水样的采集与保存复习进程
水样的采集及保存学习计划
水样的采集及保存学习计划第一部分:水样的采集1. 学习目标:了解水样的采集流程和注意事项,掌握正确的采样方法和工具使用。
2. 学习内容:a. 水样的采集流程及注意事项:包括选择采样点、采样时间、采样容器等方面的注意事项。
b. 正确的采样方法:学习不同类型水样的采样方法,如地表水、地下水、饮用水等。
c. 采样工具的使用:了解不同的采样工具及其特点,掌握正确使用方法。
3. 学习计划:a. 阅读相关科学文献和专业书籍,了解水样采集的理论知识。
b. 参加相关的培训课程或研讨会,学习专业的水样采集技术。
c. 实地实践,参与水样采集工作,学习如何选择采样点、使用采样工具等。
第二部分:水样的保存1. 学习目标:掌握水样的正确保存方法,了解不同类型水样的保存要求。
2. 学习内容:a. 水样的保存原则:学习水样保存的基本原则,包括避免污染、保持样品稳定等。
b. 不同类型水样的保存要求:了解不同类型水样的保存要求,如饮用水、工业废水、环境水样等。
c. 保存容器及条件:学习选择合适的保存容器、保存条件,确保水样的质量。
3. 学习计划:a. 查阅相关文献,了解水样保存的基本原则和方法。
b. 参与实验室实验,学习如何选择保存容器、保存条件等。
c. 参加相关的讲座或讨论会,与专业人士交流水样保存的经验和技巧。
第三部分:实践应用1. 学习目标:通过实践应用,加深对水样采集及保存的理解,掌握实际操作技能。
2. 学习内容:a. 参与实际的水样采集工作,学习如何选择采样点、使用采样工具等。
b. 参与水样保存实验,学习如何选择保存容器、保存条件等。
c. 学习数据分析和结果解读,了解水样采集及保存对分析结果的影响。
3. 学习计划:a. 参与学校或实验室组织的水样采集实践活动,积累实际经验。
b. 参与实验室的水样保存实验,学习如何正确保存水样。
c. 观察和学习数据分析过程,了解水样采集及保存对分析结果的影响。
第四部分:总结和反思1. 学习目标:总结学习收获,反思学习过程中的不足,寻找提高的方法。
水样的采集与保存
水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中,除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性,易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品,在测试之前加以妥善保存、固定,确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集(一)采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定,依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果,对进出污水厂水质进行采样分析。
因此,采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
(二)采样准备采样人员应在采样前确定监测目标,落实采样项目任务,制定采样计划,根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
(三)样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统,其物质交换,能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性,确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测,为了掌握水质的季节变化,每月采样一次,某些重要控制断面,如需了解一日内和数日之间的水质变化,也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测,城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次,环境专家认为,在采样经费和样品都固定的情况下,适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样:1、平均水样,在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次,混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样,每半小时或一小时取一个水样,找出污染排放高峰,然后求出采样周期内水样测定结果的平均值,采样频率为每月一次,每个周期为24小时。
水样的采取保存和送检规程
水样的采取、保存和送检规程(试行)水质分析成果是水文地质、工程地质、环境地质和环境质量评价的重要依据,水样的采取与保存是水质分析工作的重要环节,是保证水样中被测组份具有真实性的首要条件。
要取得有代表性的正确数据,不仅要考虑所用分析方法,分析技术的科学性和严密性,更重要的是首先要考虑从采样到分析这段时间内如何防止样品不发生物理、化学、以及生物化学的变化,使水化学分析数据具有与现代测试技术水平相应的准确性和先进性,不断提高水分析成果的可比性和应用效果,因此,必须严格遵守水样的采取、保存和送检要求。
一、采样容器的选择与洗涤(一) 采样容器1.原样:是指水样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离二氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣,灼烧减量等项目的水样,要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。
测定硼的水样:必须用聚乙烯塑料瓶取样。
2.碱化水样:是指pH值在9以上和加碱碱化的水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样。
但是,供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。
3.酸化水样:是指水样采取后,要加入酸酸化的样品,如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。
(二) 容器的洗涤1.新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用10%的硝酸溶液浸泡一昼夜后,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。
