2-4-二硝基氯苯合成

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2,4-二硝基氯苯生产工艺

2,4-二硝基氯苯生产工艺1. 引言2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、药物和农药等领域。

本文将介绍2,4-二硝基氯苯的生产工艺及其相关情况。

2. 原料准备2,4-二硝基氯苯的生产原料主要包括苯、硝酸、氯化亚铁和硫酸等。

首先，苯经过精制处理，去除杂质，提高反应的纯度。

硝酸和氯化亚铁也需要经过精制处理，以确保原料的质量。

硫酸作为催化剂，起到促进反应的作用。

3. 反应步骤2,4-二硝基氯苯的生产主要通过硝化反应完成。

具体的反应步骤如下：3.1 苯硝化在反应釜中加入苯和硝酸，经过搅拌混合均匀。

然后，加入硫酸作为催化剂，控制反应温度和反应时间。

反应温度一般在50-60摄氏度之间，反应时间一般为2-4小时。

在反应过程中，要保持反应釜内的温度稳定，并进行有效的搅拌以提高反应效率。

3.2 氯化反应苯硝化反应完成后，将反应液加入到氯化釜中。

在氯化釜中，加入氯化亚铁并进行搅拌混合。

反应温度一般控制在60-70摄氏度之间，反应时间为2-3小时。

在反应过程中，要保持反应釜内的温度和搅拌速度稳定，以确保反应的有效进行。

4. 分离与纯化氯化反应完成后，得到的反应产物为混合物。

为了获得纯度较高的2,4-二硝基氯苯，需要进行分离与纯化。

常用的分离方法包括蒸馏、结晶和萃取等。

根据具体情况，选择合适的分离方法进行操作。

5. 产品质量控制在2,4-二硝基氯苯的生产过程中，需要进行产品质量控制。

常用的检测方法包括气相色谱法、红外光谱法和质谱法等。

通过这些方法，可以对产品进行成分分析和纯度检测，确保产品质量符合要求。

6. 安全注意事项在2,4-二硝基氯苯的生产过程中，需要注意安全事项。

硝化反应和氯化反应都是放热反应，因此要控制好反应温度，避免发生危险事故。

同时，要加强通风设备的使用，防止有毒气体的积聚。

在操作中要佩戴好个人防护装备，严格按照操作规程进行操作，确保人身安全。

7. 结论2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料，在染料、药物和农药等领域有广泛应用。

盐酸苯达莫司汀的合成

盐酸苯达莫司汀的合成殷昕;崔美姬;江淼;谌志华;王庆庆;虞心红【摘要】以2，4-二硝基氯苯为起始原料，依次经甲胺化，选择性还原，N-酰化，环合，催化氢化，N-二羟乙基化，O-甲磺酰化，氯置换，酸化水解和成盐等10步反应合成盐酸苯达莫司汀，其结构经1 H NMR确证，总收率48．4％，纯度99．5％。

%Bendamustine hydrochloride was synthesized by a ten-step reaction of amination , selective reduction, N-acylation, cyclization, catalytic hydrogenation, hydroxyethylation, O-sulfonylation, chlo-rination, hydrolysis and salification , using 2,4-dinitrochlorobenzen as starting material .The structure was confirmed by 1 H NMR.The total yield and purity were 48.4%and 99.5%, respectively.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2016(024)005【总页数】4页(P457-460)【关键词】2,4-二硝基氯苯;苯达莫司汀;药物合成;工艺改进【作者】殷昕;崔美姬;江淼;谌志华;王庆庆;虞心红【作者单位】华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237;华东理工大学药学院，上海 200237【正文语种】中文【中图分类】O626.15;O625.6盐酸苯达莫司汀(1)，商品名为Treanda(SDX-105)，是一种烷化剂类抗肿瘤药物。

