脐橙皮中黄酮类化合物的提取和鉴定Microsoft Word 文档
研究脐橙皮中黄酮提炼工艺
英文文献
Johnson RK. Flavonoids and their potential for prevention of chronic diseases[J]. Nutrition Research Reviews, 2018, 31(1): 121.
Tomás-Barberán FA, Espín JC. Flavonoids as antioxidants[J]. Journal of Nutritional Biochemistry, 2016, 27(5): 595603.
。
研究内容和方法
研究内容
研究脐橙皮中黄酮的提取工艺，包括提取 剂的选择、提取温度、提取时间等因素对 黄酮提取量的影响。
VS
研究方法
采用单因素实验和正交实验相结合的方法 ，对提取工艺进行优化，得出最佳工艺条 件。
研究目的和任务
研究目的
通过本研究，旨在优化脐橙皮中黄酮的提取工艺，为工业化生产提供技术支持。
脐橙皮黄酮的提取和应用可创造就业机会，促进 地方经济发展。
对未来研究的建议和展望
进一步研究脐橙皮黄酮类化合物的组成和结构，探讨其 在人体内的药理作用和生物活性。
研究脐橙皮黄酮的工业化生产工艺和技术，提高生产效 率和产品质量。
探索脐橙皮黄酮在其他领域的应用，如生物医学、化妆 品和环境保护等方面。
Hale Waihona Puke 6提供高效液相色谱法测定黄酮含量的详细方法，包括标准曲线的制作、样品的前处理和测定等。
数据分析
利用统计软件对实验数据进行处理和分析，如单因素方差分析、回归分析等，得出黄酮含量与提取条 件之间的关系。
实验结论
实验结果总结
总结实验得出脐橙皮中黄酮的最佳提取工艺条件，并阐述实验结果对脐橙皮的开 发利用具有重要意义。
脐橙皮中黄酮提取工艺研究进展
赣 南 师 范 学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｇａ ｎ ｎ ａ ｎ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｎ ｏ． Байду номын сангаас
第 六期
・
Ｄｅ ｃ． ２ ０１ ３
园 艺科 学 与 生 物 技术 ・
脐 橙 皮 中黄 酮 提 取 工 艺 研 究 进 展
一
类低 分 子量天 然植 物成分 ， 在植 物 中常 以游 离态 或 与糖结 合 成苷 的形 式 存在 ， 具 有 较好 的水溶 性 ， 同时 能
溶于部 分有 机溶 剂 中 ， 如 甲醇 、 乙醇 、 乙酸 乙酯等 ， 显 示一 定 的 酸性 ， 易溶 于 碱 ， 但 不 易溶 于酸 ． 黄 酮类 化 合物 除 了有 重要 的营 养作用 外 ， 还有重 要 的药理 活性 ， 如 抗 氧化 、 抗癌、 防癌 以及 治疗 高血 压和 心脑血 管等疾 病 的 作用 ． 黄 酮是一 种很 强 的抗 氧化 剂 ， 可 有效 清除体 内的氧 自由基 ， 能够 改善 血 液循 环 ， 降低 胆 固醇 ， 可 以增进 伤 口愈合 和止痛 等作 用． 目前 ， 脐橙 皮 中黄酮 类化合 物 的提取研 究有 了一 定 的进展 ． 传 统 的提 取方 法有 溶 剂法 、 双 向水提 取 法 及 高 压液 相提取 法等 ， 近几 年 ， 在 传统 黄酮提 取方 法 的基 础 上 ， 新 技术 和 新方 法 也逐 渐 应用 于脐 橙 皮 黄酮 的提 取 中， 如 利用 两种 或多种 提取技 术相 结合 等方法 ， 不 同 的研究 人 员分别 采用 不 同的提取 方法对 脐橙 皮黄酮 进
一
定的参考．
关键词 ： 脐橙 皮 ； 黄酮 ； 提 取
黄酮类化合物的提取工艺与分析方法(郭彭靖)
黄酮类化合物的提取工艺与分析方法作者，单位中英文摘要，关键词黄酮类化合物（flavonoids），又称生物类黄酮（bioflavonoids），是指具有色酮环与苯环为基本结构的一类化合物的总称，是多酚类化合物中最大的一个亚类。
其基本骨架具有C6-C3-C6的特点，即由2个芳香环A和B，通过中央三碳链相互连结而成的一系列化合物。
根据间三碳链的氧化程度、B环（苯基）连接位置（2-或3-位）以及三碳链是否呈环状等特点，黄酮类化合物分为许多不同类型，如黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮、二氢异黄酮、查尔酮等（叶文峰，2000）。
自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，在银杏叶、山楂、杜仲、山香圆叶、水芹、竹叶、黄芪、丹参等植物中均有检出。
到目前为止，已经发现有5000多种植物中含有黄酮类和异黄酮类化合物（蔡健等，2003）。
天然来源的生物黄酮分子量小，能被人体迅速吸收，通过血脑屏障，进入脂肪组织，具有调节血脂、消除氧自由基、抗氧化、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老、抗过敏、抗菌、抗病毒等生理功能（李楠等，2005）。
许多应用研究表明，黄酮类化合物具有预防心血管疾病、防癌抗癌、防止骨质疏松和改善动物生长及降血脂、止血、抑制血小板聚集等多种药理作用。
例如芦丁、槲皮素等能够增强心脏收缩；杜鹃素具有止咳祛痰作用；黄芩苷具有抗菌消炎、抑制肿瘤细胞作用；水飞蓟素具有保肝作用等（肖常厚，1997）。
此外，黄酮类化合物也是重要的功能食品添加剂、天然抗氧化剂、天然色素、天然甜味剂（王晶等，2006）。
黄酮类化合物在人体不能直接合成，只能从食品中获得。
主要是作为食品添加剂或直接应用于食品中增加其保健作用。
例如茶多酚在功能食品中的应用主要是以茶叶及其提取物的形式添加到食品中。
茶多酚具有抗疲劳、抗辐射、抗衰老等功能特性，茶叶具有独特的色、香、味、形，能使食品增香、调味、着色，因此茶多酚以茶叶的形式在食品中的应用十分广泛。
近年来科学家都积极关注从植物体中提取纯度高、活性强的天然黄酮成分，并进一步将其加工成有特异功能的保健食品和药品等产品。
论文答辩橙皮中黄酮类化合物的提取研究
材料与方法
• （3）黄酮含量的测定方法 • 取芦丁标准液（0.115mg.ml）精确吸取0.0、0.2、0.4、
0.6、0.8、1.0、1.2、1.4ml置于25ml试管中,加5%亚硝酸 钠0.3 ml，放置6min,再加入10%硝酸铝0.3mL,放置6min, 加入4%氢氧化钠4.0ml，加水至10ml刻度,摇匀。510nm 处测定吸光值。 • 以吸光值（A）为纵坐标y，芦丁质量浓度为横坐标x，绘 制标准曲线(见图1)。得到芦丁质量浓度x与吸光度y关系 曲线的回归方程为： • y=8.3437x+0.0033，R=0.9932.
