总酸度及总碱度测试方法
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一、参数测定术语及定义
1.1 游离酸度(FA)
指滴定10ml试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数, 称之为游离酸度或游离酸度的点数。
1.2 总酸度(TA)
指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。
1.3 游离碱度(FAL)
指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为游离碱度或游离碱度的点数。
1.4 全碱污染度(TAL)
指滴定50ml水洗液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为全碱污染度。
1.5全酸污染度(FAL)
指滴定50ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为全酸污染度。
1.6 游离酸度、总酸度、游离碱度的计算
游离酸度、总酸度、游离碱度及总碱度按式(1)计算:
V×C 10
Pt(点) =—————× ——
0.1 V1
式中:V:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积, ml;
C:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度, N;
V1:实际吸取试液的毫升数, ml;
0.1:定义规定的氢氧化钠(或盐酸)溶液的浓度, N;
10:定义规定的吸取试液的毫升数, ml。
1.7 促进剂浓度(AC)
指在发酵管内(U形管)内所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积毫升数, 称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
1.8 检验方法、所用溶液、制剂及制品的制备
C (NaOH) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
C (Hcl) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
溴酚兰指示剂:取0.3g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
酚酞指示剂:取3g酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
氨基磺酸:化学纯或分析纯。
二、参数测定方法
2.1 游离碱度的测定
吸取待测液10ml于250ml锥形瓶中, 加蒸馏水50ml, 加酚酞指示剂3滴, 用配制好的盐酸溶液滴定至无色为终点。
游离碱度(点)按式(1)计算:
V×C
游离碱度(点) =———=10×V×C 0.1
式中: V ——盐酸标准滴定溶液的体积, ml;
C ——盐酸标准滴定溶液的浓度, N。
当配制的盐酸溶液浓度为0.1N, 吸取试液的数量为10ml时, 则式(1)可写成:
游离碱度(点) = V (2)
2.2 游离酸度的测定
吸取待测液10ml于250ml锥形烧瓶中, 加蒸馏水50ml, 加溴酚兰指示剂3滴, 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至淡兰色为终点。
游离酸度(点)按式(3)计算:
V×C
游离酸度(点) =——— (3)
0.1
式中:V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, N。
当配制的氢氧化钠溶液的浓度为0.1N, 吸取试液的数量为10ml时, 则式(3)可写成:游离酸度(点) = V (4)
2.3总酸度的测定
吸取待测液10ml于250ml锥形瓶中, 加蒸馏水50ml, 加酚酞指示剂1~2滴, 用配制好的氢氧化钠溶液滴至粉红色为终点。
总酸度(点)按式(5)计算:
V×C 10
总酸度(点) =———×——=50×V×C ......(5) 0.1 10
式中:V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, N。
当配制的氢氧化钠溶液浓度为0.1N, 吸取试液的数量为10ml时, 则式(5)可写成:总酸度(点) = V (6)
2.4 促进剂浓度的测定
量取适量槽液于发酵管内, 向管口内放入2~3g氨磺酸,用掌心蒙住管口并立即将试管倒置让氨磺酸自由滑于管顶后再翻回试管, 再将管底置于水平桌面2分钟,管内所产生气体的体积毫升数, 即促进剂浓度的点数。
2.5 PH值的测定
用广泛PH试纸测定。