石油化工技术《情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案(2)》

扬州工业职业技术学院教案
芳香族卤化物的水解是芳环上的亲核取代反响。

因为氯原子电负性很大，与氯原子相连的芳环碳原子带有局部正电荷，水解时受到羟基氧负离子的亲核进攻，形成过渡状态，然后氯原子离去得到产物。

由于芳环为共轭体系，能将碳原子上电荷分散到其他碳原子上，故与卤原子相连的碳原子亲电性不太高，水解需要较为苛刻的条件，例如氯苯水解需要在高温高压及催化剂存在下才能进行。

但当芳环上卤原子的邻位或对位接有强吸电子基团〔如硝基〕时，在吸电子基团的诱导下，苯环上与氯原子相连的碳原子上的电子云密度显著降低，使氯基的水解较易进行。

2影响水解反响的因素
2，4-二硝基氯苯的水解反响不仅与2，4-二硝基氯苯的反响性质、碱的性质与用量有关，而且还与传质的影响、反响的温度、加料方式等因素有关。

12，4-二硝基氯苯的反响性质
由于硝基是吸电子基团，当苯环上氯基的邻、对位有硝基时，在硝基的诱导作用下，苯环上与氯原子相连的碳原子上的电子云密度显著降低，使与氯原子的水解较易进行。

所以硝基氯苯的水解比氯苯容易，只需稍微过量的NaOH溶液和比拟温和的条件，即可水解生成硝基苯酚。

2碱及用量
最常用的碱是苛性钠。

理论上，1mol卤化物水解需要2mol碱，但实际上碱的用量要略过量。

碱的浓度一般为10%～15%左右。

碱液浓度过高，会影响产物的溶解性，过低。

莫西沙星合成工艺

莫西沙星合成工艺引言莫西沙星是一种广谱抗生素，被广泛应用于临床医学中。

本文将详细介绍莫西沙星的合成工艺，包括原料、反应条件、合成步骤等内容。

原料准备莫西沙星的合成需要以下原料： - 丙酮 - 2,4-二氯苯胺 - 乙酸乙酯 - 硝酸 - 硫酸 - 氢氧化钠 - 氯化氢 - 氯化亚铜 - 氢氧化钾 - 氨水 - 氢氧化铝 - 正丁醇 - 氯乙酸 - 硝酸铜合成步骤第一步：2,4-二氯苯胺的氨解反应1.将2,4-二氯苯胺溶解在乙酸乙酯中。

2.加入氨水，反应温度控制在30-40摄氏度。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到2,4-二氨基氯苯。

第二步：2,4-二氨基氯苯的硝化反应1.将2,4-二氨基氯苯溶解在浓硝酸中。

2.加入浓硫酸，反应温度控制在0-5摄氏度。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到2,4-二硝基氯苯。

第三步：2,4-二硝基氯苯的还原反应1.将2,4-二硝基氯苯溶解在乙酸乙酯中。

2.加入氢氧化钠和氯化亚铜作为催化剂，反应温度控制在60-70摄氏度。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到2,4-二氨基氯苯。

第四步：2,4-二氨基氯苯的亚硝化反应1.将2,4-二氨基氯苯溶解在氯化氢中。

2.加入硝酸铜作为催化剂，反应温度控制在0-5摄氏度。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到2-氨基-5-氯苯酚。

第五步：2-氨基-5-氯苯酚的酰化反应1.将2-氨基-5-氯苯酚溶解在丙酮中。

2.加入氯乙酸作为酰化剂，反应温度控制在50-60摄氏度。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到莫西沙星的前体。

第六步：莫西沙星前体的环化反应1.将莫西沙星前体溶解在氢氧化钠溶液中。

2.加热反应溶液，使其沸腾。

3.反应结束后，用水洗涤产物，得到莫西沙星。

结论莫西沙星的合成工艺包括2,4-二氯苯胺的氨解反应、2,4-二氨基氯苯的硝化反应、2,4-二硝基氯苯的还原反应、2,4-二氨基氯苯的亚硝化反应、2-氨基-5-氯苯酚的酰化反应和莫西沙星前体的环化反应。