结果与分析
• 浸泡时间对黄酮提取液吸光度的影响
结果与分析
• 提取液pH值对黄酮提取液吸光度的影响
结果与分析
• 提取液体积对黄酮提取液吸光度的影响
结果与分析
• 超声时间对黄酮提取液吸光度的影响
结果与分析
• 正交试验 • 它根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行
实验，这些点具备了齐整可比,均匀分散的特点。正交试 验设计是试验优化的常用方法。所谓试验优化，是指在最 优化思想的指导下，进行最优设计的一种优化方法。它从 不同的优良性出发，合理设计试验方案，有效控制试验干 扰，科学处理试验数据，全面进行优化分析，直接实现优 化目标，已成为现代优化技术的一个重要方面。本文采用 3水平的L9 (34）四因素三水平的正交试验确定最佳提取 工艺。
生物活性
• 黄酮类化合物广泛存在于牧草、水果、蔬菜和药用植物中 ,植物长期自又选择过程中产生的一些次级代谢产物。迄 今为止,在植物中已发现近10000种结构独特的黄酮类化合 物。黄酮类化合物不仅结构样多,且不同类型的还表现出 了不同的生物功能和活性。主要有抗氧化自由基作用、抗 炎、抗过敏、抗菌、抗病毒活性、护肝活性、黄酮类化合 物和维生素C在生物学系统中存在着相互作用的关系、雌 激素作用、抗癌活性。
柑橘皮渣中黄酮类化合物提取工艺的研究进展
传统提 取 方法 传 统 提取方法 主要 是应 用天 然产 物 的 某 种或 某类 有效成 分在一 些极 性或非 极性 溶剂中的溶解性 ， 寻找较好 的工艺条件而提 出目 标产 物。这些方法原理简单 ， 设备仪器 要 求较低 ， 在 日常生活 和粗放式工业生产和 研 究中应 用仍较广 。 用传统 的提取分离方法 提取柑 橘皮渣 中的黄酮类 化合物 主要 有 以
科技创新 ２ ０ １ ４年 ４月 （ 中）
柑橘皮渣 中黄酮 类化合物提取工艺 的研究进展
王菁
（ 许 昌职业技 术学院，河南 许 昌 ４ ６ １ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 随着柑橘产量的逐 年增加 ， 大量柑 橘皮 渣的综合 利用就显 的十分重要 ， 深入研究柑 橘皮渣 中有价值成分 的提取和应用性 ， 对发展 乡村经济和综舍利用 自 然
资 源等具有较为重要的社会 效益和经济效益。本文对近年 来柑橘 皮渣 中黄酮类化合物的提 取方法进行较全 面的论述 ，以其为相关研究人员提供理论参考。 关键词 ：柑橘皮渣；黄 酮类化 合物；提取 工艺
柑 橘为 芸香 科 （ Ｒ ｕ ｔ ａ ｃ ｅ ｕ ｅ）柑 橘 属 （ Ｃ ｉ ｔ ｒ ｕ ｓ ） 植物 ，以柠檬 、柚、葡萄柚 、甜橙、
但 目前 ， 微波萃取法的研究 尚处于初级 阶段 ，其机理似乎更依赖于被提取的基体。 在微波作用下富含水的部分优先破壁 ， 而含 水少的细胞则 比较滞后 ， 甚至不能被微波破 壁， 如果所提取 的有效 成分不在富含水 的部 分微波提取则难 以进行 。
三 、超 声 提 取 法 （ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ — ｗ ａ ｖ ｅ Ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｓ Ｅ ） 超 声提取 法是 近年来应 用到天然 产物 提取分离 中的一种提取手段 ， 其原理 主要是 利 用超声 空化 等性质增 大物质分 子运动频 率 和速度 ， 增加溶剂穿透力， 提高药物溶 出速 度和溶 出次数 ，缩短提取时间的浸提方法。 与传统提取法相 比， 具有提取时间短 （ 一般 小于 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ） ， 提 出率高 （ 增大 ２ — ３ 倍） ， 低 温提取有利于保护有效成分等优点。 廖春燕 用 超声波法提取新鲜柑橘皮 中的黄酮物质 ， 得 出最 佳提取 工艺条件 为 ：超声 波功率为 １ ５ ０ Ｗ、时间为 ２ ０ ｍ ｌ ｎ 、乙醇浓度为 ７ Ｏ ％、 料 液比为 ｈ ２ ０ ， 此时黄酮提取率可以达 ０ ． １ １ ７ ４ ‰ 以上 。蒋志 国应用超声波技术 ， 以柚皮为 原 料提取黄酮类化合物 ， 结果表明：乙醇浓 度为 ９ ０ ％ ， 料液 比为 １ ： ２ ０ ， 在ｐ Ｈ为 ８ 的条件 下提取 １ ０ ０ ａ ｒ ｉ ｎ的工艺条件较好 。与常规煎 煮法相 比， 无需加热 ，缩短 了提取时间， 提 高了得 出率。 目前超 声波 提取法 在黄酮类 物质提取
不同品种橘皮中的黄酮分析
不同品种橘皮中的黄酮分摘要：目的：检测六种柑橘皮中黄酮类化合物的含量，为天然产物开发提供数据参考。
方法：采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法分别建立标准品的标准曲线方程和检测方法。
结果：不同品种柑橘皮不仅总黄酮含量相差悬殊，含有黄酮的种类和各自含量也差别很大。
六种柑橘皮苦柑中总黄酮的含量最高，达到干重的9.26％，新橙皮苷是其黄酮的主要组成部分。
结论：进行天然产物的开发，根据目标物质含量对优良品种筛选是必要的。
关键词：紫外可见分光光度计；HPLC；黄酮；质量检测1材料与方法1.1仪器与材料1.1.1仪器岛津UV-1700紫外可见分光光度计，SK7200HP超声波清洗器，依利特Sinochrom ODS-BP色谱柱(4.6mm×200mm，5um)，KNAU-ER脱气装置，紫外检测器(K-2600)，N2000色谱工作站，台式离心机(80-2B型)，0.45um有机系过滤膜。
1.1.2材料甲醇(色谱纯)，纯净水，冰醋酸(AR)，柚皮苷、橙皮苷标准品(99％)；芦柑、晚熟蜜橘、雪柑、苦柑、纽荷尔脐橙、塔罗科血橙均购自南平。
1.2实验方法1.2.1样品处理对不同品种的柑橘洗涤后剥皮，在35℃吹风干燥箱中干燥，然后粉碎过20 m 筛。
各称量2g置于500mL的广口瓶中，加入300mL80％的甲醇溶液，浸泡过夜后超声20min，再放置24h后超声20min，过滤得提取液，并以300mL作为总提取液体积进行计算。
1.2.2紫外吸收标准曲线的绘制准确称量10.00mg橙皮苷标准品，溶解于甲醇：5％NaOH=4：l的混合溶液中，稀释到不同浓度，以281nm左右最大吸收峰的吸光度A和橙皮苷浓度(C)为变量，绘制标准曲线，得到回归方程为：A=0.0228C-0.0994，R2=0.9977，线性范围为5.0～30ug/mL，加入回收率99.87％(RSD=1.1％，n=3)。
1.2.3总黄酮含量测定分别量取不同提取液各1.00mL到50mL容量瓶中，加入5％NaOHlmL，再加80％甲醇溶液定溶。
橘皮中总黄酮的提取及抗氧化性研究
橘皮中总黄酮的提取及抗氧化性研究张洪杰;李文凯;刘娜【摘要】In this paper , the total flavonoids in orange peel extract and antioxidant was researched with ultra-sound-assisted ethanol extraction method .Response surface analysis methodology ( RSM) was applied to optimize the ultrasonic -assisted extraction conditions of general flavonoids from orange peel .Base on the single-factor experiments , three-factors-three-levels Box-Behnken central component experiments design was applied .The concentrations of ethanol in solvent , extraction time and ratio of liquid to solid were chosen as casual factors .The results show that the optimum conditions were 72%ethanol, extracting time 50 min, ratio of liquid to solid 50∶1 mL/g.Validation experiments were carried out under these optimum conditions , the average yield of general flavonoids is 1.5 %.The antioxidant flavonoids experimental results showed that orange peel extract flavonoids have some antioxidant , its hydroxyl radical scavenging effect is greater than Vc .