2.硬质玻璃瓶的洗涤:采样前先用lo%的盐酸洗涤后,再用自来水冲洗。
3.聚乙烯塑料瓶的洗涤:采样前先用10%的盐酸或硝酸洗涤,也可用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再用自来水冲洗。
4.洗净的盛取水样的空容器,在现场取样时,要先用待取水样洗涤2—3次。
二、各类水源采样要求(一) 采取露天水源(泉水、河流、湖泊、水库)等的水样时,如水源深度小于l米时,可直接使水样缓缓注入容器内,并防止岩石颗粒,植物等带入瓶内。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法,并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后,应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定(如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。
但由于各种条件(如仪器、现场等),现场只能进行少数测量项目(温度、电导率、pH值等),大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此,水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当,采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化,这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要,为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性,所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的采集与保存
水样的采集与保存(一)水样的采集1、水样原水可以在调整池的进口采集,上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型:瞬时样(单一时间的水样)、平均样(在同一采样点上的不同时间依照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样)。
4、采样器一般采纳具塞聚乙烯瓶,特别的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
(二)水样的保存1、保存水样的基本要求:(1)减缓生物作用。
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
(3)削减组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施:(1)选择适当材料的容器。
(2)掌控溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低**活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源;(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号测定项目保存方法*长保存时间1COD加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏7天24小时2B0D5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2—5。
C冷藏28天4溶解氧(碘量法)加硫酸镒和碱性碘化钾4一8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏24小时6亚硝酸盐氮2—5。
C冷藏立刻分析7总氮力口H2S04至PH224小时8总磷加1H2S04至PH22—5。
C冷藏数月9六价铝加NaOHPH为8—9当天测定10碱度2—5。
C冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH224小时12悬浮物2—5。
C冷藏尽快测定13硫化物用NaoH 调至中性,加2mllmol∕L乙酸锌和ImlImol/LNaOH7天。
简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项
简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项地表水样品采集和保存是针对地表水质污染研究的重要技术手段,其中有许多专业的样品采集和保存工作流程,以及一些注意事项,为了能够正确获得有效的样品,有效指导研究,下面就来介绍一下地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项:一、地表水样品采集1、采样位置:具体采样位置需要根据调研任务而定,如检测主要污染物。
2、样品容器:根据检测内容确定容器材料,一般酸性指标应使用金属材质,减少样品吸收;碱性指标应使用玻璃类材质,防止样品被破坏。
3、采沙:采沙时注意避开水质改变的位置;采样时注意采集全方位、等量的沙子。
4、采样深度:有些水质指标可以采样上游、中游和下游水体,而另一些水质指标则只需要采样上游或下游水体就可以。
根据实际检测任务选取适当深度。
5、采样时间:水体表面水样一般在开始前2到3小时采集,结束后2小时采集;如果是浅水湖泊,最好在不同深度处采集,把深度分层采样。
二、地表水样品保存1、样品的保存容器要求:地表水样品的保存容器应该满足于化学成分的稳定性,防止容器本身对地表水样品产生影响,最好选择不锈钢、玻璃和聚脂材料。
2、样品保存环境:样品必须在阴凉、湿润、通风、干燥的环境中保存,同时需要避开光线,并注意样品与污染物的反应,如避免放置在高温低湿的环境中。
3、样品的冷冻保存:冷冻保存可以使样品的化学成分和指标得到有效的保存,且无变质,可以有效抑制样品内部和外部细菌、微生物的繁殖。
4、样品保存时间:样品应及时分析,如果需要保存,地表水样品一般可以在室温下放置2~7天,但冷冻保存可以延长至2~3周,一般来说沙子样品最长可以放置1个月,期间要定期检查样品变质情况。
三、注意事项1、样品采集和保存过程中,一定要注意保持安全。
采集的地表水样有时会含有有毒的污染物,操作时要注意避免受到污染物的侵害。