情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案

①卤化物的水解
卤化物中羟基置换卤素的反应简称水解。水解的通式可以简单表示为
X－Y 十 H－OH
X—H 十 Y 一 OH
这是机化合物 X—Y 与水的复分解反应，水中的氢进入一个产物，氢氧根则进入另
一个产物。水解反应的方法很多．最常用的方法是碱性水解，其次是酸性水解，另外，
还有气固相接触催化水解和酶催化水解等方法。
解、环烷的氧化——脱氢、芳羧酸的氧化——脱羧、芳环上直接引入羟基以及其他的一
些方法等。
工业生利用羟基化可制得各种酚、醇及烯醇体等，产品大量用于生产染料、塑料、
合成树脂、农药、医药、各种助剂、香料和食品添加剂等。另外，通过酚类可以进一步
合成烷基酚醚、二芳醚、芳伯胺和二芳基仲胺等中间体。
（2）常见羟基化反应的形式
从文献资料上可以查出，目前 2,4-二硝基苯酚的生产方法主要有下面的两种方法。（1）由苯酚经混酸硝化的方法
该法以苯酚为原料，用混酸进行硝化。
OH
+ 2HNO3 H2SO4
OH NO2
NO2
由于硝化反应剧烈放热，温度难以控制，反应时有多种副反应发生，后处理步骤多且复杂。
（2）由2,4-二硝基氯苯在碱性条件下水解的方法该法以2,4-二硝基氯苯为原料，从原理上可分为两步反应： ①水解反应
有取代基的空间位阻等，对反应生成各种异构体的比例也有一定的影响。
（2）二元取代苯的定位规则
如果苯环上已有两个取代基存在时，第三个取代基进入的位置，由原来两个取代基
的位置和定位效能的大小来决定。一般有下列情况：
1) 两个取代基的定位效应一致时，第三个取代基进入的位置（用箭头表示）按定位
规律定位。例如：
1、完成实训项目的预习报告。 2、复习思考题

2,4-二硝基氯苯合成工艺研究进展

维普资讯
河南化工
・
８・
ＨＥＡＨＭＩＡＮＵＴＹＮＮＣＥＣＬｌＤＳＲ
２００６年
第２３卷
２４一二硝基氯苯合成工艺研究进展，
刘周恩，章亚东，苏
（郑州大学化］学院，河南郑州
ＬＩＺｈｕ —ｅ，ＺＨＡＮＧＵｏｎＹａ—ｄｎ，ＳＹｕｎｏｇＵａ
（ｎｔｕｅｏＣｅｃｌｎｉｅｒｇ，ＺｅｇｈｕＵｉｒｔＺｅｇｈｕ４００，ｈｎ）Ｉｓｔｆｈｍｉ媛ｇｅｉｉｔａＥｎｎｈｎｚｏｎｖｓｙ，ｈｎｚｏ５０２Ｃｉａｅｉ
１概述
２４一，二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域。随着科技的发展，人们开发出更多的２４一，
二硝基氯苯的衍生物。由于环保的压力及其他方面的原因，达国家和地区逐渐减少了２４一发，二硝基氯苯的生产，但其需求并没有减少，甚至还在增加。
因此，，２４一二硝基氯苯的生产具有很好的发展前景。
应１左右，ｈ反应完毕后静置分层，上层液用碱液洗至ｐＨ值为７左右，然后冷却结晶、Ｉ得到产＿＿．燥
ｆ３ｊ
２生产工艺
２４一，二硝基氯苯的生产工艺较多，按原料不同，可分为两种… ： ①以氯苯为原料硝化合成２４— ，
２
Ａｂｔａｔｏｙｔｅｉｔｃｎｑｅ，ｓｃｓｓｍｉａｃｉａｉｎ，ｃｎｉｕｕｉａｉｎ，ａｉｂｔｉｓｒｃ：Ｓｍｅｓｎｈｓｓｅｈｉｕｓｕｈａｅ —ｂｔｈｎｔｔｒｏｏｔｏｓｎｔｔｎｒｏｄａａｉｎ — ｃｔｔｎ，ｏｔｕｕｄａａｉｉａｉｎｔ．ｒｒｆｎｒｄｃｄｈｔｔｓａｖｎａｅｎｉａｖｎｒｉｃｎｉｏｓａｉｂｔｎｔｔ，ｅｃ，ａｅｂｉｌｉｔｕｅ．Ｔｅｓｕ，ｄａｔｇｓａｄｄｓｄａ — ａｏｎｃｒｏｅｙｏａｔｇｓｏｅｔｃｎｌｇｒｎｌｚｄＩｉｐｉｔｄｏｔｔａｈｏｔｕｕｄａａｉｎｔａｉｎｍｅｈｄｉａｅｆｔｅｈｏｏｙａｅａａｙｅ．ｔｓｏｎｅｕｈｔｔｅｃｎｉｏｓａｉｂｔｉｔｔｏｓｈｎｃｒｏｔｏｇｔｓｔｅｆｖｒｅｓｎｈｓｓｐｏｅｓｔｉｓｇｅｔｄｔａｔｅｃｎｉｕｕｄａａｉｎｔｔｎｔｃｎｑｅｈｕｈｈａｏｉｙｔｅｉｒｃｓ．Ｉｓｕｇｓｅｈｔｈｏｔｏｓａｉｂｔｉａｉｅｈｉｕａｔｎｃｒｏ

