常见非金属阴离子的分离与鉴定课件
常见11非金属阴离子的分离与鉴定
实验：常见11种非金属阴离子的分离与鉴定[实验目的] 学习和掌握常见11种非金属阴离子的分离与鉴定方法11种常见非金属阴离子：CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、S2-、PO43-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3-一、初步试验(或消去试验)——完成教材P155表10-41.酸碱性试验——测定阴离子钠盐溶液的pH值阴离子试液一般呈中性或碱性。
若阴离子试液呈酸性，则S2O32-不存在，NO2-和I-、S2-不能共存。
2.挥发性试验——CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-在适当较大浓度的阴离子溶液中加入稀硫酸或盐酸，CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-均有气泡现象。
其中：S2O32- + 2H+→ SO2↑ + S↓ + H2O ，溶液变乳白色浑浊，放置变黄，这是S2O32-的一个重要特征。
但S x2-存在干扰。
3.氧化性阴离子试验——NO2-2I- + 2 NO2- + 4H+(HAc酸化) → 2NO↑ + I2 + 2H2OCCl4层呈紫红色，这是NO2-存在的特征。
4.还原性阴离子试验——S2-、SO32-、S2O32-、I-、NO2-、Br-，Cl-(∆)①试样用硫酸酸化，滴加1~2D KMnO4(aq)，褪色，则上述6种阴离子存在，Cl-需加热。
②试样用硫酸酸化，滴加I2+淀粉溶液，褪色，则S2-、SO32-、S2O32-离子存在。
③试样用硫酸酸化，滴加氯水和CCl4，CCl4层呈紫红色，则I-存在。
5.分组试验——难溶盐分组①BaCl2分组——CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43-在中性或弱碱性条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，有沉淀生成，则CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、PO43-可能存在。
在盐酸酸化条件下，于阴离子试液中加入BaCl2溶液，仅SO42-、S2O32-有沉淀生成，但S2O32-产生的是乳白色浑浊，而SO42-为细晶。
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实验步骤
先进行阴离子的分离，然后进 行阴离子的鉴定。
鉴定方法
通过观察色谱图、测定碳酸根 离子的含量等手段进行鉴定。
注意事项
注意控制色谱法的条件，以及 准确测定碳酸根离子含量。
05
结论
分离和鉴定常见非金属阴离子的重要性和挑战性
重要性
非金属阴离子在自然环境和工业生产中广泛存在，其分离和鉴定对于环境保护、生物医学、材料科学等领域具有 重要意义。例如，某些非金属阴离子如氟离子、氯离子等是人体必需的微量元素，而过量的摄入会对人体造成危 害。因此，对非金属阴离子的准确测定和分离是十分必要的。
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目录
• 引言 • 分离方法 • 鉴定方法 • 实例分析 • 结论
01
引言
目的和背景
掌握常见非金属阴离 子的基本性质和鉴定 方法
了解非金属阴离子在 化学、环境和生物领 域中的应用
学习分离和鉴定非金 属阴离子的实验技术 和理论知识
常见非金属阴离子的概述
非金属阴离子是指不含金属元 素的阴离子，如卤素离子、硫 氰酸根离子、碳酸根离子等
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挑战性
非金属阴离子的分离和鉴定面临着诸多挑战。首先，这些离子通常具有较高的相似性，难以通过简单的物理或化 学方法进行区分。其次，非金属阴离子的浓度通常较低，需要高灵敏度的分析方法才能准确测定。此外，复杂基 质中的干扰物质、仪器灵敏度和稳定性等也是影响非金属阴离子分离和鉴定的因素。
未来研究方向和展望
