展开剂的选择

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展开剂选择与点板技巧

展开剂选择与点板技巧

展开剂选择与点板技巧展开剂的选择最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

下面是我从网上搜的摘自于浙江理工大学实验教学网一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了,都还好。

不妨一试!氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:氯仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇:氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水;等.本人用过的展开系统中,苯-丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的:EtOAc/HexanesCh2Cl2(EtOAc)/MeOH, 0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。

展开剂的选择

展开剂的选择

1用薄层色谱发分离两极性组分,其Rf的值分别为和,可米取哪种措施改善分离效果A换用极性较弱的展开剂B换用活性更强的吸附剂C换用极性较强的展开剂D换用活性较差的吸附剂我选的是C,答案是A。

为什么B,D两个选项怎么考虑解答:由题意知,Rf i=, Rf2=,这两个组分的Rf值非常接近,即△ Rf=Rf i-Rf2=® 很小。

故要改善分离效果,需要增加△ Rf值。

从理论上讲,改变固定相或展开剂(流动相)的种类都可以改变△ Rf值的大小,但由于薄层色谱的固定相种类有限,而可以用作展开剂的有机溶剂的种类却很多且方便易得,因此通常情况下优先考虑改变展开剂的种类来调整展开剂的极性,以改善分离效果。

对于极性组分,换用极性相对较弱的展开剂,此时的展开剂的洗脱能力会下降,则展开的时间也会增加,这样能够增加△ Rf值, 从而改善分离效果。

换用活性相对较强的吸附剂同样也能使展开剂的洗脱能力下降,但如果吸附剂的活性过强会导致吸附太牢固而无法洗脱。

因此,此题的最佳答案应为A。

)平面色谱的基本术语和公式(二)主要平面色谱类型(三)吸附薄层色谱条件的选择根据被测组分的极性大,选择吸附剂的活度要小,流动相极性要大;被测组分的极性小,选择吸附剂的活度要大,流动相极性要小。

1•被分离物质的极性与结构的关系(1)基本母核相同,基团极性愈大,分子极性愈强;极性基团数目增加,分子极性增强。

常见的取代基极性大小顺序:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。

(2)分子双键愈多,共轭度愈大,吸附性愈大。

(3)空间排列影响极性,如能产生分子内氢键的分子极性下降。

2•吸附剂的活度选择被分离物质的极性大,吸附剂活度要小,以免吸附太牢,不易洗脱;被分离物质的极性小,则吸附剂的活度要大,以免不被吸附,而无法分离。

可改变板活化温度和时间来控制吸附剂的活度单一溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。

经验分享柱层析TLC以及展开剂的选择

经验分享柱层析TLC以及展开剂的选择

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TLC遇到拖尾现象?
1、首先考虑的是样品浓度过大,薄层板过载导致。 这种情况直接降低样品浓度或者是上样量就可以 验证了。
2、样品对硅胶的吸附能力过强导致的拖尾。 对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸, 碱体系加氨水。
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TLC遇到拖尾现象?
3、展开剂的极性与样品极性不附,不能做到有 效展开导致。 可以通过调节展开剂极性解决。 4、如果是长带状,那最可能的原因是展开剂对 样品的溶解度不够所导致。 可以根据极性表换极性相近的对样品溶解度 更好的溶剂做展开剂。
经验分享:
柱层析、TLC、展开剂的选择
TLC
TLC的作用:
1.跟踪反应进程,监测反应是否完全 2.检测某种试剂和原料纯度 3.为柱层析选择适当的淋洗剂
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TLC使用过程中应注意以下几点:
1、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别 的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试 几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点 分不开;极性太大,也分不开。一般以目标产物的Rf值在 0.3左右为最佳。 2、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个 点相近的话,一浓就变成一个点了。 3、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂 中的溶解性有关,只有两者比较合适了,才能有一个交好的 分离效果。
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薄层色谱展开剂选择(仅供参考)

薄层色谱展开剂选择(仅供参考)

之宇文皓月创作薄层色谱展开剂选择选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构。

这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性。

关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比方正己烷与甲醇。

多元展开剂,主体的两种溶剂不克不及混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。

比方:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越大,需要极性更大的展开剂。

了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数。

物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。

例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了。

,依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。

相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。

(由于薄层板、比移值分歧的原因,展开剂极性比较是相对的,并不是绝对的后者大于前者)。

现在最重要的问题是,分歧化合物,怎么定它的极性,又用什么尺度来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂。

首先是极性较小的挥发性物质。

比方:龙脑:石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。

为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。

极性较小的不挥发性物质。

比方:β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2) 、熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。