正交实验优选2,4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

ｔｙｔｅｉｅｔｅ２一ｄｎｔｏｈｏｏｅｚｎｍｏｇｓｍｉｂｔｈｎｔａｉｎ．ｏｓｎｈｓｚｈ．４ｉｉｃｌｒｂｎｅｅａｎｅ — ａｃｉｔｓｒｒｏ
ｄｔｎ．Ｔｅｅｐｒｎｉｄｃｔｓｈｔｈｐｏｕｔｉｏ２４一ｉｉｏｈｏｏｅｚｎｃｎｃｉｖｉｏｓｉｈｘｅｍｅｔｎｉａｅｔａｔｅｒｄｃｉｔｉｖｙｆ，ｄｎｔｃｌｒｂｎｅｅａａｈｅｅｒ
２ＣｉｅｅＰｏｌ ’ ＬｂｒｔｎＡｍｏ６５，Ｂｉｎ１５８ｈ￣）．ｈｎｓｅｐｅＳｉｅａｏｒｙＮ．３２ｅｉｇ００１，Ｃｉｉ６ｊ
Ａｓｒｃ：ｃｏｄｇｔｔ９（）ｏｈｇｎｌｆｍｈｘｅｍｎｕｌｅｈｒｉｏａｎｒｉｂｔｔｃｒｉｏｈＬ３ｒｏｏａｏ，ｔｅｒｅｔｔｉｄｔｅｔｄｉｌｉａｏａＡｎｅ４ｔｒｅｐｉｉｚａｔｎｔｔｎ
关键字：正交实验；，２一二硝基氯苯；４间歇式硝化；合成工艺中图分类号：Ｑ１ＴＴ６、Ｑ１１文献标识码：Ａ文章编号：０６２３（０）２０７３１０ — ５ｘ０８０ — １— ２
Ｏｐｉｚｔｎｏｙｔｅｉｆ２－ｎｔｃｌｒｂｎｅｅＣｎｉｏｓｂｔｏｏａｔｍｉａｉｆＳｎｈｓｓｏ，４ＤｉｉｏｈｏｏｅｚｎｏｄｔｎｙＯｒｇｎｌｏｒｉｈ

