水样保存和预处理PPT课件
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《水的预处理》课件
《水的预处理》ppt课件
• 水的预处理简介 • 沉淀和过滤 • 吸附法 • 氧化还原法 • 水的预处理案例分析
01
水的预处理简介
什么是水的预处理
01
水的预处理是指在进行水处理之 前，对原水进行初步的处理，以 改善水质，满足后续水处理工艺 的要求。
02
预处理的主要目的是去除原水中 的悬浮物、胶体、有机物、重金 属离子等杂质，提高原水的清澈 度、透明度和口感。
为什么需要水的预处理
由于水源的多样性，原水中可能含有 各种杂质，如泥沙、藻类、有机物、 重金属离子等。
这些杂质会影响后续的水处理效果， 甚至可能对设备造成损害。因此，为 了提高水处理效果和设备的使用寿命 ，需要进行预处理。
水的预处理的主要方法
沉淀
通过自然沉淀或混凝沉 淀的方法去除悬浮物和
胶体。
过滤
辐流沉淀池等。
过滤器
用于过滤净水的设备，可分为砂滤 器、活性炭滤器、纤维滤器等。
操作要点
定期反冲洗、更换滤料、检查设备 运行状况等。
03
吸附法
吸附原理
01
02
03
物理吸附
通过分子间的范德华力， 吸附剂将水中的溶解物质 吸附在其表面。
化学吸附
通过吸附剂表面的化学键 与溶解物质发生化学反应 ，将其牢固地吸附在表面 。
自然沉淀
利用自然重力作用使水中的悬浮颗粒自然沉降下来。这种方法适用于颗粒较大、浓度较低 的悬浮物。
混凝沉淀
通过加入混凝剂，使水中悬浮颗粒凝聚成较大颗粒而加速沉降。常用的混凝剂有铝盐、铁 盐等。
过滤原理
01
02
03
04
过滤原理
通过多孔介质（如滤布、砂滤 器等）将水中的悬浮颗粒截留 下来，从而使水得到净化。
• 水的预处理简介 • 沉淀和过滤 • 吸附法 • 氧化还原法 • 水的预处理案例分析
01
水的预处理简介
什么是水的预处理
01
水的预处理是指在进行水处理之 前，对原水进行初步的处理，以 改善水质，满足后续水处理工艺 的要求。
02
预处理的主要目的是去除原水中 的悬浮物、胶体、有机物、重金 属离子等杂质，提高原水的清澈 度、透明度和口感。
为什么需要水的预处理
由于水源的多样性，原水中可能含有 各种杂质，如泥沙、藻类、有机物、 重金属离子等。
这些杂质会影响后续的水处理效果， 甚至可能对设备造成损害。因此，为 了提高水处理效果和设备的使用寿命 ，需要进行预处理。
水的预处理的主要方法
沉淀
通过自然沉淀或混凝沉 淀的方法去除悬浮物和
胶体。
过滤
辐流沉淀池等。
过滤器
用于过滤净水的设备，可分为砂滤 器、活性炭滤器、纤维滤器等。
操作要点
定期反冲洗、更换滤料、检查设备 运行状况等。
03
吸附法
吸附原理
01
02
03
物理吸附
通过分子间的范德华力， 吸附剂将水中的溶解物质 吸附在其表面。
化学吸附
通过吸附剂表面的化学键 与溶解物质发生化学反应 ，将其牢固地吸附在表面 。
自然沉淀
利用自然重力作用使水中的悬浮颗粒自然沉降下来。这种方法适用于颗粒较大、浓度较低 的悬浮物。
混凝沉淀
通过加入混凝剂，使水中悬浮颗粒凝聚成较大颗粒而加速沉降。常用的混凝剂有铝盐、铁 盐等。
过滤原理
01
02
03
04
过滤原理
通过多孔介质（如滤布、砂滤 器等）将水中的悬浮颗粒截留 下来，从而使水得到净化。
水样保存和预处理共52页
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
水样保存和预处理
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·源自翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
Thank you
水样的采集与保存ppt课件
采样准备
水样体积：
水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的 测定方法。采集的水样量应满足分析的需要并应 该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的 水样用量，每个分析方法一般都会对相应监测项 目的用水体积提出明确要求。
采样准备
❖ 常规水样采集的容器和体积要求
水样采集地点和采样方式的选择
分散式供水 地面水：
采样器取水
分装到盛水容器
标记
送检
质量控制样品采集
❖ 平行水样:
盛水容器1
标记1
采样器取水
送检
盛水容器2
标记2
质量控制样品采集
❖ 重复水样(时间重复):
采样器取水
盛水容器1
标记1
同一取水点 再次取水
盛水容器2
标记2
送检
质量控制样品采集
❖ 加标水样:
盛水容器1
标记1
采样器取水
盛水容器2
加入已知量 的待测物
水样的运输与保存
影响水质变化的因素: 3．物理作用：光照、温度、静置或振动、
敞露或密封这些条件及容器材料不同都会 影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期 静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不 可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合 物。
水样的运输
采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有 一定距离，运送样品的这段时间里，由于环境作 用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变 化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必 要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂 等），并尽可能的缩短运输时间。
标记2
送检
采样准备
采样计划 在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制定 采样计划，内容包括：
采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采 样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、 采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定 项目、采样质量控制、运输工具和条件等，按照 制定好的采样计划，准备好现场记录表格、采样 器具、盛水容器、运输工具等。
环境监测第四节水样的预处理ppt课件
1. 湿式消解法
◆ 硝酸消解法 ◆ 硝酸-高氯酸消解法 ◆ 硝酸-硫酸消解法或硝酸-盐酸消解法 ◆ 硫酸-磷酸消解法、 ◆ 硫酸-高锰酸钾消解法 ◆ 硝酸-氢氟酸消解法 ◆ 多元消解法 ◆ 碱分解法
下表是几种常用湿式消解的要点：
消解法 消解质
方法要点
硝酸
对于清洁的水样， 可用硝酸消解法。
取混匀的水样50-100mL于烧杯中，加入5-10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积， 试液应透明，呈浅色或无色，否则，应加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2% HNO3（或HCI）20mL,温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后20mL容量瓶中定 容，备用。
一、水样的消解
消解概述
在测定含有有机物的水样中金属等无机物指标时， 需先经消解处理。
