环境空气氨的测定方法
《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》HJ 534-2009方法确认报告
环境空气中氨的测定方法确认报告一、方法依据本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009二、方法原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697nm 处测定吸光度。
吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。
三、.仪器1、可见分光光度计2、实验室常规玻璃仪器四、.试剂详见HJ534-2009五.分析方法1、分析步骤：标准曲线绘制取7 支具塞10mL 比色管，按表制备标准系列各管用水稀释至10mL，分别加入1.00mL 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4），2 滴亚硝基铁氰化钠溶液（4.5），2 滴次氯酸钠使用液（4.8），摇匀，放置1h。
用10mm 比色皿，于波长697nm 处，以水为参比，测定吸光度。
以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
六、讨论1、适用范围：环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
2、测定范围：本标准的方法检出限为0.1μg/10mL 吸收液。
当吸收液总体积为10mL，以1.0L/min 的流量，采样体积为1L ~ 4L 时，氨的检出限为0.025 mg/m3，测定下限为0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。
当吸收液总体积为10mL，采样体积为25L 时，氨的检出限为0.004 mg/m3测定下限为0.016 mg/m33检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：X L=X b+ KS bL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液氨氮在测定曲线最低点和中间点，根据y= 0.0823x+0.0021及所测样品，样品和加标回收样通过进行回收试验结果如下：备注： 1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
80.环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009
环境条件和设施是否满足标准方法的相关要求
环境条件和设施满足标准方法的相关要求
方法适用范围或限制范围
该方法适用于环境空气中的氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定
方法关键步骤
安全措施
符合相关要求
标准条款条件与本实验室实际状况描述
标准条款条件与本实验室实际状况相符
3.2样品测定：
采样后补加适量水，将样品溶液定容至IOmLo准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于IOmL比色管中，用吸收液稀释至IOmL后按上述步骤测定吸光度。
3.3空白实验：
吸收液空白：以与样品同批制备的吸收液作空白
采样全程空白：在采样管中加入与样品同批制备的相同体积的吸收液，带到现场未经采样的吸收液。
方法名称
环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法
依据标准
HJ534-2009
使用仪器设备
空气综合采样器双光束紫外可见分光光度计
仪器编号
GZCTZX-33-1、2、3、4
GZCTZX-48
检测方法简述
1.样品采集：
环境空气采样：用IOmL吸收管，以0.5L∕min~1.0L∕min的流量采集，采集气体时间至原始记录
方法确认人评价意见
□本实验室检测条件满足标准要求，可以采用
□检测条件不能满足标准要求，不予采用描述：
签字：日期：
审核人评价意见（质量负责人
□本检测方法可以采用口本检测方法不可以采用
签字：日期：
技术负责人确认意见
□本检测方法可以采用□本检测方法不可以采用
4.结果计算：
第的含量由式(1)计算:
(A-Ac-a)×V1×DPjiκ'bXVttiM
公共场所空气中氨检验方法
公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液（CaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml 含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。
3 仪器、设备3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
3.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
室内环境空气中甲醛、氨及TVOC的测定方法
室内空气监测技术A.1 范围本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。
A.2 选点要求A.2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m2的房间应设（1～3）个点；50m2～100m2设（3～5）个点；100m2以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m～1.5m之间。
A.3 采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采样6h，1h平均浓度至少采样45min，采样的时间应涵盖通风最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB（A）。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。
A.4.2 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
A.5 质量保证措施A.5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
A.5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
环境空气氨的测定方法..