%采用超声辅助乙醇浸取的方法，对橘皮中总黄酮的提取及其抗氧化性进行研究．在单因素实验基础上，选择提取过程中的乙醇浓度、提取时间和液料比为提取因子，进行三因素三水平Box-Behnken 中心组合设计，采用响应面法（ RSM ）分析3个因素对橘皮总黄酮提取率的影响；确定橘皮总黄酮提取得率的最佳工艺为：乙醇浓度为72％、提取时间为50 min、液料比为50∶1 mL/g，实际提取率平均值为1.50％．并对提取液中的黄酮类化合物进行抗氧化性实验，结果表明：橘皮提取液中黄酮类化合物具有一定的抗氧化性，其对羟基自由基的清除作用大于Vc．【期刊名称】《江苏科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】6页(P87-92)【关键词】橘皮;超声波;响应面优化;抗氧化性【作者】张洪杰;李文凯;刘娜【作者单位】江苏科技大学生物与化学工程学院，江苏镇江212003;江苏科技大学生物与化学工程学院，江苏镇江212003;江苏科技大学生物与化学工程学院，江苏镇江212003【正文语种】中文【中图分类】S666我国是世界柑桔大国，橘皮中富含橙皮甙、桔皮素、果胶以及色素、黄酮类和纤维素等多种生物活性成分，采用高科技手段将其“吃光用尽”是可能的，预期的经济效益也是显而易见的.目前对橘柑皮渣的利用主要有两个途径:一是从中提取精油、色素、果胶、橙皮苷等;另一个是利用微生物技术发酵，果醋、乳酸饮料等食品添加剂主要就是利用微生物技术发酵果皮生产出来的.植物中黄酮类化合物的提取是近年来具有研究意义的课题，常见的提取黄酮类化合物的方法有溶剂萃取法、酶法、超临界流体萃取法［1］、超声波提取法、微波提取法等［2］.由于其具有较好的抗氧化性及自由基的清除作用，黄酮类化合物越来越受到人们的重视［3］.本实验以橘皮为原料，超声辅助乙醇浸取的方法提取橘皮中的黄酮类物质，讨论超声波功率、乙醇浓度、提取时间、液料比等4个因素对总黄酮提取率的影响;通过Design－Expert V8.0.6软件设计橘皮中总黄酮提取率工艺实验，并通过响应面法优化法确定最佳提取工艺;采用Fenton反应的方法建立反应体系模型［4］，在相同条件下，比较橘皮提取液和VC对羟基自由基的清除效果.1 实验1.1 材料和试剂橘皮(超市购买，产地广州)、芦丁(生化试剂，国药集团化学试剂有限公司)、亚硝酸钠、无水乙醇、氢氧化钠、硝酸铝、氯化铝、邻二氮菲、氯化铁、双氧水、氯化亚铁、浓盐酸、抗坏血酸(Vc)(均为分析纯).1.2 实验仪器设备紫外可见光分光光度计UV－3010(上海精宏实验设备有限公司)、电子天平FA2004(上海精密仪器制造厂)、电热恒温鼓风干燥箱101A－2(上海市实验仪器总厂)、超声波清CQ－250DB(上海第三分析仪器厂)、离心沉淀机80－2B(上海市实验仪器总厂)等.1.3 实验方法1.3.1 总黄酮提取的工艺路线橘皮干燥→粉碎→超声辅助乙醇浸取→抽滤得滤液→硝酸铝显色法测定吸光度→计算总黄酮量.称取一定量的橘皮粉于锥形瓶中，加入乙醇溶液超声浸取，精确移取适量的提取液置于25.00 mL的比色管中，用60%的乙醇稀释到10.00mL，加入5%的亚硝酸钠溶液1.00mL，摇匀，静置6 min;加入10%硝酸铝溶液1.00mL，摇匀，静置6 min;加入4%氢氧化钠10.00mL，蒸馏水定容至刻度，摇匀，静置15min后在510 nm处测定其吸光度［5］.1.3.2 橘皮总黄酮的提取及测定将芦丁置于干燥箱内120℃条件下恒重1.5h，然后精确称取芦丁标准品20mg，用60%乙醇溶解，配成100mL的溶液，备用，此时芦丁标准溶液浓度为0.2mg/mL.精确移取芦丁标准溶液 0.00，1.00，2.00， 3.00，4.00，5.00，6.00mL于7支25mL的比色管中，其他条件参照1.3.1进行实验，以0.00mL为空白溶液，以吸光度和芦丁溶液浓度作图，绘制标准曲线，得C=0.0977A+0.000 6(R2=0.9996，在0.008～0.048 mg/mL范围内呈良好的线性关系).1.3.3 总黄酮质量与提取率的计算根据标准曲线计算总黄酮的质量式中:m为总黄酮质量(g);A为样品溶液吸光度;V为过滤后的体积(mL);w为稀释倍数.式中:y为总黄酮提取得率(%);m为总黄酮质量(g);M为原料质量(g).1.4 橘皮中提取物的抗氧化性研究参考文献［6］的方法，在10.00mL具塞试管中加入1mL 0.75moL/L邻二氮菲溶液，2.00mL 0.2 moL/L、pH7.4磷酸盐缓冲溶液和蒸馏水1.00mL，充分摇匀，再加入0.75moL/LFeSO4溶液，摇匀后加入1.00mL3%双氧水启动反应，37℃水浴1 h后在510 nm处测量吸光度A1值，用1.00mL提取液代替1.00 mL双氧水测定吸光度 A2，用提取液1.00mL代替1mL蒸馏水测定吸光度A3值.黄酮类化合物可与Fenton系统中自由基反应，从而阻断其反应链，导致样品吸光度降低，按照实验方法测定吸光度，并计算清除率.式中:S为清除率(%)，A1为不加样液时的吸光度，A2为不加H2O2时的吸光度，A3为加入H2O2和样液的吸光度.2 结果与分析2.1 单因素实验2.1.1 提取时间对橘皮总黄酮提取得率的影响准确称取1.00 g橘皮粉置于锥形瓶，固定乙醇浓度为60%，液料比为20∶1，超声波功率为125 W，浸取20，30，40，50，60，70min后，分别吸取提取液1.00mL，其他条件参照1.3.1进行实验，以不加入提取液为空白溶液，结果见图1.图1 提取时间对橘皮总黄酮提取得率的影响Fig.1 Effect time on extraction of total flavonoid from orange peel由图1可知在20～50min内，随着提取时间的延长，提取得率随时间的延长增大，20～40min黄酮提取得率增加显著.50min之后总黄酮提取得率随时间变化下降，可能是因为橘皮中所含黄酮类物质已基本溶出，所以增加提取时间不能使提取得率升高.另外超声时间长，使得环境温度升高，部分溶剂乙醇挥发从而影响提取效果;温度升高，蛋白质及杂质沉淀下来，影响黄酮类物质的溶出，另一方面温度升高也导致提取液中有效成分破坏，黄酮分解.所以选择最佳提取时间为50min.2.1.2 液料比对橘皮总黄酮提取得率的影响准确提取处理好的橘皮粉1.00 g，在60%的乙醇，超声波功率为125W，提取时间为50min的条件下，选取液料比分别为10∶1，20∶1，30∶1，40∶1，50∶1，60∶1ml/g，研究液料比对橘皮粉总黄酮提取得率的影响，分别吸取提取液1.00mL，其他条件参照1.3.1进行实验，以不加入提取液为空白溶液，结果见图2.图2 液料比对橘皮总黄酮提取率的影响Fig.2 Effect of liquid-solid ratio on extraction of total flavonoid from orange peel由图2可以看出，液料比不断增大，总黄酮提取得率呈现逐渐增大趋势，其原因可能是液料比增大，系统稀释度就增大，有利于黄酮的溶出，液料比的提高主要是增加了物料体系与提取剂体系间有效成分的浓度差，也减少了物料内部有效成分的残余量，从而提高提取得率.在液料比为50∶1后继续增加液料比，得率有下降的趋势.所以选择50∶1为最佳液料比.2.1.3 乙醇浓度对橘皮总黄酮提取得率的影响准确称取1.00 g橘皮粉，在超声波功率为125 W、提取时间为50min、液料比为50∶1的条件下，选择乙醇浓度分别为40%，50%，60%，70%，80%，90%，研究乙醇浓度对橘皮粉黄酮提取率的影响.分别吸取提取液1.00 mL，其他条件参照1.3.1进行实验，以不加入提取液为空白溶液，结果见图3.由图3可知，随着乙醇浓度的增加，橘皮中总黄酮提取得率出现先增高后基本处于稳定，变化不明显.