2、样品采集时要全程密封,以防止外界污染物对内部样品造成污染,以便得到更准确的检测数据。
水样的采集和保存
1.本方法适用于现场测定水体的透明度。
2.塞氏盘使用时间较长后,白漆颜色会逐渐变黄,须重新涂漆。
3.测定水体透明度时,测定者视力必须正常。
4.测定水体透明度时,应选择晴朗的天气进行。
水体浊度的测定
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射,影响水生动植物的生长。
先排放2~3分钟,让积存的杂质流去,然后用瓶、桶等采集。
表3-1-1-1常用的水样保存方法
二、水样的保存
1.冷藏或冷冻。
其作用是抑制微生物活动,减慢物理挥发和化学反应速度。
2.加入化学试剂。
加入酸或碱调节pH值,能使一些化学成分在水样中保持稳定;加入生物抑制剂,可抑制微生物的氧化还原作用;加入氧化剂或还原剂,可使一些待测成分转化为稳定的化学物质,而且不干扰以后的分析测定。
本实验观察水体富营养化造成的污染。
工具与材料
量筒,鱼缸,塑料板,量杯。
水藻,含氮、磷的肥料(化肥等)。
活动过程
1.用量筒给3只鱼缸内加入等量的水,并分别编号a、b、c。
2.在a号鱼缸中用量杯加入一定量的肥料,b号缸内加入肥料的数量为a号缸内加入量的一半,C号缸内不加肥料(图3-1-3-1)。
3.在3只鱼缸内放入相同数量的水藻,盖上塑料板,放在有阳光照射的地方。
一、水样的采集
1.采集表层水。
用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下0.3~0.5米处采集。
2.采集深层水。
将带有重锤的具塞采样器(图3-1-1-1)沉入水中,达到所需深度后(从拉伸的绳子标度上看出),拉伸瓶口塞子上连接的细绳,打开瓶塞,待水样充满后提出来。
3.采集自来水或带抽水设备的地下水(井水)。
水质检测技术复习提纲
第1节水样的采集和保存一、采集水样的类型1、瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
对组成较稳定的水样,或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时,采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合水样等时混合水样(平均混合水样),指某一段时间内,在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。
等比例混合水样(平均比例混合水样),指某一段时间内,在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化,经混合后得到的等比例混合水样。
3、综合水样(等时综合水样)是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。
综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行,但越接近越好,以便得到可以对比的资料。
二、地表水样的采集采样前的准备盛水容器、采样器、交通工具(船只)等。
采样器具要求:1、化学性质稳定;2、不吸附欲测组分;3、易清洗并可反复使用;4、大小和形状适宜。
三、水样的保存水样保存的基本目的:•减缓水样的生物化学作用•减缓化合物或络合物的氧化-还原作用•减少被测组分的挥发损失•避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化保存措施:1)加入生物抑制剂。
2)控制溶液的pH值。
3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
4)冷藏或冷冻,以降低细菌活性和化学反应速度。
第2节水样的预处理预处理目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰。
主要方法:包括水样消解、富集与分离两大类。
一、水样的消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
(一)湿式消解法利用各种酸或碱进行消解(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法)二、样品的富集与分离⏹富集:是分离的一种,即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中,从而提高其浓度至其测定下限之上。
水样的采集、保存和处理
一、水样消解-金属元素总量
消解的目的: 是破坏有机物、溶解悬浮物,将各
种形态(价态)的金属氧化成单一的高价 态,以便测定。 消解后的水样:清澈、透明、无沉淀。
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽(m)
垂线数量
说明
≤50 50~100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条(左、右近岸 有明显水流处)
有必要对岸边污染 带进行监测时,可 在污染带内酌情增
pH<1)和K2Cr2O7(KMnO4),使 汞保持高价态;测定硫化物的水样, 加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测 定溶解氧的水样则需加少量硫酸锰和 碱性碘化钾固定溶解氧(还原)等。
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如欲测定水样中某组分的含量,采样 后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀 后再取样。
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3. 其他
采集后在现场立即采取一些措施,如 过滤等,对水样的保存是很有益的。水样 中的藻类和细菌常因过滤而被截留,这样 就可大大减少和防止水样中的生物活性作 用。这种方法十分方便。过滤用的滤膜孔 径常为0.45m。
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有些项目特别容易发生变化,如 水温、pH值、色度、浊度、透明度、 电导率、溶解氧和二氧化碳等,宜在 采样现场进行测定。
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2. 水样的运输
