，以避免有害气体和蒸汽的积聚。
2. 选择适当比例的混合液：硝酸和硫酸的混合液比例可根据样品的特性和所需的消解程度进行调整。
一般而言，常见的混合液比例是1:1或3:1。
样品的性质和所需分析的目的会影响最佳的混合液比例选择。
3. 控制消解温度和时间：消解温度和时间取决于样品的性质和含有的有机物的复杂程度。
通常情况下，消解温度选择为150-250摄氏度，消解时间可能需要几小时甚至更长时间。
4. 冷却和稀释：消解结束后，样品需要冷却到室温。
为了进行后续的分析或测定，可能需要稀释样品以达到适当的浓度范围。
5. 校准和质控：在使用硝酸硫酸消解法进行样品前处理之前，请确保合适的校准和质控步骤进行，以确保分析结果的准确性和可靠性。
(完整版)常见样品前处理方法汇总
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）
2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）
3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不 Nhomakorabea过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
涂层材料
常见样品前处理方法汇总
固相萃取（SPE
概述
由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离 过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLP
C）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40卩m要比HLPC（3〜10卩m。因此，spe只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。
方法的建立
1•保持米样条件的一致性。
2.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。
3•保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过 高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶
解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率 有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的 液-液萃取，需要优化实验条件。
SPE的应
用
环境分析
1.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富 集分析物。
2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需 要预处理试样除去蛋白质。
药物分析
临床分析
食品饮料 分析
固相微萃取
概述
由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是 一个柱色谱分离 过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLP
㈡挥 发和 蒸发 浓缩
挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发 物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样， 使水分缓慢蒸发，达 到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
㈢蒸 馏法
样品前处理地常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
(2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
(3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
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样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
(2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
(3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
使用高氯酸可以维持整个样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。
(4)氢氟酸HF（相对密度1.15, 48％水溶液，m/m )，沸点112℃HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。
HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成H2SiF6，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H2SiF6分解成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。
许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS)，但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。
氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。
比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。
生成的某些低含量氟化物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。
HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。
硫化物含量高的样品很难被HF和HC104混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。
测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。
许多元素「如As(111),Sn,Sb]的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用酸的种类。
必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯, 聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。
聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240℃，但温度高于200℃容器易变形。
