硫酸亚铁含量测定讲义
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要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含 FeSO4·7H2O应为98.5%～104.0%。
【思考题】
1、药品标准的理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的理论依据与 计算公式？
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
C(KMnO4)
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器？
电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只
②本试验将使用的主要药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可 加入第二滴，为什么？
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。）
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中 ，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏 水，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定， 直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即 为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和 F。eSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当 加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分 解，而造成误差。
②硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新 沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果 产生何种影响？
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度 ，使含量测定结果偏低。
2mNa2C2O4 1000 5MNa2C2O4 V
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？
W ( F e S O 47 H 2 O ) % 5 C ( K M n O 4 ) 1 V 0 ( 0 K M 0 n O m 4 ) M F e S O 4 7 H 2 O 1 0 0 %
③高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指 示剂，为什么？
不需要 高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水
中只要加1滴0.1mol·L-1 KMnO4溶液就可以呈 现明显的紫红色，而它的还原产物Mn2+则近无 色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。
③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
硫酸亚铁含 量测定
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇 匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（ 边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退 ；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据 NKaM2CnO2O44浓的度质。量平和行消实耗验K5M次n。O4溶液的体积计算
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行，产物为无色பைடு நூலகம்Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入 催化剂？
不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液 的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+， Mn2+ 可 以作为催化剂。
【思考题】
1、药品标准的理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的理论依据与 计算公式？
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
C(KMnO4)
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器？
电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只
②本试验将使用的主要药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可 加入第二滴，为什么？
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。）
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中 ，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏 水，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定， 直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即 为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和 F。eSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当 加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分 解，而造成误差。
②硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新 沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果 产生何种影响？
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度 ，使含量测定结果偏低。
2mNa2C2O4 1000 5MNa2C2O4 V
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？
W ( F e S O 47 H 2 O ) % 5 C ( K M n O 4 ) 1 V 0 ( 0 K M 0 n O m 4 ) M F e S O 4 7 H 2 O 1 0 0 %
③高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指 示剂，为什么？
不需要 高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水
中只要加1滴0.1mol·L-1 KMnO4溶液就可以呈 现明显的紫红色，而它的还原产物Mn2+则近无 色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。
③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
硫酸亚铁含 量测定
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇 匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（ 边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退 ；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据 NKaM2CnO2O44浓的度质。量平和行消实耗验K5M次n。O4溶液的体积计算
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行，产物为无色பைடு நூலகம்Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入 催化剂？
不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液 的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+， Mn2+ 可 以作为催化剂。