仪器分析思考题(详解答案)
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一）1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
仪器分析实验思考题
七、思考题
1、在原子吸收光谱法中为什么只能使用锐线光源而不能用连续光源？
解：锐线光源是相对于连续光源来说的，所谓锐线光源就是所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率一致，而发射线半宽度远小于吸收谱线的半宽度。
此时，吸收相当于峰值吸收，此时的吸收最大。
2、为什么火焰原子吸收光谱法的样品利用度低？
解：由于火焰原子化法的温度相对于石墨炉原子化法较低，因此同轴气动雾化器的雾化效率低（约为5%-10%），所需试样溶液体积较大（mL级），火焰原子化效率低并伴随着复杂的火焰反应，原子蒸气在光程中滞留时间短和燃气与助燃气稀释作用，限制了方法检出限低。
3、乙炔-空气火焰中哪个区域的温度最高？为什么？
解：中间薄层区温度最高。
因为燃气与助燃气的比例最适合。
4、实验中为什么要根据元素种类不同而调节空气/乙炔流量？
解：由于同种类型不同燃气/助燃气流量比（简称燃助比）的火焰，火焰温度和氧化-还原性质也不相同，火焰按照不同的燃助比可分为三种类型：1、C2H2/空气>1/4,富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰较大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子化的元素分析。
2、C2H2/空气=1/4,中性火焰：火焰燃烧充分，温度高，干扰小和背景低，适用于大多数元素的分析。
3、C2H2/空气<1/4，贫燃火焰：火焰燃烧充分，温度比中性火焰低，氧化性较强，适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析，分析的重现性较差。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题
思考题
1. 紫外可见吸收光谱测定VB12的含量
(1) 利用邻组同学的实验结果，分别比较同一溶液液在不同仪器上测得的吸收曲线的形状、吸收峰波长以及相同浓度的吸光度有无不同，并作解释。
(2) 比较吸光系数和外标标准曲定量方法的优缺点。
2. 醋酸的电位滴定
(1) 是否能用电池电动势E来替代pH绘制滴定曲线，为什么？
(2) 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？
(3) 由电位滴定法计算HAc的解离常数K a与文献值（K a=1.76×10-5）比较，分析误差产生的原因。
3. 复方磺胺类药物中SMZ 和TMP 的鉴别与含量测定
(1) 例举薄层色谱的显示定位方法（确定斑点位置的方法）。
(2) 荧光薄层检测斑点的原理是什么？
(3) 层析缸和薄层板若不预先用展开剂蒸汽饱和，会产生什么现象，为什么？
4. GC 归一化法测定正己、庚、辛烷含量
(1) 简述归一化法定量分析的优点和局限性。
(2) 归一化法是否适用于药物中微量杂质的测定，为什么？
(3) 本实验中使用何种检测器，说明该检测器的特点及适用范围。
5. 内标校正因子法测定对乙酰氨基酚的含量
(1) 此实验中试样溶液和对照品溶液中的内标物浓度是否必须相同，为什么？
(2) 内标对比法有何优点？
(3) 如何选择内标物以及内标物的加入量？。
仪器分析实验思考题
仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？
2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。
9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？
12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？
13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？
14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。
有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。
请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）。
仪器分析第二章思考题详解
2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全 部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某 种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱 图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的， 因而可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试 样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的 困难。
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的 有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式
1 R= 4
L 1 ( ) H eff
得L=3.665m
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min 0.5 3.5 4.8
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化 时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样 量很少而其体积不易准确测量的液体样品．
20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、 甲苯、及乙苯的保留时间分别为 1 ’ 20 “ , 2 ‘ 2 ”及 3 ’ 1 “ ；半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求 色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
仪器分析复习思考题
仪器分析复习思考题复习思考题第二章色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答：保留时间（保留指数）2、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答：有效塔板数N和有效塔板高度h作为衡量塔效率的指标。
3.在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答：垂直扩散项4、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系答：随着U的增加，有一个最小值。
5、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质答：热导系数不同6.当用角鲨烷分离甲烷、乙烷和丙烷时，它们从色谱柱流出的顺序答：甲烷、乙烷、丙烷7.分配比代表物质在两个阶段的比例答：机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。