另外，用HF处理过的样晶中因存在HF，会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF，通常用HCIO4或H2SO4赶酸。
(5）过氧化氢H202（相对密度1.13, 30％水溶液，m/m),沸点107℃过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加HNO3预处理后再加入H202。
组成H2O2的元素和水相同，以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。
(6）硫酸H2SO4（相对密度1.84, 98.3％水溶液，m/m )，沸点338℃硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。
但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2SO4在达到沸点温度时可以熔化聚四氟乙烯容器，浓H2SO4的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃.所以，一般不单独用H2SO4，而是与HN03一起组合使用。
由于H2SO4赶酸时间长、易引入硫元素的千扰，因此在环境监测中使用率不如上述几种强酸高。
处理样品时，往往不是只用一种酸单一消解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入，以加强处理能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。
常见的消解体系如下：（1）王水，HCl：HN03=3：1 (v/v)王水是最常用的混合酸，两种酸混合后产生的氯化亚硝酰和游离氯是强氧化剂，王水需现用现配。
王水可用来溶解许多金属，包括锑、铬和铂族金属等，植物体与废水也常使用它来进行消解。
王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效地完全溶解。
除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用，所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物，可用来溶解含有氧化硫或黄铁矿的环境样品。
(2) HN03: H2SO4常用的比例为1：1 (v/v)这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。
高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。
通常在完成最初的消化后，可加入双氧水以完成消化。
但是，只有当溶液减少且冒S02气体后才能添加双氧水。
本方法可以有效消解如聚合物、脂肪等有机物质，但硫酸赶酸非常困难。
(3) HN03: HF，常用比例为5 : 1 (v/v)这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物、氮化物及各种硅酸盐。
(4) HN03, HCI, HF, HC104混酸这种混酸是我国土壤中重金属监测分析标准方法中使用的消解方式，也是目前测定环境样品金属总量最常见的消解体系。
除了敞开式酸消解法外，高温、高压、长时间条件下的封闭酸溶法也得到广泛的应用。
加压封闭酸消解法比常压酸消解法有了显著的改进，与其他方法相比，具有以下优点：①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。
形成的高温高压环境保证了大多数难溶元素的完全分解，同时易挥发元素在密封条件下也不会损失。
②溶样过程中酸不挥发而在系统内反复回流，仅用很少量的纯化酸即可完成样品分解。
不仅节约了成本，而且减少了分解期间所产生的有毒气体的量。
③由于减少了试剂用量且采用密封系统，环境污染的可能性也大大降低，从而保证了很低的空白值。
但这种密封压力消解方法也有它的缺点。
比如，特殊难溶相仍存在分解不完全的问题；由于在加压条件下，聚四氟乙烯呈现多孔性，酸蒸气会从聚四氟乙烯管壁逸出，钢套会被腐蚀生锈，容易产生污染（建议使用质纯的聚四氟乙烯作内衬，管壁要厚，封口螺纹要长，使用新式的钢套有聚四氟乙烯涂层的封闭溶样器系统）：分解容器造价偏高；分解有机物时若采用高氯酸有爆炸危险；不能分解数量大的样品：不能观察试样的分解过程。
尽管封闭溶样罐有这些缺点和危险，但这种技术可以快速分解用其他方法难以或不能溶解的难熔矿物，而且具有用酸量少、污染小、空白低的显著优势。
常用的封闭压力溶样法主要有两种；一种是在密闭的硬质玻璃管中分解；另一种是将一个聚四氟乙烯容器放在一个不锈钢外套内，样品在管内的容器中分解。
在封闭的玻璃管中溶解：溶剂和样品密封在硬质玻璃管内，玻璃管置于敞口或密封的钢筒内，加热使样品分解。
在封闭的玻璃管中将样品加热到300℃可获得高达4000磅力英寸2①的压力，因此，必须采取适当的防爆措施，如可在钢筒内放置某些物质（干冰或水），加热时形成气体，在玻璃管与钢壳之间的空隙产生一定的压强。
这个压强可控制到与玻璃管内部物质反应形成的压强近似，压强作用到玻璃管外壁上以抵消内壁压力。
应用较多的封闭压力溶样器，是将一个特氟隆内衬溶样器封装在一个耐高压的不锈钢罐中，在PTFE容器和盖之间形成高压气密封，加入样品和酸之后，用特制钳将罐拧紧，然后放到干燥箱中加热数小时甚至数天（放置时间长短依据不同类型样品的需求而定）。
注意温度最好不要超过200℃，因为温度高于200℃, PTFE内衬易变形。
封闭压力溶样器在20世纪50年代被广泛用于分析实践，但至今仍在普遍采用和发展之中。
这主要是因为：①容易达到并保持在较高的温度和一定压力；②聚四氟乙烯材料是最适合酸溶的容器，耐腐蚀，空白低；③现代仪器分析方法的迅速发展要求样品溶液中的盐分不宜过高，所以熔融法一般尽量少采用；④痕量、超痕量元素分析要求增加，而熔融法因试剂空白较高，且熔融产物可能与坩埚壁发生不利的反应；⑤有了制备超纯酸的新方法，可将它用于分解样品；⑥该种溶样方法得到的溶液可测定元素种类多，既可用于测定主量成分，也可用于测定微量、痕量和超痕量元素测定；⑦有处理大批样品的能力。
对试样分解时容器的内部压力很难实际测出，只能靠推测，但至少比水的平衡蒸气压高。
如果样品中有机物质含量高，要预先用硝酸消解一下再密封，以防内部压力急剧上升，引起爆炸。
样品和试剂的量不能超过内衬容量的30%，过多的溶液产生的压力可能会超过容器的安全额定压力。
待溶样罐冷却至室温后再打开，打开时应放在通风橱内小心操作。
外套的铁锈会使PTFE 内衬着色，可置于3～6 mol/L盐酸中加热除色，洗净后浸在热水里除去浸入的盐酸。
不锈钢外套的锈迹可用草酸或草酸盐浸泡，用超声波清洗除去。
最近，有新研制的商品封闭压力溶样器出售，这种新溶样器的不锈钢外套有聚四氟乙烯涂层，克服了钢套被酸腐蚀的现象，大大减少了分析元素的污染问题。
样品处理技术第一节操作方法样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。
溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。