2,4-二硝基氯苯的合成

2,4-二硝基氯苯的合成2,4-二硝基氯苯是一种有机化合物，化学式为C6H3Cl(NO2)2。

它是一种有毒的黄色结晶固体，具有强烈的刺激性气味。

2,4-二硝基氯苯在化工领域有广泛的应用，主要用于合成染料、医药中间体和农药等。

合成2,4-二硝基氯苯的方法主要有硝化氯苯和硝基化氯苯两种途径。

硝化氯苯是通过将氯苯与浓硝酸反应来合成2,4-二硝基氯苯。

首先，将氯苯溶解在硫酸中，然后将浓硝酸缓慢滴加到氯苯溶液中，并保持反应温度在0-5摄氏度。

反应结束后，得到的混合物经过水洗和干燥处理，即可得到2,4-二硝基氯苯。

硝基化氯苯是通过将氯苯与硝酸银反应来合成2,4-二硝基氯苯。

首先，在无水条件下，将氯苯与硝酸银反应生成硝基氯苯。

然后，将硝基氯苯溶解在硝酸中，再次与硝酸银反应生成2,4-二硝基氯苯。

最后，通过水洗和干燥处理，纯化并得到2,4-二硝基氯苯。

2,4-二硝基氯苯的合成方法相对简单，但要注意操作时的安全性，避免接触皮肤和吸入气体。

此外，还要注意废弃物的处理，遵守环境保护法规。

2,4-二硝基氯苯的应用领域广泛。

在染料工业中，它可以作为合成偶氮染料的重要中间体。

在医药领域，2,4-二硝基氯苯可以用于合成抗生素、抗癌药物等。

此外，它还可以用于合成农药，用于防治农作物的病虫害。

总结起来，2,4-二硝基氯苯是一种有机化合物，可以通过硝化氯苯和硝基化氯苯两种方法合成。

它在染料、医药和农药等领域有广泛的应用。

在使用和处理时，需要注意安全性和环境保护。

希望通过本文的介绍，读者对2,4-二硝基氯苯的合成和应用有更深入的了解。

2-4-二硝基氯苯合成

2-4-二硝基氯苯合成D大量的废酸及有机酸性废水，导致严重的环境污染。

2,4-二硝基氯苯的制备,是一个曲型的硝化反应。

2，4-二硝基氯苯是一种有苦杏仁味的淡黄色晶体，不溶于水，微溶于乙醇、苯等有机溶剂，是一种重要的精细化工中间体，用于合成染料、农药、医药的原料。

目前，国内主要是以氯苯为原料，以硝硫混酸作为硝化剂制备2，4-二硝基氯苯，这种方法存在反应耗水耗能大、反应速度慢、过程不易控制、废酸难处理等缺点。

绿色硝化是以提高转化率和选择性，从根源上减少有毒有害副产物的产生，以达到清洁生产的目的。

当前最具代表性的新型硝化技术是采用五氧化二氮作为硝化剂的新工艺。

本文以N2O5/HNO3为硝化剂，对氯硝基苯作为原料，合成的2，4-二硝基氯苯纯度高、品质好、反应快、污染较小。

2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器：INOV A 600NB型核磁共振仪(德国布鲁克公司)；UERTEX 70 型傅立叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司)；Agilent6820气相色谱仪(美国安捷伦公司)试剂：发烟硝酸、五氧化二磷、高猛酸钾、对氯硝基苯、二氯甲烷、氧化镁等(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)均直接使用。

2.2 实验过程五氧化二氮的制备: 在冰盐浴下，将70ml发烟硝酸加入到500ml三口烧瓶中，在强力搅拌下加入过量的五氧化二磷，控制温度不要超过15℃，待溶液变成黄色粘稠而无法搅拌时停止加料。

撤去冰盐浴，缓慢加热，减压蒸馏，在低温接收器中收集25~30℃馏分-白色的五氧化二氮固体，产物在低温下密闭保存。

无水硝酸的制备：量取250ml浓度为92%的硝酸于500ml单口烧瓶中，用冰盐浴降温到0℃，搅拌下缓慢加入氧化镁粉末15g，期间控制温度在5℃左右。

然后加入1g高猛酸钾固体粉末，混合均匀，待体系温度稳定后连接好减压装置，撤去冰盐浴于20~30℃减压蒸馏，在冰水浴冷却下用500ml圆底烧瓶收集无色馏分，即得无水硝酸。