应用
适用于多种离子的分离和鉴定， 特别是对于一些难以用其他方法
分离的离子。
质谱法
原理
利用离子在电场或磁场中的运动轨迹不同，实现 对离子的分离和鉴定。
19常见非金属阴离子的分离与鉴定-yang
a. 阴离子可能有 32-、 阴离子可能有CO SO32-、S2O32-、S2-、 NO2-； b. 阴离子无 42-、SO32-、 阴离子无SO SiO32-、CO32-、PO43-、 AsO43-；不能确定 ； S2O32-、AsO33-是否存 、 是否存 在； c. 试液中有 试液中有S2O32-； ； d. 试液中有 试液中有SO32-、S2-、 、 、 S2O32-； ； e. 试液中无 试液中无NO2-、 、 AsO43-； ； 综合上述分析： 综合上述分析：S2O32-、 、 S2-可能存在；SO42-、 可能存在； 可能存在 、 SO32-、SiO32-、CO32-、 、 、 、 PO43-、AsO43-、NO2、 、 不可能存在。 不可能存在。
讨论题及答案：
某学生就未知阴离子试液进行 分析时，作出如下记录，试指 出其记录中不合理之处。 a. 未知试液为酸性； b. 挥发性试验有气体产生； c. 分组试验无第一组，有第二 组； d. 氧化性试验得负结果； e. 还原性试验中，I2—淀粉试 验得出正结果，KMnO4试验得 负结果； f. 个别鉴定结果有S2O32- 、S2-、 C1-、Ac-。 答 : 记录中不合理之处有： ①S2O32-不能存在酸性溶液 中，与(1)矛盾； ② S2O32-属第一组阴离子， 与(3)矛盾； ③有S2O32- 、S2-与(5)矛盾。
2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定： 、利用常见阴离子的特性来进行鉴定： 挥发：遇酸生成气体， ① 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2↑ 沉淀：形成难溶盐的性质（ ② 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl）； ）； ③ 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4 氧化还原：氧化还原性（ 作用）； 作用）； 特效反应：及各离子的特效反应。 ④ 特效反应：及各离子的特效反应。
实验25 常见非金属阴离子的分离与鉴定
实验25 常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的1. 掌握常见非金属阴离子的分离与鉴定方法；2. 熟练掌握常见非金属阴离子的反应特点，从而确定其存在性质；3. 加强实验操作技能和实验数据的处理分析。
二、实验原理常见的非金属阴离子有硝酸根离子（NO3-）、氯离子（Cl-）、碳酸根离子（CO32-）、氢碳酸根离子（HCO3-）、硫酸根离子（SO42-）、亚硝酸根离子（NO2-）、亚硫酸根离子（HSO3-）和硫代硫酸盐离子（S2O32-）等。
分离和鉴定这些非金属阴离子的方法有以下几种：1. 氯离子（Cl-）的分离和鉴定方法氯离子和溴离子（Br-）属于同一族元素，它们的化学性质相似，常用的方法是：（1）银镜法：将待测溶液与氢氧化钠溶液混合，在加入几滴稀盐酸，加入银镜试剂（含有氢氧化银），观察是否生成白色沉淀。
AgNO3 + NaOH → AgOH↓ + NaNO3AgOH + 2HNO3 = AgNO3 + H2O + NO↑（2）烧杯法：将待测溶液加入硫酸银溶液，观察是否生成白色沉淀。
Ag2SO4 + 2NaCl = 2AgCl↓ + Na2SO42. 硝酸根离子（NO3-）的分离和鉴定方法氯化铁（FeCl3）试剂检定硝酸根离子：将待测溶液加入少量氯化铁试剂（FeCl3溶液），观察是否生成棕褐色沉淀。
FeCl3 + 3NaNO3 → Fe(NO3)3 + 3NaCl3. 碳酸根离子（CO32-）和氢碳酸根离子（HCO3-）的分离和鉴定方法碳酸根离子和氢碳酸根离子都具有两性质，加入盐酸或氢氧化钠溶液可以区别它们的存在性质，其适用条件如下：（1）盐酸法区别：将待测溶液加入盐酸，若生成气泡，则为碳酸根离子；若无反应，则为氢碳酸根离子。
