水分和水分活度的测定
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法(此法用的广泛)；② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)；③ 红外线干燥法(此法用的广泛)；④ 真空器干燥法(干燥剂法)；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。
2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。
AA，pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点：设备和操作过程比较简单。
4）缺点：所需时间较长。
5）技术要点：a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。
浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。
2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。
3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
测定
烘箱预热→称量皿恒重m0 →准确称 样+称量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→ 称量→干燥1h→冷却30min→称量→ 反 复至恒重准确称样+称量皿质量 m2 。
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
水分及水分活度的测定
2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。
水分及水分活度的测定
3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 甲苯—— 110.7 ℃ 二甲苯——140 ℃
有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
水分及水分活度的测定
2.特点和使用范围
• 规定时间——根据经验（准确度要求不高的）
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的 海砂。
水分及水分活度的测定
（二）直接干燥法
• 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压
力（常压）下，将样品在烘箱中加热干 燥，除去水分，干燥前后样品的质量之 差为样品的水分含量。
水分及水分活度的测定
• 适用范围： 不含或含其他挥发性物质甚微且对
水分及水分活度的测定
样品的测定
①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重
水分及水分活度的测定
水分结构和水分活度的测定
5、常压干燥法注意事项
（1）液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防 止沸腾飞溅损失）
（2）粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定 量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌 均匀，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止 表面结壳）
（3）水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一 次，然后用洁净纱布吸干表面的水分
（二）常压干燥法
1. 原理：在一定的温度（101～105℃）和压力
（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水 分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
2. 适用范围：适用于在101～105℃下，不含或
含其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。
3、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好 温度的烘箱（100±5℃）→烘约2h→于干燥器 冷却（0.5h）→称重→若未恒重，再烘约1h→ 于干燥器冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量 差不超过3mg即为恒重） →计算结果0
常 压 电 热 烘 箱
④ 干燥条件
• 干燥温度：
–一般是 101～105 ℃ –对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再
105℃加热 –对热稳定的谷物可用120～130℃干燥
• 干燥时间：
–恒重——最后两次重量之差＜2mg，基本保证水分蒸 发完全
–规定时间——只适用于准确度要求不高的样品
第一节 概述
2、结合水（束缚水）
（1）不易结冰(冰点-40℃) （2）不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去 （3）与纯水比较分子平均运动大大减少 （4）不能被微生物利用，不易引起食品腐败变质
食品中哪些水分 是易除去的？
• 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 • 很难用蒸发的方法分离除去结合水。
阐述测定水分活度的原理和方法
阐述测定水分活度的原理和方法
测定水分活度是指测定物质中水分的能力，即水分对物质的影响程度。
水分活度越高，物质越容易吸收水分，反之则难以吸收。
测定水分活度的原理是基于水分会使物质的化学性质、物理性质和生物学性质发生改变的事实。
常用的测定方法有以下几种：
1. 直接测定法：将物质和水混合，测量其pH值或电导率，依据这些指标来判断水分活度。
2. 相对湿度法：在一定温度下，将物质放置在一定湿度的环境中，测量其失水量，根据失水量计算出水分活度。
3. 重量法：将物质放入已知重量的容器中，加入一定量的水，测量物质和容器的总重量，再将物质干燥，测量干物质和容器的总重量，计算出水分含量和水分活度。
4. 光学法：利用红外线、微波等技术，测量物质和水分的吸收光谱，依据吸收光谱曲线计算出水分活度。
综上所述，测定水分活度的方法多种多样，可以根据不同的需要选择不同的方法，但都是基于物质中水分对其性质的影响而进行的。
- 1 -。
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
《食品分析》课件——第五章 水分和水分活度值的测定
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思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标：根据样品性质不同，能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求：通过本章学习，要求学生能够 理解水分测定的意义，掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作，能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
• ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂，海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知 重量。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法（有的样品加热分解时用);③红外线干燥法；④真空器干燥法(干燥剂法）;2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色（美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠）2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6）△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
实验二 食品水分含量和水分活度的测定