水样采集后应尽快进行分析检验,以免 水中所含物质由于发生物理、化学和生物学 的变化而影响分析结果的正确性,因此水样 也应尽快得到运送,有时需用专门的汽车、 轮船甚至是直升飞机。
地下水质分析方法水样的采集保存和质控
地下水质分析方法水样的采集保存和质控一、地下水质的采集1.选取合适的采样点位:应选择具有代表性的采样点位,可以通过分析地下水水文地质特征、水位及水质监测数据等来确定合适的采样点位。
2.选取合适的采样器具:采样器具要选用符合国家和行业标准的器具,并保持清洁,避免污染水样。
3.采样方法:选择合适的采样方法,常见的有井水顶采法、压力泵采法等。
在采样前应用自己的手观察井口的环境,是否有明显的异味。
然后准备好采样容器,并进行质量检查。
4.采样操作:进行采水操作前,要对采样点位、采样器具进行消毒,使用无菌采样容器采集水样。
采样结束后,容器要立即进行密封,避免二次污染。
5.采样量:根据分析要求和检测项目的需要,采集合适的水样量,保证分析的准确性。
二、地下水质的保存1.样品标识:采样过程中应对样品进行正确的标识,标明采样时间、地点、点位号码等信息,确保样品的追溯性。
2.保存温度:采样结束后,将水样保存在低温环境中,一般采用0-4°C的低温保存,避免水样中微生物的生长及化学变化的发生。
3.避免阳光照射:保存水样的容器要存放在避光的环境中,避免阳光照射,以防止有机物的分解和光化学反应的发生。
4.保存时间:一般情况下,地下水样的保存时间不宜超过48小时,为了保证水样分析结果的准确性,应尽早进行分析。
三、地下水质的质控1.质量控制样品:在地下水质分析过程中引入质量控制样品,如对比样、加标回收样、室内作业质控样等,以验证分析方法的准确性和可靠性。
2.分析方法验证:应选择可靠的分析方法,并进行验证,确保分析结果的准确性。
常见的方法验证包括线性范围、检出限、重复性、准确性等指标的验证。
3.仪器设备的校准和维护:分析仪器设备要定期进行校准和维护,确保仪器的正常运作和分析结果的准确性。
4.实验人员的培训和管理:质控还包括实验人员的培训和管理,要求实验人员具备一定的专业知识和实验操作技能,保证实验的准确性和可靠性。
总之,地下水质分析方法的水样采集、保存和质控是保证地下水质量分析结果准确性和可靠性的关键环节。
水样的采集与保存—水样的采集与保存(理化检验技术)
(二)各类水样的采集方法
天然水与生活饮用水水样的采集
水源
管网水 地面水 无抽水设备的井水
采集方法
先放水数分钟,再采集 表层水样用塑料桶或直接用采样瓶,深层水
样用深水采样器 用深层采样器采集
一、水样的采集
(一)制定采样方案 1.采样设备的选择
采样器具的材质要求 • 化学性质稳定 • 大小和形状适宜 • 不吸附欲测组分 • 容易清洗并可反复使用
一、水样的采集
(1)采样器 根据采样方法可将采样器分成两种类型:
①自动采样器 ②手动采样器
一、水样的采集
(一)制定采样方案 1.采样设备的选择 (1)采样器 ③手工采样器 a塑料水桶 b深水采样器和简易装置 c.测溶解气体水样采样器和简易装置
一、水样的采集
水质:水及其中杂质共同表现出来的综合特征。 水质指标:衡量水中杂质的具体尺度。
反映水中杂质的种类和数量 判断水质的优劣及是否符合要求。 水质指标 卫生学角度: 感官性状、化学、毒理学、细菌学和放射性。
一、水样的采集
水样采集和保存是水质分析的重要环节之一。 基本原则:
水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染 具体措施: 合理的采样位置和采样时间 科学的采样技术和采样方法
一、水样的采集
生活污水和工业废水水样的采集 1)间隔式等量采样 相同时间,等体积水样混合均匀 2)平均比例混合采样 根据流量按比例采样 3)连续比例混合采样 连续比例采样器,一段时间内,按流量比例连续采集并 混合均匀水样。 4)瞬间采样 每隔一定时间,采集一次水样,并分别进行检验分析。 5)单独采样 针对废水或污水的某部分或在特定的时间采集水样进行全量分析。
水中微生物测定——水样的采集及保存
实验十六水中微生物测定——水样的采集及保存一、实训目的:掌握水样的采集方法和保存方法二、实验原理:饮用水是否合乎标准,通常通过水中细菌总数和大肠菌群数来确定。
在水质卫生学检验中,细菌菌落总数(CFU)是指1mL水样在营养琼脂培养基上、有氧条件下37°C培养48h后,所得1mL水样所含菌落的总数(GB/T5750.12--2006)。
我国现行生活饮用水卫生标准(GB/T5749-2006)规定:1mL自来水中细菌菌落总数不得超过100个。
三、实验步骤(一)水样的采集方法1.采样容器:玻璃材质和聚乙烯塑料瓶,容器及塞子、盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。
2.采样容器的洗涤和灭菌:(1)容器洗涤:将容器用自来水和洗涤剂洗涤,并且用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗净。
(2)容器灭菌:热力灭菌。
干热灭菌要求160℃,2h;高压蒸汽灭菌121℃,15min。
高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,灭菌后的容器应在2周内使用。
3.取水样:(1)同一水源,同一时间采集几类检测指标的水样时,应先采集供微生物学指标检测的水样,采样时应直接采集,不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的污染。
(2)取自来水样:先用酒精灯将水龙头烧灼3min灭菌,然后把水龙头完全打开,放水5-10min后用无菌瓶取样,速送实验室检测。
(3)取含有余氯的水样:应在水样瓶未消毒前按每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残余余氯。
(4)取河水、湖水等水样:用特制的采样瓶和采样器,一般在距水面10-15cm的水层打开瓶塞取样,盖上盖子后再从水中取出,速送实验室检测。
(二)水样保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。
2章 水样的采集、保存和样品预处理2
采样方法:
采集自来水及具有抽水设备的井水时 ,应注意 采样的时间。夜间可能析出管道附着物质,早晨取 样,悬浮物及一些组分的含量较高,应开启龙头,
适当放水数分钟,使积留于水管中的杂质流出去后
再采集样品。
地下水的采集