8.范戴默的方程式能解释什么？答：它可以解释填充的均匀性、支架的粒度载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
9.如果样品复杂，相邻两个峰之间的距离太近，或操作条件不易控制和稳定，难以准确测量保留值，可以采用什么方法？答：定性分析可以通过添加已知物质来增加峰高。
10.在色谱柱中，如果分配给固定相的组分的量是MS（单位：G），浓度是CS（G？Ml），分配给流动相的量是Ml（单位：G），浓度是Cl（单位：G？Mol），那么组分的分配比K是多少？回答：CS/CL1一tr11．理论塔板数n的计算式为n?5.54??b1?2越多，h越小。
tr？？16?? WB2.N在一定长度的色谱柱中，？212.在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为相对保留值，也称为选择性（选择性比）。
13．描述色谱柱效能的指标是（理论）塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
14．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435?g，所得峰面积as为4.00cm;组分i注入量为0.864?g时的峰面积为8.10cm，则组分i的相对校正因子fi为0.981。
15、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然后各组分依次流经检测器然后载气放空,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
仪器分析思考题答案
4---8紫外吸收光谱法测定维生素b12针剂的含量
实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：
a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。
b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。
c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶
液的试剂空白作参比溶液。
d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方
法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。
e 改变
加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。
2---2苯系物的气相色谱分析
1归一化法中是否严格要求进样量很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无明显影响?为什么?
不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为归一所以操作条件稍有稍有变
化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.
2归一化法在应用上受到那些条件的限制?
归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。
不需要标准物质帮助来进行定量。
它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。
其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。
面积归一法适用于较纯的试剂，
2—3白酒中甲醇的测定
1外标法定量的特点是什么?。
《仪器分析》思考题与习题答案解读
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。
答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃。
它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。
电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
仪器分析思考题答案汇总
仪器分析思考题答案汇总实验⼀：1.吸光系数是物质的物理常数之⼀，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为⼀个普适常数？要使⽤吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进⾏理论上的计算，但可以经验测定利⽤吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质⼀定的浓度范围内（⼀般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在⾜够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太⼤的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段⼲扰物质的条件下。
2.⽐⾊⽫的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被⽐⾊⽫材料相对强地吸收时，由于⽐⾊⽫的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这⼀误差。
当检测波长⼏乎不被⽐⾊⽫所吸收时，则可忽略不计。
3.试⽐较⽤标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准⼯作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准⼯作曲线上读出含量，适合同⼀批⼤量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提⾼曲线精密度必须⼤量准确配置标准溶液。
准备⼯作⽐较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，⽅便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使⽤已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验⼆1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进⾏扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠⽐较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都⽐较⼤。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产⽣影响？试加以说明。
仪器分析思考题及答案.doc
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析实验思考题
紫外-可见分光光度法：1 紫外光谱法测苯甲酸钠含量的实验中使用的是玻璃吸收池还是石英吸收池？为什么？2 简述紫外-可见分光光度计的基本结构。