2，4-二硝基氯苯的制备：配制一定浓度的N2O5/HNO3溶液于100ml的三口烧瓶中，于冰盐浴下缓慢加入对氯硝基苯，控制温度在0℃左右。

2_4-二硝基苯酚的制备

3000 500 2100
0.527
0.001581
0.549 0.0002745 0.706 0.0014826
0.0033元/克
2.安全性

+2HNO3
+2H2O
3.苯酚磺化硝化法
具体方法：将苯酚加热至110℃的硫酸中，然后在三小时内加热至130℃-140℃，将此溶液冷却至室温，逐渐加入硝酸，温度保持45℃-50℃，将混合物在室温下放置24小时，然后逐渐加热至90℃左右，冷却过滤出2，4-二硝基苯酚，二硝基苯酚磺酸和苦味酸留在滤液中。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用眼睛防护：戴安全防护肥皂水及清水彻底冲洗。眼镜。手防护：戴橡皮手套。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。灭火方法：雾状水、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。泡沫、二氧化碳、干粉、呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，砂土。立即进行人工呼吸。就医。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。
苯酚硝化法
苯酚硫酸硝酸苯酚硫酸硝酸
苯酚磺化硝化法
生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施以及“三废”处理方法制备方法二硝基氯苯水解法生生产原产料的安原全性料二硝基氯苯危险标记 15(有害品，远离食品) 对人体可能造成的危害毒性的相关数据急救方式需使用的防护措施 “三废”处理方法
各种生产成本比较生产方法原料名称规格试剂价格/ 吨每克成品适用的原料量/g 每克成品使用原料的价格(元 /g) 0.00864 0.0000108 8 0.0000496 0.0033元 0.0014826 /g 0.001581 0.0002745 0.0033元 0.0002745 /g 0.001581 0.0014826 合计

2,4-二硝基氯苯-MSDS-安全技术说明书

法规信息
第八部分
接触控制/个体防护
第十六部分
其他信息
第一部分：化学品名称
化学品中文名称： 2,4-二硝基氯苯
化学品英文名称： 2,4-dinitrochlorobenzene
中文名称 2： 4-氯-1,3-二硝基苯
英文名称 2： 4-chloro-1,3-dinitrobenzene
技术说明书编码： 659
第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：淡黄色或黄棕色针状结
pH：熔点(℃)： 53.4 沸点(℃)： 315 相对密度(水=1)： 1.69 相对蒸气密度(空气=1)： 6.98 饱和蒸气压(kPa)：无资料燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值： 2.0 闪点(℃)：无意义
引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)： 22.0 爆炸下限%(V/V)： 2.0
溶解性：不溶于水，易溶于乙醇、乙醚。主要用途：合成染料、农药、医药其它理化性质：
第十部分：稳定性和反应活性稳定性：禁配物：强氧化剂、强碱、强还避免接触的条件：聚合危害：分解产物：
第十一部分：毒理学资料急性毒性： LD50：1070 mg/kg(大鼠经口)；130 mg/kg(兔经皮)
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、灭火方法：消防人员须在有防爆掩第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存

高氯酸脲的制备方法

高氯酸脲的制备方法
高氯酸脲是一种重要的含氮化合物，广泛应用于化学、医药、农药等领域。

下面介绍高氯酸脲的制备方法。

1. 氨基甲酸盐法
以2,4-二硝基氯苯为原料，通过还原反应得到2,4-二氯苯胺。

将2,4-二氯苯胺和氯酸在氨水的存在下进行反应，得到高氯酸脲。

反应方程式如下：
2,4-二氯苯胺+ HClO4 + NH3 → 高氯酸脲 + 2H2O + NH4Cl
这种方法的反应条件比较温和，制备高氯酸脲的收率较高，但是需要使用氨水等有毒物质，安全操作比较困难。

2. 硝化酰胺法
将2,4-二硝基苯胺先进行硝化反应，得到2,4,6-三硝基苯胺，然后进行还原反应，得到2,4-二氨基氯苯。

将2,4-二氨基氯苯和氯酸在浓硝酸的存在下进行反应，得到高氯酸脲。

反应方程式如下：
2,4-二氨基氯苯+ HClO4 → 高氯酸脲 + H2O + NH4Cl
这种方法的主要优点是反应条件温和，安全性高，不需要使用氨水等有毒物质。

