原油硫含量测定

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SLFA—20型 SLFA—20型 X荧光定硫仪
测量范围在 0 %～5 %,重复性标准偏差小于 0.0015 %～ %,重复性标准偏差小于 m/ m%(样品含硫量 1 %时) 。 m%(样品含硫量 %时 安全操作注意事项： 安全操作注意事项： 1.由于仪器使用放射性 X射线分析油品中的硫含量 ,当打 1.由于仪器使用放射性 开仪器顶盖时 ,仪器本身设计具有安全互锁系统 ,以防止 X 射线外漏。因此 ,操作人员切勿擅自拆下互动锁。 射线外漏。 操作人员切勿擅自拆下互动锁。 2.测定含硫量操作时 ,一定要求机器盖子完全关闭 ,以防止 2.测定含硫量操作时 X射线泄漏 ,危害健康。 危害健康。 3.在处理所安装的内部部件时 ,要确保断电至少60s之后进 3.在处理所安装的内部部件时 要确保断电至少60s之后进 行。 4.操作中由于样品为易燃易爆品 ,要求仪器和样品远离火 4.操作中由于样品为易燃易爆品 源。
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定硫仪故障原因
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欢迎指正！ 欢迎指正！
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SLFASLFA-20型定硫仪介绍
样品台 打印和记录纸 样品室开启杆 X射线的工作指示灯（在X射线管工作时此灯亮） 射线的工作指示灯（ 射线管工作时此灯亮） 控制面板， 控制面板，由数字和字母组成 测量按钮 背景亮度，调节旋钮，可以增加或减少LCD背景 背景亮度，调节旋钮，可以增加或减少LCD背景 灯亮度 显示屏幕 电源显示灯
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图片演示
下套 上套 放视窗膜
放上套
完成
石油产品测硫步骤
将被测样品放入样品台上把盖扣好 F1键选择测量时间 通常设100秒），测量次 键选择测量时间（ 按F1键选择测量时间（通常设100秒），测量次 通常设2 ），选择校正曲线 选择校正曲线2 数（通常设2次），选择校正曲线2（根据样品含 确认。 硫量的范围选择的最佳曲线）然后按ENT确认 硫量的范围选择的最佳曲线）然后按ENT确认。 F4（EXIT） 按F4（EXIT）键退出 按蓝色测量按钮进行测量 测量完毕后仪器自动打印结果。 测量完毕后仪器自动打印结果。 上述测量步骤设定后， 上述测量步骤设定后，再次测样品只要放入样品 按蓝色测量按钮，就可进行测量。 按蓝色测量按钮，就可进行测量。
１含硫质量＜0.5%为低硫原油。 含硫质量＜0.5%为低硫原油 为低硫原油。
2含硫质量在0.5%~2.0%之间为 含硫质量在0.5%~2.0%之间为 含硫原油。 含硫原油。 3含硫质量＞2.0%为高含硫原油。 含硫质量＞2.0%为高含硫原油 为高含硫原油。
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硫含量测定方法
测定深色石油产品硫含量主要有两种方法： 测定深色石油产品硫含量主要有两种方法： 1管式炉法GB/T387-90 管式炉法GB/T3872光谱法GB/T11140-89《石油产品硫含量 光谱法GB/T11140-89《 测定法（X射线光谱法）》、GB/T《石油产 测定法（ 射线光谱法） GB/T《 品硫含量测定法（能量色散X 品硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱 法）》。 GB/T石油产品硫含量测定法 燃灯法） GB/T石油产品硫含量测定法（燃灯法）测 石油产品硫含量测定法（ 定汽油、煤油、 定汽油、煤油、柴油等轻质石油产品 GB/T388石油产品硫含量测定法 氧弹法） GB/T388石油产品硫含量测定法（氧弹法） 石油产品硫含量测定法（ 用于测定燃料油、 用于测定燃料油、润滑油等重质油
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样品池的测量准确度
当测量硫含量为1%的样品时， 当测量硫含量为1%的样品时，测量值的误 的样品时 差不超过0.03%（万分之三） 差不超过0.03%（万分之三） 一次性样品池，样品池内、外套、 一次性样品池，样品池内、外套、池窗都 会影响准确度。 会影响准确度。 提高准确度的方法： 提高准确度的方法： 1一种样品装入三个样品池。 一种样品装入三个样品池。 2每个样品池至少测量三次，取平均值。 每个样品池至少测量三次，取平均值。 3求出个各样品池的平均值，作为样品的分 求出个各样品池的平均值， 析值。 析值。
