六价铬的测定
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法[要领]
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000000C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）0000001.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬 检测方法
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物，需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法：
1. 紫外-可见分光光度法：六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰，可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法：通过原子吸收光谱仪，使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法：将样品中的六价铬离子分离出来，然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法：使用电化学分析仪器，例如极谱仪，根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法：将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物，再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣，选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬的测定 实验报告
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告概述：本实验旨在通过一系列化学反应，测定水样中六价铬的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质，其存在于工业废水和某些地下水中，对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
实验原理：本实验采用了草酸法测定六价铬的含量。
草酸与六价铬反应生成难溶的草酸铬沉淀，通过重量差可以计算出六价铬的含量。
实验中还采用了一些辅助试剂，如硝酸银和硝酸钾，来增强草酸与六价铬的反应效果。
实验步骤：1. 首先，准备一系列浓度已知的六价铬标准溶液，用硝酸银溶液进行滴定，以确定草酸的用量。
根据滴定结果，计算出草酸与六价铬的化学计量比。
2. 取一定体积的水样，并加入适量的草酸溶液和硝酸钾溶液。
将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态10分钟，使六价铬完全转化为草酸铬沉淀。
3. 将溶液冷却后，用滤纸将草酸铬沉淀过滤出来。
将滤纸上的沉淀转移到已称重的烧杯中。
4. 将烧杯放入烘箱中加热至恒定质量。
通过质量差计算出草酸铬沉淀的质量。
5. 根据草酸与六价铬的化学计量比和草酸铬沉淀的质量，计算出水样中六价铬的含量。
实验结果：经过实验测定，得到了一系列水样中六价铬的含量数据。
根据这些数据，我们可以得出以下结论：1. 不同水样中六价铬的含量存在差异。
这表明六价铬的污染程度与水源的不同有关。
2. 实验测定的结果与理论值相比具有一定的误差。
这可能是由于实验操作中的一些误差或者其他未知因素导致的。
3. 本实验采用的草酸法可以较为准确地测定六价铬的含量。
然而，对于浓度较低的水样，可能需要进行进一步的处理和提纯，以提高测定的准确性。
实验讨论：本实验采用的草酸法是一种常用的测定六价铬的方法，但仍然存在一些局限性。
首先，草酸法只适用于测定六价铬的含量，对于其他价态的铬无法进行准确测定。
其次，草酸法在测定过程中需要加热反应溶液，这可能会造成一些操作上的困难。
为了提高测定的准确性和可靠性，可以尝试使用其他测定方法，如原子吸收光谱法或电化学法。
六价铬的测定―二苯碳酰二肼分光光度法.doc
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的掌握六价铬的测定方法熟悉 722 型分光光度计的使用二、实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。
三、实验仪器分光光度计比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等四、实验试剂（ 1）硫酸（ 1+1）：将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀；（ 2）磷酸（ 1+1）：将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合；（ 3）铬标准储备液：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬；（ 4）铬标准溶液使用液：吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含有 1.00 μg的六价铬；（5）显色剂：二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼C13N14H4O 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。
（6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样）五、实验步骤1.标准曲线的绘制：（ 1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（ 1+1）0.5ml，摇匀。
（ 2）显色：向比色管中溶液继续加入 2ml 的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。
5— 10 分钟后，于 540nm 波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。
2.六价铬水样的测定：取4ml 六价铬待测样于 50ml 比色管中，用水稀释至标线。
测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬测定方法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定
实验9 六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1. 目的要求(1) 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；(2) 学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；(3) 掌握曲线法的实验技术。
仪器与试剂。
2. 仪器与试剂(1) 仪器分光光度计，50mL比色管(或容量瓶)，吸量管等。
(2) 试剂① 六价铬标准贮备溶液：称取0.1414g预先在105~110℃干燥2h的K2Cr2O7(优级纯)，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
引起此溶液每mL含50.0µgCr6+。