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2OHCO3- + HCl = CO2↑ + H2O + Cl-（2）碱法区别：将待测溶液滴加氢氧化钠溶液，观察有无溶液变色现象。
实验十九 常见非金属阴离子的分离和鉴定共44页46页PPT
15、机会是不守纪律的。——雨果
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要
实验十九 常见非金属阴离子 的分离和鉴定共44页
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
实验四 常见非金属离子的分离和鉴定
实验四常见非金属离子的分离和鉴定
实验摘要:
在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性物质，有的与试剂作用生成沉淀，有的呈现氧化还原性质。
本实验利用这些特点鉴定碳酸根、硝酸根、亚硫酸根等十一种常见阴离子，并且进行氯离子、碘离子、溴离子混合物的分离鉴定和硫离子、亚硫酸根离子、六代硫酸根离子的分离鉴定实验，通过观察溶液特定的颜色变化或是沉淀的生成和溶解进行判断。
根据溶液中离子共存情况，先初步试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。
初步性质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的的沉淀性质、酸碱性质。
关键词:
非金属离子鉴定分离酸碱性氧化还原性沉淀性
试验用品:
试管离心试管点滴板烧杯玻璃棒胶头滴管离心机
12. Brˉ,Clˉ,Iˉ的分离和鉴定
13.S2-,SO32-,S2O32-混合物的分离和鉴定
结论:
在已知组成的混合溶液中，若某一离子有特效反应，或其他离子的存在并不干扰此离子的鉴定，则可以直接鉴定该离子；或是设计一个合理的分离方案，按照一定的顺序进行分离，再依次检出各个离子。
常用的分离方法有沉淀分离法、挥发分离法，萃取分离法。
参考文献:
[1] 北京师范大学等校编.《无机化学实验》[M](第三版)，高等教育出版社，2004,154-158
[2] 宋苏倾，夏宁《对氨基苯磺酸-α-萘胺分光度法测定水中亚硝酸根方法探讨》，《青
岛大学学报(自然科学版)》[J]，1997年10卷第4期，100-101
[3]王孝蓉，《硫离子，亚硫酸根离子和硫代硫酸根的分光度测定》，《烟台师范大学学报(自
然科学版)》[J]，1986年02期。
《无机化学实验》课件——实验十八 常见非金属阴离子的分离与鉴定1
取Cl-,Br-,I-各3滴于离心管中 +硝酸（6mol.l-1） +AgNO3 至沉淀完全
搅拌 加热
离心分离
洗涤2-3次
沉淀
沉 淀（ 留 ）
（2）Cl-的分离与鉴定：
在上述沉淀上 +12%(NH4)2CO3(12-15滴) 搅拌 离心分离
沉淀 洗涤 沉淀（留）
离心液 +硝酸（6mol.l-1）
有白色沉淀
❖ b. 阴离子无SO42-、SO32-、 SiO32-、CO32-、PO43-、 AsO43-；不能确定 S2O32-、AsO33-是否存 在；
❖ c. 试液中有S2O32-；
❖ d. 试液中有SO32-、S2-、 S2O32-；
❖ e. 试液中无NO2-、 AsO43-；
❖ 综合上述分析：S2O32-、 S2-可能存在；SO42-、 SO32-、SiO32-、CO32-、 PO43-、AsO43-、NO2不可能存在。
❖ 答 : 记录中不合理之处有： ❖ ①S2O32-不能存在酸性溶液
中，与(1)矛盾； ❖ ② S2O32-属第一组阴离子，
与(3)矛盾； ❖ ③有S2O32- 、S2-与(5)矛盾。
❖ 某阴离子未知液经初步试 验结果如下：
❖ a. 试液呈酸性时有气体产 生；
❖ b. 加入BaCl2溶液，无沉 淀出现；
其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-
三、实验步骤
(一）、常见阴离子的分别鉴定 （二）混合液的分析
实验十九 常见非金属阴离子的分离与鉴定
三、氧化性阴离子的试验
在酸化的试液中加入KI溶液和CCl4 层呈紫色，则有氧化性阴离子存在， 如NO2-离子。