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组 装 图 片
样品池合格检查
池窗没有皱纹及膨胀 摇晃样品池时， 摇晃样品池时，没有泄露 样品池侧面不漏且无可见油 样品池套没有变为椭圆形 样品池外圈和内圈相接， 样品池外圈和内圈相接，无 间隙
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分解样品池
工具 组合
分解1 分解
分解2 分解
完成
保护膜的安装和更换
在使用中， 在使用中，发现保护膜出现破损或脏了要及时更 避免出现测量误差。 换，避免出现测量误差。 先断开电源，将样品室开启杆拨到开的位置， 先断开电源，将样品室开启杆拨到开的位置，打 开盖子 打开保护膜罩，取下保护膜单元（由上套、 打开保护膜罩，取下保护膜单元（由上套、下套 和保护膜组成） 和保护膜组成） 从保护膜单元上取下保护膜， 从保护膜单元上取下保护膜，更换一个新的保护 池窗膜） 膜（池窗膜） 当关闭保护膜盖片时，向下按套圈外的保护膜， 当关闭保护膜盖片时，向下按套圈外的保护膜， 安装保护膜套圈时注意上下方向。 安装保护膜套圈时注意上下方向。 更换完毕后，检查校正曲线。 更换完毕后，检查校正曲线。
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组装样品池
将一次性样品池装入池外套内圈， 将一次性样品池装入池外套内圈，一次性样品池 的四角要平整。 的四角要平整。 把混合均匀的具有流动性的原油样品， 把混合均匀的具有流动性的原油样品，倒入一次 性样品池内套内侧两刻线位置之间， 性样品池内套内侧两刻线位置之间，不要低于刻 度下线或高于刻度上线，样量在4~10ml。 4~10ml 度下线或高于刻度上线，样量在4~10ml。 把池窗膜盖在样品池内套上， 把池窗膜盖在样品池内套上，这时尽量使池窗膜 中心接近样品池内套的中心部分。 中心接近样品池内套的中心部分。 把安装上样品池外圈的工具A压在样品池上面， 把安装上样品池外圈的工具A压在样品池上面， 然后用手掌按压样品工具A 然后用手掌按压样品工具A，安装在样品池内套 上。 抓住样品池取下工具，测量样品就准备好了。 抓住样品池取下工具，测量样品就准备好了。
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注意事项
测量高气压样品时，在测量前在样品池的纸板 测量高气压样品时， 上打一小孔。 上打一小孔。 样品池窗不要粘上尘土和污物，尘土、 样品池窗不要粘上尘土和污物，尘土、污物将 影响测量的精确度。 影响测量的精确度。 装入样品的样品池，要检查样品池没有渗漏， 装入样品的样品池，要检查样品池没有渗漏， 再放入样品台，池窗应向上放置。 再放入样品台，池窗应向上放置。 测量结束后，马上把样品池从样品台上拿下来， 测量结束后，马上把样品池从样品台上拿下来， 防止样品池膨胀造成泄漏。 防止样品池膨胀造成泄漏。 分解样品池，把油样按污油处理。 分解样品池，把油样按污油处理。
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标准样品有五个，标准值分别为 标准样品有五个， 0.21、0.51、1.01、1.98、 0.21、0.51、1.01、1.98、3.04
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校正曲线做法
在准备菜单中，按F3选校正曲线2，按F4退出 选校正曲线2 F4退出 在准备菜单中， F3选校正曲线 在准备菜单中按F3， 后按F1,设测量时间 设测量时间600秒 在准备菜单中按F3，选A后按F1,设测量时间600秒，测 后按 量3次，按F4退出 F4退出 F1，依次从小到大输入5个标准样品值并逐一按ENT键 按F1，依次从小到大输入5个标准样品值并逐一按ENT键 确认，输完后按F1 确认无误后按F1 F1， F1， 确认，输完后按F1，确认无误后按F1， 按照从小到大的顺序放入样品，然后按START(F1)放入 按照从小到大的顺序放入样品，然后按START(F1)放入 装好0.2057标准值的样品盒 标准值的样品盒， F1测量 测量， 装好0.2057标准值的样品盒，按F1测量，测量完毕再按 F1测0.5200标准样，依次测量 F1测0.5200标准样 标准样， 依次将其它标准样按F1测量 依次将其它标准样按F1测量 当所有测量完成后，仪器自动计算校准系数， 当所有测量完成后，仪器自动计算校准系数，并在存储器 中重新设置标准样品值，更新校准日期。 中重新设置标准样品值，更新校准日期。
原油硫含量测定
姜银玲
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测定硫含量的意义