② 六价铬标准溶液：吸取5.00mL铬贮备溶液至250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此溶液每mL含1.0050.0µgCr6+,临用时配制。
③ 二苯碳酰二肼溶液：称取0.20g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)H2SO4。
于棕色瓶中置冰箱内可保存半月。
颜色变深不能使用。
注意事项：所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自开水、蒸馏水淋洗干净。
3. 实验步骤(1) 取干净的50mL比色管7支，向其中一支加入50.0mL被测水样(Cr6+含量高时，应少取水样，加蒸馏水至50mL)，其余6支(分别编号)依次加入Cr6+标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00mL，加水至标线。
(2) 向各比色管均加2.50mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10min。
(3) 测绘吸收曲线并选择测量波长选择加有5.00mL铬标准溶液的显色溶液及试剂空白溶液，分别盛于1cm比色皿中，放置于仪器中比色架上。
按仪器使用方法操作，以试剂空白作参比，以460~560nm间，每隔10nm测量一次吸光度A (注意：每改变一次波长均需用参比溶液调吸光度A=0.000)。
以波长为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘绘制吸收曲线。
六价铬的测定(精)
原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2．1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2．2 测定范围：试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0．2μg 六价铬，最低检出浓度为0．004mg／L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1．0mg／L。
2．3 干扰：含铁量大于1 mg／L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg／L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg／L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3．1 丙酮。
3．2 硫酸3．2．1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ＝1．84g／mL，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3．3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ＝1．69g／mL，优级纯)与水等体积混合。
3．4 氢氧化钠：4g／L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3．5氢氧化锌共沉淀剂3．5．1 硫酸锌：8％硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100mL水中。
3．5．2 氢氧化钠：2％溶液。
称取2．4g氢氧化钠，溶于120mL水中。
用时将3．5．1和3．5．2两溶液混合。
3．6 高锰酸钾：40g／L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释 100mL。
3．7 铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0．2829g±0．0001 g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1 mL含0．10mg六价铬。
六价铬的测定
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。
钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸：1+1硫酸溶液。
将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。
称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。
称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。
称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。
3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
测定六价铬,显色剂
测定六价铬,显色剂
一、测定六价铬
测定六价铬的方法有多种，其中一种常用的方法是使用分光光度法。
这种方法基于六价铬离子与某种试剂反应后产生的显色现象，通过测量反应产物的光吸收来确定六价铬的浓度。
首先，需要准备一定浓度的六价铬标准溶液，可以通过适当稀释已知浓度的六价铬溶液来制备。
然后，将标准溶液和待测样品分别与某种显色剂（如酚酞）反应，产生显色反应。
通过分光光度计测量显色反应产物的吸光度，利用标准曲线可以计算出样品中六价铬的浓度。
二、显色剂
显色剂是一种化学试剂，能够与特定物质发生反应并形成有色的产物。
在测定六价铬中，酚酞是常用的显色剂之一。
酚酞是一种有机化合物，化学名称为2,7-二硝基酚酞。
它具有强氧化性，可以与六价铬反应生成有色的络合物。
酚酞在酸性条件下与六价铬反应，生成红色的络合物，这种络合物在可见光范围内有较高的吸光度。
使用酚酞作为显色剂，在测定六价铬时，能够通过测量产生的红色络合物的吸光度来确定六价铬的浓度。
通过与已知浓度的标准溶液进行比对，可以计算出待测样品中六价铬的浓度。
总结：
测定六价铬是通过使用分光光度法，利用与显色剂反应产生的显色现象来确定六价铬的浓度。
在测定中，常用的显色剂是酚酞，它能够与六价铬反应生成红色的络合物。
通过测量络合物的吸光度，可以计算出样品中六价铬的浓度。
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言：水质是人类生活中不可或缺的重要资源之一，而水质中可能存在的污染物对人类健康产生严重影响。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体肝、肾、中枢神经系统等器官均有一定的毒性。
因此，准确测定水质中的六价铬含量对于保障人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的测定六价铬含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收光的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，其在一定波长范围内的吸收光强度与其浓度成正比关系。
因此，可以通过测量水样在特定波长下的吸光度，然后根据标准曲线得出六价铬的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质原子能级跃迁的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可选用特定波长的光源照射样品，然后通过测量光的吸收程度来计算六价铬的含量。
