标准溶液的配制及浓度的标定

C=
C1 × (V1 − V2 ) V
式中： c — 草酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m — 草酸标准滴定液的用量，mL
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1.目的和适用范围 目的和适用范围 1.1 为使实验室标准溶液配制的规范化，特制定本规程。 1.2 本标准适用于本公司 QC 部门标准溶液的配制及其浓度的标定。 2. 引用文件 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3. 职责 技术员操作并互检，相关主管认可，经理负责。 4. 项目 4.1 盐酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.1.1 原理 市售盐酸很易挥发，所以不能用直接法配制盐酸标准溶液。一般是先将盐酸配制成所需的近似 浓度再用基准试剂无水碳酸钠标定其浓度。用基准试剂无水碳酸钠标定盐酸溶液时，应以溴甲酚绿甲基红为指示剂，其反应式如下： Na2CO3 + 2 HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2O 4.1.2 仪器与试剂 4.1.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.1.2.2 试剂 a. 浓盐酸 b. 无水碳酸钠（基准试剂） c. 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L） ，加入 20mL 甲基红的乙 醇溶液（1g/L） ，混匀。 4.1.3 分析步骤 4.1.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=1mol/L） ：量取 90mL 盐酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 b. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.5mol/L） ：量取 45 mL 盐酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 （ c. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.1mol/L） ：量取 9 mL 盐酸，加适量水至 1000 mL，摇匀。 d. 标定盐酸标准滴定溶液 （CHCl=1mol/L） 准确量取 1.9g 左右的在 270~300℃下干燥至恒重的 ： 基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，再加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定盐 酸标准滴定溶液（CHCl=1mol/L）至其由绿色转变为暗紫色。做 3 个平行样，同时做试剂空白实验校 正结果。 e. 标定盐酸标准滴定溶液 HCl=0.5mol/） 按步骤 （C ： （d） 操作， 但基准无水碳酸钠的量边为 0.95g。 ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边为 0.2g。 f. 标定盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.1mol/L） 4.1.3.2 结果计算 盐酸标准滴定的浓度按下式计算：
C=
m (V1 − V2 ) × 0.0530
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主题： 主题：标准溶液的配制及其浓度的标定规程
式中： c — 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m — 基准无水碳酸钠的质量，g v1 — 样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL v2 — 空白实验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL 0.0530 — 1/2 Na2CO3 的毫摩质量，g/mmol 4.1.4 说明 4.1.4.1 在二氧化碳存在下，终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将 溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，冷却后继续滴定。 4.1.4.2 盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.02mol/L、CHCl=0.01mol/L） ：临用前取盐酸标准滴定溶液 ，加水稀释制成。必要时重新标定浓度。 （CHCl=0.1mol/L） 4.2 硫酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.2.1 原理 市售浓硫酸具有脱水性和氧化性，因此不能用直接法配制硫酸标准溶液。一般是先将硫酸配成 所需近似浓度，再用基准试剂无水碳酸钠标定其准确浓度。 4.2.2 仪器与试剂 4.2.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.2.2.2 试剂 a. 浓硫酸 b. 无水碳酸钠（基准试剂） c. 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂： （见盐酸标准滴定溶液配制及其浓度标定） 4.2.3 分析步骤 4.2.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=1mol/L） ：量取 30mL 硫酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 b. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.5mol/L） ：量取 15mL 硫酸，加适量至 1000mL，摇匀。 c. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4l=0.1mol/L） ：量取 3mL 硫酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 d. 标定硫酸标准滴定溶液 HCl=1mol/L） 准确量取 1.9g 左右的在 270~300℃下干燥至恒重的 （C ： 基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，再加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定硫 酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=1mol/L）至其由绿色转变为暗紫色。做 3 个平行样，同时做试剂空白实 验校正结果。 e. 标定硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.5mol/L） ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边 为 0.95g。 f. 标定硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4l=0.1mol/L） ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边 为 0.2g。 4.2.3.2 结果计算 硫酸标准滴定的浓度按下式计算：