方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵 离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该 络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算 空气中氨的含量。
试剂
1. 无氨水 2. 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。 3. 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。 4. 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。
❖ 溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
❖ 在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓 慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液
❖ 中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于 暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中
❖ 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O溶 于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后 定容至100mL。
量取2.7mL 硫酸（4.2）加入水中，并稀 释至1L，配得0.1mol/L 的贮备液。临用时 再稀释10 倍。
纳氏试剂
❖ 称取12g 氢氧化钠溶于60mL 水中，冷却； ❖ 称取1.7g 二氯化汞溶解在30mL 水中； ❖ 称取3.5g 碘化钾于10mL 水中，在搅拌下将
上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾
❖ 氨标准使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。
吸取5.00mL 氨标准贮备液（4.8）于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
仪器和设备
❖ 气体采样装置：流量范围为0.1L/min～1.0L/min。 ❖ 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125mL、50mL
或10mL。 ❖ 具塞比色管：10mL。 ❖ 分光光度计：配10mm 光程比色皿。 ❖ 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。 ❖ 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6 mm～7mm。 ❖ 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。
《室内环境检测》实验项目指导书-氨的测定—靛酚蓝分光光度法
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。
标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。
②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ； V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ； P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：c ——试样中的氨含量，mg/m 3； A ——样品溶液吸光度； A 0——试剂空白液吸光度； B s ——计算因子，μg/吸光度；V 0 ——标准状况下的的采样体积，L ； D ——分析时样品溶液的稀释倍数。
6. 根据国家标准GB/T 18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。
000P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：填表人： 校核人： 审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。
室内空气中氨的测定方法
附录F （规范性附录）室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
氨的测定1
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
室内空气中氨的测定方法
附录F 〔标准性附录〕室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加硫酸〔mL〕，在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取水杨酸〔C6H4〔OH〕COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
F.1.4.4 亚硝基铁氰化钠溶液称取亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[(CN) 5NO〕·2H2O}，置于10mL具塞比色管中，加水至标线，摇动使之溶解。
一、工作场所空气有毒物质测定—氨检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氨检测作业指导书氨的纳氏试剂分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氨浓度的测定方法，适用于工作场所空气氨浓度的测定。
2 引用标准GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氨用大型气泡吸收管采集，在碱性溶液中，氨与纳氏试剂反应生成黄色；于420nm 波长下测量吸光度，进行测定。
4.2 仪器4.2.1 大型气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。
4.2.3 具塞比色管，10ml。
4.2.4 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为无氨蒸馏水。
4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