这种方法的优点是测定准确度高，但操作复杂，需要专业设备。
三、电化学法电化学法是利用物质在电场中的电化学反应来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用电化学溶出法。
首先，将水样与适量的溶液混合，使六价铬与还原剂反应生成三价铬，然后通过电解反应将三价铬溶出到电解液中，最后测定电解液中三价铬的浓度，从而计算出六价铬的含量。
四、荧光法荧光法是一种基于物质吸收光能后发射特定波长光的原理，通过测量样品发射的荧光强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以选择适当的荧光探针与其反应生成荧光物质，然后测量荧光的强度来计算六价铬的含量。
这种方法具有高灵敏度和选择性，但需要专业设备。
五、离子色谱法离子色谱法是一种基于物质在离子交换树脂上的分离和吸附特性来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用离子色谱柱将其与其他离子分离开来，然后通过测定检测器输出的信号来计算六价铬的含量。
这种方法具有高分离效果和准确度，但需要较长的分析时间。
六、比色法比色法是一种基于物质与某种试剂反应生成有色产物的原理，通过测量产物的吸光度来确定物质浓度的方法。
六价铬的测定实验报告
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告引言：六价铬是一种常见的有害物质，它广泛存在于工业废水、大气污染物和土壤中。
由于其对人体健康和环境造成的危害，准确测定六价铬的含量对于环境保护和健康监测至关重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法，测定水样中六价铬的浓度。
实验步骤：1. 样品制备：收集不同来源的水样，如自来水、河水、地下水等，并过滤掉悬浮物。
2. 标准曲线制备：准备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
取适量的六价铬标准溶液，分别加入不同的量的蒸馏水，制备出一系列浓度递增的标准溶液。
3. 反应体系构建：取一定量的水样，加入硫酸和硝酸，使水样中的六价铬还原为三价铬。
然后加入硫氰酸钾，与三价铬形成深红色络合物。
4. 分光光度计测定：将反应后的溶液转移到光度计比色皿中，使用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度。
5. 建立标准曲线：测定标准溶液的吸光度，并记录下吸光度与浓度的关系，建立标准曲线。
6. 测定样品中的六价铬浓度：使用同样的方法，测定样品中的六价铬的吸光度，并通过标准曲线计算出样品中的六价铬浓度。
结果与讨论：通过实验测定，我们得到了一系列标准曲线的吸光度与浓度的关系。
利用这个标准曲线，我们可以计算出样品中的六价铬浓度。
在实验中，我们还发现了一些问题。
首先，水样中可能存在其他物质干扰，这些物质可能会影响六价铬的测定结果。
因此，在进行测定时，需要对样品进行预处理，以去除或减少这些干扰物质的影响。
其次，实验中使用的方法可能存在一定的误差，因此需要进行多次测定，取平均值来提高结果的准确性。
此外，实验过程中的仪器校准和操作技巧也对结果的准确性有一定影响。
六价铬的测定方法有很多种，如电化学法、光谱法、原子吸收光谱法等。
每种方法都有其优缺点，选择合适的测定方法需要综合考虑实验条件、样品性质和测定精度等因素。
结论：通过本实验，我们成功地测定了水样中六价铬的浓度。
在实际应用中，这个方法可以用于监测环境中的六价铬污染，及时采取措施保护环境和人体健康。
六价铬测定方式
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方式的最小检出量为μg六价铬，最低检出浓度为L，利用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为L。
干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反映生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定进程中，除非还有说明，均利用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同样纯度的水，所有试剂应不含铬。
丙酮。
硫酸1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
历时将和两溶液混合。
高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含六价铬。
铬标准溶液。
称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含μg六价铬。
利用当天配制此溶液。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中，是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康，我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一：硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬，然后利用二苯基卡宾作为指示剂，采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾，试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中，在水浴中恒温还原4 h。
4.取出，冷却，加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸，振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9，加入3 g硫脲，振摇混合，使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合，放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二：碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬，然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂，试管盖好。
3.振摇混合，静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项：1.硫酸钠还原法中，硫酸钠的用量应当控制得当，不宜过量，否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中，碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合，过量反应可能影响测定结果。
另外，汞化钾是有毒物质，操作时需注意安全。
结语：以上两种测定六价铬的方法各有优缺点，实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中，应当注意安全，避免给环境和人体带来损害。
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实验六 六价铬的测定
一、实验目的
（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以-24CrO 、HCrO -4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除