3 紫外-可见分光光度计中使用的光源有哪些？4苯甲酸测定中制作A-λ吸收曲线的目的是什么？5采用标准比较法求样品中苯甲酸钠的含量，计算原理是什么？6 荧光分光光度法测药片中VB2含量的实验中使用的比色皿是四面透光还是两面透光？为什么？7 物质的摩尔吸光系数和哪些因素有关？8 实验中如何确定物质的摩尔吸光系数？荧光分光光度法：1 简述荧光-分光光度计的基本结构。
2 荧光分光光度计中使用的光源是什么？3荧光分光光度计中第一单色器和第二单色器为什么不在一条直线上，而是呈90°角？4荧光分光光度法测定物质浓度的基本原理是什么？5荧光分光光度计中使用哪种灯提供光源？简述分子荧光法中维生素B2荧光波长的是多少？原子吸收分光光度法1简述火焰原子分光光度计的基本结构。
2火焰原子分光光度计中使用的光源是什么？3火焰原子分光光度计中，火焰是由哪两种气体燃烧产生的？4原子化器的作用是什么？自动电位滴定法：1电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，所使用的指示电极和参比电极分别是什么？2电位滴定法较指示剂法有何优点?3 电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，所使用的标准滴定溶液是什么？4电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，如何确定滴定终点？5电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，滴定操作时应注意哪些问题？气相色谱法1简述气相色谱仪的基本结构。
2简述气相色谱法分离原理。
3气相色谱法测定含量的实验中，流动相是什么？纯度有什么要求？4气相色谱法测定含量的实验中，使用的气体有哪些？5气相色谱法测定含量的实验中，使用的检测器是什么？6气相色谱法测定含量的实验中，使用的色谱柱是什么？7气相色谱法测定含量的实验中，定量分析的依据是什么？8常用气相色谱法的定性、主要有哪些定性方法。
仪器分析思考题（详解答案）
仪器分析思考题（详解答案）《仪器分析》思考题第⼀章绪论1.经典分析⽅法和仪器分析⽅法有何不同？答：经典分析⽅法：是利⽤化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，⼀般⽤于常量分析，为化学分析法。
仪器分析⽅法：是利⽤精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的⼀类分析⽅法，⽤于微量或痕量分析，⼜称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析⽅法的基础，仪器分析⽅法离不开必要的化学分析步骤，⼆者相辅相成。
2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平⾏测定结果的相互⼀致性的程度,⼀般⽤相对标准偏差表⽰（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的⼤⼩。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微⼩变化的响应，也即仪器的输出量与输⼊量之⽐。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最⼩量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器⽽⾔，指仪器区分待测组分与⾮待测组分的能⼒。
3.简述三种定量分析⽅法的特点和适⽤范围。
答：⼀、⼯作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空⽩应⽤要求：试样的浓度或含量范围应在⼯作曲线的线性范围内，绘制⼯作曲线的条件应与试样的条件尽量保持⼀致。
⼆、标准加⼊法（添加法、增量法）特点：由于测定中⾮待测组分组成变化不⼤，可消除基体效应带来的影响应⽤要求：适⽤于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应⽤要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不⼲扰待测组分，⼜不被其他杂质⼲扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。
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《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。
在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π能量下降更多，因而使基态与激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。
在n→π*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大，导致吸收峰蓝移2.课后习题：3、5、9、11（p 50）3.3在分光光度法测定中在分光光度法测定中在，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？答：因为选择最大吸收波长为测量波长，能保证测量有较高的灵敏度，且此处的曲线较为平坦，吸光系数变化不大，对beer定律的偏离较小。
3.4在分光光度测量中在分光光度测量中在，引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些定律？如何克服这些因素对测量的影响？答：偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。
（1）与测定样品溶液有关的因素浓度：当l不变，c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。
溶剂：当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时，产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱，出现化学偏离。
光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光通过溶液后，有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，Beer 定律产生正偏差。
（2）与仪器有关的因素单色光：Beer定律只适用于单色光，非绝对的单色光，有可能造成Beer定律偏离。
谱带宽度：当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时，吸光物质的吸光系数变化不大，对吸收定律所造成的偏离较小。
对应克服方法：①c ≤ 0.01M ②避免使用会与待测物发生反应的溶剂③避免试样是胶体或有悬浮物④在保证一定光强的前提下，用尽可能窄的有效带宽宽度。
⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长3.11解答：质量分数W = 0.002% = 2×10-5g/ml又根据c·M=1000·ρ·W 求出c（M为高锰酸钾摩尔质量158.04g/mol，ρ为水的密度）再根据A=εlc即可求出两个问题的答案，但注意书上的答案有误！3.用紫外-可见分光光度法测定Fe ，有下述两种方法。
