实验项目：离子选择电极法测定天然水中F.pptx

• (2)标淮曲线的测绘 • 用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，然后把电极
插入盛有浓度为10－6M氟化钠标准溶液的烧杯中， (最好用聚乙烯烧杯。因为氟离子与玻璃有作用， 尤其在10-3M以上的氟化钠溶液中。)在磁力搅拌 器上缓慢、稳定地搅拌。按下“读数”开关，读 取毫伏数。 • 电动势的读数应考虑电极达到平衡电位的时间， 溶液愈稀，时间愈长。在实际测量中，可在不断 搅拌下作周期性测量，直至观察到稳定的毫伏值。 • 由稀至浓依次测定 10-5 ， 10-4， 10-3， 10-2 M 氟化钠溶液的毫伏数。在测定过程中，应经常检 查仪器是否处于正常工作状态，否则应重新调节。
• 4 标准加入法（一次标准溶液加入法）
• 准确移取50.0毫升水样于150毫升干的烧 杯中，加入10.0毫升TISAB溶液，去离子水 40.0毫升，放入搅拌磁子，插入清洗干净的 电极。搅拌1分钟，停止搅拌，读取稳定的 电位值，准确加入1.0 x10-3M氟离子标准溶 液1.00毫升，同时测量出稳定的电位值。计 算二者之间的差值。
电位分析是在零电流条件下测定两电极间的 电位差来确定物质浓度或含量的一类方法， 它是一种重要的电化学分析法。
电位分析法基本原理
将两支电极插入溶液，测量时：
1. ΔE = E+－ E－+ El =E测 2. 在两支电极施加一个反向的电压，且E外= E测，并
使外加电压随两支电极间电位变化，则I＝0；
• 5．格氏图解连续标准加入法
• (1)水样的测定
• 在干燥洁净的100毫升烧杯内，吸入50.0 毫升未知试样溶液(内中已包含5毫升的 TISAB溶液)，按上法测定其毫伏值。
• 在搅拌情况下，加入0.50毫升1.00 x103M的氟化钠标准溶液，测量其毫伏值。按 同样方法，再连续三次加入0.50毫升1.00 x10-3M的氟化钠标准溶液，并测量，每次 读取相应的毫伏数。
• 不要直接用滤纸用力擦氟电极晶体膜.
• 注意节约用水！
That’s all
9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。20.10.1 820.10.18Sunday, October 18, 2020 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。10:49:1310:49:1310:4910/18/2020 10:49:13 AM 11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。20.10.1810:49:1310:49Oct-2018-Oct-20 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。10:49:1310:49:1310:49Sunday, October 18, 2020 13、志不立，天下无可成之事。20.10.1820.10.1810:49:1310:49:13October 18, 2020
• (2)空白校正
• 取10毫升TISAB溶液于100毫升容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀。吸出50.0毫 升于干燥洁净的100毫升烧杯中，插入已洗 好的电极，在缓慢搅拌下，连续四次加入 0.50毫升1.00 x10-3M的氟化钠标准溶液， 每次读取相应的毫伏数。
五、注意事项
• 清洗玻璃仪器，请用纯水；清洗电极等， 请用超纯水。
k
RT F
Leabharlann Baidu
ln F
氟电极受OH－的干扰，因为
LaF3+3OH==La(OH)3+ 3F－
另一方面
HF==H＋ + F－
∴氟电极适用的PH范围为 PH5～7。
另一类非单晶体电极， 而是难溶盐Ag2S和A以及 Ag2S和MS做成的电极Cl-， Br-，I－，CN－，Ag＋，S2-， Cu2+，Pb2+，Cd2+等。
• (3) 水样的测定
• 用移液管取50毫升水样于100毫升容量瓶 中，加入10毫升TISAB溶液，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。得未知试样溶液。
• 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏 数大于氟电极说明书上的规定值。
• 将清洗后的电极用滤纸吸去悬挂着的水 滴，插入盛有上述未知试样溶液的烧怀内， 搅拌数分钟，读取稳定的毫伏数。
（1） 标准曲线法
（2） 标准加入法
CX
CS VS (10E / S VS VX
1)1
（3） 格氏作图法
四、实验步骤
• 1 将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV 计相接，开启仪器开关，预热仪器。
• 2 清洗电极 取去离子水50－60毫升至100毫升 烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和甘汞电 极。开启搅拌器，2－3分钟后，观察读数，若 小于规定的毫伏数，则更换去离子水，直至大 于读数规定值。
3. 两支电极中，参比电极电位恒定，则两电极间的 电位差变化反应了指示电极的电位变化。
离子选择性电极
离子选择性电极
晶体膜电极
这类膜是难溶盐的晶体，最典型的是氟离子选 择电极，敏感膜由LaF3单晶片制成，其组成为： 少量0.1%～0.5%EuF2和1%～5%CaF2, 晶格点阵中 La3+被Eu2+，Ca2+取代，形成较多空的F－点阵,降低 晶体的电阻，导电由F－完成。
• 3．标准曲线法
• (1)系列标准溶液的配制
• 用吸置管取10毫升0.100M的氟化钠标准溶 液，和10毫升TISAB溶液，在100毫升容量 瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用 逐级稀释法配成浓度为10-2，10-3，10-4， 10-5， 10-6M的一组标准溶液。逐级稀释时， 只需加入9.0毫升TISAB溶液。
二、实验目的
• 1 掌握离子选择性电极的测定原理及实 验方法；
• 2 学会正确使用氟离子选择性电极和离 子计（或酸度计）。
三、实验原理
• 1 测定的意义
• 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响， 氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒 现象，适宜含量为0.5毫克／升左右。
2 定量分析方法
仪器分析实验
实验项目： 离子选择电极法测定天然水中的F-
湖北大学化材学院
一、预备知识
电分析化学（electroanalytical chemistry）是以 溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方 法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、 电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与 被测物质含量间的关系。