实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理；掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项；掌握扩散法测定水分活度的方法。
2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。
3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。
该法适用中等及高水分活度（aw>0.5）的样品。
4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱；扁形铝制或玻璃制称量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量扩散皿（如图）4.2试剂标准水分活度试剂：用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25摄氏度时Aw值如表。
4.3材料前次试验保存的青菜试样材料，面包，饼干。
4.4注意事项（1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。
（2）康威氏皿密封性应良好。
（3）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以，样品平衡后其测定结果没有差异。
国标上水分测定的常用方法
水分测定方法种类点击次数：2941 发布时间：2009-12-1水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法（此法用的广泛）；② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；④ 真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
药品中的水分和水分活度的检测知识
药品中的水分和水分活度的检测知识一、药品水分含量影响及其检测方法药品中的水分包括结晶水和吸附水。
水分含量的多少，对其稳定性、理化性状及药效作用等均有影响。
因此，有必要对药品中的水分进行检查并控制其限度。
（1）散剂：按照《中国药典》水分测定法测定，除另有规定外不得过9.0%（2）浸出制剂：按照《中国药典》规定的方法检查，不含糖块状茶剂以及袋装茶剂与煎煮茶剂的水分不得超过12%，含糖块状茶剂的水分不得过3.0%（3）胶囊剂：除另有规定外，硬胶囊内容物的含水分量不得超过9%，硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。
（4）蜜丸：除另有规定外，蜜丸中水分含量不得超过15%（5）水丸：除另有规定外，水丸中水分含量不得超过9%（6）颗粒剂：除另有规定外．颗粒剂含水分不得过8.0%（7）按炮制方法及各药物的具体性状，一般炮制品的水分含量宜控制在7%-13% 水分系指药品中的含水量。
水分偏高通常是药品包装不严，在储存和流通过程中引湿所致。
水分偏高会引起药品的稳定性下降，导致药品水解等。
另外中药材水分的质量问题，为了增加重量，水分含量严重超标。
那么会不会是运输过程中的问题导致药品水分超标呢？药品包装一般都是防潮的，运输过程中受潮可能性很小，应该说是厂家生产质量指标把关不严，导致出厂前水分过大。
所以需要严格把控产品水分。
★水分仪快速检测法：适用于干燥法的检测，将样品放入到样品盘内，合上加热筒，开始检测，等待结果。
二、药品水分活度影响及其检测方法：在药品质量控制中，控制水活度可以恶化微生物的生长环境、抑制微生物的繁殖。
但是必须指出其中的微生物依然存在,当药品所处的环境发生改变（比如一些非独立包装的药品暴露在一般环境中时），水活度会提高，微生物会开始增殖导致药品污染。
在美国药典中，USP1112就是水活度在非无菌产品监测上的应用。
因为无菌药品中不允许微生物的存在即使是休眠的。
从终产品风险控制的角度来说，如果你的产品的水活度在0.90以上，微生物污染的风险就有细菌、霉菌和酵母。
第3章 水分和水分活度测定
2016-12-13
主要内容
–概述
•水分的存在状态 •水分活度 •水分测定的意义 •水分活度测定的意义
–水分的测定
•直接干燥法 •减压干燥法 •蒸馏法 •卡尔·费休法
–水分活度
•水分活度测定仪法 •康威微量扩散法 •溶剂萃取法
3.1 概述
水分子的结构
结构特征：
3
2016-12-13
称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在 移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称 量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100℃烘 箱进行重复干燥，以使其达到恒重。预处理后的 称量瓶需要存放在干燥器中。
恒重：两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质 量，一般不超过2mg。
7
⑷结果计算
X=T×V/10×m 式中：X—样品中的水分含量，mg/100mg；
T—卡尔–费休试剂的水含量mg/mL； V —滴定所消耗卡尔–费休试剂体积mL; m —样品的质量，g。
⑸说明及注意事项 样品颗粒的大小 其它组分的干扰 试剂的保存
2016-12-13
四、其他方法
（一）介电容量法 （二）电导率法 （三）红外吸收光谱法 （四）折光法 （五）其他干燥法
⑵ 称样量
样品的称取量一般控制在干燥后的残留物为水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流型、强力通
风型、真空烘箱。 干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 一般是 101～105 ℃；
1.对热稳定的样品如谷类，可提高到120～ 130 ℃干燥。
水分的含量和分部很大程度上影响食品的结构、外观、 质量、滋味和微生物敏感性。
水分和水分活度的测定
样品保存与处理
实验环境要求
在保存和处理样品时，应避免样品受潮、 发霉、变质等情况的发生，以免影响实验 结果的准确性。
实验应在干燥、通风良好、无尘的环境中 进行，以保证测量结果的准确性。
05
结果分析与讨论
结果处理
01
重复性测试
为了确保结果的准确性，对每个 样品进行了多次重复测试，并对 结果取平均值。
水分活度测定
利用水分活度仪直接测定样品的水分活度值。
结果记录与整理
详细记录实验数据，并对数据进行整理和分析。
实验操作要点
01
02
03
04
样品代表性
选择具有代表性的样品，确保 样品能够反映整体的水分和水
分活度情况。
仪器准确性
定期对水分活度仪进行校准和 维护，确保测量结果的准确性
。
操作规范性
按照规定的操作流程进行实验 ，避免操作失误对结果造成影
在实际应用中，需要根据具体 样品特性和测定要求选择合适 的测定方法，以获得准确可靠 的结果。
研究展望
加强基础理论研究，深入了解水分活度与食品 稳定性、安全性等方面的关系，为实际应用提
供更有力的理论支持。
结合现代信息技术和智能化技术，开发新型的水分和 水分活度测定仪器和设备，提高测定效率和自动化程
度。
详细描述
化学法是一种间接的水分测定方法，其原理是通过加入特定的化学试剂与样品中 的水分发生反应，生成另一种物质，然后对该物质进行测量来计算水分含量。该 方法适用于某些特定类型的样品，如食品、药品等。
红外线吸收光谱法
总结词
利用红外线对水分子具有特征吸收的性质，通过测量样品对红外线的吸收来计算水分含 量。
水分
指物质中所含的水分，通常以质量分 数或摩尔分数表示。
第5章 水分和水分活度的测定
食品科学与工程教研室 食品分析
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减 压 干 燥 箱
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4、操作方法
准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱
打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同 时加热至所需温度(60 ±5 ℃) 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度 和压力
样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
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4、操作方法