消解目的：破坏有机物、溶解悬浮物，将各种形态 (价态)的欲测元素氧化成单一的高价态或转变成易于 别离的无机物，以便测定。 消解要求：清澈、透明、无沉淀。 消解方法：湿式消解法、干式分解法〔干灰化法〕 和微波消解法。
洗脱
〔五〕共沉淀法
共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将 共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。
共沉淀现象在常量别离和分析中是力图防止的，但却是一 种别离富集微量组分的手段。例如，在形成硫酸铜沉淀的过 程中，可使水样中浓度低至0.02μg/L的Hg2+共沉淀出来。
欲测物气相中的平衡浓度[X]G和水样中原始浓度[X]L0 之间的关系：
K
X X
L G
X
G
X
0
L
K
VG VL
式中：K——预测组分在两相中的分配系数； β——两相体积比；
[X]G 、 [X]L——平衡状态下预测物X在气相和液相中的浓度； VG 、 VL——气相和液相的体积。
《水样的采集与保存》PPT课件
(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸 化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又 可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水 样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐 等。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入 HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价 态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被 氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化 钾固定溶解氧（还原）等。
(一) 浅层废（污）水 可从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接 采集，也可用长把塑料勺采集。 (二) 深层废（污）水 可用深层采水器或固定在负重架内的采样容器， 沉入检测井内采样。 (三) 自动采样 采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样。
五、采集水样注意事项
(1)测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油 类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独 采样；其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物 等项目的水样必须充满容器；pH、电导率、溶解氧等 项目宜在现场测定。另外，采样时还需同步测量水文 参数和气象参数。
1.流量计法
2.容积法
将污水导入已知容积的容器或污水池中，测量流 满容器或污水池的时间，然后用其除受纳容器或池的 容积，即可求知流量。该方法简单易行，适用于测量 污水流量较小的连续或间歇排放的污水。
3.溢流堰法
适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量的测量。 该方法是用三角形或矩形、梯形堰板拦住水流，形成 溢流堰，测量堰板前后水头和水位，计算流量。如果 安装液位计，可连续自动测量液位。
(2)采样时必须认真填写采样登记表；每个水样 瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时间、 测定项目等）；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。
水样的保存、预处理ppt
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包权
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水样的保存、预处理
样品的运输
➢ 塞紧采样器塞子，有时用封口胶、石蜡封口(测油类水样除外)。 ➢ 采样容器装箱，用泡沫塑料或纸条做衬里和隔板，防止碰撞
损坏。 ➢ 需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样
品置于其中，冬季应采取保温措施，防止冻裂样品容器，避 免日光直接照射。 ➢ 运送人和接收人必须清点和检查水样，签字，写明日期和时 间，送样单和采样记录双方各保存一份待查。 ➢ 水样运输允许的最长时间为24h。
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水样的保存、预处理
水样的采集、保存及其预处理课件(PPT22张)
水样的采集、保存与 预处理
主要内容
• 水样的采集 • 水样的保存 • 水样的预处理
1.水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要 求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
1.1.布点方法
监测点按《全国环境卫生工作规 范》的要求，结合用水目的的变化、发展 的实际情况设置。 （1）采样断面布设 （2）采样点布设
3.2.浓缩
如果水样中被分析组分含量较 低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等 措施浓缩后再进行分析。
3.3.蒸馏
在测定水中的氰化物、氟化物、 酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸 馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残 留在蒸馏液中，从而消除干扰。
3.4.消解
• 酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态
的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出 来再进行测定。
• 干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高
温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解， 滤于容量瓶中再进行测定。
• 改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加
热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解， 使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。
采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放 口。
2.水样的保存
析 采集的水样
析
现场分
保存
实验室分
注：水样取出后，其组分完全不变化不损失 是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取 样后立即分析。
2.1.水样的保存要求
• 减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉 淀产生
• 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及 氧化还原作用