四、还原性阴离子的试验
在酸化的试液中，加入KMnO4稀溶液，若 紫色褪去，则可能存在S2-、SO32-、S2O32-、 Br-、I-、NO2-等离子；若紫色不褪，则上述 离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀 粉溶液，蓝色褪去，则表示存在SO32-、 S2O32-、S2-等离子。
阴离子多数是由两种和两种以上元素构 成的酸根或配离子，同一种元素的中心
原子能形成多种阴离子，例如：由S可 以构成S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、 S2O82-等见的阴离子；由N可以构成 NO-3-、NO2-等等。
在非金属阴离子中，有的与酸作用生 成挥发性的物质，有的与试剂作用生 成沉淀，也有的呈现氧化还原性质。 利用这些特点，根据溶液中离子共存 情况，应先通过初步试验或进行分组 试验，以排除不可能存在的离子，然 后鉴定可存在的离子。
现象：
生成AgCl白色沉淀，溶于 NH3·H2O，生成无色的[Ag(NH3)2]+配 离子，加HNO3酸化，又出现AgCl 白色沉淀。
10. I-的鉴定
取5滴I-试液于离心管中，加2滴2 mol·L-1 H2SO4及3滴CCl4,然后逐滴 加入Cl2水，并不断振荡试管，如 CCl4层呈现紫红色（I2），然后褪至 无色（IO3-），示有I-存在。
纸测定其pH，然后加10滴6mol·L-1HCl 溶液，并立即将事先沾有一滴新配制的 石灰水或Ba(OH)2溶液的玻棒置于试管口 上，仔细观察，如玻棒上溶液立刻变为 浑浊（白色），结合溶液的pH，可以判 断有CO32-存在。
反应方程式如下：
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❖ 1、确定范围，将未知转化为已知。（初步检验） ❖ 2、已知离子混合液的分析 ❖ ⑴在混合离子溶液中，如果某个离子在鉴定时不受
其他离子的干扰，则可直接取试液进行该离子的分 别分析，而不需要进行系统分析。若干扰离子可通 过简单方法消除时，也应尽量创造条件进行分别分 析。
❖ ⑵如果溶液中离子间的干扰无法用简单方法排除， 则需要根据具体情况确定合理的分离方案进行系统 分析。
确证性试验
❖ 结论：该未知该未知液中含
。
实验二十五 常见非金属阴离子的分离和鉴定-45页精选文档
反应方程式如下：
CO32-+2HCl=CO2↑+2Cl-+H2O CO2+Ca(OH)2-=CaCO3↓+H2O 现象：
经过初步试验后，可以对试液中可 能存在的阴离子作出判断，见表10 －4，然后根据阴离子特性反应作出 鉴定。
操作，参见第六章一。
[实验内容]
一、常见阴离子的 鉴定
1. CO32-的鉴定 取10滴CO32-试液于离心管中，用pH试
将离心管置于水浴上微热，离心 分离，弃去清液，于沉淀上加入 3～5滴6 mol·L-1氨水，用细玻 棒搅拌，沉淀立即溶解，再加入 5滴6 mol·L-1 HNO3酸化，如重 新生成白色沉淀，示有Cl-存在。
反应方程式如下：
Cl-+Ag+=AgCl↓
AgCl+NH3=[Ag(NH3)2]++Cl [Ag(NH3)2]++HNO3+Cl=AgCl+NH4NO3
反应方程式如下：
2Br-+Cl2=Br2+2Cl 现象： CCl4层变为橙红色（或黄色）。
二、混合离子的分离
1. Cl- 、Br-、I-混合物的分离和鉴定
常用方法是将卤素离子转化为卤化 银AgX，然后用氨水或（NH4）2CO3 将AgCl溶解而与AgBr、AgI分离。 在余下的AgBr、AgI混合物中加入稀 H2SO4酸化，再加入少许锌粒或镁粉， 并加热将Br-、I-转入溶液。酸化后， 根据Br-、I-的还原能力不同，用氯水 分离和鉴定。
实验十九 常见非金属阴离子的分离和鉴定
二、是否产生气体的试验
若在试液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有 气体产生，表示可能存在CO32-、SO32-、 S2O32-、S2-、NO2-、等离子。根据生成气体 的颜色和气味以及生成气体具有某些反应，
确证其含有的阴离子，如由NO2-被酸分解生 成红棕色NO2气体，能将润湿的碘化钾淀粉 试纸变蓝；由S2-被酸分解产生H2S气体可使 醋酸铅试纸变黑，可判断NO2-和S2-离子分别 存在于各自溶液中。