因为乙醇浓度提高，增加了提取剂对物料的渗透性，并提高了黄酮类化合物的溶解度，从而提高黄酮提取得率.下降的原因可能是由于乙醇浓度过高时，挥发严重，同时一些醇溶性杂质、色素、脂溶性强的成分溶出量增加，与黄酮类化合物竞争与乙醇结合，因而导致提取得率略有下降.所以乙醇最佳浓度为70%.图3 乙醇浓度对橘皮总黄酮提取得率的影响Fig.3 Effect of concentration of alcoholon extraction of total flavonoid from orange peel2.1.4 超声功率对橘皮总黄酮提取得率的影响准确称取1.00g橘皮粉，在提取时间为50min、液料比为50∶1、乙醇浓度为70%的条件下，选择超声波功率分别为125，150，175，200，225，250W，研究超声波功率对橘皮粉黄酮提取得率的影响.分别吸取提取液1.00mL，其他条件参照1.3.1进行实验，以不加入提取液为空白溶液，结果见图4.图4 超声功率对橘皮总黄酮提取率的影响Fig.4 Effect of ultrasonic power of total flavonoid from orange peel由图4可知，随着超声功率的增加，总黄酮提取得率逐渐增大，慢慢趋于平衡.由于实验设备最大超声功率为250W，实验选250W为超声功率，并且在后面的响应面法优化提取工艺不予考虑.2.2 响应面优化分析在单因素实验基础上，固定超声波功率为250 W，以乙醇体积分数、提取时间和液料比为自变量，橘皮中总黄酮提取得率为响应值(Y)，响应面实验因素与水平见表1，实验分析结果见表2.表1 响应面实验因素与水平Table1 Factors and levels of responsesurface(RS)test代码/min 40 50 60 B:液料比/(mL/g)40∶1 50∶1 60∶1 C:乙醇浓度－1 0 1 A:提取时间实验因素/% 60 70 80实验随机次序进行，利用 Design－ExpertV8.0.6软件对数据进行多元回归拟合，得到总黄酮提取得率Y为目标函数:表2 响应面及实验分析结果Table2 Program and results of RS test序号 A:提取时间 B:液料比 C:乙醇浓度黄酮提取得率Y/% 1－1 0 1 1.41 2 0 0 0 1.51 3－1 1.36 4－1 －1 0 1.37 5－1 0 －1 1.39 6 0－1 －1 1.32 1 0 7 1.50 8 1 1 0 1.320 0 0 1.32 10 0 －1 1 1.34 11 1 0 1 1.41 12 0 0 0 1.51 13 1 －1 0 1.37 14 －11 0 1.33 15 0 0 0 1.51 16 0 1 －1 1.29 9 0 1 1 17 0 0 0 1.50表3 回归分析结果Table3 Statistical results of regression analysis值影响程度参数自由度平方和均方 F值 P总模型 9 0.099 0.011 183.86 ＜0.0001显著A 1 0.0002 0.0002 3.33 0.1106 B 1 0.00245 0.00245 40.83 0.0004 显著C 10.0018 0.0018 30 0.0009 显著AB 1 0.000025 0.000025 0.42 0.5392 AC 1 0.000225 0.000225 3.75 0.0940 BC 1 0.000025 0.000025 0.42 0.5392 A2 1 0.007339 0.007339 122.32 ＜0.0001 显著B2 1 0.057 0.057 956.53 ＜0.0001显著C2 1 0.022 0.022 361.27 ＜0.0001 显著失拟性 3 0.0003 0.0001 3.330.1376不显著表4 模型可信度分析表Table4 Fit statistics for Y可信度参数参数值样品标准偏差Adeq Precision 37.621 Std Dev 0.007Std746平均值M 1.40决定系数R0.9958调整后的决定系数R Adj 0.9904变异系数C.V./% 0.55信噪比回归方程中各变量对响应值影响的显著性用F检验来判定，概率P(F＞Fα)值越小，则相应变量的显著程度越高，P(F＞Fα)＜0.01时影响为高度显著.表3中模型的F值为183.86，P值为小于0.0001，说明模型回归高度显著.失拟性P值为0.1376，大于0.05，表示失拟性不显著，说明该模型是合理的.B，C，A2，B2，C2的P值均小于0.05，对总黄酮的提取率影响显著.模型调整后决定系数R=0.9904，说明模型能解释99.04的响应值变化，仅有总变异的0.96%不能用此模型解释;信噪比(Adeq-Precision)=37.621＞4，说明方程的拟合度和可信度均较高，可用于预测反应的分离度.C.V./%(Y的变异系数)表示试验的精确度，C.V./%值越高，说明试验的可靠性越低.该试验中C.V.=0.55%，说明试验操作可信.综合分析该模型拟合程度良好，可以用来分析和预测橘皮总黄酮提取的最佳操作条件.图5～7是通过多元回归方程所做的响应曲面图及其等高线图，所拟合的响应曲面和等高线能比较直观地反应各因素间的互交作用.图5 Y=f(A，B)的响应面和等高线Fig.5 Responsive surfaces and contours ofY=f(A，B)图6 Y=f(B，C)的响应面和等高线Fig.6 Responsive surfaces and contours ofY=f(B，C)图7 Y=f(A，C)的响应面和等高线Fig.7 Responsive surfaces and contours ofY=f(A，C)由图5～7直观地反映了各因素对响应值的影响，等高线均在－1～1范围内，3个响应曲面均为开口向下并有最高点，说明响应值(橘皮总黄酮提取得率)最大值在设计的范围之内.由Design－ExpertV8.0.6软件分析得到最佳提取条件为乙醇体积分数为71.78%，液料比为48.92∶1，提取时间为50.2min，理论总黄酮提取率为1.51%.为实验操作方便，总黄酮提取优化工艺参数选为乙醇体积分数72%，液料比为50∶1，提取时间为50min.在此条件下进行6次平行试验，橘皮中总黄酮平均提取得率是1.50%，与理论值相差0.01%，由此可知，响应面优化橘皮总黄酮提取工艺参数准确，具有实际可操作性.2.3 橘皮中总黄酮的抗氧化性橘皮总黄酮对羟基自由基的清除效果如图8.不同浓度的橘皮黄酮对该体系中产生的·OH均有一定的清除作用，并且随着总黄酮浓度的增加，对羟基自由基的清除能力增强;浓度相同时，总黄酮清除羟基自由基活性能力略高于Vc.图8 橘皮总黄酮对·OH自由基的清除作用Fig.8 ·OH scavenging effects of total flavonoid from orange peel3 结论本实验在单因素实验的基础上，采用响应面试验设计方法对超声波辅助乙醇提取橘皮总黄酮的工艺进行优化.实验得到的模型回归显著，失拟误差不显著，说明通过本实验所建立的二次回归方程能较好地描述各因素和响应值之间的关系.应用Design－Expert软件分析得到橘皮总黄酮提取的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度72%、液料比50∶1 mL/g、超声时间50min，在此条件下，实际提取得率最高达1.50%，跟预测值基本一致，说明该模型可很好地预测试验结果.橘皮中总黄酮具有一定的抗氧化作用，其在Fenton体系中对羟基自由基的清除率大于同浓度的Vc.参考文献(References)［1］ Tirkey N，PiLkhwaL S，Kuhad A，et al.Hesperidin，acitrusbiofLavinoid，decreases the oxidative stress produced by carbon tetrachLoride in rat Liver and kidney［J］.BMC PharmacoL，2005，5(1):56－58.［2］张年凤，黄阿根，宋秀梅，等.超声波辅助乙醇浸提橘皮黄酮的工艺研究［J］.