A法：a = 1.97 X 102 L?g-1?cｍ-1;B法: ε= 4.10 X 103 L?mol-1?cｍ-1 .问：（1）何种方法灵敏度高？（2）若选用其中灵敏度高的方法，欲使测量误差最小，待测液中Fe 的浓度应为多少？此时△C/C 为多少？,Fe = 55.85已知△T=0.003 , ｂ=1 cm , Aｒ第四章红外吸收光谱法1.如何利用红外吸收光谱鉴别烷烃、烯烃、炔烃？答：利用基团的红外特征吸收峰区别：烷烃：饱和碳的C-H吸收峰< 3000cm–1，约3000~2800 cm–1烯烃、炔烃：不饱和碳的C-H吸收峰> 3000cm-1，C = C 双键：1600～1670cm-1C≡C叁键：2100~2260 cm–12.红外谱图解析的三要素是什么？答：红外谱图解析三要素：位置、强度、峰形。
3.解释名词：官能团区、指纹区、相关峰。
官能团区（基团频率区）：在4000～1300cm-1范围内的吸收峰，有一共同特点：即每一吸收峰都和一定的官能团相对应，因此称为基团频率区。
在此区，原则上每个吸收峰都可以找到归属。
指纹区指：在1300～400cm-1范围内，虽然有些吸收也对应着某些官能团，但大量吸收峰仅显示了化合物的红外特征，犹如人的指纹，故称为指纹区。
指纹区的吸收峰数目虽多，但往往大部分都找不到归属。
相关峰：同一种分子的基团或化学键振动，往往会在基团频率区和指纹区同时产生若干个吸收峰。
这些相互依存和可以相互佐证的吸收峰称为相关峰。
4.红外光谱法对试样有哪些要求？答：（1）单一组分纯物质，纯度> 98%；（2）样品中不含游离水；（3）要选择合适的浓度和测试厚度。
课后习题1、2、3、44.1简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性。
答：优点：特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好。
局限性：有些物质不能产生红外吸收；有些物质不能用红外鉴别；有些吸收峰，尤其是指纹峰不能全部指认；定量分析的灵敏度较低4.2分子产生红外吸收的条件是什么？答：（1）分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。
第五章荧光光度法1.解释名词：单重态、三重态、激发光谱、荧光光谱单重态：：当基态分子的电子都配对时，S = 0，多重性M=1，这样的电子能态称为单重态。
三重态：若通过分子内部的一些能量转移，或能阶间的跨越，成对电子中的一个电子自旋方向倒转，使两个电子自旋方向相同而不配对，这时S=1，M=3，这种电子激发态称三重电子激发态。
激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，测定不同波长照射下物质所发射的荧光强度（F），以F做纵坐标，激发光波长λ做横坐标作图。
荧光光谱：固定激发光波长，让物质发射的荧光通过单色器，测定不同波长的荧光强度，以荧光强度F做纵坐标，荧光波长λ做横坐标作图。
2.下列化合物哪一个荧光效率大？为什么？酚酞，荧光素。
答：荧光素。
3.课后习题：P108 3、65.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸收光度法的高？答：荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度，并且是在与入射光成直角的方向上检测，其测定的灵敏度取决于检测器的灵敏度。
也就是说，只要改进光电倍增管和信号放大系统，即使很微弱的荧光也能被检测到，这样就可以测定很稀的溶液，所以说荧光分析法的灵敏度很高。
而紫外-可见分光光度法测定的是透射光强和入射光强的比值，即I/I0 , 当浓度很低时，检测器难以检测这两个两个大信号（I和I0）之间的微小差别，而且即使将光强信号放大，由于透过光强和入射光强都被放大，比值仍然不变，对提高检测灵敏度不起作用，所以紫外-可见分光光度法灵敏度不如荧光分析法的高。
第六章原子吸收光谱法⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？答:⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。
故又称热变宽。
⑶压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。
⑸场致变宽(field broadening)：包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？答：①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。
②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。
③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量的火焰。
其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。
④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰都有其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。
⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些？如何消除这些干扰？答：一.物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应，是非选择性干扰。
消除方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液；③采用标准化加入法。
二.化学干扰：化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化，是选择性干扰，一般造成A下降。
消除方法：(1)选择合适的原子化方法：提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。
（2）加入释放剂（广泛应用）（3）加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。
（4）加基体改进剂（5）分离法三.电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰，造成A减少。
负误差消除方法：加入过量消电离剂。
（所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。
加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。
）四.光谱干扰：吸收线重叠：①非共振线干扰：多谱线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线②谱线重叠干扰－－选其它分析线五.背景干扰：背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。
（分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。
光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。
背景干扰，一般使吸收值增加。
产生正误差。
）消除方法：⑴用邻近非共振线校正背景⑵连续光源校正背景（氘灯扣背景）⑶Zeaman 效应校正背景⑷自吸效应校正背景第十章电分析化学法1.电极电位如何产生？2.如何书写电化学池图解表达式？3.常用参比电极有哪些？4.Nernst方程式的应用。