仪器分析2

仪器2

单项选择题（本大题共17 题，每题3分，共51分）

1、色谱法中，组分的保留因子R越大，则（）

A.组分的K值越大

B. 理论塔板数n越大

C.组分迁移速度越快

D. 组分的分离度Rs越大

2、二极管阵列检测器的特点：（）

A. 可以得到各组分的光谱图

B. 可以检测色谱峰的纯度

C. 可以通过存储光谱来提取不同波长的色谱图

D. 以上都是

3、色谱法中色谱峰越宽，则（）

A.理论塔板高度越大

B.理论塔板数越大

C. 组分的分离度越大

D. 组分的分配系数越大

4、用气相色谱测定无水乙醇中的微量水，可选用的检测器为（）

A. FID

B. TCD

C. FPD

D. NPD

5、色谱中，当进样量一定时，若峰面积越大说明（）

A. 检测器灵敏度越高

B. 检测器检测限越高

C. 色谱柱柱效越高

D. 组分分离度越高

6、与GC相比较，HPLC的一个显著特点为:

A. 柱效高

B. 可以通过调节流动相的组成来改善分离

C. 不需要控制柱温

D. 检测器灵敏度高

7、在HPLC外标法定量分析时，若用样品环体积为20ul六通阀手动进样器进样，为减小误差，下列说法正确的是：

A. 注射样品的体积应大于20ul

B. 注射样品的体积应恰好等于20ul

C. 注射样品的体积应小于20ul

D. 误差大小与进样体积无关

9、在反相HPLC梯度洗脱中，以甲醇-水为流动相，为提高分离度，应（）

A. 减小初始流动相中水的比例

B. 减小梯度过程中甲醇的变化速率

C. 减小流动相流速

D. 以上都是

10、红外光谱中在1700cm-1附近有强吸收，说明分子中有（）

A. 苯环

B. 烯基

C. 羰基

D. 氰基

11、200-400nm的光照射分子可以引起（）

A. 价电子能级跃迁

B. 分子电离成带正电离子

C. 核能级跃迁

D. 原子能级跃迁

12、 MS中某碎片离子的质荷比为M，其同位素峰M:(M+2)的强度比为3:1，则（）

A. 分子中含有S原子

B. 分子中含有Br原子

C. 分子中含有Cl原子

D. 分子中含有N原子

13、NMR中若外加磁场强度越大则（）

A. 化学位移增大

B. 分辨率不变

C. 向高场移动

D. 跃迁的能级差增大

14、MS中若用电子轰击离子源则（）

A. 分辨率高

B. 得到较强的分子离子峰

C. 图谱简单

D. 得到较多的碎片离子

15、H-NMR中只有一组信号，为单峰，则该化合物可能为（）

A. 甲醇

B. 异丙醇

C. 乙醛

D. 丙酮

16、对未知化合物可以直接获得最合理的分子式的方法是（）

A. 红外光谱

B. 核磁共振氢谱

C. 高分辨质谱

D. 紫外光谱

17、在近紫外区，吸收最强的带为（）

A. R带

B. E带

C. K带

D. B带

计算题（本大题共题，每题分，共分）

（9分）用3.5m色谱柱分离组分A和B，结果非滞留组分、组分A和B三者的保留时间分别是1.0、14.8、17.6min，要使A、B达到基线分离，最短柱长是多少？设组分B 的峰宽为1.0min。

答案与评分标准

单项选择题（本大题共 18题，每题3分，共54 分）

1、C，

2、D

3、A

4、B

5、A

6、B

7、A

8、B

9、B 10、C

11、A 12、C 13、D 14、D 15、D 16、C 17、C

计算题

（1法）解: 此题为求在两种分离度下,已知一分离度的柱长，求另一分离度的柱长，即通过的改变柱长来改变分离度，即改变n。此时只改变柱长时，H不变。

nB = 16(tR,B/wB)2 = 4956

H = L/n = 3500/4956 = 0.71 mm

由于 nB,1.5=16RS,1.52 ·(α/α－1)2·(1＋k/k)2 其中 α=（17.6-1）/(13.8-1) = 1.20

kB=（17.6-1）/1 = 16.6

所以 nB,1.5 = 1457

L = n ·H = 0.71×1457 = 1 m

（2法）解:

m L L R L L n n R R k k n R s s s s 0.15

.377.25.177.21

66.166.120.1120.144956114221212121=∴=∴=+⨯-⨯=∴==∴+⋅-⋅=

αα