水分和水分活度的测定

3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速(10 (10快速(10-30min) 精密度差,一定允许范围， 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源, 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直 射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。 射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法 原理： 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层， 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水 分含量。 分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封, 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 设备简单,操作方便。 低，设备简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解, 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。 性组分的样品。 特别适用于香料、 特别适用于香料、油类水分的测定
(3)测定 (3)测定 卡尔. 卡尔.费休试剂的制备及标定 配比： N,60暗处24h a 配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h 标定： b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml ,用卡尔费休试 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试 剂滴入,使其作用无水CH 中痕量水分, 剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定 刻度值,(45 48μ ,(45或 刻度值,(45或 48μA) 用微量注射器注入10μg 滴入卡尔费休试剂, 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H 的滴定度T(mg/ml), 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), G× (G-水重， 卡尔.费休试剂ml) T = G×1000 / V (G-水重，V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3 0.320mg)(代替 代替10μg 标定中) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中) 加入反应器中,以下同标定(CH 作萃取剂) 加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) (TV×100)/(w× 样重） 计算 H2O % = (TV×100)/(w×1000) （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用 此法. 此法. 测得水分为总水分=自由水+ 测得水分为总水分=自由水+结合水
示例:某食品样品在硝酸钾( 中增重7mg 7mg， 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴 化钾( 中减重15 mg，可求得其Aw=0.878 化钾(0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878
0.924
0.878
0.807
4、溶剂萃取法
原理：用苯萃取样品中的水分, （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与 样品中水分活度成正比, 样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水 中萃取的水量,其比之即为Aw 中萃取的水量,其比之即为Aw 测定： （2）测定：卡尔费休试剂制备
3、扩散法 原理： （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温 条件下,分别在Aw Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平 条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平 衡后,根据样品的增减量求Aw Aw。 衡后,根据样品的增减量求Aw。 测定方法：准确称取样品1.000g, 1.000g,装入铝皿或玻 （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻 璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中, 璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准 饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封, 25℃± 5ml,边缘涂凡士林 饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃ 放置2 0.5h(平行作 平行作2 份不同Aw Aw值的标准饱和溶液及 放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及 样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 ),取出 样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 Aw标准为横坐标 以Aw标准为横坐标 ±mg样品量为纵坐标 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
第五章 水分和水分活度的测定
一、水分的测定
（一）测定意义及方法
1、意义 保持食品良好性状(感观) 32（1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 322.542% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.5-4.5% 各 种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 控制水分含量, 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 对于果汁、番茄酱、糖水、 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100% 水分% %=100%固形物%=100%-水分%
测定方法： 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯( 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水 饱和,蒸馏,收集液备用) 饱和,蒸馏,收集液备用) 样品---→烧瓶 样品-- 烧瓶 50以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加 水被集中在计量管下部, (水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被 蒸馏) 蒸馏) 读水的容量 (V—ml ml， g) 计算 H2O%= V/W*100 (V ml，W—g)
2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔—费休法 卡尔 费休法 比重 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外线吸收光谱法
直接法
间接法
其它法
（二）水分含量测定
1、 直接干燥法 (1（1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) 定温定时烘干法（热稳定的谷物等） （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h 二步干燥法(先称重量，自然风干15 15（3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分>16% 当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品， 或无水硫酸钠， 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增 大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩---再干 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干 热水浴) 用比重法，折光法测固形物。 燥(热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% 固形物% 水分% = 100% - 固形物%
Biblioteka Baidu
思考题： 思考题： 一般食品中的水分含量(105℃ (105℃烘箱恒温干 1、一般食品中的水分含量(105℃烘箱恒温干 燥法)如何测定？（写出具体的测定步骤） ？（写出具体的测定步骤 燥法)如何测定？（写出具体的测定步骤） 2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法 测定？（只写出测定方法的名称） ？（只写出测定方法的名称 测定？（只写出测定方法的名称） 扩散法测定食品中的水分活度如何测定？ 3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？ 写出具体的测定步骤） （写出具体的测定步骤）
甲液 乙液 CH3OH 100ml 500ml (代替吡啶) 代替吡啶) CH3COONa 8.5g 42.25g KI 5.5g 27.8g I2 37.65g SO2 33-10g
甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中, 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中, 静置一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三 干燥器中准确称取试样1.0000g 静置一昼夜 干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三 角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min, 100ml,盖塞 1h.,静置10min,加入 角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入 100ml无水乙醇混合 无水乙醇混合, 50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红 用卡尔费休试剂滴至微橙红, 100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红, 记录Vn ml数 同样用1.0000ml重蒸馏水, 1.0000ml重蒸馏水 记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试 记录V 样,记录V0 • (3) 计算: 计算: Aw = Vn / V0
2、
减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质, 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合 水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……) 水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品 ) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法: 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 mmHg P mm 100 100 50 温度℃ 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法 、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法， 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为 后三种。 后三种。 2、 AW测定仪法 原理：一定温度下,A 测定仪中的传感器, （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 指针偏转,恒定时,读取A 读数。 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 测定：仪器校正，在饱和BaCl 溶液中浸入两张滤纸, （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 20℃恒温箱中 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 拧动,使指针指向0.900 重复。样品测定，取样, 0.900， 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样, 20℃恒温后 置于样品盒内,均匀放平(2cm 恒温后, (2cm厚 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 将传感器表头置于样品盒上,拧紧, 2h,待指针不变时 待指针不变时, 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 Aw值 出Aw值 说明：经常用饱和BaCl 溶液校正仪器，表头勿沾上样品， （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正 Aw的温度校正
5、卡尔.费休法 (Karl.Fischer) 卡尔. 卡尔 11 (1)原理 (1)原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C N),中和 中和H 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4， 甲醇(CH OH),防止硫酸吡啶于 防止硫酸吡啶于H 甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:(I 总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 HI HSO CH 终点滴定方法: 1%,过量 棕黄色； 过量I 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品， 适用于深色样品，微量水分测定 (2)适用范围 (2)适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm 可测1ppm H2O 适用范围广, 1ppm适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O