展开剂选择

展开剂选择

展开剂的选择原则:
底剂:溶解物质和基本分离。

强度因子与化合物基本结构的强度因子应相近。

调节剂:有较强的洗脱能力,帮助化合物在薄层上移动,可增大Rf值。

强度因子与化合物中极性最大官能团应相近。

拖尾抑制剂(乙酸,甲酸,三乙胺,氨水)酸类加酸,碱类加碱。

盐酸小檗碱的展开剂为:乙酸乙酯- 三氯甲烷- 甲醇- 二乙胺(8: 2: 2: 1);
茶碱的展开剂为:正丁醇- 丙酮- 三氯甲烷- 浓氨溶液(4: 3: 3: 1)。

张敬宝[5]对常见的色谱溶剂进行分类,分成六类:
第Ⅰ类为电子授受体溶剂:甲苯、苯、氯苯、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈。

第Ⅱ类为质子给予体溶剂:异丙醇、正丁醇、无水乙醇及甲醇。

第Ⅲ类为强质子给予体溶剂:氯仿、冰醋酸、甲酸及水。

第Ⅳ类为质子受体溶剂:三乙胺、乙醚。

第Ⅴ类为偶极作用力溶剂:1,2-二氯乙烷、二氯甲烷。

第Ⅵ类为惰性溶剂(即非极性溶剂):环己烷、正己烷及四氯化碳。

②展开剂组分的确定:通过溶剂分类表查询原展开剂的物质位于第几分类区,然后从与原展开剂物质相近的分类区查找物质,根据粘度、沸点、挥发性、毒性、成本等综合因素进行筛选,筛选出几种合适物质。

③展开剂的组分的确定:从相关文献中可以查的多元展开剂的计算公式:多元展开剂的计算公式P1=φAPA+ΦBPB。

PA 和PB 分别代表溶剂的溶剂A 和B 的极性参数,φ A 和ΦB分别代表它们在混合溶剂中的体积分数。

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

薄层层析展开剂的选择

薄层层析展开剂的选择

做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在~之间,定量测定在~之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(::)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