根据水质与地质结构的关系设置采样点, 可利用现有水井,或根据与地下水相联系 的征候,在泉水的涌出点采样。 采集井水时,须先用泵充分抽水,以保证 样品真正代表地下水源的实况。 进行地下水质调查时,通常应根据调查目 的设置背景监测井和污染控制监测井。
♣第三:由于水质理化检验对象复杂多变,
干扰物质多,待测组分含量变化大,尤其是 检测微量和痕量物质时,分析工作者均应当 采用合理的预处理技术。
一、样品采集 Sampling
1.制订采样计划 采样计划是指导采样工作的 纲领,又是监督采样工作的依据。 2.准备器材和试剂 采样前应准备好采样装置 和盛样容器。 盛样容器: 选用原则是在贮存期内不与水样 发生物理化学反应,容器不能吸附待测物质; 不能释放待测物质或干扰物质,至少应不引 起待测组分含量的变化。
二、样品保存
水样保存的必要性 水样保存的目的
减慢生物或微生物作用;
减缓氧化还原作用;
减慢化合物或络合物水解;
减少被侧组分的挥发损失或与容器的吸附损失;
避免待测组分的共沉淀或结晶析出。
水样的保存方法
冷藏与冷冻:样品放在暗处大约2~5℃保存或-20℃保存。 加入生物抑制剂:为了抑制微生物的降解作用,可以向 水样中加入适量抑菌剂。常用的抑菌剂有氯化汞、硫酸 铜、苯、甲苯和氯仿等。 过滤或离心沉淀:可以去除水样中悬浮物质。过滤时应 根据监测项目合理选择滤料,防止因滤料的吸附作用或 溶出污染物而影响结果准确度。 加氧化剂或还原剂:针对被侧物质的性质,选用氧化剂 或还原剂以减缓水样的还原或氧化作用,达到稳定待测 组分的目的。 加入固定试剂:与待测物质生成稳定的中间产物。 调节pH值:
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水样采集和保存的具体方法一、水样的类型(一)瞬时水样瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。
(二)混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。
这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。
如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。
可使用专用流量比例采样器采集这种水样。
(三)综合水样把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。
这种水样在某些情况下更具有实际意义。
例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。
二、地表水样的采集(一) 采样前的准备采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。
此外,还需准备好交通工具。
交通工具常使用船只。
对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。
(二) 采样方法和采样器(或采水器)在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。
采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。
采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。
三、地下水样的采集(一) 井水从监测井中采集水样常利用抽水机设备。
启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。
对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。
(二) 泉水、自来水对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。
对于不自喷泉水,用采集井水水样的方法采样。
对于自来水,先将水龙头完全打开,将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。
地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。
四、采集水样注意事项(1) 测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。
另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。
(2) 采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
五、水样的运输与保存(一) 水样的运输水样采集后,必须尽快送回实验室。
根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。
(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。
(二) 水样的保存方法各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜的保存措施。
1、冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。
2、加入化学试剂保存法(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。
(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3 (至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。
水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。
表2-2列出我国现行保存方法和保存期。