但是，由于前期需要进行硝化反应，所以制备高氯酸脲的步骤较多，收率也相对较低。

总之，以上两种方法都可以制备高氯酸脲，根据不同的需求可以选择合适的方法进行制备。

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

微通道连续硝化制备2, 4-二硝基氯苯的工艺研究秦汉锋陈清李建昌龚斌彬陶彬彬(浙江闰土股份有限公司，绍兴312369)摘要：本文提供了一种利用微通道反应器设备，连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线。

考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响，得到一组相对优化的反应条件：混酸配比（〇)%)为浓硝酸：浓硫酸：水 =27 : 71 : 2，硝化比为2.2，反应温度为8〗~85丈，反应压力为0.60〜0.65 M P a ,反应停留时间为4.5〜5.5 min 。

该条件下，2,4-二硝基氯苯纯度达到94.5% ~95. 5%,收率达到94.0%。

关键词：微通道反应器；连续硝化；2, 4-二硝基氣苯；2, 6-二硝基氯苯中图分类号：TQ612. I文献标识码： A文章编号：1672-1丨79 (2021) -23-05第58卷第1期染料与染色V 〇1.58 No. 12021 年 2 月 DYESTUFFS AND COLORATION February 20212, 4-二硝基氯苯，淡黄色结晶体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，熔点53.4丈，沸点315丈，为易燃易爆品。

2, 4-■硝基氣苯是一种重要的医药、染料化工中间体，可用于合成多种化工产品。

2,4- 二硝基氯苯是生产硫化黑染料的主要原料，同时也是合成诸多染料中间体的原料，国内外市场需求稳定增长[1]。

2, 4-二硝基氯苯的现有合成T .艺按操作方式可分为间歇式硝化法和连续硝化法。

间歇式硝化法[2 是传统的硝化法，采用釜式批量生产，规模小、速度慢、反应周期长、过程不易控制、废酸难以处理及回收利用，需要大量冷源移走反应热，能耗高, 操作不当易发生爆炸等事故。

连续硝化法[3A 1的装置主要有串联釜式、管式、环式等类型，其中串联釜式是现在主流的生产方式。

在不断搅拌下各釜分别保持一定温度，将物料依次通过各釜进行反应而合成产物。

情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案

OH HNO3
OH
或
OH NO2
HNO3
OH NO2
合成路线二：以氯苯为原料 Cl HNO3
NO2
Cl NO2
H2O（羟基化）
NO2
OH NO2
NO2
H+
NO2
其中，在第二条路线中，如果以其中的中间体为原料则又有下面的合成路线：
合成路线三：以对硝基氯苯为原料
Cl
HNO3
NO2
Cl NO2
NO2
H2O（羟基化） H+
（1）
（2）
（3）
（4）
有时也受到其他因素的影响，例如（4）式所示，由于空间位阻效应的影响，两个甲
基之间的位置就很难进入取代基。
2) 两个取代基的定位效应不一致时，有两种情况：
①两个取代基属于同一类时，第三个取代基进入苯环的位置，主要由较强的定位基
决定；如果两个取代基定位作用的强弱相差较小时，则得到混合物。例如：
（1）一元取代苯的定位规律和定位基的分类
在一元取代苯上要导入新的取代基时，新取代基进入苯环的位置，主要由苯环上原
有取代基的性质决定。苯环上原有的取代基称为定位基。定位基对新取代基进入苯环的
位置以及对苯环取代反应活性的影响，称为苯环上的取代定位效应或定位规律。
常见的定位基可分为两类：
第一类为邻、对位定位基。支配新的取代基主要进入其邻位和对位（邻、对位产物
苯环的作用，所以称为钝化基。
定位规律能判断苯环取代反应的主要产物，但要注意：1）定位基的定位效应是指它们使新导入的基团主要进入苯环上的某个位置，而不是只进入这个位置；2）同一个一元取代苯在不同反应中，得到的二元取代产物异构体的比例不同；3）同一个一元取代苯，进行同样的取代反应，当反应条件不同时，二元取代产物异构体的比例也不同，但只要