• 对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时， 应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。
主要内容
• 水样的采集 • 水样的保存 • 水样的预处理
1.水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要 求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
1.1.布点方法
监测点按《全国环境卫生工作规 范》的要求，结合用水目的的变化、发展 的实际情况设置。 （1）采样断面布设 （2）采样点布设
3.2.浓缩
如果水样中被分析组分含量较 低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等 措施浓缩后再进行分析。
3.3.蒸馏
在测定水中的氰化物、氟化物、 酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸 馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残 留在蒸馏液中，从而消除干扰。
3.4.消解
• 酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态
的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出 来再进行测定。
• 干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高
温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解， 滤于容量瓶中再进行测定。
• 改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加
热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解， 使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。
采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放 口。
2.水样的保存
析 采集的水样
析
现场分
保存
实验室分
注：水样取出后，其组分完全不变化不损失 是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取 样后立即分析。
2.1.水样的保存要求
• 减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉 淀产生
• 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及 氧化还原作用
• 对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时， 应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。
水样的采集、保存和预处理ppt课件
采集 二、水样的保存 三、水样的预处理 四、水质分析结果的表示方法
水样采集和保存使水质分析的重要环节之一， 原则：
– 水样必须具有足够的代表性 – 水样必须不受任何意外的污染
具体措施：
– 合理的采样位置和采样时间 – 科学的采样技术
一、水样的采集
1、采水设备
（3）其他措施 - 现场完成部分分析步骤（DO测定） - 现场富集（巯基棉富集重金属）
三、水样的预处理
• 环境样品中污染物种类多，成份复杂， 存在大量干扰物质；而且多数待测组分 浓度低，存在形态各异
• 样品预处理技术是保证分析数据有效， 准确，以及环境影响评价结论正确和可 靠的重要基础
• 预处理方法：水样的消化，挥发与蒸馏， 溶剂萃取等
组分沸点差异，加热蒸馏。有消解、富集和分离 作用（氰化物、挥发酚、氟 化物、氨氮等测定）
3、溶剂萃取
➢直接萃取—有机物质（相似相溶原理） ➢螯合萃取—无机金属离子
4、其他方法
离子交换法、共沉淀法、吸附法
四、分析结果的表示方法
水质分析中，监测项目不同或采用的分析方 法不同，分析结果的表示方法也不同
1、物理性监测指标
水温（℃）, 嗅与味（描述性文字），浊度（度目视比浊法，NTU-散射浊度计法），色度（度）， 电导率（S/m, mS/m）……
2、化学性监测指标
mg/L（最广泛采用单位），μg/L，meq/L,
mmol/L, 硬度(法国度，德国度，英国度…) 3、微生物监测指标
CFU/ml
二、水样的保存
1、影响水质变化的因素
– 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 – 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 – 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等
2、水样保存的作用和目的
水样采集和保存使水质分析的重要环节之一， 原则：
– 水样必须具有足够的代表性 – 水样必须不受任何意外的污染
具体措施：
– 合理的采样位置和采样时间 – 科学的采样技术
一、水样的采集
1、采水设备
（3）其他措施 - 现场完成部分分析步骤（DO测定） - 现场富集（巯基棉富集重金属）
三、水样的预处理
• 环境样品中污染物种类多，成份复杂， 存在大量干扰物质；而且多数待测组分 浓度低，存在形态各异
• 样品预处理技术是保证分析数据有效， 准确，以及环境影响评价结论正确和可 靠的重要基础
• 预处理方法：水样的消化，挥发与蒸馏， 溶剂萃取等
组分沸点差异，加热蒸馏。有消解、富集和分离 作用（氰化物、挥发酚、氟 化物、氨氮等测定）
3、溶剂萃取
➢直接萃取—有机物质（相似相溶原理） ➢螯合萃取—无机金属离子
4、其他方法
离子交换法、共沉淀法、吸附法
四、分析结果的表示方法
水质分析中，监测项目不同或采用的分析方 法不同，分析结果的表示方法也不同
1、物理性监测指标
水温（℃）, 嗅与味（描述性文字），浊度（度目视比浊法，NTU-散射浊度计法），色度（度）， 电导率（S/m, mS/m）……
2、化学性监测指标
mg/L（最广泛采用单位），μg/L，meq/L,
mmol/L, 硬度(法国度，德国度，英国度…) 3、微生物监测指标
CFU/ml
二、水样的保存
1、影响水质变化的因素
– 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 – 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 – 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等
2、水样保存的作用和目的
水样的保存和预处理共25页
水样的保存和预处理
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
46、我们பைடு நூலகம்已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
46、我们பைடு நூலகம்已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
水样保存和预处理解析PPT课件
度控制在220C时，硝酸-硫酸-水三元混合溶液的温度 变化情况，从溶液温度也可估计消解反应的进程。