PO43-+12Mo42+3NH4++24H+=(NH4)3[P(Mo12O40)]·6H2 O+6H2O
现象：
有淡黄色(NH4)3[P(Mo12O40)]·6H2O
晶体生成。
8. S2-的鉴定 取1滴S2-试液于离心管中，加1滴2
mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚 硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫 色，示有S2-存在。
经过初步试验后，可以对试液中可 能存在的阴离子作出判断，见表10 －4，然后根据阴离子特性反应作出 鉴定。
[实验用品]见教材P155。 [基本操作] 离心分离操作，参见第六章一。
[实验内容]
一、常见阴离子的 鉴定
1. CO32-的鉴定 取10滴CO32-试液于离心管中，用pH试
纸测定其pH，然后加10滴6mol·L-1HCl 溶液，并立即将事先沾有一滴新配制的 石灰水或Ba(OH)2溶液的玻棒置于试管口 上，仔细观察，如玻棒上溶液立刻变为 浑浊（白色），结合溶液的pH，可以判 断有CO32-存在。
反应方程式如下：
Cl-+Ag+=AgCl↓
AgCl+NH3=[Ag(NH3)2]++Cl [Ag(NH3)2]++HNO3+Cl=AgCl+NH4NO3
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SO2－ 有刺激性气味，能使湿润的品红试纸褪色，可能有SO32-或S2O32-存在
H2S－ 臭鸡蛋气味，能使湿润的Pb(Ac)2试纸变黑，可能有S2-存在 NO2－ 红棕色气体，能使湿润的KI淀粉试纸变蓝 ，可能有NO2-存在
二、氧化性阴离子检验
试液用H2SO4酸化，加入KI溶液，NO2-能使I-氧化为I2，加入 淀粉，溶液显蓝色。
未知阴离子混合溶液的分离与鉴定
• 1、确定范围，将未知转化为已知。（初步检验） • 2、已知离子混合液的分析 • ⑴在混合离子溶液中，如果某个离子在鉴定时不 受其他离子的干扰，则可直接取试液进行该离子 的分别分析，而不需要进行系统分析。若干扰离 子可通过简单方法消除时，也应尽量创造条件进 行分别分析。 • ⑵如果溶液中离子间的干扰无法用简单方法排除 ，则需要根据具体情况确定合理的分离方案进行 系统分析。
示 例
某阴离子未知液经初步实验结果如下： • ⑴试液呈酸性时无气体产生； • ⑵酸性溶液中加 BaCl2 溶液无沉淀产生； • ⑶加入稀硝酸溶液和 AgNO3 溶液产生黄色沉淀； • ⑷酸性溶液中加入 KMnO4 ，紫色褪去，加I2 —淀粉 溶液，蓝色不褪去； • ⑸与 KI无反应。 由以上初步实验结果，推测哪些阴离子可能存在。说 明理由，拟出进一步验证的步骤简表。
1、钡组阴离子的检验 试液呈中性或弱碱性，加入BaCl2，若有白色沉淀产生，则 表示可能含有CO32-、SO32-、 SO42-、 S2O32-等离子。 2、银组阴离子的检验
试液中加AgNO3溶液，然后加稀HNO3 ，生成黑色Ag2S 、白色 AgCl、淡黄色AgBr、黄色AgI沉淀，表示S2-、Cl-、Br-、I-可能 存在。如果生成白色沉淀，很快变为黄色、棕色、褐色，最后变 为黑色，表示S2O32-存在。
三、还原性阴离子检验
1、试液用H2SO4酸化，加入KMnO4溶液，如有SO32-、 S2O3在，KMnO4的紫红色褪去。
2、试液用H2SO4酸化，加入碘－淀粉溶液，SO32-、 S2O32-、 S2-能 使碘－淀粉溶液的紫色褪去。
四、难溶盐阴离子试验
常见阴离子的初步性质检验
一、与稀H2SO4作用
用pH试纸测试未知试液的酸碱性，若试液呈中性或碱性， 则取试液数滴，加入稀H2SO4（可水浴加热），若有气泡，则 表示可能含有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。可再进 一步根据气体性质，初步判断试液中含有什么阴离子：
CO2－ 无色无味，使Ba(OH)2溶液变浑浊，可能有CO32-存在
初步检验
确证性试验
• 结论：该未知液中含
。
或 确证性试验
• 结论：该未知液中含
。