表2-2 水样保存方法和保存期测定项目容器材质保存方法保存期备注浊度P或G 4℃,暗处24h 尽量现场测定色度同上4℃48h 同上PH 同上4℃12h 同上电导同上4℃24h 同上悬浮物同上4℃,避光7d碱度同上4℃24h酸度同上4℃24h高锰酸盐指数G 加H2SO4,使pH<2,4℃48hCOD G 加H2SO4,使pH<2,4℃48hBOD5 溶解氧瓶(G) 4℃,避光6h 最长不超过24hDO 同上加MnSO4、碱性KI-NaN3溶液固定,4℃,暗处24h 尽量现场测定TOC G 加硫酸,使pH<2,4℃7d 常温下保存24h氟化物P 4℃,避光14d氯化物P或G 同上30d氰化物P 加NaOH,使pH>12,4℃,暗处24h硫化物P或G 加NaOH和Zn(Ac)2溶液固定,避光24h硫酸盐同上4℃,避光7d正磷酸盐P或G 4℃24h总磷同上加H2SO4,使pH≤2 24h氨氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h亚硝酸盐同上4℃,避光24h 尽快测定硝酸盐同上4℃,避光24h总氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃24h铍同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d铜、锌、铅、镉同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d铬(六价) 同上加NaOH溶液,使pH8—9 24h 尽快测定砷同上加H2SO4使pH<2;污水加至1% 14d汞同上加HNO3,使pH≤1;污水加至1% 14d硒同上4℃24h 尽快测定油类G 加HCl,使pH<2,4℃7d 不加酸,24h内测定挥发性有机物G 加HCl,使pH<2,4℃,避光24h酚类G 加H3PO4,使pH<2,加抗坏血酸,4℃,避光24h 硝基苯类G 加H2SO4,使pH1—2,4℃24h 尽快测定农药类G 加抗坏血酸除余氯,4℃,避光24h除草剂类G 同上24h阴离子表面活性剂P或G 4℃,避光24h微生物G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃12h生物G 用甲醛固定,4℃12h微生物G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃12h生物G 加甲醛固定,4℃12h注:G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。
(三) 水样的过滤或离心分离如欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。
如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。
如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。
对于泥沙型水样,可用离心方法处理。
对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。
用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。
如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。
甚至得出错误的结论,耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。
为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。
例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。
对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同,采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点采样布点通常应包括两个方面的含意:(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置,即采样点。
布点的方法要视具体情况而定。
(1)采样断面的布设对于一般的江河水系,至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面:①上游断面作为对照断面(或称清洁断面),用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况;②中游断面作为检测断面(或称污染断面),应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。
将此断面的水质与清洁断面相对照,便可用以了解水质污染的情况与程度;③下游断面作为结果断面,通常应设污染源的更下游处,用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果,也反映给下游河段造成污染的情况。
有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。
这时该断面可称为自净断面,用以了解水体自净的能力,(图5-2)。
图5-2 采样断面的布设2.给水管网的采样布点给水管网系统中的采样点通常应设在下列位置:(1)每一个给水厂在接入管网时的结点;(2)污染物有可能进入管网的地方;(3)有选择的用户自来水龙头。
在选择龙头时应考虑到:与给水厂的距离,需水的程度,管网中不同部分所用结构材料等因素。
二、采样时间和频率由于废水的性质和排放特点各不相同,因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。
为了使水样有代表性,就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。
通常,水样采集的方式有:1.瞬时水样有些工厂的生产工艺过程连续恒定,废水中的组分和浓度不随时间变化,这时可以用瞬时采样的方法。
瞬时水样采集简单方便,因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水,也可采取隔时的瞬时水样,特别是有自动监测仪器的情况,以积累有统计意义的分析数据,或绘制浓度一时间关系曲线,并计算其平均浓度和高峰浓度。
2.平均混水样在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量的水,然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。
此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水,或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。
3.平均比例混合水样有些工厂由于生产的周期性,不仅影响到废水的组分和浓废,也影响废水的排放量。