展开剂的选择以及常用溶剂极性表知识讲解

展开剂的选择以及常用溶剂极性表知识讲解

展开剂的选择以及常用溶剂极性表展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

展开剂的选择原则

展开剂的选择原则

展开剂的选择原则
展开剂是一种广泛应用于各种领域的化学试剂,它可以使样品变得更容易处理和分析。

在选择展开剂时需要遵循以下原则:
1. 物化性质:应选择化学性质稳定、挥发性低、易于操作的展
开剂。

一般来说,具有较低沸点和良好挥发性的展开剂更易于使用。

2. 溶解性:展开剂应该能够溶解在样品中,且不应该影响样品
的溶解性。

此外,在选择展开剂时需要注意它的溶解度和稳定性。

3. 选择性:展开剂应该具有良好的选择性,即它应该只提取我
们感兴趣的目标化合物而不干扰其他化合物的分析。

4. 中毒性:展开剂应该是无毒的或者至少是低毒的。

如果展开
剂中含有有毒物质,那么在使用时需要采取相应的安全措施。

5. 成本:展开剂的选择还要考虑成本因素。

应该选择价格合理、易于获得的展开剂,并在保证分析结果准确的前提下尽可能减少成本。

以上就是选择展开剂的一些原则,但在实际使用中还需要根据具体情况进行选择和调整。

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展开剂的选择原则

展开剂的选择原则

展开剂的选择原则
展开剂是指在某些粘合剂的配制中,加入的一种能够使粘合剂扩散的物质。

它可以增加粘合剂的流动性和延展性,提高粘合剂的覆盖面积和穿透性,加快纤维的润湿和渗透,从而提高粘合剂的效果。

展开剂在粘合剂的配制中起着至关重要的作用。

以下是展开剂选择的原则:
1. 与原料兼容性强:展开剂与粘合剂原料的兼容性需要很高,以保证不会出现相互反应或者不配合的情况,从而导致不良的效果。

因此,在选择展开剂的时候,需要考虑其成分与原料的兼容性,尽量选择相容性强的展开剂。

2. 溶解度大:展开剂的溶解度也是一个重要的选择因素。

展开剂的溶解速度越快,可以降低制备工序的难度,提高生产效率。

同时,溶解度大的展开剂也能够更好地与其他原材料相混合,保证粘合剂的均匀性及稳定性。

3. 粘度适宜:展开剂加入后会影响粘合剂的粘度,从而影响制备工艺和效果。

选择展开剂的时候,需要根据粘合剂原料的粘度和产品要求的涂布、滴落及渗透等能力,选择适当的展开剂。

4. 可降解性好:展开剂的降解产品不能对环境产生污染,从环保角度考虑,应选择降解性良好的展开剂。

5. 安全环保:展开剂不能对人体造成伤害,应考虑它的物理安全性和环保性。

特别是对于室内粘合剂,应该特别注重展开剂对健康的影响。

以上便是展开剂选择的原则。

粘合剂在制备过程中对展开剂的选择要求很高,需要尽可能的根据产品特性和环保要求做出明智选择,从而保证产品质量与安全性。

TLC中展开剂的选择

TLC中展开剂的选择

浅谈TLC中展开剂的选择摘要:展开剂是平面色谱法中作流动相的液体。

展开剂的主要任务是溶解被分离物质在吸附薄层转移分离物质,使各组分的Rf值在0.2~0.8之间,并对被分离物质要有适当的选择性。

文章综述了薄层色谱的展开剂根据样品本身的性质以及吸附剂的类型而选择的各种理论以及对相关分析介绍的描述,以便快速、简便地选择展开剂。

关键词:薄层色谱;展开剂;TLC;样品极性中图分类号:TQ646文献标识码:A文章编号:1009-2374(2009)07-0044-02由于薄层色谱具有设备简单,操作简易;展开速度快;分离能力强,斑点集中;灵敏度高;样品用量少等特点而被广泛地应用到化学合成、天然药物的定性鉴别和纯度检验中,其在化学分析中的重要性突显,其主要表现在分离效果上,而分离效果则主要有样品、吸附剂及展开剂等三个因素决定的。

三者中样品的性质(如溶解度、酸碱性及极性)是固定的。

吸附剂的活性和非活性,在吸附薄层色谱中通常以硅胶为主,故种类也是有限的。

而展开剂种类则千变万化,并且受制约的因素比较多,主要的还是样品的性质和吸附剂。

因此可以这样说能找到与样品及吸附剂相匹配的展开剂就能对样品的分离起决定性作用。

以下就对展开剂的选择作一探讨:一、作为展开剂用的溶剂应满足的条件1.合适的纯度。

至少要用AR试剂,展开剂如有杂质,则会直接影响分离效果。

如三氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中含有少量的醇和水会使其极性增大;芳香烃中含有杂环化合物和酚类物质,卤化烃中含有游离酸也会使极性增大;三氯甲烷中的光气、乙醚中的过氧化物有可能氧化或破坏被分离组分等。

2.适当的稳定性。

一般不用三氯甲烷,因其中的乙醇量不够则易生成光气。

3.低黏度。

能使其迅速展开。

4.沸点和挥发性集中。

展开后能快速地在薄层上挥发样品,不影响显色和定量;挥发性过弱,饱和时间过长,不利于展开,过强则在展开过程中易冲盖而导致系统不饱和致使实验失败。

5.要尽可能的低毒性。

要充分考虑实验者自身的身体健康。

展开剂的选择

展开剂的选择
关于展开:
TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?
2.TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?
造成问题1的原因基本相同:
a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。
下面是我从网上搜的
摘自于浙江理工大学实验教学网
一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。以得到最好的展开效果。把我的祖传秘方告诉你吧 展开剂选择的大概原则
选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系
极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统
极性较大的用甲醇:氯仿系统
极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
我个人觉得以下的经验和所遇到的问题也很实用
管中窥豹,时见一斑。溪云初起日沉阁,山雨欲来风满楼。智者千虑,必有一失;愚者千虑,必有一得。姑苏城外寒山寺,夜半钟声到客船。展开剂的选择
最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。
氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:氯仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统

展开剂的选择

展开剂的选择

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚-EtOAc-HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03(一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

薄层色谱的展开剂和显色剂(1)

薄层色谱的展开剂和显色剂(1)

薄层色谱展开剂与显色剂展开剂的选择: 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:< p>Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

展开剂的选择

展开剂的选择

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。

更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。

而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。

这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

首先谈柱层析装柱子(填硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。

不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”。

本法最大的优点是一般柱子装得比较结实,没有气泡。

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装得很结实。

接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。

通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。

干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂(如乙醚,二氯甲烷)时更为明显。

虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。

展开剂的选择原则

展开剂的选择原则

展开剂的选择原则
展开剂是一种被广泛应用于各种行业中的化学品,主要用于改善产品的流动性和稀释性,以便于后续的加工和生产。

然而,在选择展开剂时,需要注意以下几个原则:
1. 展开剂的溶解度应该与溶媒相似。

因为如果溶解度不匹配,
会导致展开剂在溶液中析出,从而影响产品的质量。

2. 展开剂应该对所处理的物质没有影响。

因为一些展开剂可能
会与某些成分反应,从而影响产品的性质和质量。

3. 展开剂应该具有良好的稳定性和耐久性。

因为一些展开剂可
能会在存储或使用过程中发生分解或变质,从而影响产品的质量和稳定性。

4. 展开剂的选择应考虑成本和效益。

因为展开剂的成本可能会
对产品的价格产生明显的影响,因此需要在成本和效益之间取得平衡。

总之,展开剂的选择需要综合考虑多个因素,以确保产品的质量和稳定性。

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展开剂的选择

展开剂的选择

TLC与HPLC相比,一突出的优点就是流动相的选择具有大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。