4.3.2 吸收液：硫酸溶液（0.005mol/L）4.3.3 纳氏试剂：溶解17g 氯化汞于300ml 水中；另溶解35g 碘化钾于100ml 水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。
加入600ml 氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。
贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。
4.3.4 标准溶液：准确称取0.3879g 硫酸铵（于80℃干燥1h），溶于吸收液中，定量转移入100ml 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 氨标准贮备液。
临用前，用吸收液稀释成20.0μg/ml氨标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。
在采样点，串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。
样品空白:将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。
室内环境检测：测定室内空气中氨
0.10
0.10 0.10
次氯酸钠（ml）
0.10 0.10 0.10 0.10
0.10
0.10 0.10
氨含量(μg)
0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
⒊ 以氨含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
y ＝ bx ＋α 标准曲线的斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg。
任务5-1: 测定室内空气中氨
一、室内氨的来源
室内氨的来源： 1、混凝土里添加含尿素的防冻剂。
2、氨也可来自室内装饰材料，比如家具涂饰时使用添加剂和增白剂大部分都用氨水。
二、室内氨的评价标准
• 《室内空气质量标准(GB/T18883-2002) 》用于住宅与办公建筑的室内空气质量 评价，规定NH3 小时均值≤0.20mg/m3
• 采样及样品保存 采样：用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L。记 录采样时的温度和大气压力。
样品保存：采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。
• 分析步骤
标准曲线的绘制 ⒈ 按下表试剂添加量在10mL具塞比色管中制备标准系列
管号
01 2
3
4
5
6
氨标准使用液 (mL) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液 (mL)
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00
0
水杨酸溶液（ml） 0.50 0.50 0.50 0.50
0.50
0.50 0.50
亚硝基铁氰化钠(ml) 0.10 0.10 0.10 0.10
大型气泡吸收管：有10ml刻度线，密封良好。 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前 后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于 ±5%。 具塞比色管：10ml。 分光光度计：可测波长为697.5nm，10mm比色皿。
环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法
FHZHJDQ0114环境空气氨的测定纳氏试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0114环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法1范围本方法规定了测定工业废气及空气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
在吸取液体积为50mL，采样体积为2.5～10L时，测定范围为0.5～800mg/m3。
对于浓度更高的样品，测定以前必须进行稀释。
当样品溶液总体积为50mL，采样体积10L时，最低检出限为0.25mg/m3。
2原理用稀硫酸溶液吸收氨，以铵离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。
3试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1无氨水：按下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加入10g同类树脂。
以利保存。
3.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中，加入0.1mL硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3.2硫酸吸收液：硫酸，ρ=1.84g/mL，c（H2SO4）＝0.005mol/L。
3.3纳氏试剂：称取12g氢氧化钠（NaOH），溶于60mL水中，冷至室温。
称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中。
称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中。
在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。
再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。
于冰箱中保存，可稳定一个月。
3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于100mL水（3.1）中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。
HJ 534-2009 环境空气 氨 方法证实