氯苯管式连续硝化制备2,4-二硝基氯苯

氯苯管式连续硝化制备2,4-二硝基氯苯李清强;郭瓦力;王阳;韩俊涛;刘辉;程怡;李莹;裴世红;高丽娜【摘要】以氯苯为原料,采用静态混合反应技术连续制备了2,4-二硝基氯苯.用Chemcad流程模拟软件模拟了氯苯硝化过程的绝热温升,得到具有本质安全性的混酸组成范围为:w(硝酸)=3％～25％,w(硫酸)=45％～75％,w(水)=0～30％.研究表明:混酸组成、空时、保温温度、流速对静态混合管式连续硝化均有影响;流速对于静态混合器发挥出良好的混合效果起决定性作用.通过响应面实验设计优化了工艺条件:反应预热温度50℃,反应压力0.15 MPa,保温温度为75℃,硝化比为2.1,混酸组成为m(硫酸)∶m(硝酸)∶m(水)=0.7∶0.19∶0.11,流速为0.062 m/s,空时为3.5 min;在该工艺条件下,氯苯转化率为97.26％,2,4-二硝基氯苯选择性为85.93％,2,4-二硝基氯苯的收率83.58％;与传统间歇操作相比收率略有提高,明显缩短了反应周期,降低了物耗,减少了NOx在空中逸散引起的环境污染,反应条件安全性更高.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2014(031)002【总页数】5页(P20-24)【关键词】静态混合器;2,4-二硝基氯苯;绝热温升;流速【作者】李清强;郭瓦力;王阳;韩俊涛;刘辉;程怡;李莹;裴世红;高丽娜【作者单位】沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学,辽宁沈阳110142;大连市化工设计院有限公司,辽宁大连116023【正文语种】中文【中图分类】TQ246.12，4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、饲料添加剂、照相促进剂、橡胶抑制剂、化学助剂等领域，具有非常广阔的发展前景［1-3］。

2_4-二硝基苯酚的生产方法

0.00001088 0.0000496
0.527
0.001581
硫酸硝酸
99% 98%
500 2100
0.549 0.706
0.0014826 0.0002745
合计
0.0033元/克
苯酚
99.5%
3000
0.527
0.001581
硫酸
99%
500
0.549
0.0002745
硝酸
98%
2100
苯酚硝化法
放出氮氧化物，溶于水，会形成酸雨
苯酚磺化硝化法
有污染
4、可行性以及实用性
二硝基氯苯水解法
苯酚硝化法
பைடு நூலகம்
硝化反应是强放热反应，反应速率快，不易控制该方法得经过两次主反应，过程复杂
苯酚磺化硝化法
从以上评价可看出，本次合成路线为：二硝基苯酚水解法
原料和产品的理化常数
二硝基苯酚水解法的分析测试草案
2，4-二硝基苯酚的合成方法
1.二硝基氯苯水解法：由2，4-二硝基氯
苯在碱溶液中水解而得。方程式：
具体方法：
将1400L水加到水解釜中，搅拌加热至 60℃，将750千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入釜内。继续升温至90℃，于 1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过 102~104℃，保温30min，然后冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH=1，即析出2，4-二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。用乙醇重结晶而得成品。
0.706
0.0014826
总计
0.0033元/克
2.安全性
二硝基氯苯水解法二硝基氯苯预热，高温有燃烧爆炸危险；氢氧化钠有腐蚀性；盐酸有毒；氯化钠无毒

一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺[发明专利]

专利名称：一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺
专利类型：发明专利
发明人：乔鹏伟,刘云龙,张建军,冯全明,吴劲,于子航,王海任,李建华
申请号：CN202011622568.9
申请日：20201230
公开号：CN112679362B
公开日：
20220322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备2,4‑二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。

工艺为：向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；三级逆流萃取后废酸输送至萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向萃取反应器通入氯苯进行熟化反应。

本发明不仅处理温度较低，而且对于酸相中硝酸、有机物的处理效率较高。

申请人：东营安诺其纺织材料有限公司
地址：257299 山东省东营市河口区海宁路779号
国籍：CN
代理机构：济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：王磊
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