中国酿造，2009，29(2):26－27.Zhang Nianfeng，Huang Agen，Song Xiumei，et al.Ultrasound-assisted extraction of orange peel flavonoids technology［J］.China Brewing，2009，29(2):26－27.(in Chinese)［3］宣以巍，刘英，江萍，等.柑橘类黄酮的生理活性及其研究现状［J］.科技通报，2008，24(4):494－497.Xuan Yiwei，Liu Ying，Jiang Ping，et al.Literature review of biological activity and research rospects of citrus flavonoid［J］.Bulletin of Science and Technology，2008，24(4):494－497.(in Chinese)［4］索金玲，彭秧，张纵圆，等.石榴叶总黄酮提取工艺及体外抗氧化性研究［J］.生物技术，2009，19(1):63－65.Sou Jinling，Peng Yang，Zhang Zongyuan，et al.Studies on the optimum extraction and antioxidative activity of total flavonoids from punica granaturn leave［J］.Biotechnology，2009，19(1):63－65.(in Chinese) ［5］苏雅静，孙爱东，高雪娟.竹笋壳总黄酮提取工艺的响应面设计优化［J］.食品工业科技，2010，31(1): 233－235.Su Yajing，Sun Aidong，Gao Xuejuan.Optimization of extracting conditions of flavonoids from bamboo shoot shellwith response surface analysis［J］.Science and Technology of Food Industry，2010，31(1):233－235.(in Chinese)［6］盛玮，薛建平，谢笔钧.怀山药零余子提取物抗氧化活性的研究［J］.食品科学，2009，30(3):92－94.ShengWei，Xue Jianping，Xie Bijun.Study on antioxidant activity of extracts from bulbil of dioscorea opposita［J］.Food Science，2009，30(3):92－94.(in Chinese)。
柑橘皮中黄酮的提取及含量分析
应，生成红色的络合物，在一定的波长下用分 光光度计读取吸光值，进行测定。对工作溶液
在波长从350～550 nm区间扫描，结果显示， 415nm处有最大吸收峰，故本实验选择415nm 作为测定波长。
1.2.3 芦丁标准曲线的绘制
准确称取经 105℃干燥至恒重的芦丁标准
图1 芦丁标准曲线
试剂 0. 0555 g，用 30%(体积比)乙醇于 60℃水浴 1.2.4 样品中黄酮含量的测定
[1]刘振南. 用正交法探讨山楂叶中黄酮类化合物的乙 醇提取工艺[J]. 广西民族学院学报:自然科学版, 1999, 5 (3) : 27.
[2]王立娟.微波辅助提取山楂叶总黄酮的条件研究[J]. 林产化学与工业，2007，26（9）:131.
[3]刘茜，焦庆才，刘铁兵.柑桔皮提取物防止雄性小鼠 生殖细胞损伤的研究[J].中药材，1998，21（2）： 88.
用。
偶极子旋转和离子传导两种方式同时加热, 产 参考文献：
生大量的热量使胞内温度迅速上升,液态水汽 化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破,形成微 小的孔洞,使胞外溶剂容易进入细胞内,溶解并 释放出胞内产物，使黄酮分子容易从药材内部 扩散到萃取溶剂中,大大缩短了加热时间,提高 了萃取效率[5]。
总的说来，本文在实验方法上简单易操 作，提取率高，实验的重复性好。如果能将这 些实验应用到生产实践中，使柑橘皮能够变废 为宝，具有一定的实际意义。但在实际应用中 还有许多实际问题，还需进一步扩大实验水平, 对工艺条件进一步细化优化,进一步提高提取 率，简化生产工艺，使得生活中的废物得以利
C 微波功率（W）
D 微波时间（min）
1
40
1﹕5
200
5
2
60
超声波提取脐橙皮渣中类黄酮
脐橙 为芸香科柑橘属果 实 ， 是江西赣南地 区 的特
有效成 分的溶 出。与传统方法 相 比， 超声 波法具有 提
色经济作 物 ， 也是地 方经济 的重要 支柱 产业 ， 年 产值
上百亿 。随着赣 南脐橙榨汁加工业 的快速发展 ， 每年 都会 产生大量 的脐橙 皮渣 。 目前 ， 以赣 南脐橙皮 渣为
超声波提取脐橙皮渣中类黄酮
曹庆
（ 南 昌工程学院 科研处 ， 江西 南 昌 ３ ３ ０ ０ ９ ９ ）
摘 要： 为优化在超声波辅助条件下脐橙 皮渣中类黄 酮的提取条件 ， 在 单因素试 验的基础上 ， 采用正交试验设计 和
方差分析法， 研究 乙醇浓度、 液料比、 提取温度 、 超声时间、 提取 时问对类黄 酮得率的影响。 试验结果表明 ， 液料比和超 声时间对 实验结果有显 著影响 ， 优 化最佳提 取条４ － ￣ － ￣ ｓ ： 乙醇浓度 ６ Ｏ％、 液料 比 ２ ５ ｍ ｕｇ 、 提 取 温度 ６ Ｏ℃、 超声 时间
ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｔ ｉ ｍｅ ６ ０ ｍｉ ｎ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ １ ２ ０ ｍｉ ｎ． Ｕｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｔ ｈ ｅ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｏ ｆ ｌａ ｆ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ
橙皮中黄酮类化合物的提取及含量测定
１ ．４ ｇ ｋ ．Ｃ Ｉ ９４ ／ ｇ 伽Ｋ 啊如ｎ ｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｌ ｄ ｒｐ ｏ ｕ ｉｌ． ｔｐ ｏ ｉｅ ｃｅ ｔ ｃ ｂ ｓｓ ｆｒｕ ｉｇ Ｔ ｅ ｍｅ ｄ ｉ ｉ ｅａ ｅ ｒｄ ｃｂｅ Ｉ ｒｖｄ ｓａ ｓ ｉｎ ｉ ａ ｉ ｏ ｓ ｈ ｍｐ ｎ ｉ ｆ ｎ
ｌ ｖ ｆａ ｍ ｏ ｄ ｎ ｒ ｎｇ ｅ １ Ｍ ￣ ａｄ ｈｅｔ ｔ ｌｆ ｖ ｎｏｄｓｉ ｒ ｎｇ ｅ ｌ ｒ ｅ ｅ ｍ ｉ ｄ ｂ ｕｓ ｇｈｅ ｐ ｒｄ ｎｅ ｉ ｓｉ ｏ ａ ｅｐ ｅ ． ａ ｓＴ ｏ ａ ｌ ｏ ｉ ｎ ｏ ａ ｅｐ ｅ ｗｅ ｅｄ ｔ ｒ ｎｅ ｙ ａ ｎ ｉ ｓ ｅｉｉ ａｓ ｓａｎｄ ｒ ａ ｐｌ ｎｄ ｅ ｉ ｅ ａ ｃ ｈｏ ｓ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｏｖ ｎｔ ｔ ａ ｄ ｓ ｍ ｅ ａ ｄ ｂｌ ｌｏ ｌａ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ｓ ｌｅ ．Ｒ鲫 蛔 Ｔｈｅ ｏ ａ ｏ ｅ ｔ ｏ ａ ｏ ｉ ｓ ｔｔ ｌ ｃ ｎｔ ｎ ｆｆ ｖ ｎ ｄｓ ｉ ｌ
Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｏ ｏ ｅ Ｃｏ ｔｎ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｆｔ ｎ ｅ ｔ蛆 ｄ ＥＩ ＿ 叽 ｏ ｔｌＦｌｖ ｎ ｉ ｓｉ ｉ ｈ Ｉ ｄＩ ｆＴｏａ ａ ｏ ｏｄ ｎ ０ｎ哪 Ｐｅ ｌ ｘｕ Ａｉｉ， ＨＯ ｅ —ｅ Ｚ Ｕ ｌ
Ｊ ｎｑｎ ， ＮＧ Ｙ ｎ —ｉｇ ｅ ａ （ ｅ ａｔ ｎ ｈ ｍ ｓ ｙＱｉｇａ ｏｍ ｌ ｎｖｒｉ ， ｉｉｇ８ ０ ０ ， ｈｎ ） ｉ —ｉｇ ＷＡ ｏ ｇｎｎ ，ｔ ｌＤ ｐ ｒ ａ ｍｅｔｆＣ ｅ ｉ ｒ， ｎ ｈ ｉ ｒ ａ ｉ ｓｙＸｎｎ １０ ８ Ｃ ｉ ｏ ｔ Ｎ Ｕ ｅ ｔ ａ