含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对
测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
1. 实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5
二苯碳酰二肼
+Cr 6+→O ＝C
NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物
2. 仪器和试剂。
（1）仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。
（2）试剂
① 丙酮
② 1+1）磷酸溶液
③（1+1）磷酸溶液 将磷酸（H 3PO 4，优级纯，ρ=1.69g/ml ）与水等体积混合。
④ 4g/L 氢氧化钠溶液。
⑤ 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L 硫酸锌（ZnSO 4·7H 2O ）溶解和120ml20g/L 氢氧化钠溶液混合。
⑥ 40g/L 高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾（KMnO 4）4g ，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml 。
⑦ 铬标准储备液 称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾（K 2CrO 7，优级纯）（0.2829±0.0001）g ，用于溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含0.10mg 六价铬。
⑧ 铬标准溶液A 吸取5.00ml 铬标准储备液置于500ml 容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。
此溶液1ml 含1.00μg 六价铬。
使用当天配制。
⑨ 铬标准溶液B 吸取25.00ml 铬标准储备液置于500ml 容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。
此溶液1ml 含5.00μg 六价铬。
使用当天配制。
200g/L 尿素溶液 将[（NH 2）2CO]20g 溶于水并稀释于100ml 。
20g/L 亚硝酸钠溶液 将亚硝酸钠（NaNO 2）2g 溶于水并稀释至100ml 。
显色剂A 称取二苯碳酰二肼
（C 13N 14H 4O ）0.2g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释到100ml ，
显色剂B ，称取二苯碳酰二肼1g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释到100ml 同上操作。
3. 操作步骤
（1）采样 按采样方法采取具有代表性水样，实验室样品应该用玻璃容器采集。
采集时，加入氢氧化钠，调节pH 值约为8。
并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h 。
（2）样品的预处理
① 样品中应不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。
② 色度校正 当样品有色但不太深时，另取一份水样，以2ml 丙酮代替显色剂，其他步骤同步骤（4）。
水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
③ 对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。
取适量水样（含六价铬少于100μg ）于150ml 烧杯中，加水至50ml 。
滴加氢氧化钠溶液，调节溶液pH 值为7～8。
在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH 值为8～9。
将此溶液转移至100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
用慢速滤纸过滤，弃去10～20 ml 初滤液，取其中50.0 ml 滤液供测定。
④ 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。
取适量水样（含六价铬少于50μg ）于50ml 比色管中，用水稀释至标线，加入4ml 显色剂B 混匀，放置5min 后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。
5～10min 后，在540 nm 波长处，用10或30mm 光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
⑤ 次氯酸盐等氧化性物质的消除。
取适量水样（含六价铬少于50μg ）于50 ml 比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml 硫酸溶液、0.5 ml 磷酸溶液、1.0ml 尿素溶液，摇匀，逐滴加入1 ml 亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，按步骤（4）（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）的方法进行操作。
（3）空白试验 按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50 ml 蒸馏水代替水样。
（4）水样测定 取适量（含六价铬少于50μg ）无色透明水样，置于50ml 比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml 磷酸溶液，摇匀。
加人2ml 显色剂A ，摇匀放置5～10min 后，在540 nm 波长处，用10或30 mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量（如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加人显色剂测定）。
（5）校准曲线制作 向一系列50 ml 比色管中分别加人0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml 铬标准溶液A 或铬标准溶液B （如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。
然后按照测定水样的步骤（4）进行处理。
以测得的吸光度减去空白试验的吸光度后所得的数据，绘制以六价铬的量对吸光度的校准曲线。
七、数据处理
按下式计算水样中六价铬含量（mg/L ）
六价铬（Cr 6+ ，mg/L ）V
m = 式中 m ——由校准曲线查得的水样含六价铬质量，μg ；
V 一水样的体积，ml 。
六价铬含量以三位有效数字表示。
八、注意事项
1. 氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时亦不便测定。
2. 所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤。
3. 有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定。
思考题
1. 怎样保存测定六价铬的水样？为什么？
2. 在测定水样中的六价铬时，加入硫酸和磷酸溶液的目的分别是什么？。