晶体X射线衍射实验报告全解

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学

X射线衍射实验报告

材料科学与工程学院材料学专业1305班班级

姓名学号0603130500 同组者无

黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教

师

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期

一、实验目的

1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；

5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、实验原理

1 衍射仪的工作原理

特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：

2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

2 物相定性分析原理

1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同

的

2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件

3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相

4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能

从PDF文件中检索出全部物相

3 物相定量分析原理

X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。

当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为：

式中R为衍射仪圆半径，V o为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，μ为线吸收系数。

三、仪器与材料

1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪

2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6

3)实验材料：CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

四、 实验步骤

1 测量数据 1) 准备样品；

2) 打开X 射线衍射仪；

3) 按下“Door ”按钮，听到报警； 4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品； 5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；

6) 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；

表1 实验参数设定：

仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流

D/max 2500型X 射线衍射仪

10-80 8°/min 40KV 250mA

7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。

2 物相鉴定

1) 打开Jade ，读入衍射数据文件；

2) 鼠标右键点击S/M 工具按钮，进入“Search/Match ”对话界面; 3) 选择“Chemistry filter ”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，

然后点击OK 返回对话框，再点击OK ；

4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，

显示PDF 卡片，按下Save 按钮，保存PDF 卡片数据；

5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match ”，

直至全部物相鉴定出来。

6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save ”按钮，输出物

相鉴定结果。

7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

3 物相定量分析

1) 在Jade 窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；

2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR 值的PDF 卡片； 3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；

4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative ”，按绝热法计算样品中两相的重量百

分数；

5) 按下“Save ”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。

计算公式:

b a b O Al a O Al a

b

RIR RIR K K K ==323

2, )(a b b a a a

K I I I W +=

五 实验数据处理

1 物相鉴定结果

1）CaCO3+CaSO4

Vaterite, syn=24.1%

Gypsum=75.9%

Wt%

Vaterite, syn - CaCO3

Gypsum - Ca(SO4)(H2O)2

Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks

图中鉴定出的物相为CaCO3与Ca(SO4)(H2O)2，与原给定物CaCO3+CaSO4

相比存在不同，可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。

2）Fe2O3+Fe3O4