的研 究 、 开 发 及 利 用 提 供 了一 定 的 科 学 依 据 。 １ 仪 器 与试 剂
１ １ 仪 器 ．
脐橙皮中黄酮类化合物的提取和鉴定Microsoft Word 文档
脐橙皮中黄酮类化合物的提取廖世土07应用化学20074061034摘要：黄酮类化合物是一种重要的药物成分，同时也是一种重要营养物质成分。
天然的黄酮类化合物由于其毒副作用小，更具有价值高，市场前景好的优点。
但目前国内对天然黄酮类化合物的提取多为溶剂法提取，该生产工艺路线冗长，精制过程复杂，溶剂消耗量大。
因此本课题的目的，就是针对其缺点对天然黄酮类的提取工艺进行改进，优化，寻找生产工艺简单，资源消耗量少的工艺路线。
本课题主要进行了如下三方面的内容的研究工作：（1）针对赣南脐橙资源丰富，选取脐橙皮为原料，运用当前热点方法，超声波提取法提取脐橙皮中天然黄酮类化合物，分析其中的影响因素，并利用正交实验优化提取工艺；（2）本课题提出以超临界二氧化碳提取法提取脐橙皮中天然黄酮类化合物，分析其中的影响因素，并利用正交实验得出最佳提取工艺；（3）应用现代分析仪器紫外分光光度计、傅立叶红外变换光谱仪对目标产物黄酮类化合物的含量与结构进行分析，并建立黄酮类化合物含量的快速测定方法。
实验表明：(1)超声波法提取脐橙皮中黄酮类化合物与常规工艺相比具有温度低，速度快，收率高，工艺稳定，设备简单的优点,得率为3.010%。
(2)SFE-CO2法提取脐橙皮中黄酮类化合物与常规工艺相比具有以下优点：提取条件温和，有效成分不受破坏，纯度高，无需精制，而且实验过程简单，作为溶剂的CO2可回收循环利用，大大降低了生产成本，得率为0.502%。
(3)本文采用黄酮类化合物的特征定性实验（颜色反应）对所制得的产物进行初步分析，用傅立叶红外变换光谱仪对两种方法所制得的黄酮类化合物的构造进行分析，指出了其中存在的基团，符合黄酮类化合物的构造。
本课题所研究的以超临界二氧化碳提取法提取脐橙皮中黄酮类化合物的工艺路线简单，溶剂可循环利用率高，产品纯度高，成本低，工艺对环境友好，是提取高纯天然黄酮类的理想方法。
通过实验确定的工艺对现实生产具有重要指导意义。
鲜桔皮、陈皮、青皮中黄酮化合物的提取[1]
![鲜桔皮、陈皮、青皮中黄酮化合物的提取[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/f4c2500e763231126edb1117.png)
物质的提取量达到最大值。７．５ ｍｉｎ后，随着浸提时间的延长， 得率呈下降趋势。这是因为微波作用时间过长，一方面高温 破坏柑桔皮提取液中有效成分，引起黄酮分解；另一方面高 温使蛋白质凝固，黄酮不易溶出。因此，选择７．５ ｍｉｎ作为合适 的微波提取时间。 ２．３．２微波功率对干皮中黄酮类化合物提取的影响见表７。 表７微波功率对提取的影响 微波功率（Ｗ）１３０ 提取率（％）
Ｖ０１．１５ Ｎｏ．６
中匹为导般
Ｇｕｉｄｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ
２００９年６月
Ｊｕｎｅ．２００９
取量升高，在乙醇体积分数达到７０％，类黄酮质量分数达到最 大值。随着乙醇体积分数的增加类黄酮质量分数又逐渐变 低，主要原因是乙醇体积分数不同，极性也不同，７０％乙醇的 极性与黄酮类化合物的极性相似，随着乙醇质量分数的升 高．一些脂溶性物质的溶出增加，影响了类黄酮的浸出。从表４ 还可以看出，体积分数７０％的乙醇和体积分数７０％甲醇比，体 积分数７０％的甲醇提取效率更好，但考虑到甲醇毒性大，沸点 较乙醇低，挥发性强，不利于实验和将来的实际生产，所以桔 皮中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是体积分数为７０％的乙醇。 ２．２Ａ提取温度对干皮中黄酮类化合物提取的影响见表４０ 裹４提取温度对提取的影响
５１０ ｎｍ的波长处进行比色定量测定。 儇／ｉｆ．ｔｏｒｔ／ｔａＬ
图１标准曲线
利用软件ｏｒｉｇｉｎ７５进行线性回归，得到线性方程为ｙ一
０．０２２１＋１１．２９Ｘ的标准曲线。利用此检测体系，测得样品的吸 光度，然后利用回归线性方程，计算出样品中总黄酮的含量。 ２．２桔皮中黄酮化合物提取的影响因素 ２２．１物料的质量比对干皮中黄酮类化合物提取的影响见表１。
脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分分离纯化及生物活性评价
脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分分离纯化及生物活性评价随着健康意识的逐渐提高，人们对于食物中所含有的营养成分及其健康作用越来越关注。
而且很多人也喜欢选择一些富含抗氧化剂的食材来补充身体所需要的营养，以维持健康的身体状态，其中脐橙被誉为非常适合作为补充抗氧化剂的食材之一。
脐橙是一种富含抗氧化活性物质的水果，其果皮中含有丰富的黄酮类成分，如柚皮素、橙皮素和异酚黄酮等。
这些天然的抗氧化剂具有对于身体细胞氧化损伤抵抗能力的作用，对于身体健康非常有益。
因此，研究脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分的分离纯化及其生物活性评价，对于深入研究其中的营养成分及其作用机理，有助于开发出更具有营养和健康作用的食品和保健品。
1. 脐橙果皮浸出物中抗氧化成分的分离纯化脐橙果皮可以通过浸泡、萃取等方式来提取其抗氧化成分。
已有研究发现，脐橙果皮浸出物中提取出来的柚皮素、橙皮素和异酚黄酮等黄酮类成分是其中的主要抗氧化剂之一。
而且这些成分具有很强的稳定性和生物利用度，能够有效地发挥出其抗氧化和保健作用。
通过分离纯化来提取这些黄酮类抗氧化成分，可以使得研究者们更好地研究和利用这些成分的生物活性和功能，同时也为制备高附加值的脐橙果皮抗氧化剂产品提供了科学依据。
2. 脐橙果皮抗氧化成分的生物活性评价针对脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分，研究者们进行了一系列的生物活性评价，例如对其抗氧化作用、降低血糖和降低血脂等保健功效的评价。
实验结果表明，脐橙果皮浸出物中的黄酮类成分具有一定的抗氧化活性，能够有效地清除自由基，预防细胞氧化损伤。
同时这些成分还能有效地降低体内的血糖和血脂水平，对于一些患有糖尿病和心血管疾病的人群有着一定的保健作用。
此外，脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分还能够增强免疫力，在一定程度上提高了人体的抵抗力，对于维护身体健康有着显著的益处。
3. 应用前景研究脐橙果皮浸出物中的抗氧化成分的分离纯化及其生物活性评价，有着很广阔的应用前景。
首先，可以将其应用于食品领域，制备具有抗氧化和保健功能的食品，并且这些食品具有很高的市场需求，同时也对于消费者的健康有着一定的帮助。
最新-研究脐橙皮中黄酮提炼工艺 精品
研究脐橙皮中黄酮提炼工艺一、提取工艺1乙醇浸提法从脐橙皮中提取黄酮的过程中，黄酮类化合物与其他物质均溶于水中乙醇提取法利用黄酮类化合物与其他杂质的极性不同，采取不同极性的溶剂作为提取液，而使黄酮抽提出来，达到分离纯化的目的目前，最常用的溶剂提取方法是乙醇浸提法当乙醇浓度较低时，提取液中总黄酮含量和粗黄酮的溶解度偏低，而且提取液的存放容易变质，阻碍后续的过滤、干燥等操作，影响了原料提取得率；然而，乙醇浓度过高不仅增加了杂质，影响了黄酮化合物的溶解，而且还会导致提纯困难如张国文等用乙醇对赣南脐橙皮的黄酮进行浸提时，随着乙醇浓度的增大，黄酮化合物的得率也随之增加，当乙醇浓度为50时，黄酮化合物得率达到最大值，超过50的乙醇浓度，黄酮化合物得率反而逐渐降低主要原因是乙醇浓度不同，极性也不同，当乙醇浓度为50时与黄酮化合物的极性相似，溶解度最大；乙醇浓度小于50时，黄酮化合物没完全浸出，然而，乙醇浓度大于50时，一些脂溶性物质的溶解度增加，影响了黄酮化合物的溶解，也增加了杂质的溶解因此选用乙醇浓度为50左右可以达到提取率最大值而孙钟雷等以重庆奉节脐橙为原料，采用乙醇浸提法从脐橙皮中提取黄酮化合物，最佳的乙醇浓度为70，黄酮的得率为102，该方法所得到黄酮化合物浓度明显高于其他方法2微波提取法微波技术通过快速破坏细胞壁，加速活性成分的溶出，使许多难溶物质在微波电磁场的作用下得到较好的、快速地溶解，从而提高了提取的速度和得率