氯化物检查法
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水，进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。
氯化物检查法-2010版中国药典
附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
氯化物检查法
溶液如不澄清，应滤过；置5 氏比色管中， 纳 l m 0 加水使成约4 摇匀，即得供试溶液。另取 ， l m 0 各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置5 0 m l 纳氏比色管中，加稀硝酸1 加水使成4 摇 ， l m 0 ， l m 0 匀，即得对照浴液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加 入硝酸银试液1 用水稀释使成5 摇 ， . 0 m l ， 0 m l 匀，在暗处放置5 钟，同置黑色背 分 景上，从比色管上方向下观察，比 较，即得。
（三）测定条件
标准N 液1 / 5 液中含5 8 g 所显浑浊 1 . 溶 0 gm 0 l C a Cl m l，l 溶 ～ l 0 0 的C
梯度明显，相当于标准N 液5 8 溶 ～。 a C l m l
ห้องสมุดไป่ตู้
反应需在硝酸酸性条件下进行， . 2 且以5 试溶液中含稀硝酸1 宜。 供 l m 0 为 l m 0
AgI↓+ Ag(NH3)2Cl
HNO3
Ag(NH3)2Cl
AgCl白色浑浊
（2 碘化物中氯化物的检查法 ） 一
ICl过滤 NH3· 2O H AgNO3
AgI↓+ Ag(NH3)2Cl
Ag(NH3)2Cl AgCl白色浑浊
HNO3
方法二C 2 （） h 0 . 1 P
IClH2O2+H3PO4 △
具体情况，具体分析。
氯化物检查法
（一）原理 对照法
HNO3
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C ,V） AgNO 3 AgCl 白色浑浊
HNO3
（二）检查方法
药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成2 溶液 （ l m 5 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸1 ； l m 0
氯化物的测定-国标法(水质检测)
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一，它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法，可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时，水中的氯化物会与试剂发生反应，生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量，可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作：将所需试剂，如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样：从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品：将采集的水样经过预处理，如过滤、降温等。
4. 加入试剂：取一定体积的处理好的水样，加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀：在保持恒定温度下，用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离：待反应完全后，将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重：将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中，放入烘箱中干燥，直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算：根据沉淀质量，依据国家标准中的测定公式，计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全，避免试剂的吸入、溅入，避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准，并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时，应参考国家标准，进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度，对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而，在实际应用中，还应综合考虑其他水质参数，以完整评估水体的安全性和适用性。
氯化物的测定(三种方法)
3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂， 在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应： 白色胶状) 滴定反应： Ag+＋ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理： HFIn 指示剂工作原理： H＋ + FIn滴定终点前： 滴定终点前： {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 滴定终点后： 滴定终点后： AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。 阴离子被吸附，而呈粉红色。
Analytical chemistry
13
三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
14
五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
（2）返滴定法（测卤素离子） 返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中， 在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下： Ag+ ＋ Cl-＝ AgCl↓（白色） 反应如下： ↓ 白色） 剩余过量的AgNO3反应： 反应： 剩余过量的 白色) Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大.在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长.1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；(1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2)法所需仪器设备简单，在许多方面类似,可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样;（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896——89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除.正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物是一类常见的化合物，在日常生活和工业生产中都有着广泛的应用。
而
对氯化物进行检查和分析，不仅在环境监测、食品安全等领域具有重要意义，也在化工生产、药品制造等方面扮演着重要角色。
因此，掌握氯化物的检查原理对于各行各业都具有重要意义。
氯化物的检查原理主要包括物理性质检查和化学性质检查两个方面。
在进行氯
化物的检查时，我们可以通过以下几种方法进行分析：
首先，物理性质检查。
氯化物在物理性质上有一些特殊的表现，比如在溶解性上，氯化物在水中具有很好的溶解性，而在乙醇、丙酮等有机溶剂中溶解性较差。
因此，可以通过溶解试验来初步判断样品中是否含有氯化物。
此外，氯化物在加热时也会有一些特殊的表现，比如氯化铵在加热时会发出刺激性气味的氯气，这也可以作为氯化物的初步检查方法之一。
其次，化学性质检查。
氯化物在化学性质上也有着独特的反应，可以通过一些
化学试剂进行检查。
比如，我们可以通过银离子的沉淀反应来检查氯化物的存在。
将样品中的氯化物与硝酸银溶液反应，若生成白色沉淀，则说明样品中含有氯化物。
此外，氯化物还可以通过氯化银电极进行电位滴定来进行定量分析，这也是一种常用的检查方法。
总的来说，氯化物的检查原理涉及到物理性质和化学性质两个方面，通过物理
性质的溶解性、加热性等特点以及化学性质的沉淀反应、电位滴定等方法，可以对样品中的氯化物进行初步检查和定量分析。
掌握氯化物的检查原理，对于各行各业的科研工作者和生产人员都具有重要意义，可以帮助他们更好地进行实验分析和生产操作，确保产品质量和安全性。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给:质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1。
目的………………………………………………………………………………。
.03 2. 适用范围……………………………………………………………………………。
0 3 3。
责任………………………………………………………………………………。
0 3 4。
内容…………………………………………………………………………………0 3 5。
参考文献 (05)6.涉及的文件。
(05)7。
附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2。
适用范围氯化物检查法.3。
责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行.4. 内容4。
1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量.4。
1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4。
2仪器与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验.4。
3试药与试液4.3。
1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0。
165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀，作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl）.4.3。
2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B,取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4。
1供试品溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀，即得。
氯化物测定方法
氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89 概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物检查法
氯化物检查法1 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 氯化物检查法适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
3 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000m1量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10m1，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过;再加水使成约40m1，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40m1，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50m1纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