消解时，先将硝酸加入待消解样品中，加热蒸发至 小体积，稍冷后再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒 大量白烟，稍冷却后加2% HNO3温热溶解可溶盐。若 有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容，待分析测定。
第17页/共54页
低温炭化
移入马弗炉
525±25 ℃灼烧
取出蒸发皿，冷却 溶解灰分 2.0ml 0.1mol/L HCl
（定容）
第28页/共54页
（8）微波消解法
微波消解法采用微波加热的工作原理，以 待测样品和消解酸的混合物为发热体，从样品内 部对样品进行激烈搅拌、充分混合和加热，加快 了样品的分解速度，缩短了消解时间，提高了消 解效率。在微波消解过程中，样品处于密闭容器 中，也避免了待测元素的损失和可能造成的污染。
分离 分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几 个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性 质分成若干组。
第32页/共54页
RT QT / QT0
样品分离与富集
为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下 面两个概念： • 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、
富集过程中回收的完全程度。R即T ： QT QT0
（2）硝酸-硫酸消解法
第18页/共54页
硝酸-高氯酸 消解
消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓HClO4 是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价 态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质 作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性 化合物，二氧化硅则脱水沉淀。
HNO3-HClO4消解样 品是破坏有机物比较有效 的方法，但要严格按照操 作程序，防止发生爆炸。
消解时，先将硝酸加入待消解样品中，加热蒸发至 小体积，稍冷后再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒 大量白烟，稍冷却后加2% HNO3温热溶解可溶盐。若 有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容，待分析测定。
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低温炭化
移入马弗炉
525±25 ℃灼烧
取出蒸发皿，冷却 溶解灰分 2.0ml 0.1mol/L HCl
（定容）
第28页/共54页
（8）微波消解法
微波消解法采用微波加热的工作原理，以 待测样品和消解酸的混合物为发热体，从样品内 部对样品进行激烈搅拌、充分混合和加热，加快 了样品的分解速度，缩短了消解时间，提高了消 解效率。在微波消解过程中，样品处于密闭容器 中，也避免了待测元素的损失和可能造成的污染。
分离 分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几 个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性 质分成若干组。
第32页/共54页
RT QT / QT0
样品分离与富集
为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下 面两个概念： • 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、
富集过程中回收的完全程度。R即T ： QT QT0
（2）硝酸-硫酸消解法
第18页/共54页
硝酸-高氯酸 消解
消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓HClO4 是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价 态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质 作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性 化合物，二氧化硅则脱水沉淀。
HNO3-HClO4消解样 品是破坏有机物比较有效 的方法，但要严格按照操 作程序，防止发生爆炸。
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72小时 48小时 12小时
水样主要的保护性措施有：
(1) 选择合适的保存容器
不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能 存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情 况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。 一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质 的容器。
保存药剂的具体作用：
生物抑制剂 在水样中加入适量的生物抑制剂可以 阻止生物作用。
细菌抑制剂
各种形式的氮或磷
HNO3
金属溶剂，防止沉淀 多种金属
H2SO4
细 菌 抑 制 剂 ， 与 有 机 有机水样(COD 、TOC 、油和
物形成盐类
油脂)
NaOH
与 挥 发 性 化 合 物 形 成 氰化物、有机酸类、酚类等 盐类
冷 藏 或 冷 细 菌 抑 制 剂 ， 减 缓 化 酸度、碱度、有机物、BOD、
多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和
改善消解效果。在进行水样消解时，应根据水样
的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法
（2）硝酸-硫酸消解法
湿法消解
（3）硝酸-高氯酸消解法
（4）硝酸-氢氟酸消解法
(5) 多元消解法 （6）碱分解法
干法灰化
（7）干灰化法
（8）微波消解法
微波消解
（4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻 璃瓶，则采取保温措施以免破裂。 水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。
水样的保存
水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、 溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有 关。
不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般 认为，水样的最大存放时间为：
清洁水样 轻污染水样 重污染水样
水样的运输和保存
水样的运输
（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到 污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中 不应破损或丢失。
（2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰 撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料 减震或碰撞。