与常规方法比，具有选择性高、不产生噪音、能耗低、效率高、不破坏有效成分及适合热不稳定物质的提取等特点随着微波技术的发展，微波提取作为一种新的高新技术在脐橙皮黄酮的提取中得到广泛应用如黄运红等采用微波法提取脐橙皮黄酮，微波处理时间为120，微波功率为180，可达到黄酮提取率最大值527脐橙皮黄酮提取率随着微波功率的增加而提高，然而，功率过大，巨大的热效应会对黄酮化合物产生一定的破坏作用，影响了黄酮的提取率周小芹等采用微波技术，从冰糖脐橙皮中提取总黄酮，所需微波处理时间为5，微波功率为350，总黄酮得率达到最大值611橙皮苷的提取还受到脐橙品种、提取设备等因素影响，黄利华采用微波技术提取脐橙皮渣中的橙皮苷，所用微波时间为20，微波功率为低火档，橙皮苷的提取率达到最大值23尹波等采用微波辅助提取脐橙皮渣总黄酮，提取条件为功率390、辐射时间为7，总黄酮提取率最高，可达193微波提取法一般情况下不单独使用，它与有机溶剂浸提法相结合微波提取法提取黄酮时，一般采用乙醇作为溶剂进行浸提，如黄运红等用60乙醇作为脐橙皮黄酮的提取液；周小芹等用碱性乙醇水溶液浸提、盐酸酸析的方法，即乙醇浓度为60，质量分数为1此法用微波辐射新技术来强化碱浸酸析的浸提效果；黄利华从脐橙皮渣中提取橙皮苷时，所使用的乙醇提取浓度为用753超声波提取法超声波技术辅助提取黄酮类物质，是目前较为有效的、比较新的方法超声波在媒质中传播时，通过机械作用、热作用和空化作用，产生力学、热学、电学、光学和化学等一系列效应，可以应用到电子、医学、生物、食品、化学、环保等行业其原理是超声波可在液体中产生空穴作用，即利用25的频率振动音波，在溶剂中生成数以百万计的微小气泡，这些微小气泡在快速的压缩与扩张中，不停产生气泡内爆作用，能量传导至细胞内部不规则空间，使物料震离出表面超声波提取作为一项应用于天然产物提取的新技术，与传统提取技术相比，具有快速、能耗小、节约溶剂等特点，在天然产物提取中有较好的应用前景例如蔡定建等利用超声波法提取黄酮时，超声处理时间55，处理温度为50С，浸提液浓缩得到较高浓度的粗黄酮；尹波等采用超声提取脐橙皮渣总黄酮，提取时间60时，总黄酮提取可达166吴笑臣，周翔宇采用超声波结合乙醇法优化提取脐橙渣中类黄酮，超声时间10，乙醇浓度为64时达到最大值，类黄酮得率可达359而杨佳等同样采用超声波结合乙醇法提取赣南脐橙皮中黄酮类化合物，超声提取时间为20，乙醇体积分数5891时达到提取最大值，为33514酶解法大部分药用植物的有效成分一般都包裹在细胞壁内在植物有效成分的提取过程中，当存在于细胞原生质体中的有效成分向提取介质扩散时，必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力总之，酶法提取过程的实质是通过酶解反应强化传质过程与传统提取方法相比，酶法提取具有效率高、无毒性、反应条件温和及催化活力可被调节控制等优势如曾柏全等为了优化冰糖脐橙皮中橙皮苷的提取工艺，采用有机溶剂浸提法、酶解法和微波法等3种方法相结合，即乙醇、纤维素酶及微波法结合提取冰糖脐橙皮中的橙皮苷所需乙醇浓度为80，纤维素粗酶用量为30，微波功率为560此方法所得橙皮苷提取率可高达6130姚晓琳等采用纤维素酶酶解预处理与醇浸提相结合从甜橙皮中提取黄酮，酶解温度为60С，酶解时间5，乙醇浓度为80时，总黄酮浸出最高，可达67±006，比单因素实验最佳得率提高14酶法提取已逐渐应用于中药提取中，取得了良好的效果然而，酶法提取需要条件相对严格，如需严格控。
柑桔皮总黄酮的提取及鉴别
柑桔皮总黄酮的提取及鉴别作者：黄锁义，罗燕，张婧萱，王三艳，陆辉宇【关键词】柑桔皮；,,总黄酮；,,提取；,,鉴别摘要：目的为充分利用柑桔植物资源，避免资源的浪费，探讨柑桔皮中总黄酮的提取及鉴别方法。
方法采用纯物理的工艺流程和分光光度法从柑桔皮中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮类物质进行验证。
结果测得柑桔皮样品中总黄酮的含量C=4.49%。
回收率为98.0%，其纯度和产率均较高。
结论该方法采用全物理过程，无任何化学变化及污染，是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。
关键词：柑桔皮；总黄酮；提取；鉴别The Extraction and Distinguish of the Total Flavanone from Orange PeelAbstract：ObjectiveIn order to make use of the resources of orange peel , avoiding waste. MethodsUse purely physical process flow and spectrophotometry to introduce the method of which extracted the flavanone from the orange peel , and check the flavanone which withdrawed from the lotus rhizome. ResultsBy this method getting the contents of the total flavanone of orange peel is C=4.49% and rate of the recovery is 98.0%. ConclusionUsing this text which provide the withdrawal and purifying methods to get the outcome and purity of the flavanone are all very high .This method is purely physical process, andhas no chemical change and pollution. It is ideal to withdraw the flavanone of orange peel.Key words：Orange peel ; Total flavanone; Extract; Distinguish柑桔皮为芸香科植物橘树成熟果实的果皮，在我国有悠久的药用历史。
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脐橙皮中黄酮类化合物的提取廖世土07应用化学20074061034摘要：黄酮类化合物是一种重要的药物成分，同时也是一种重要营养物质成分。
天然的黄酮类化合物由于其毒副作用小，更具有价值高，市场前景好的优点。
但目前国内对天然黄酮类化合物的提取多为溶剂法提取，该生产工艺路线冗长，精制过程复杂，溶剂消耗量大。
因此本课题的目的，就是针对其缺点对天然黄酮类的提取工艺进行改进，优化，寻找生产工艺简单，资源消耗量少的工艺路线。
本课题主要进行了如下三方面的内容的研究工作：（1）针对赣南脐橙资源丰富，选取脐橙皮为原料，运用当前热点方法，超声波提取法提取脐橙皮中天然黄酮类化合物，分析其中的影响因素，并利用正交实验优化提取工艺；（2）本课题提出以超临界二氧化碳提取法提取脐橙皮中天然黄酮类化合物，分析其中的影响因素，并利用正交实验得出最佳提取工艺；（3）应用现代分析仪器紫外分光光度计、傅立叶红外变换光谱仪对目标产物黄酮类化合物的含量与结构进行分析，并建立黄酮类化合物含量的快速测定方法。
实验表明：(1)超声波法提取脐橙皮中黄酮类化合物与常规工艺相比具有温度低，速度快，收率高，工艺稳定，设备简单的优点,得率为3.010%。
(2)SFE-CO2法提取脐橙皮中黄酮类化合物与常规工艺相比具有以下优点：提取条件温和，有效成分不受破坏，纯度高，无需精制，而且实验过程简单，作为溶剂的CO2可回收循环利用，大大降低了生产成本，得率为0.502%。
(3)本文采用黄酮类化合物的特征定性实验（颜色反应）对所制得的产物进行初步分析，用傅立叶红外变换光谱仪对两种方法所制得的黄酮类化合物的构造进行分析，指出了其中存在的基团，符合黄酮类化合物的构造。
本课题所研究的以超临界二氧化碳提取法提取脐橙皮中黄酮类化合物的工艺路线简单，溶剂可循环利用率高，产品纯度高，成本低，工艺对环境友好，是提取高纯天然黄酮类的理想方法。
通过实验确定的工艺对现实生产具有重要指导意义。