测定意义：用于指导生产，确定原油价格。 测定意义：用于指导生产，确定原油价格。 硫及其化合物的危害： 硫及其化合物的危害： a严重污染环境 ，在大气中形成酸雨。 在大气中形成酸雨。 b腐蚀输油、炼制设备 腐蚀输油、 c影响油品质量 d造成催化剂中毒
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石油产品含硫量划分
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打印和记录纸
样品室开启杆 X射线的工作指示灯
显示屏幕
控制面板，由数 字和字母组成 测量按钮 背景亮度，调节旋钮
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电源显示灯
校正曲线
定义： 定义： 表示被测“ 表示被测“量”的实际值与计量器具的示 值之间的关系曲线。 值之间的关系曲线。 校准曲线法是原子吸收光谱法最常用的定 量方法。 量方法。此法是根据被测元素的灵敏度及 其在样品中的含量来配制校准溶液系列， 其在样品中的含量来配制校准溶液系列， 测出标准系列的吸光度， 测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与 浓度关系的校准曲线。 浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸 光度后， 光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中 被测元素的浓度。 被测元素的浓度。
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测定原理图
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Leabharlann Baidu
分公司常用的含硫分析仪： 分公司常用的含硫分析仪： X荧光射线定硫仪 在线分析 { 离线分析 潍坊东营站、 潍坊东营站、南京仪征站采用的是离 线分析。 线分析。 鲁宁临邑站现在采用的是在线分析。 鲁宁临邑站现在采用的是在线分析。 我们测定的胜利油硫含量通常为1.0% 我们测定的胜利油硫含量通常为1.0% 左右，为含硫原油。 左右，为含硫原油。
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日常维护保养： 日常维护保养：
定硫仪开机30分钟后开始测试样品。 定硫仪开机30分钟后开始测试样品。 分钟后开始测试样品 环境温度在5~40℃ 环境温度在5~40℃ 定期检查更换保护膜，防止污染。 定期检查更换保护膜，防止污染。 每半年检查清洗过滤网。 每半年检查清洗过滤网。 根据硫含量每天测定的次数， 根据硫含量每天测定的次数，建议每 年做一次校准曲线。 年做一次校准曲线。
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X射线荧光光谱法测定原理
当X射线管被供给高压电后，从X射线管发射 射线管被供给高压电后， 出来的一次射线照射到样品，有一些被放射的X 出来的一次射线照射到样品，有一些被放射的X 射线激发某个原子如硫原子，而产生荧光X射线； 射线激发某个原子如硫原子，而产生荧光X射线； 另一部分X射线被分散，成为散乱X射线。 另一部分X射线被分散，成为散乱X射线。这些荧 光和散乱的X射线通过X射线检测器被检测。 光和散乱的X射线通过X射线检测器被检测。在检 测器的前面有一个过滤器（即滤光器）， ），使用这 测器的前面有一个过滤器（即滤光器），使用这 个滤光器是为了选择荧光X射线中的硫通过。 个滤光器是为了选择荧光X射线中的硫通过。在X 射线检测器里，所产生的电脉冲与射入的X 射线检测器里，所产生的电脉冲与射入的X射线 的能量成正比。这些电脉冲通过脉冲放大器放大， 的能量成正比。这些电脉冲通过脉冲放大器放大， 然后作为电压脉冲被送到脉冲高度分析器里。 然后作为电压脉冲被送到脉冲高度分析器里。
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管式炉法测定硫含量的原理
将一定量的试样，在通入空气温度 将一定量的试样， 900-950度条件下燃烧 度条件下燃烧， 为900-950度条件下燃烧，用过氧化氢 和硫酸溶液将生成的二氧化硫吸收， 和硫酸溶液将生成的二氧化硫吸收，生 成的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定。 成的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定。 S+O2→SO2＋Ｈ2O2 →H2SO4 H2SO4 +2NaOH →Na2SO4+2H2O