1．检验依据HJ 534-2009 环境空气 氨的测定 次氯酸钠—水杨酸分光光度法 2．主要仪器和设备紫外可见分光光度计3．分析步骤参考HJ 534-2009 环境空气 氨的测定 次氯酸钠—水杨酸分光光度法4．验证结果4.1 校准曲线及线性范围比色条件：10mm 比色皿，以纯水做参比，697nm 比色，曲线如下：管 号 0 1 2 3 4 5 6 氨标准溶液（mL ）0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 氨含量(μg ) 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 吸光度A s 0.025 0.18 0.338 0.495 0.668 0.825 0.988 吸光度A s -A 00.0000.1550.3130.470.6430.80.963回归方程：y=0.0805x-0.0054，R=0.9999 4.2 检出限在11个空白样品中加入0.5μg 的标准溶液，按照步骤3测定该加标空白溶液进行分析，按HJ168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：注：ndV c x；x —氨的含量，μg ；V nd —所采气样标准状态体积，25L ；c —氨的浓度，mg/m 3 4.3 精密度准备2个浓度水平的氨样品，按照步骤3测定，做6次平行实验，计算出的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：4.4 准确度测定两个不同浓度的实际样品，按照步骤3测定，分别做6次加标回收实验，计算出样品含量、平均值，加标回收率，结果如下：5．结论5.1检出限测定结论标准要求当吸收液总体积为10mL，采样体积为25L时，氨的检出限为0.004mg/m3。
本法在相同条件下检出限为0.004mg/m3，验证结果符合要求。
5.2 精密度测定结论2个浓度水平样品，计算出相对标准偏差分别为1%和3%，标准要求相对标准偏差为5%，验证结果符合方法要求。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
一、执行标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。
当吸收液体积为 50 ml，采气 10L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10ml，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3，测定下限 0.04 mg/m3，测定上限 0.88 mg/m3。
三、干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：（1）三价铁等金属离子分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
（2）硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
（3）有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于2 后煮沸除之。
四、测定原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420 nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
五、仪器和设备（1）气体采样装置：流量范围为 0.1～1.0 L/min。
（2）玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml 或 10 ml。
（3）具塞比色管：10 ml。
（4）分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。
（5）玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法概述环境空气和废气中的氨（NH3）是一种常见的有害气体，对人体健康和环境造成危害。
因此，准确测定环境空气和废气中氨的浓度十分重要。
本文将介绍纳氏试剂分光光度法（Nessler’s reagent spectrophotometric method），一种常用的测定环境空气和废气中氨浓度的方法。
原理纳氏试剂分光光度法是利用纳氏试剂与氨反应生成黄色的非离子化合物，并通过测定其吸光度来确定氨的浓度。
纳氏试剂的化学式为(K2HgI4)，其含有的碘离子与氨反应生成非离子化合物，并产生黄色的絮状沉淀。
实验步骤试剂与仪器准备首先，需要准备以下试剂和仪器： 1. 纳氏试剂溶液 2. 去离子水 3. 标准氨溶液4. 乙醇 5. 酚酞指示剂 6. 新鲜空气或废气样品 7. 分光光度计样品处理1.取一定量的空气或废气样品，使用适当的方法将氨气转化成氨溶液。
2.将氨溶液与一定量的纳氏试剂溶液混合，充分搅拌。
3.加入适量的酚酞指示剂，用乙醇调节pH值。
光度测定1.将处理后的样品转移至分光光度计的比色皿中。
2.设置分光光度计的测量波长为特定波长，并进行基线校准。
3.读取样品的吸光度值，并记录。
结果计算1.根据标准氨溶液建立标准曲线，通过比较吸光度值与标准曲线，确定样品中氨的浓度。
2.根据所测定的吸光度值和标准曲线，计算样品中氨的浓度。
注意事项1.实验室应具备良好的通风设备，以避免实验者接触高浓度氨气。
2.操作过程中需佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触试剂和样品。
3.实验环境应保持清洁，以免外来物质干扰实验结果。
实验优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法操作简单，成本较低。
2.分光光度计测量结果准确可靠。
缺点1.该方法在高浓度氨气下易产生误差。
2.部分有色物质可能与纳氏试剂产生干扰。
应用领域纳氏试剂分光光度法广泛应用于环境监测、废气治理和工业生产中，可用于测定空气中的氨浓度、废气中的氨浓度以及工业生产过程中氨的损失情况等。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法一、前言环境保护是现代社会的一个重要议题，其中空气污染是其中之一。
废气中含有大量的有害物质，如氨气等。
因此，测定环境空气和废气中的氨气含量对于环境保护至关重要。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定方法。
二、环境空气和废气中的氨1. 环境空气中的氨环境空气中的主要来源为农业、工业和交通运输等。
在农业方面，化肥、动物粪便等都会释放出大量的氨；在工业方面，则是制造肥料、化学品和制药等过程中产生大量废水和废弃物，其中含有大量的NH3；在交通运输方面，则是汽车尾部排放出来的尾气中也包含一定量的NH3。
2. 废气中的氨废水处理厂、化工厂以及燃煤发电厂等都会产生大量含NH3 的废水或者废气。
这些废水或者废气如果不经过处理直接排放到自然界中，将会对环境造成极大危害。
三、纳氏试剂分光光度法1. 纳氏试剂纳氏试剂是一种用于测定铜离子的化学试剂。
它由苯胺和亚硝酸钠等配制而成，可以与铜离子形成深蓝色络合物。