关键词：黄酮类化合物;超声波提取;超临界二氧化碳提取Abstract：The flavonoids not only is an pharmacology factor,but also is an important nutrition factor.The crude flavonoids has high prize and goo d foreground in marketing because of it’s lower sideeffect.But it always be extracted by solvent nowadays.It has long technic route,complicatedrefined process,high cost of solvent in this method.So the purpose we research at the presenttime is that we should optimize the method and find a new method which is simple.Research in three aspects is studied in this paper:(1)Choosing the orange peel as rawmaterial because of the rich orange resources in GanNan area.Extracting the flavonoids byultrasonic,analysising the influence factor and the best technical conditionthrough OrthogonalExperiments was obtained.(2)The new method of extracting the flavonoids in orange peel bySFE-CO2 was researched.Analysising the influence factor and the best technical conditionthrough Orthogonal Experiments was obtained.The content and structure of flavonoids byUV-VIS spectrophotometer and IR were analysed.The fast detecting method of contents offlavonoids was established.According to the research:(1)Comparing with the traditional methods,Ultrasonic extractinghas low temperature,high speed,high yield,steady technic and simple equipment.The yield ofthis method is 3.010%.(2)Comparing with the traditional methods,SFE-CO2 has some merits:kindly extracting condition,not destroying the active ingredient,high purity quotient,no need topurifying,easy to operate.The yield of this method is 0.502%.(3)This article uses flavonoidthe characteristic qualitative experiment(color response)to the product which makes results tocarry on the preliminary analysis,makes the flavonoid configuration which with the Fourierinfrared transformation meter to two methods results to carry on the analysis,had pointed outexists the groups and bases,conform to the flavonoid configuration.The new method SFE-CO2 of this paper is better than the traditional method.It is a perfectmethod to extracting the highly purity crude flavonoids.This method is significant to practicalproduction.Key Words:Flavonoids;Ultrasonic extracting;SFE-CO2 extracting我国是世界上水果种类最为丰富的国家，也是世界水果的生产大国，总产量位居世界首位。
2001年水果生产量达到7218.5万吨，其中，柑橘364万吨，排在巴西(2151.3万吨)和美国(1116.4万吨)之后，位居第三[1]。
芸香科柑橘属中主要包括橘、甜橙、柚子三大类。
而脐橙属甜橙的一个品种，其广植于长江以南各省。
近年来随着种植面积的增大，脐橙产量成倍增加，产生大量的皮渣。
而占果重20%的果皮中含有果胶、香精油、色素等多种有效成份[2]，却因皮渣霉烂变质而丢弃，这不仅造成资源极大的浪费，而且污染了环境。
赣州市位于江西省南部，属典型亚热带丘陵山区湿润季风气候。
具有种植柑桔特别是脐橙的得天独厚的气候、土壤条件，脐橙产业已发展成为赣南资源优势产业，与钨、稀土、氟盐化工并列为赣州市四大产业支柱。
根据《赣州市柑桔产业发展规划(2004~2020)》部署，赣州市将把赣南建设成为全国最重要的脐橙产业基地，把脐橙产业建成产值超百亿元的优势产业集群，使之成为和谐创业、富民强市的农业经济“航空母舰”[3]。
随着经济发展和产业结构的调整，赣南脐橙产业发展快速，到2005年，赣南脐橙总面积达8.13万hm2(122万亩)，总产量达48万吨；今后几年赣南脐橙将以每年新增十几万亩、产量年递增30%~40%的势头迅猛发展[4]，产生的脐橙皮数量将更为可观。
因此，深入地对脐橙皮中有价值成分的提取和应用技术进行研究，将对提高果品附加值和减少脐橙皮对环境的污染具有较为重要的社会效益和经济效益意义。
随着人们环保意识的增强和对农产品资源利用程度的深化，近年来我国也逐渐开始重视对果皮的综合利用，促使果品加工处于良性循环。
近年来有关从柑橘皮中提取经济价值较高的有用物质的报道很多，但普遍存在提取效率不高，研究缺乏综合考虑，提出了产品得不到效益的问题。
因此我国柑橘皮目前除制取香精油及作中药入药外，大部分的柑橘皮并没有得到综合利用。
天然的黄酮类化合物作为治疗心脑血管疾病的名贵药物，用途广泛、价格较高。
黄酮有抗衰老，预防骨质疏松，促进血液循环，预防心血管病的功效，因此社会需求量十分巨大，有广阔的市场前景。
综合考虑从脐橙皮中提取黄酮类化合物，并对其提取工艺进行优化，取得较高的提取效率，降低生产成本，既可解决当前我国天然黄酮类化合物的需求问题，又可解决脐橙皮带来的垃圾污染问题，将产生一定的社会效益、经济效益和生态效益。
1.1脐橙皮的开发利用1.1.1脐橙皮有效成分脐橙皮是一种可利用更新的生物资源，含有多种有效成分[5,6,7,8]，主要有黄酮类化合物、果胶、香精油、橙皮色素、膳食纤维等，它们是医药、化妆品、食品、饮料及糖果调香剂的重要原料。
1.1.2脐橙皮的开发利用现状随着果蔬加工业的发展和加工能力的提高，脐橙皮的综合利用问题和矛盾越来越突出。
我国对脐橙皮的综合利用水平远远低于发达国家。
发达国家在农产品加工过程中，始终注重环保和经济效益，重视资源的综合利用，甚至可以达到全清洁生产。
从近几年的研究成果来看国内外对柑橘皮的利用主要集中在以下几个方面。
(1)黄酮类化合物柑橘类果皮中的黄酮类物质主要来自于果皮的浓缩液和部分果实组织中，以橙中的橘皮苷和葡萄柚中的柚皮苷为主橘皮苷（Hesperidin）是一种黄烷酮的糖苷，是构成维生素P的成分，能防止动脉粥样硬化、心肌梗塞、流血不止、微血管脆弱等病症，是成药“脉通”的主要原料之一[10]。