氯化物检查法
1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。
2.适用范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。
4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。
4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。
溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
氯化物检查法的原理
氯化物检查法的原理
1. 显色法：
显色法是一种比较简单的检测方法，通过氯化物与一些特定试剂反应产生颜色变化，然后用比色法或光度法测量其吸光度，从而确定含量。
常用的显色试剂有硝基苯酚、二苯基卡巴洛（TPC）、蒽醌和二氨基苯等。
2. 重量法：
重量法是通过将待检样品与过量的银离子反应，得到沉淀后，通过称重的方法计算出样品中氯化物的含量。
这种方法的准确性较高，但需要较长的时间，且可能受到其他杂质的影响。
3. 滴定法：
滴定法是根据化学反应的滴定原理来测定氯离子含量的方法。
常用的滴定法是氯化银法和亚硝酸钠滴定法。
氯化银法是通过在甲醇中滴定标准银硝溶液，使其与氯离子反应生成沉淀，然后通过指示剂的变色点确定滴定终点。
亚硝酸钠滴定法是将亚硝酸钠溶液滴定到反应瓶中，与过量的氯离子反应生成氯酸盐，再用溴化钾溶液测定余量的亚硝酸钠的用量，从而确定滴定终点。
4. 光度法：
光度法是利用化学试剂与氯化物的反应生成复合物，其吸收光的特性来测定氯化物的含量。
这种方法灵敏度高、操作简便，常用的试剂有二甲基亚砜、铁(Ⅲ)硫氰酸盐、碘、硝普钠等。
5. 电化学法：
电化学法主要是指离子选择性电极法和离子电导法两种方法。
离子选择性电极法是利用选择性电极对特定离子的选择性响应进行检测，如氯离子选择性电极可以用来检测氯化物。
离子电导法通过测量电解质溶液中离子的电导率，来确定氯化物的含量。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物，其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种，包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法，其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl，并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定，从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法，因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极，测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度，通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度，滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气，再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子，并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点，可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法，还有其他一些特殊的测定方法，如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择，能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是，不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此，在选择氯化物测定方法时，需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素，并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物，在分析化学中，常采用以下三种方法来测定氯化物的含量：
1. 银氯化物滴定法（Mohr法）：
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀，然后滴定亚硝酸银溶液至终点，终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系，可以计算出样品中氯离子的含量。
优点：方法简单、准确性高。
缺点：会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法：
比色法是一种光度法测定氯化物的方法，根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性，通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点：操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点：会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法（碘量法）：
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应，生成氯酸钾和碘离子，然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点，根据滴定过程中的反应物的摩尔比例，可以计算出样品中氯化物的含量。
优点：操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点：需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而，在实际测定中，氯化物的含量还可以采用其他方法，如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定，以获得准确和可靠的结果。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子（Cl-）的化合物，常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子，在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法，基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl）的原理。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硝酸银溶液（AgNO3），常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在，在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态，可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐，再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量草酸钾溶液，常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐：2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠（NaOH）溶液进行滴定，测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法，该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子（Br-）发生置换反应，从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下：1. 准备氯离子电极和参比电极，并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号，记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下，生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl），通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硫酸银溶液，常浓度为0.1mol/L。
药物分析 药物中一般杂质的检查-氯化物检查法
④供试品溶液不澄清处理方法
供试品溶解后溶液不澄清，应过滤， 过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液 (1→100)洗涤，除去滤纸中含有的氯化物。
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⑤ 供试品溶液有色时的处理方法
内消色法 如枸橼酸铁铵中氯化物的检查.
一定量的供试液
HNO
，分成二等份 3
第一份
AgNO3TS
过滤
滤液
标准NaCl液
作对照管
第二份
AgNO3TS
作样品管
⑥ 供试品溶液显碱性的处理方法
先中和为中性后再检查 ——避免硝酸银在碱性条件下
生成氢氧化银和氧化银
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⑦ 干扰物的排除 碘化物、溴化物中氯化物的检查
I Cl
H2O2,H3PO4 I2
[O]
Cl
挥去I 2
依法检查
Br Cl
H2O2,HNO3 Br2
药物中一般杂质的检查 —氯化物检查法
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氯化物杂质
来源：生产过程中，用到的酸、碱、反 应试剂、催化剂等引入
属性：无机杂质 信号杂质 无毒，但影响纯度
检查的意义：反映生产工艺水平，影响 药品的稳定性
1. 原理
利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝 氯
化 酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一
物 定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生 检
d 杂质中卤素原子连接于苯环上
——先进行有机破坏,使分解后再检查.
药物
适当的有机破坏方法
无机
Cl 后依法检查
将有机分子破坏，使有 机氯转变为
12
40m l A1g.0NmOl3TS 用水暗稀处 释 放至 置55m0minl 比0较.01浑0%浊 程 度
3. 结果观察方法
氯化物检查法标准操作规程(2020版药典)
氯化物检查法标准操作规程目的：建立氯化物检查法标准操作规程。
范围：适用于氯化物检查法的操作。
职责：QC检验员对本标准的实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0801 。
规程：1简述：1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2适用于微量氯化物的限度检查。
2仪器与用具：纳氏比色管：50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4操作方法：4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH试纸显中性，再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml ，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试液2份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4注意事项：5.1 供试液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
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氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。