流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。

一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值,适合的Rf值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成,这种方法较为直观,也较简单选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

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展开剂的选择最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。

使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果。

使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate,petroleume ther/Acetone,Petroleum ether/Ether,Petroleum ether/CH2Cl2, ethyl acetate/MeOH,CHCl3/ethyl acetate.展开剂的比例要靠尝试。

一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。

)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。

溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。

温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实际操作中,我们也发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同。

展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。

在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,这些可从提取液或从色谱柱的流动相极性可知;另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,应当多因素综合衡量!一种简单的办法是根据产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂(如醇类,乙氰等),再根据实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtOAc/PE=1:2EtOAc/PE/AcOH=15:5:1EtOAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了,都还好。

不妨一试!氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱。

选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该较好)。

甲醇:氯仿对于胺类比较好。

我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水等。

本人用过的展开系统中,苯/丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果。

俺的:EtOAc/HexanesCH2Cl2(EtOAc)/MeOH,0-1% TEA or NH3。

弱极性的乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应。

人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3~0.5。

我们做的氨基酸,用的都是用正丁醇:醋酸:水;二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本可解决大多数问题。

用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。

展开剂的使用一看自己的喜爱;二看产品特点。

我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯!主要是调节比例!掌握了几种展开剂的比例和极性,处理起来就容易多了!用乙酸乙酯/正己烷,必要时加醋酸或三乙胺。

我常用:正己烷/乙酸乙酯;氯仿/甲醇(常为10:1);石油醚/丙酮。

拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。

过柱最好不用三乙胺,可以添加1%的二乙胺,这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。

如果用三乙胺,在油泵上抽数个小时,送nmr仍可见三乙胺的残留。

同理,可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。

我们这里都是用石油醚/乙酸乙酯,然后不断的调比例,效果不错。

我们通常用石油醚,二氯甲烷,乙酸乙酯。

不断的点板看,但夏天蒸出来后极性有些小。

拖尾不要紧,改溶剂过柱子就可以。

首先,选一种易溶你产品的,一种不溶的;接着,按照溶:不溶=1:2的比例配比,看一下其展开的情况; 再次,太高就减少溶的比例,太低就减少不溶的比例!这样正常情况下是可行的!祝大家好运!我一般用氯仿打底,根据化合物的极性、溶剂的极性、Rf值等来考察配比及溶剂种类。

当然是最便宜,最安全,最环保的了。

所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。

文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用,不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。

乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。

甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。

其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。

由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。

经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。

当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。

另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。

这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。

在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

我的处理方法是在点板前,取一点要点板的液体稀释,只要足够稀则可。

前几天点板时没有稀释,还被老板训了一下。

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。

这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。

常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。

更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。

分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。

由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。

薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源。

定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。

这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。

为避免不同定量毛细管的点样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。

但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。

在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则点样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。

经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPTLC样点原点一般为直径1mm,点间距5mm,底边距1cm。

1)点样我本人没有什么技巧,导师教了我一招挺好用,写出来大家分享,就是在点样时食指放在点样管的上端,当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指,溶液自然从点样管出来,迅速提起点样管,就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。

但要提出样品溶液不能太浓,浓度太大,点下的样品不能被硅胶很好的吸收,不利于分离。

2)关于点样,我上学的时候,老师用比较便宜的进样器(大约10几块钱吧,10μl即可),将针尖打磨圆滑,老师好像是用锉一点一点锉的,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行(甲醇溶液都这样),并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。

现在,我和师兄都是实行的这个办法,还是比较实用的,点样量可以精确到0.5μl。

当然,点样的时候手不能抖动,动作要轻,这些要领在于意会,逐渐锻炼,相信你会体会到其中的快感。

2、展开剂的选择TLC与HPTLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。

流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物,根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。

一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质,选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值。

3、拖尾问题的解决拖尾时可以给展开剂中加入少量氨水或冰醋酸(应该较好),会使情况有所改观。

分离的样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸。

加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让斑点圆滑,不脱尾,展距良好。

1)TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?2)TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?造成问题1和2的原因基本相同:a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。

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