在纳氏试剂分光光度法中，NH3 会与纳氏试剂反应生成Cu(NH3)4SO4，从而可以通过测定样品中产生的Cu(NH3)4SO4 的吸收峰来计算出NH3 的浓度。
2. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的电磁波的吸收或透过性进行测量的方法。
在测定NH3 的过程中，首先需要将样品与纳氏试剂混合反应，然后通过分光光度计来测量样品中产生的Cu(NH3)4SO4 的吸收峰。
根据比色法原理，吸收峰的强度与样品中NH3 的浓度成正比。
四、实验步骤1. 样品处理首先需要采集环境空气或者废气样品，并将其传递到实验室进行处理。
样品需要经过过滤和干燥等处理，以去除其中的杂质和水分。
2. 样品测定将处理后的样品与纳氏试剂混合反应，并将反应液放入分光光度计中进行测量。
根据标准曲线，可以计算出样品中NH3 的浓度。
五、实验注意事项1. 实验设备需要经过严格的清洁和校准，以确保实验结果的准确性。
2. 样品处理和测定需要在密闭的环境中进行，以避免外界因素对实验结果的影响。
氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。
标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。
②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ；V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ；P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：c ——试样中的氨含量，mg/m 3；00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：填表人：校核人：审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。
空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法
FHZHJDQ0117 环境空气 氨的测定 靛酚蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0117环境空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法1 范围本方法为靛酚蓝分光光度法。
10mL 吸收液中含有1µg 氨应有0.081吸光度。
本法检出限为0.2µg/10mL ；若采样体积为10L 时，最低检出浓度为0.025mg/m 3；测定范围为10mL 样品溶液中含有 0.5～8µg 氨。
若采样体积为 10L 时，可测浓度范围为0.05～0.8mg/m 3。
对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除。
常见的Ca 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋、Mn 2＋等多种离子已被柠檬酸络合，2µg 以上苯胺有干扰。
H 2S 允许量为30µg 。
2 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，分光光度法定量。
3 试剂所有试剂均用无氨蒸馏水配制。
配制时，室内不得有氨气。
无氨水制备方法：于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。
蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸呈微酸性，再重蒸馏一次即得。
3.1 吸收液，0.005mol/L 硫酸溶液。
吸取2.8mL 硫酸加入水中，并用水稀释至1L 。
临用时，再用水稀释10倍。
3.2 50g/L 水杨酸溶液，称取10.0g 水杨酸[C 6H 4（OH ）COOH]和10.0g 柠檬酸钠（Na 3C 6H 5O 7・2H 2O ），加水约50mL ，再加55mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，用水稀释至 200mL 。
此试剂稍呈黄色，室温下可稳定一个月。
3.3 10g/L 亚硝基铁氰化钠溶液，称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5・NO ・2H 2O]，溶于100mL 水中，贮存冰箱中可稳定一个月。
3.4 0.05mol/L 次氯酸钠溶液，次氨酸钠试剂（有效氯不低于5.2％），用碘量法标定其浓度。
环境空气和废气中氨的测定有关问题的探讨
环境空气和废气中氨的测定有关问题的探讨作者：李娟钟慧明来源：《科技资讯》 2012年第19期李娟钟慧明(东莞市华溯检测技术有限公司广东东莞 523000)摘要:对环境空气和废气中氨含量测定的有关问题进行探讨,提出测定过程中应注意的事项。
关键词:纳氏试剂氨环境空气和废气中图分类号:X2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)07(a)-0139-01氨气常温下为无色有刺激性恶臭气味的气体,对人体的皮肤组织有很强的腐蚀和刺激作用,严重者会出现肺水肿或呼吸窘迫综合症,我国已将氨的浓度水平作为评价环境空气质量的一项重要指标。
国家环境空气和废气标准[1]采用钠氏试剂分光光度法测定氨,此法方法简便、快速、灵敏度高,但测试过程中使用的钠氏试剂含有大量的汞盐,易造成二次污染。
在操作过程中发现存在多种影响因素,使实验空白值偏高,影响测定结果的准确性,现提出与大家共同探讨,希能为从事此项工作的其他人员提供帮助。
1 采样采样系统由采样瓶、干燥管和气体采样泵组成。
采样前,须选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶经酸溶液清洗干净后烘干,在采样前装入吸收液并密封避光保存,运输和贮存过程中不得将采样瓶倾斜或倒置。
采样的连接管不可使用橡胶管(橡胶管含氨),须采用聚四氟乙烯管或玻璃管。
采样时,注意吸收瓶的连接方向要正确,并根据监测点污染状况,带全程空白采集足够的氨含量供分析。
采样后尽快分析,不能立即分析,可2℃～5℃保存7d,吸收瓶做完实验立即冲洗,烘干密封备用。
对于采样全程空白明显高于同批的吸收液空白时,需做空白质量控制图,当全程空白超过控制线时,证明采样过程不符合质量控制要求,整批样品需重新采样。
2 试剂配制试剂的配制应在无氨环境条件下进行。
2.1 无氨水实验用水的质量好坏直接影响空白测定值的大小,最终影响样品的准确性。
方法要求使用无氨水,并以无氨水代替样品测定吸光度,要求空白吸光度不超过0.030(10mm比色皿)来检查其纯度。