称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏
的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收
管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水 分接收刻度管 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内 水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或
二甲苯)冲洗管壁水滴
读取接收管水层的容积
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5、注意事项
① 溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶 剂时依据主要有：
能否完全湿润样品 化学惰性 可燃性
适当的热传导 样品的性质等
② 样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、 蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g 温度不宜太高：太高时冷凝管上端水汽难以全部回收 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水
1、原理
I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行：
C5H5N· I2+C5H5N· SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N· HI+C5H5N· SO3
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示例:某食品样品在硝酸钾( 中增重7mg 7mg， 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴 化钾( 中减重15 mg，可求得其Aw=0.878 化钾(0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878
0.924
0.878
0.807
4、溶剂萃取法
原理：用苯萃取样品中的水分, （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与 样品中水分活度成正比, 样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水 中萃取的水量,其比之即为Aw 中萃取的水量,其比之即为Aw 测定： （2）测定：卡尔费休试剂制备
(3)测定 (3)测定 卡尔. 卡尔.费休试剂的制备及标定 配比： N,60暗处24h a 配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h 标定： b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml ,用卡尔费休试 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试 剂滴入,使其作用无水CH 中痕量水分, 剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定 刻度值,(45 48μ ,(45或 刻度值,(45或 48μA) 用微量注射器注入10μg 滴入卡尔费休试剂, 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H 的滴定度T(mg/ml), 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), G× (G-水重， 卡尔.费休试剂ml) T = G×1000 / V (G-水重，V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3 0.320mg)(代替 代替10μg 标定中) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中) 加入反应器中,以下同标定(CH 作萃取剂) 加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) (TV×100)/(w× 样重） 计算 H2O % = (TV×100)/(w×1000) （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用 此法. 此法. 测得水分为总水分=自由水+ 测得水分为总水分=自由水+结合水
甲液 乙液 CH3OH 100ml 500ml (代替吡啶) 代替吡啶) CH3COONa 8.5g 42.25g KI 5.5g 27.8g I2 37.65g SO2 33-10g
甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中, 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中, 静置一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三 干燥器中准确称取试样1.0000g 静置一昼夜 干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三 角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min, 100ml,盖塞 1h.,静置10min,加入 角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入 100ml无水乙醇混合 无水乙醇混合, 50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红 用卡尔费休试剂滴至微橙红, 100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红, 记录Vn ml数 同样用1.0000ml重蒸馏水, 1.0000ml重蒸馏水 记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试 记录V 样,记录V0 • (3) 计算: 计算: Aw = Vn / V0
2、
减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质, 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合 水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……) 水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品 ) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法: 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 mmHg P mm 100 100 50 温度℃ 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2
3、扩散法 原理： （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温 条件下,分别在Aw Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平 条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平 衡后,根据样品的增减量求Aw Aw。 衡后,根据样品的增减量求Aw。 测定方法：准确称取样品1.000g, 1.000g,装入铝皿或玻 （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻 璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中, 璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准 饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封, 25℃± 5ml,边缘涂凡士林 饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃ 放置2 0.5h(平行作 平行作2 份不同Aw Aw值的标准饱和溶液及 放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及 样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 ),取出 样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 Aw标准为横坐标 以Aw标准为横坐标 ±mg样品量为纵坐标 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
