电化学分析实验报告

电化学分析实验报告院系：化学化工学院

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实验日期：

指导老师：

实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

一、实验目的

1.掌握循环伏安扫描法。

2.学习测量峰电流和峰电位的方法。

二、实验原理

循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从E i开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压E m后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。

当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne → Red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red → Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。

在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。

从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流I pa、还原峰峰电流I pc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:I pa/I pc =1

25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa- φpc≈56/z (mV) 条件电位为:φ=（φpa+ φpc）/2

由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。

三、仪器与试剂

仪器:：电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。

试剂：铁氰化钾标准溶液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。

四、实验步骤

1、溶液的配制

移取铁氰化钾标准溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l

氯化钾溶液，使溶液达到30mL 。

2、调试

（1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。

（2）双击桌面上的VaLab图标。

3、选择实验方法：循环伏安法

设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-100mv；

扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：1s；

扫描次数：1；量程: 200μA。

4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。

5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、

200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其

峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。

五、实验数据及处理

1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。

200mv/s

峰序号: 1

峰电位: 2.7790 e-1 V

峰高: 3.6171 e-5 A

峰面积: 6.7253 e-6 VA

峰序号: 2

峰电位: 1.7010 e-1 V

峰高: -3.9828 e-5 A

峰面积: 7.2083 e-6 VA

100mv/s 50mv/s 峰序号: 1

峰电位: 2.8150 e-1 V 峰高: 4.2046 e-5 A 峰面积: 7.8827 e-6 VA

峰序号: 2

峰电位: 1.8490 e-1 V 峰高: -4.5117 e-5 A 峰面积: 7.9844 e-6 VA

峰序号: 1

峰电位: 2.7590 e-1 V 峰高: 3.3575 e-5 A 峰面积: 6.2265 e-6 VA

峰序号: 2

峰电位: 1.8810 e-1 V 峰高: -3.3289 e-5 A 峰面积: 5.7589 e-6 VA

峰序号: 1

峰电位: 2.6990 e-1 V 峰高: 2.5768 e-5 A 峰面积: 4.7297 e-6 VA

峰序号: 2

峰电位: 1.9210 e-1 V 峰高: -2.5044 e-5 A 峰面积: 4.0808 e-6 VA

2. 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。

扫描速度 （mv/s ） 峰电流 （e-5 A ） 峰电位 （e-1 V ） 10 1.2677 2.6790 50 2.5768 2.6990 100 3.3575 2.7590 160 4.2046 2.8150 200 3.6171 2.7790

3. 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线，找出他们之间的对应关系。

还原峰电流—扫描速度曲线

00.511.522.533.5

44.50

50

100

150

200

250

扫描速度/（mv/s)

峰电流/(e -5A )

扫描速度 （mv/s ） 峰电流 （e-5 A ） 峰电位

（e-1 V ） 10 -1.2200 1.9810 50 -2.5044 1.9210 100 -3.3289 1.8810 160 -4.5117 1.8490 200 -3.9828 1.7010

峰序号: 1

峰电位: 2.6790 e-1 V 峰 高: 1.2677 e-5 A 峰面积: 2.2005 e-6 VA

峰序号: 2

峰电位: 1.9810 e-1 V 峰 高: -1.2200 e-5 A 峰面积: 1.8389 e-6 VA

因为I pa/I pc=1,所以铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。

六、结果与讨论

1. 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。

2. 此反应的峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系，所以峰电流—扫描速度

曲线不是直线。

3. 本实验误差的主要来源：①用移液管量取液体时产生的读数误差。

②作曲线图时产生的误差。

③仪器本身所产生的误差。

七、创新启迪

1.实验前以及试验中都应使用电磁搅拌器搅拌使溶液混合均匀。

2.测量前应洗干净电极。

3.选取拐点时应选取曲线斜率变化最大点，这样才能更准确地确定峰电流和峰电位等数值。

4.作图时应尽量使图形成正方形，这样可减小作图误差。