（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷 藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔 热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的 要求。
硝酸-硫酸 消解
两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点
低，而H2SO4沸点高（338℃）；
热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，
可以比较快地分解试样，破坏有机物；
二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。
（2）硝酸-硫酸消解法
方法要点： 10ml浓硝酸+10ml浓硫酸加入水样后，在电热板温度控
消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物， 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转 换成易于分解的无机化合物。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样预处理的原则：
最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系
和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用
在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生 物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可 以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根 据需要分瓶分别加入。
（1）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还 原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4， 即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸 化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可 避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样 加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。
制在220C时，硝酸-硫酸-水三元混合溶液的温度变化情 况，从溶液温度也可估计消解反应的进程。
消解时，先将硝酸加入待消解样品中，加热蒸发至小体 积，稍冷后再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白 烟，稍冷却后加2% HNO3温热溶解可溶盐。若有沉淀， 应过滤，滤液冷至室温后定容，待分析测定。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入 HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价 态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被 氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化 钾固定溶解氧（还原）等。
常用的保存剂的作用和应用范围
保存剂
作用
适用的监测项目
HgCl2
调节pH值 加入酸或碱调节水样的pH值，可以使 一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。
氧化或还原剂 在水样中加入氧化剂或还原剂可以 阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。
(2) 冷藏或冷冻 能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反
应速度。如将水样保存在-18~-22C的冷冻条件 下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生 化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测 定无影响。 (3) 加入保存药剂
硝酸消解
适用范围
HNO3消解法适用于较清洁 的水样。
HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解 样品中的有机物质。
水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
水质 铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法
应用实例
（1）硝酸消解法
方法要点： 取混匀的水样50-200mL于锥形瓶中，加入5-
10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，缓慢蒸发至 小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则， 应补加少许硝酸继续消解。消解至近干时，取下 锥形瓶，稍冷却后加2% HNO3 (或HCl) 20mL， 温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至 室温后于50mL容量瓶中定容，待分析。
水样的预处理
由于环境样品中污染物种类多，成分复杂，而且 多数待测组分浓度低，存在形态各异，而且样品中存 在大量干扰物质。在分析测定之前，需要进行程度不 同的样品预处理，以得到待测组分适合于分析方法要 求的形态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。
样品的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废 弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无 机元素的测定时，需要对环境样品进行消解处理。
冻
学反应速率
色度、生物机体等
（4）过滤和离心分离
水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可 以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性提高。 一般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中 的悬浮物。
0.45m微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；
0.2m微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。
采用澄清后取上清液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯 漏斗或离心等方式处理水样时，其阻留悬浮性颗粒物 的能力大体为：滤膜>离心>滤纸>砂芯漏斗。