思考题： 思考题： 一般食品中的水分含量(105℃ (105℃烘箱恒温干 1、一般食品中的水分含量(105℃烘箱恒温干 燥法)如何测定？（写出具体的测定步骤） ？（写出具体的测定步骤 燥法)如何测定？（写出具体的测定步骤） 2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法 测定？（只写出测定方法的名称） ？（只写出测定方法的名称 测定？（只写出测定方法的名称） 扩散法测定食品中的水分活度如何测定？ 3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？ 写出具体的测定步骤） （写出具体的测定步骤）
2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔—费休法 卡尔 费休法 比重 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外线吸收光谱法
直接法
间接法
其它法
（）水分含量测定
1、 直接干燥法 (1（1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) 定温定时烘干法（热稳定的谷物等） （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h 二步干燥法(先称重量，自然风干15 15（3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分>16% 当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品， 或无水硫酸钠， 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增 大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩---再干 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干 热水浴) 用比重法，折光法测固形物。 燥(热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% 固形物% 水分% = 100% - 固形物%
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速(10 (10快速(10-30min) 精密度差,一定允许范围， 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源, 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直 射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。 射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法 原理： 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层， 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水 分含量。 分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封, 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 设备简单,操作方便。 低，设备简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解, 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。 性组分的样品。 特别适用于香料、 特别适用于香料、油类水分的测定
测定方法： 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯( 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水 饱和,蒸馏,收集液备用) 饱和,蒸馏,收集液备用) 样品---→烧瓶 样品-- 烧瓶 50以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加 水被集中在计量管下部, (水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被 蒸馏) 蒸馏) 读水的容量 (V—ml ml， g) 计算 H2O%= V/W*100 (V ml，W—g)
5、卡尔.费休法 (Karl.Fischer) 卡尔. 卡尔 11 (1)原理 (1)原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C N),中和 中和H 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4， 甲醇(CH OH),防止硫酸吡啶于 防止硫酸吡啶于H 甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:(I 总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 HI HSO CH 终点滴定方法: 1%,过量 棕黄色； 过量I 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品， 适用于深色样品，微量水分测定 (2)适用范围 (2)适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm 可测1ppm H2O 适用范围广, 1ppm适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法 、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法， 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为 后三种。 后三种。 2、 AW测定仪法 原理：一定温度下,A 测定仪中的传感器, （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 指针偏转,恒定时,读取A 读数。 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 测定：仪器校正，在饱和BaCl 溶液中浸入两张滤纸, （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 20℃恒温箱中 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 拧动,使指针指向0.900 重复。样品测定，取样, 0.900， 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样, 20℃恒温后 置于样品盒内,均匀放平(2cm 恒温后, (2cm厚 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 将传感器表头置于样品盒上,拧紧, 2h,待指针不变时 待指针不变时, 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 Aw值 出Aw值 说明：经常用饱和BaCl 溶液校正仪器，表头勿沾上样品， （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正 Aw的温度校正