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g. 标定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.5mol/L） ：按步骤（f）操作，但基准的邻苯二甲酸氢 钾的的量变为 3.6g。 ：按步骤（f）操作，但基准的邻苯二甲酸氢钾 h. 标定氢氧化钠标准滴溶液（CNaOH =0.1mol/L） 的的量变为 0.75g。 i. 标定氢氧化钾标准滴滴溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：按步骤（h）操作。 4.4.3.2 结果计算 氢氧化钠（或氢氧化钾）白准滴定溶液的浓度按下式计算：
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v1 — 样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL v2 — 空白实验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL c1— 高锰酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L 4.3.4 说明 4.3.4.1 加热温度不宜太高，也不能低于 60℃。 4.3.4.2 高锰酸钾滴定的终点不太稳定，所以粉红色保持 30s 即可认为终点已达到。 4.4 氢氧化钠及氢氧化钾标准溶液的配制及其浓度的标定 4.4.1 原理 固体氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，所以不能用直接法配制氢氧化钠标准溶液。一 般是先将氢氧化钠配成饱和溶液，然后稀释至所需的近似浓度，再用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定 其准确浓度。 邻苯二甲酸氢钾（C6H4·COOH·COOK）是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,K2=2.9×10-6。 在标定氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液到达等当点时，反应产物是邻苯二甲酸氢钾钠，在水溶液中显 微碱性，因此可用酚酞做指示剂，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+NaOH → C6H4·COONa·COOK+H2O 4.4.2 仪器与试剂 4.4.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 碱式滴定管 4.4.2.2 试剂 a. 氢氧化钠（固体） b. 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） c. 1%的酚酞指示剂：称取酚酞 1g，溶于适量乙醇，再稀释至 100mL。 4.4.3 分析步骤 4.4.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制氢氧化钠饱和溶液：称取 120g 氢氧化钠，加 100mL 水，振摇使之溶解，制成饱和溶液， 冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日，澄清后备用。 b. 配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L） ：量取 54 mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸过的冷水水至 1000mL，摇匀。 c.配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.5mol/L） ：量取 27mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸的冷水至 1000mL，摇匀。 d.配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：量取 5.4mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸过的冷水水至 1000mL，摇匀。 e. 配制氢氧化钾标准滴定溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：称取 6g 氢氧化钾，加适量新煮沸过的冷水 至 1000mL，摇匀。 f. 标定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L） ：准确称取约 7.5g 在 105~110℃下干燥至恒重 的基准邻苯二甲酸氢钾，加约 80 mL 的新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，再加 2 滴酚酞指示剂。用 本溶液滴定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L）至其呈粉红色，且 0.5 分钟不退色。做 3 个平 行样品，同时做试剂空白试验校正结果。
C＝
m (V1 −V2 ) × 0.0530
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式中： c —硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m —基准无水碳酸钠的质量，g v1 —样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL v2 —空白实验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL 0.0530—1/2 Na2CO3 的毫摩质量，g/mmol 4.2.4 说明 4.2.4.1 在二氧化碳存在下，终点变色不够敏敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应 将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，冷却后继续滴定。 4.2.4.2 硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L、C1/2H2SO4l=0.01mol/L） ：临用前取硫酸标准 ，加水稀释制成。必要时重新标定浓度。 滴定溶液（C1/2H2SO4=0.1mol/L） 4.3 草酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.3.1 原理 草酸晶体通常含有结晶水，而每分子所含的结晶水的数目并非一样多，所以不能用直接法配制 － 草酸标准溶液。一般利用草酸与 KMnO4 的定量反应来标定草酸溶液。MnO4 为紫红色，反应后变为 无色，而少过量的高锰酸钾会使溶液呈微红色，可以指示滴定终点。 4.3.2 仪器与试剂 4.3.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.3.2.2 试剂 a. 草酸固体 b. 0.1000 mol/L 的 KMnO4 标准溶液（基准试剂） c. 5mol/L 的硫酸溶液 4.3.3 分析步骤 4.3.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制草酸标准滴定溶液（C1/2H2C2O4 .2H2O=1mol/L） ：准确称取 6.4g 左右的草酸，加适量的水 溶解后，稀释至 1000mL ,混匀。 b. 标定草酸钠标准溶液（C1/2H2C2O4 .2H2O=1mol/L） ：准确吸取 25.00 mL 的草酸标准溶液于锥形 瓶中，加入 250 mL 新煮沸过的冷水和 10 mL 的硫酸，搅拌使之溶解。然后迅速加入 25 mL 的高锰 酸钾标准溶液，待其退色后，加热至 65℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，30s 内不退色。 做 3 个平行样品，同时做试剂空白试验校正结果。 4.3.3.2 结果计算 草酸标准滴定溶液浓度按下式计算：